JP2012208127A - イオン化用エミッタ、イオン化装置及びイオン化用エミッタの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】このイオン化用エミッタ(2)は、柱状又は錐状の多孔質自立構造体からなるティップ(1)と、ティップ(1)の基端側からティップ(1)内に溶液試料を供給する流路とを備えている。流路は管路に充填材が充填されたものであり、ティップ(1)は流路の管路から露出しており、充填材とティップ(1)を構成する多孔質自立構造体は同時に形成された同一多孔質体からなる一体構造になっている。
【選択図】図1A
Description
(A)前記ティップの外形形状に対応した穴をもつ鋳型を用意する工程、
(B)前記穴径よりも大きい外径をもつ中空管の先端面を前記鋳型の穴上に押しあて、前記中空管の基端部からゾル溶液を注入しゲル化させる過程を含んで前記多孔質自立構造体を形成する工程。
(B−1)中空管の基端部からポリマー粒子を含有するコロイドを注入する工程、(B−2)ポリマー粒子をそれ自身の自己集合作用によって規則的に配列した充填構造にする工程、(B−3)充填構造を形成したポリマー粒子の隙間に金属アルコキシドゾルを注入する工程、(B−4)金属アルコキシドゾルをゲル化して骨格相を形成する工程、及び(B−5)ポリマー粒子を熱分解により除去することにより充填構造が転写された多数の球状空孔をもつ3次元網目構造を有する多孔質自立構造体を形成する工程。
また、コロイドの好ましい一例にはポリスチレン粒子が純水中に分散したものを挙げることができる。
(b−1)ゾル溶液としてポロゲン中に二官能性以上のエポキシ化合物と二官能性以上のアミン化合物を含むものを注入し、加熱して重合させてゲル状体を得る工程、及び
(b−2)前記ゲル状体を溶媒で洗浄してポロゲンを除去して骨格相を残す工程。溶媒で洗浄した後は乾燥する。
図1A及び図1Bはイオン化用エミッタの概略図であり、図1Aはエミッタ部分、図1Bはティップの先端部分を示している。このイオン化用エミッタ2は、円柱状の多孔質自立構造体からなるティップ1と、ティップ1の基端部に溶液試料を供給する流路3とを備えている。
エポキシ化合物としては光学活性体であるSSS体の2,2,2-tri-(2,3-エポキシプロピル)-イソシアヌレート(TEPIC−S)、アミン化合物としてはビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン(bis(4-aminocyclohexyl)methane:BACM)、ポロゲンとしては分子量が200のポリエチレングリコール(PEG200:ナカライテクス社の商品名)を使用した(非特許文献1参照。)。
TEPIC−S …… 1.6g
BACM …… 0.37g
PEG200 …… 7.00g
温度 …… 80℃
図7はゾル−ゲル法による多孔質自立構造体の製造工程を示す工程図である。
(A)基板31上にフォトレジスト33及びフォトレジスト35を用いて同軸二重構造の鋳型(穴)を形成する。フォトレジスト33による鋳型の穴34は製作しようとするティップ1の外形形状に対応した穴である。フォトレジスト35による鋳型の穴36は中空管の先端を挿入して位置決めするための穴である。中空管としてフューズドシリカキャピラリー等のカラム3の先端を挿入する。カラム3の先端面の外径は穴34の径よりも大きい。カラム3及びフォトレジスト33,35内の鋳型をシリカゾル37で満たす。
(A)初めに、サイズのばらつきが20%未満である多数のポリマー粒子を含有する単分散コロイドを用意する。例えば、直径1〜3μmのポリスチレン粒子13aが純水14中に分散している1wt%ポリスチレンコロイド16を調製する。
ティップ先端に電解集中しやすく安定したプルームが得られるため、好ましい。
2 イオン化用エミッタ
3 カラム
5 充填材
7 細孔
9 被膜
11 骨格相
13 球状空孔
15 微細孔
17 貫通孔
19 電極
21 試料導入口
23 質量分析計
25 インジェクタ
27 ポンプ
29 高電圧電源装置
Claims (21)
- ティップと、前記ティップの基端側から前記ティップ内に溶液試料を供給する流路と、を備え、
前記流路は管路に充填材が充填されたものであり、前記ティップは柱状又は錐状をして先端面及び側面が前記流路の管路端面から突出した状態に露出した多孔質自立構造体を構成しており、前記充填材と前記ティップを構成する多孔質自立構造体は同時に形成された同一多孔質体からなる一体構造になっており、
