JP2012214790A - 水系粘・接着剤用の粘着付与剤、粘着付与樹脂エマルジョン、水系粘・接着剤組成物、及び、粗面への接着方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】15〜25℃において液体の重合ロジンエステルを粘着付与剤として用いた水系粘・接着剤。
【選択図】なし
Description
攪拌装置、温度計、還流冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を備えた反応容器に、窒素ガス気流下、水43.4部及びポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩(アニオン性乳化剤:商品名「ハイテノール073」,第一工業製薬(株)製)0.92部からなる水溶液を仕込み、70℃に昇温した。次いで、アクリル酸ブチル90部、アクリル酸2−エチルヘキシル7部及びアクリル酸3部からなる混合物と、過硫酸カリウム(重合開始剤)0.24部、pH調整剤(重曹)0.11部及び水8.83部からなる開始剤水溶液の1/10量を反応容器に添加し、窒素ガス気流下にて70℃、30分間予備重合反応を行った。次いで、上記混合物と上記開始剤水溶液の残りの9/10量を2時間にわたり反応容器に添加して乳化重合を行い、その後70℃で1時間保持して重合反応を完結させた。こうして得られたアクリル系重合体エマルジョンを室温まで冷却した後100メッシュ金網を用いてろ過し、固形分47.8%のアクリル系重合体エマルジョンを得た。
攪拌装置、コンデンサー、温度計及び窒素導入管を備えた反応容器に、重合ロジン100部(樹脂酸ダイマー65%、酸価140、軟化点140℃)、ステアリルアルコール27.0部(酸価:水酸基価=1:0.4)を仕込んだ後、窒素ガス気流下に250℃で2時間反応させた後、さらに280℃まで昇温し同温度で12時間反応させ、エステル化を完了させた。その後、減圧下に水分等を除去し、15〜25℃において液体の重合ロジンエステル1を得た。得られた重合ロジンエステル1の特性(粘度、ガラス転移点、酸価、水酸基価)を下記方法により測定した。その結果を表1に示す。
JIS K 7117−2に準拠し、B型粘度計を用いて60℃において測定した。
JIS K 7121に規定した示差走査熱量測定(熱流束DSC)により測定した。
DSC測定機器:理学電気(株)製 DSC8230B
JIS K 0700に準ずる電位差滴定法で測定した。
JIS K 0700に準ずる電位差滴定法で測定した。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ステアリルアルコール33.7部(酸価:水酸基価=1:0.5)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル2の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ステアリルアルコール52.4部(酸価:水酸基価=1:0.75)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル3の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ステアリルアルコール67.5部(酸価:水酸基価=1:1)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル4の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ステアリルアルコール81.0部(酸価:水酸基価=1:1.2)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル5の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、トリエチレングリコール18.7部(酸価:水酸基価=1:1)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル6の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ダイマージオール(クローダ製PRIPOL2033:ダイマー酸を完全水添して得られる炭素数36個の脂肪族ジオール))34.1部(酸価:水酸基価=1:0.5)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル7の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、1,6−ヘキサンジオール7.4部(酸価:水酸基価=1:0.5)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル8の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ひまし油(伊藤製油株式会社製:精製ひまし油)43.8部(酸価:水酸基価=1:0.5)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル9の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ステアリルアルコール16.9部、グリセリン1.9部(酸価:水酸基価=1:0.5)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル10の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ステアリルアルコール16.9部、ペンタエリスリトール2.1部(酸価:水酸基価=1:0.5)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル11の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ダイマージオール17.1部、グリセリン1.9部(酸価:水酸基価=1:0.5)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル12の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、重合ロジン(製造例2と同一のもの)100部、ダイマージオール17.1部、ペンタエリスリトール2.1部(酸価:水酸基価=1:0.5)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られた重合ロジンエステル13の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、不均化ロジン(酸価160、軟化点75℃)100部、ジエチレングリコール30.3部(酸価:水酸基価=1:2)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られたロジンエステル1の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、ガムロジン(酸価170、軟化点70℃)100部、ジエチレングリコール32.2部(酸価:水酸基価=1:2)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られたロジンエステル2の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
