JP2012206222A - 硬質被覆層が耐酸化性にすぐれる表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】炭素鋼や硬質合金鋼を乾式・高切り込み・高送り切削に用いた場合においても、すぐれた耐摩耗性、耐酸化性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、硬質被覆層が、(Ti1−x−yAlxSiy)N(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.8〜5.0μmの平均層厚を有するTiとAlとSiの複合窒化物からなる下部層と、(Ti1−x−yAlxSiy)(N1−zOz)(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15、Z=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.1〜1.0μmの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、かつ、上部層を工具表面からX線回折を用いて測定した際に、半価幅が3〜5度の範囲に存在するβ−Si3N4相の(101)ピークが存在する。
【選択図】図3
【解決手段】工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、硬質被覆層が、(Ti1−x−yAlxSiy)N(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.8〜5.0μmの平均層厚を有するTiとAlとSiの複合窒化物からなる下部層と、(Ti1−x−yAlxSiy)(N1−zOz)(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15、Z=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.1〜1.0μmの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、かつ、上部層を工具表面からX線回折を用いて測定した際に、半価幅が3〜5度の範囲に存在するβ−Si3N4相の(101)ピークが存在する。
【選択図】図3
Description
本発明は、切削時に硬質被覆層の表面に耐酸素拡散性能にすぐれた酸化物層を形成することで、先端摩耗が進行しやすい炭素鋼や硬質合金鋼の高切り込み切削という厳しい切削条件下で用いた場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐酸化性を示し、切削工具の長寿命化が可能となる表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。
一般に、被覆工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるインサートや、前記インサートを着脱自在に取り付けて、面削加工や溝加工、さらに肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うインサート式エンドミルなどが知られている。
例えば、特許文献1に示されるように、高速度鋼基体の表面にTiC、TiN、TiCNのうちの1種の単層または2種以上の複層からなる平均層厚:0.5〜5μmの下部層と、TiとAlの複合窒化物からなる平均層厚:0.5〜5μmの中間層と、TiとAlの複合酸窒化物からなる平均層厚:0.5〜5μmの上部層で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られている。すなわち、最表面に(Ti,Al)(O,N)を被覆し酸化物の形成を促し、化学的安定性を高めた被覆工具が知られている。
また、特許文献2に示されるように、超硬合金で構成された工具本体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具においては、その特徴の一つとして、硬質被覆層を周期律表の4a、5a、6a族およびAlの炭化物、窒化物、酸化物およびそれらの混合体または固溶体の2種以上または3種以上からなる層20層以上積層させ、かつ、各々の層は酸化物を含有する層と炭化物、窒化物を含有する層を交互に積層して構成することにより、被覆工具の酸化物被覆の密着性、靭性等を向上させている。すなわち、酸素を豊富に含む層と含まない層を積層させることで耐酸化性を高めた被覆工具が知られている。
また、特許文献3に示されるように、基体表面に形成された硬質皮膜であって、該硬質皮膜は4a、5a、6a族、Al、Bから選択される1種以上の金属元素とSiを含み、C、N、Oから選択される1種以上の非金属元素からなり、該硬質皮膜は柱状組織を有し、該柱状組織の結晶粒はSi含有量に差がある複数の層からなる多層構造を有し、該層間の境界領域では少なくとも結晶格子縞が連続している領域が存在し、各層の厚みT(nm)が0.1≦T≦100であることにより、高温状態での耐溶着性、潤滑特性を改善させることが知られている。すなわち、高Si含有炭窒酸化物層と低Si含有炭窒酸化物層を交互積層させかつα型窒化珪素およびβ型窒化珪素を混在させ潤滑性を高めた被覆工具が知られている。
また、特許文献4に示されるように、WC基超硬合金基体または炭窒化チタン系サーメット基体の表面に、0.5〜5μmの平均層厚を有し、組成式:(Ti1−(X+Y)AlXSiY)Nで表わした場合、厚さ方向中央部のオージェ分光分析装置測定で、原子比で、X:0.20〜0.50、Y:0.15〜0.30を満足する組成を有し、透過型電子顕微鏡による観察で、超微細結晶Ti−Al−Si複合窒化物粒子をスケルトン構造(骨格構造)をもった非晶質窒化珪素が取り囲む組織を示す下部層と0.5〜5μmの平均層厚を有し、(Al1−ZSiZ)Nで表わした場合、オージェ分光分析装置測定で、原子比で、Z:0.15〜0.30を満足する組成を有し、超微細結晶Al−Si複合窒化物粒子を、スケルトン構造をもつ非晶質窒化珪素が取り囲む組織を示す上部層とで構成された硬質被覆層を物理蒸着することにより、耐熱性を向上させた表面被覆超鋼合金製切削工具が知られている。