前記ティップの先端側に対向して配置される電極と前記ティップとの間に高電圧が印加されることにより生じるエレクトロスプレーにより、前記ティップ内に供給された溶液試料に含まれる分子をイオン化するイオン化用エミッタ。 - 前記流路は分析用カラムである請求項1に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記多孔質体はゾル−ゲル法によって得られたものである請求項1又は2に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記多孔質体は粒子による充填構造が転写された多数の球状空孔をもつ構造の骨格相を備え、隣接する球状空孔同士が接点で連通していることにより、前記骨格相が3次元網目構造に形成されているものである請求項1から3のいずれか一項に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記球状空孔は最密充填構造となるように規則的に配列されている請求項4に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記球状空孔のサイズは直径0.1〜10μmであり、かつ孔径ばらつきが20%未満である請求項4又は5に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記骨格相には前記空孔より孔径の小さい微細孔が形成されている請求項4から6のいずれか一項に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記骨格相はシリカによって形成されている請求項3から7のいずれか一項に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記多孔質体は、骨格相と、前記骨格相により形成され三次元網目状に連続した細孔と、前記骨格相の表面に存在し、新たな官能基の導入が可能な官能基とを備え、
前記骨格相は、サブミクロンからマイクロメートルサイズの平均直径を有し、粒子凝集型でない共連続構造をもち、二官能性以上のエポキシ化合物と二官能性以上のアミン化合物からの付加重合体から構成され、有機物質に富み、かつ芳香族由来の炭素原子を含まないものである請求項1又は2に記載のイオン化用エミッタ。 - 前記エポキシ化合物は2,2,2-tri-(2,3-エポキシプロピル)-イソシアヌレートである請求項9に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記カラム内の充填材に物理的修飾又は化学的修飾が施されている請求項2から10のいずれか一項に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記ティップの外周部には電極又は保護膜からなる被膜が形成されている請求項1から11のいずれか一項に記載のイオン化用エミッタ。
- 前記被膜は物理蒸着又は化学蒸着によって形成されたものである請求項12に記載のイオン化用エミッタ。
- 請求項2から13のいずれか一項に記載のイオン化用エミッタと、
前記カラムに移動相を供給する移動相供給機構と、
前記カラムに供給される移動相の流路中に試料を供給するインジェクタと、
前記エミッタの先端側に対向して配置される試料導入口と、
前記エミッタと前記試料導入口間に電圧を印加する高電圧電源装置と、
を備えたイオン化装置。 - 以下の工程(A)及び(B)を備えて請求項1に記載のイオン化用エミッタを製造する方法。
(A)前記ティップの外形形状に対応した穴をもつ鋳型を用意する工程、
(B)前記穴径よりも大きい外径をもつ中空管の先端面を前記鋳型の穴上に押しあて、前記中空管の基端部からゾル溶液を注入しゲル化させる過程を含んで前記多孔質自立構造体を形成する工程。 - 前記工程(B)は、以下の工程(B−1)から(B−5)を含む請求項15に記載のイオン化用エミッタの製造方法。
(B−1)前記中空管の基端部からポリマー粒子を含有するコロイドを注入する工程、
(B−2)前記ポリマー粒子をそれ自身の自己集合作用によって規則的に配列した充填構造にする工程、
(B−3)前記充填構造を形成したポリマー粒子の隙間に金属アルコキシドゾルを注入する工程、
(B−4)前記金属アルコキシドゾルをゲル化して骨格相を形成する工程、及び
(B−5)前記ポリマー粒子を熱分解により除去することにより前記充填構造が転写された多数の球状空孔をもつ3次元網目構造を有する多孔質自立構造体を形成する工程。 - 前記多孔質自立構造体の形成後、前記骨格相をアルカリ溶液で洗浄することにより骨格相に前記球状空孔より孔径の小さい微細孔を形成する物理的修飾工程をさらに含む請求項16に記載のイオン化用エミッタの製造方法。
- 前記金属アルコキシドゾルはシリカゾルである請求項16又は17に記載のイオン化用エミッタの製造方法。
- 前記コロイドはポリスチレン粒子が純水中に分散したものである請求項16から18のいずれか一項に記載のイオン化用エミッタの製造方法。
- 前記工程(B)は、以下の工程(b−1)及び(b−2)を含む請求項15に記載のイオン化用エミッタの製造方法。
(b−1)ゾル溶液としてポロゲン中に二官能性以上のエポキシ化合物と二官能性以上のアミン化合物を含むものを注入し、加熱して重合させてゲル状体を得る工程、及び
(b−2)前記ゲル状体を溶媒で洗浄してポロゲンを除去して骨格相を残す工程。 - 前記エポキシ化合物は2,2,2-tri-(2,3-エポキシプロピル)-イソシアヌレートである請求項20に記載のイオン化用エミッタの製造方法。
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