製造例2と同様の反応容器に、水添ロジン(酸価170、軟化点65℃)100部、トリエチレングリコール32.2部(酸価:水酸基価=1:2)を仕込んだ他は同様に製造を実施した。得られたロジンエステル3の特性を製造例2と同様の方法で測定した。その結果を表1に示す。
スーパーエステルL:ロジンエステル4(荒川化学工業株式会社製)
PRIPOL2033:ダイマージオール(クローダジャパン株式会社製)
PRIPOL1017:ダイマー酸(クローダジャパン株式会社製)
Poly ip:水酸基末端液状C5系重合体(出光興産株式会社製)
Poly Bd:水酸基末端ポリブタジエン(出光興産株式会社製)
ペンセルD−160:固形重合ロジンエステル(荒川化学工業株式会社製)
市販の重合ロジン−ペンタエリスリトールエステル(商品名「ペンセルD−160」、荒川化学工業(株)製、軟化点160℃)を100部、80℃にてトルエン60部に溶解させた後、アニオン性乳化剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)を固形分換算で3部、水を160部加え、80℃にて1時間程度撹拌し、予備乳化した。次いで、得られた予備乳化物を高圧乳化機(マントンガウリン社製)により30MPaの圧力下で高圧乳化した。次いで、得られた乳化物を200部、減圧蒸留装置に仕込み、70℃、2.93×10−2MPaの条件下に6時間減圧蒸留を行い、不揮発分が50重量%の粘着付与樹脂のエマルジョンを得た。
(水系粘着剤組成物1の調製)
製造例2で得られた重合ロジンエステル1を40部と製造例1で得られたアクリル系重合体のエマルジョン60部(固形分換算)を、ホモディスパー(特殊機化工業社製)を用いて4000rpmにて1分間混合し、増粘剤プライマルASE−60(ロームアンドハース社製)0.5部を添加し、アンモニア水を適量加え、増粘させて水系粘着剤組成物を得た。得られた水系粘着剤組成物について、以下の評価方法により、接着力、保持力、定荷重剥離性、及び、耐水白化性を評価した。結果を表2に示す。
(水系粘着剤組成物2〜16の調製)
製造例1で得られたベースポリマーエマルジョンと樹脂成分の配合比は、実施例1と同様にして、樹脂成分を表2に示すように変更して、実施例2〜13と比較例1〜3の水系粘・接着剤組成物を調整した。得られた水系粘着剤組成物について、接着力、保持力、定荷重剥離性及び耐水白化性を評価した。結果を表2に示す。
(水系粘着剤組成物17〜21の調製)
比較例4〜8として、粘・接着剤組成物の樹脂成分に表1に示す市販樹脂を用いた。製造例1で得られたベースポリマーエマルジョンと樹脂成分の配合比は、実施例1と同様にして、得られた水系粘着剤組成物について、これらの接着力、保持力、定荷重剥離性、及び、耐水白化性を評価した結果を表2に示す。
(水系粘着剤組成物22の調製)
製造例18で得られた粘着付与樹脂エマルジョン40部(固形分換算)と製造例1で得られたアクリル系重合体のエマルジョン60部(固形分換算)を混合し、増粘剤プライマルASE−60(ロームアンドハース社製)0.5部を添加し、アンモニア水を適量加え、増粘させて水系粘着剤組成物を得た。得られた水系粘着剤組成物について、以下の評価方法により、接着力、保持力、定荷重剥離性、及び、耐水白化性を評価した。結果を表2に示す。
上記方法で得られた各水系粘着剤組成物を、サイコロ型アプリケーター(大佑機材(株)製)を用いて厚さ38μmのポリエステルフィルム(商品名「S−100」、三菱化学ポリエステルフィルム(株)製)に乾燥膜厚が160μm程度となるように塗工した。次いで、フィルムを105℃循風乾燥機中にて5分間乾燥させ、粘着剤組成物中の水分を除去することで試料フィルムを調製した。
上記試料フィルムから幅25mm×長さ150mmに切り取ったものを試料テープとし、これを軟質エーテル系ウレタンフォーム、PEフォーム又はポリプロピレン(PP)板に重ね、重量2kgのロールを1往復して貼り付けた。23℃にて剥離速度300mm/分で180°剥離を行い、その時の幅25mmあたりの接着力(g/25mm)を測定した。
上記試料フィルムから幅25mm×長さ25mmに切り取ったものを試料テープとし、これをステンレス板に重ね合わせ、重量2kgのローラーで1往復させて貼り合わせた。40℃で1.2kg荷重し、落下した時間(秒)を測定した。落下するまでの時間が長い方が、保持力が強いといえる。
上記試料フィルムから幅25mm×長さ100mmに切り取ったものを試料テープとし、これをPE板に重ね合わせ、重量2kgのローラーで1往復させて貼り合わせた。試料テープ末端に200gの荷重をかけ、90度剥離となるように固定し、23℃で1時間あたりの剥離距離(mm)を測定した。1時間以内に落下したものはその時間(分)を測定した。
上記試料フィルムを適当な大きさに切り、23℃の水に72時間浸漬した後、粘着剤皮膜の白化程度を以下の基準で目視評価した。
3:変化無し(透明)
2:僅かに白濁
1:強く白濁
Claims (9)
- 15〜25℃において液体の重合ロジンエステルを含有することを特徴とする水系粘・接着剤用の粘着付与剤。
- 上記重合ロジンエステルは、重合ロジン並びに1及び/又は2個の水酸基を有する水酸基含有化合物のエステル化反応により得られるものである請求項1記載の水系粘・接着剤用の粘着付与剤。
- JIS K 7117−2に準拠し、B型粘度計を用いて60℃において測定した上記重合ロジンエステルの粘度が1〜200Pa・sの範囲であることを特徴とする請求項1又は2記載の水系粘・接着剤用の粘着付与剤。
- JIS K 7121に規定した示差走査熱量測定(熱流束DSC)による上記重合ロジンエステルのガラス転移温度が−60〜0℃の範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水系粘・接着剤用の粘着付与剤。
- 上記水系粘・接着剤が難接着基材に用いられることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の水系粘・接着剤用の粘着付与剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の水系粘・接着剤用の粘着付与剤を乳化して得られることを特徴とする粘着付与樹脂エマルジョン。
- ベースポリマーと請求項1〜5のいずれかに記載の粘着付与剤を含有することを特徴とする水系粘・接着剤組成物。
- 上記ベースポリマーがアクリル系重合体エマルジョンであることを特徴とする請求項7記載の水系粘・接着剤組成物。
- 粘・接着剤層を介して接着する接着面の少なくとも一方が粗面を含む接着方法であって、
該粘・接着剤層が請求項7又は8記載の水系粘・接着剤組成物を含む粗面への接着方法。
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