近年の切削加工装置のFA化はめざましく、加えて切削加工に対する省力化、省エネ化、低コスト化さらに効率化の要求も強く、これに伴い、高送り、高切り込みなどより高効率の重切削加工が要求される傾向にあるが、前記の従来被覆工具においては、各種の鋼や鋳鉄を通常条件下で切削加工した場合に特段の問題は生じないが、先端摩耗が進行しやすい炭素鋼や硬質合金鋼の乾式・高切り込み・高送り切削に用いた場合には、発生する高熱による皮膜の酸化反応により膜厚方向の広範囲に亘って酸化物への相変態が生じ、結晶歪みによる皮膜崩壊を引き起こし、結果として皮膜のチッピングが生じ、比較的短時間で工具寿命に至るという問題があった。また、酸素を含有させることにより、皮膜全体の窒素の相対的な割合低下が生じるため、fcc構造を構成する窒酸化物の組織の強度低下が生じ、高切り込み、高送り切削においては十分な耐摩耗性が維持できず、また、結晶性の良い結晶組織からなる組織は粒界が明確に存在するために、粒界を拡散パスとした酸化進行が発生し、十分な耐酸化性が維持できないという問題があった。
すなわち、前述した従来被覆工具によれば、酸素を含有させることでSiO2やAl2O3などの酸化物の形成を促し化学的安定性を高めたり、Siを添加することで酸化珪素の形成による高い潤滑特性を発現させたりする効果が発現されるため通常のエンドミル切削への使用に特段の問題はないが、特に、高切り込み、高送りの条件で加工を行うと、酸素を含まない構成のものでは切削初期における迅速な表面酸化膜の形成を促すことができず、また、酸素を含む層による積層構造を有するものでは、表面の酸化物形成により化学的安定性にすぐれる効果を発揮するものの、積層皮膜中の強度が十分でなく衝撃によりクラックが発生し比較的短時間で寿命に至ることが明らかである。また、窒化物薄膜の上層として、最表面に酸窒化物層が一層存在する構成のものでは、結晶粒内へ拡散する酸素量を低減することができるものの、より高負荷な条件では窒化物結晶相中の粒界が酸素拡散のパスとなりうるために、耐摩耗性を維持したまま耐酸化性を向上させることが難しかった。
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、炭素鋼や硬質合金鋼を乾式・高切り込み・高送り切削に用いた場合においても、耐摩耗性を維持したまま、すぐれた耐酸化性を発揮する表面被覆切削工具を提供することである。
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、被覆工具の耐酸化性を高め、使用寿命の延命化を図るべく、鋭意研究を行った結果、硬質被覆層の最表面に、Ti、Al、Si、O、Nを含有したfcc構造を有する、高い耐摩耗性と高い耐酸化性を同時に実現する酸窒化物層を形成するとともに、低結晶性のβ−Si3N4相をその酸窒化物結晶粒の界面に析出させ、粒界を亜粒界化・複雑化させることで、切削中に生じる酸素の拡散をさらに抑制し、工具の長寿命化に寄与できると共に次のような知見を得た。
従来の被覆工具の(TiAlSi)N層からなる硬質被覆層は、例えば、図2に示される物理蒸着装置の1種であるアークイオンプレーティング装置に前記WC基超硬合金焼結体からなる工具基体を装着し、例えば、
装置内加熱温度:300〜500℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−50〜−100V、
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス+アルゴン(Ar)ガス、
装置内ガス圧力:3〜10Pa、
の条件で、(TiAlSi)N層(以下、従来(TiAlSi)N層という)を形成することにより製造されている。
装置内加熱温度:300〜500℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−50〜−100V、
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス+アルゴン(Ar)ガス、
装置内ガス圧力:3〜10Pa、
の条件で、(TiAlSi)N層(以下、従来(TiAlSi)N層という)を形成することにより製造されている。
しかし、本発明者らは、(TiAlSi)N層および(TiAlSi)(NO)層からなる硬質被覆層(以下、改質硬質被覆層という)の形成を、例えば、図1に概略説明図で示される物理蒸着装置の1種であるアークイオンプレーティング装置を用いて、装置内に前記の工具基体を装着し、例えば、蒸着初期は、
装置内加熱温度:400℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−30V
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス
装置内ガス圧力:3〜4Pa、
という条件下で蒸着を行い、工具基体側の(TiAlSi)N層(下部層)を蒸着する。ついで、蒸着後期には、
装置内加熱温度:400℃、
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス+酸素(O2)ガス
装置内ガス圧力:3〜4Pa、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−5〜−10V
アシストプラズマ銃のガス種:酸素O2ガス
アシストプラズマ銃の放電電力:2〜4kW
という条件下で蒸着を行い、硬質被覆層の表面側の(TiAlSi)(NO)層(上部層)の蒸着を行うと、この結果形成された下部層と上部層とからなる改質硬質被覆層は、耐摩耗層としての(TiAlSi)N層、耐酸化層としての(TiAlSi)(NO)層の他に、相全体に低結晶性のβ−Si3N4相を有しており、その結果、粒界が複雑化し粒界を拡散パスとして進行する酸素の拡散進行を抑制し耐酸化性を向上させることができることを見出したのである。
装置内加熱温度:400℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−30V
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス
装置内ガス圧力:3〜4Pa、
という条件下で蒸着を行い、工具基体側の(TiAlSi)N層(下部層)を蒸着する。ついで、蒸着後期には、
装置内加熱温度:400℃、
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス+酸素(O2)ガス
装置内ガス圧力:3〜4Pa、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−5〜−10V
アシストプラズマ銃のガス種:酸素O2ガス
アシストプラズマ銃の放電電力:2〜4kW
という条件下で蒸着を行い、硬質被覆層の表面側の(TiAlSi)(NO)層(上部層)の蒸着を行うと、この結果形成された下部層と上部層とからなる改質硬質被覆層は、耐摩耗層としての(TiAlSi)N層、耐酸化層としての(TiAlSi)(NO)層の他に、相全体に低結晶性のβ−Si3N4相を有しており、その結果、粒界が複雑化し粒界を拡散パスとして進行する酸素の拡散進行を抑制し耐酸化性を向上させることができることを見出したのである。
本発明は、前記研究結果に基づいてなされたものであって、
「(1) 炭化タングステン基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、工具基体の最表面に形成された、(Ti1−x−yAlxSiy)N(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.8〜5.0μmの平均層厚を有するTiとAlとSiの複合窒化物からなる下部層と、前記下部層の上に形成された(Ti1−x−yAlxSiy)(N1−zOz)(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15、Z=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.1〜1.0μmの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、
かつ、前記上部層を工具表面からX線回折を用いて測定した際に、β−Si3N4相の(101)ピークが存在し、かつ、β−Si3N4相の(101)ピークの半価幅が3〜5度の範囲に存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記工具表面の化学結合状態を測定した際に、Ti−O結合、Si−O結合、Al−O結合が存在することを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、工具基体の最表面に形成された、(Ti1−x−yAlxSiy)N(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.8〜5.0μmの平均層厚を有するTiとAlとSiの複合窒化物からなる下部層と、前記下部層の上に形成された(Ti1−x−yAlxSiy)(N1−zOz)(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15、Z=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.1〜1.0μmの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、
かつ、前記上部層を工具表面からX線回折を用いて測定した際に、β−Si3N4相の(101)ピークが存在し、かつ、β−Si3N4相の(101)ピークの半価幅が3〜5度の範囲に存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記工具表面の化学結合状態を測定した際に、Ti−O結合、Si−O結合、Al−O結合が存在することを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
本発明について、以下に詳細に説明する。
既に述べたように、本発明は、例えば、図1に概略説明図で示されるアークイオンプレーティング装置を用いて、装置内にWC基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体を装着し、例えば、図1に概略説明図で示される物理蒸着装置の1種であるアークイオンプレーティング装置を用いて、装置内に前記の工具基体を装着し、例えば、蒸着初期は、
装置内加熱温度:400℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−30V
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス
装置内ガス圧力:3〜4Pa、
という条件下で蒸着を行い、工具基体側の(TiAlSi)N層(下部層)を蒸着する。ついで、蒸着後期には、
装置内加熱温度:400℃、
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス+酸素(O2)ガス
装置内ガス圧力:3〜4Pa、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−5〜−10V
アシストプラズマ銃のガス種:酸素O2ガス
アシストプラズマ銃の放電電力:2〜4kW
という条件下で蒸着を行い、硬質被覆層の表面側の(TiAlSi)(NO)層(上部層)の蒸着を行うことによって、下部層と上部層からなる改質硬質被覆層を形成するものである。
装置内加熱温度:400℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−30V
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス
装置内ガス圧力:3〜4Pa、
という条件下で蒸着を行い、工具基体側の(TiAlSi)N層(下部層)を蒸着する。ついで、蒸着後期には、
装置内加熱温度:400℃、
カソード電極:TiAlSi合金、
アーク電流値:110〜120A
装置内ガス流量:窒素(N2)ガス+酸素(O2)ガス
装置内ガス圧力:3〜4Pa、
工具基体に印加する直流バイアス電圧:−5〜−10V
アシストプラズマ銃のガス種:酸素O2ガス
アシストプラズマ銃の放電電力:2〜4kW
という条件下で蒸着を行い、硬質被覆層の表面側の(TiAlSi)(NO)層(上部層)の蒸着を行うことによって、下部層と上部層からなる改質硬質被覆層を形成するものである。
なお、従来TiSiN層の構成成分であるTiが高温強度を向上させ、また、Siが耐熱性を向上させ、Nが層の強度を向上させる作用があることはすでによく知られているが、これに加えて、本発明の改質硬質被覆層層は炭素鋼や硬質合金鋼の乾式・高切り込み・高送り切削加工条件という厳しい使用条件下でも、すぐれた耐欠損性を示す。
そして、その理由は以下に述べるような、改質硬質被覆層の特異な結晶質相と強い関連性を有する。
まず、前記蒸着で形成された改質硬質被覆層について、工具表面からX線回折を用いて測定したところ、低結晶性β−Si3N4相の(101)ピークが存在し、かつ、β−Si3N4相の(101)ピークの半価幅が3〜5度の範囲に存在することが観察された。すなわち、前記改質硬質被覆層において、従来のfcc型結晶構造を有する酸窒化物層のほかに、半価幅が3〜5度と比較的大きい、低結晶質であることを特徴とするβ−Si3N4相が存在していることが分かった。
また、工具表面から、X線光電子分光分析(XPS)によりTi、Si、Al、O、それぞれの結合状態を測定したところ、Ti−O結合、Si−O結合、Al−O結合が存在することがそれぞれ確認された。すなわち、前記改質硬質被覆層中に含まれる酸素がfcc型の窒酸化物結晶として存在していることが分かった。
つぎに、本発明における数値範囲の限定理由について説明する。
(a)下部層の平均層厚を0.8〜5.0μmに限定した理由は、下部層の膜厚が0.8μmを下回ると耐摩耗性を維持できず、5.0μmを超えるとチッピングしやすくなるからである。
(b)上部層(表面酸化膜)の平均層厚を0.1〜1.0μmに限定した理由は、上部層の膜厚が0.1μmを下回ると、切削時に形成される酸化物層による拡散防止効果を長時間維持することができず、1.0μmを超えると皮膜全体の強度が低下しチッピングなどの原因となるからである。
(c)β−Si3N4相の(101)ピークの半価幅が3〜5度の範囲に限定した理由は、半価幅が3度を下回り結晶性が高くなると低結晶性β−Si3N4相が有する粒界の複雑化効果および拡散抑制効果が低下する。一方、5度を超えると皮膜の結晶性が低くなりすぎ、低結晶質であるβ−Si3N4相が選択的に摩耗するため、工具として所望の耐摩耗性を得ることができないからである。
(d)Alの含有比率XをX=0.40〜0.70に限定した理由は、0.40を下回るとAl添加による強度の増加が小さく、所定の強度が得られず、0.70を超えると、高い靭性を有するfcc型結晶構造をとらずhcp構造へ変化し強度が低下し、同時に相対的にTiの含有割合が減少し、高温特性が低下するからである。
(e)Siの含有比率YをY=0.02〜0.15に限定した理由は、0.02を下回るとSiの添加に伴う切削中の酸化物形成効果が低下し、0.15を超えると相対的にTiの含有割合が減少し、高温特性が低下するからである。
(f)酸素含有比率ZをZ=0.02〜0.15に限定した理由は、0.02を下回ると酸化物形成促進効果が低下し、0.15を超えると相対的に窒化物の量が減少することから、耐摩耗性が低減し酸素を含む層全体の強度が低下するからである。
(a)下部層の平均層厚を0.8〜5.0μmに限定した理由は、下部層の膜厚が0.8μmを下回ると耐摩耗性を維持できず、5.0μmを超えるとチッピングしやすくなるからである。
(b)上部層(表面酸化膜)の平均層厚を0.1〜1.0μmに限定した理由は、上部層の膜厚が0.1μmを下回ると、切削時に形成される酸化物層による拡散防止効果を長時間維持することができず、1.0μmを超えると皮膜全体の強度が低下しチッピングなどの原因となるからである。
(c)β−Si3N4相の(101)ピークの半価幅が3〜5度の範囲に限定した理由は、半価幅が3度を下回り結晶性が高くなると低結晶性β−Si3N4相が有する粒界の複雑化効果および拡散抑制効果が低下する。一方、5度を超えると皮膜の結晶性が低くなりすぎ、低結晶質であるβ−Si3N4相が選択的に摩耗するため、工具として所望の耐摩耗性を得ることができないからである。
(d)Alの含有比率XをX=0.40〜0.70に限定した理由は、0.40を下回るとAl添加による強度の増加が小さく、所定の強度が得られず、0.70を超えると、高い靭性を有するfcc型結晶構造をとらずhcp構造へ変化し強度が低下し、同時に相対的にTiの含有割合が減少し、高温特性が低下するからである。
(e)Siの含有比率YをY=0.02〜0.15に限定した理由は、0.02を下回るとSiの添加に伴う切削中の酸化物形成効果が低下し、0.15を超えると相対的にTiの含有割合が減少し、高温特性が低下するからである。
(f)酸素含有比率ZをZ=0.02〜0.15に限定した理由は、0.02を下回ると酸化物形成促進効果が低下し、0.15を超えると相対的に窒化物の量が減少することから、耐摩耗性が低減し酸素を含む層全体の強度が低下するからである。
本発明の被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、前記硬質被覆層が、工具基体の最表面に形成された、(Ti1−x−yAlxSiy)N(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.8〜5.0μmの平均層厚を有するTiとAlとSiの複合窒化物からなる下部層と、前記下部層の上に形成された(Ti1−x−yAlxSiy)(N1−zOz)(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15、Z=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.1〜1.0μmの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、かつ、前記上部層を工具表面からX線回折を用いて測定した際に、β−Si3N4相の(101)ピークが存在し、かつ、β−Si3N4相の(101)ピークの半価幅が3〜5度の範囲に存在することにより、低結晶性β−Si3N4相が酸窒化物結晶粒の界面に析出し、粒界が亜粒界化・複雑化するため、切削中に生じる粒界を拡散パスとした酸素の拡散をさらに低減させ、工具の長寿命化に寄与するものである。また同時に、酸素を含む上部層の結晶中に、酸素が、例えば粒界に析出したSiO2のような形で存在せず、(Ti,Al,Si)(O,N)結晶粒中の窒素サイトに置換する形で存在することにより、個々の結晶粒の耐酸化性・耐摩耗性を向上させることをもって、工具の長寿命化に寄与するものである。
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、ここでは被覆インサートと被覆エンドミルを中心にして説明するが、本発明が対象とする被覆工具は、これらに限らず、被覆ドリル等の各種の被覆工具に適用できるものである。
原料粉末として、いずれも0.8〜3.0μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3 C2 粉末、およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、ボールミルで72時間湿式混合し、乾燥した後、100MPa の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を6Paの真空中、温度:1400℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.03のホーニング加工を施してISO規格・CNMG120408のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A1〜A10を形成した。
同様に、原料粉末として、平均粒径:5.5μmを有する中粗粒WC粉末、同0.8μmの微粒WC粉末、同1.3μmのTaC粉末、同1.2μmのNbC粉末、同2.3μmのCr3C2粉末、同1.5μmのVC粉末、同1.2μmのZrC粉末、同1.0μmの(Ti,W)C粉末、および同1.8μmのCo粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表2に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、100MPaの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、6Paの真空雰囲気中、7℃/分の昇温速度で1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に1時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が8mmの超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて切刃部の直径×長さが6mm×15mmの寸法をもったスクエアタイプのエンドミル基体B1〜B6を製造した。
同様に、原料粉末として、平均粒径:5.5μmを有する中粗粒WC粉末、同0.8μmの微粒WC粉末、同1.3μmのTaC粉末、同1.2μmのNbC粉末、同2.3μmのCr3C2粉末、同1.5μmのVC粉末、同1.2μmのZrC粉末、同1.0μmの(Ti,W)C粉末、および同1.8μmのCo粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表2に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、100MPaの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、6Paの真空雰囲気中、7℃/分の昇温速度で1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に1時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が8mmの超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて切刃部の直径×長さが6mm×15mmの寸法をもったスクエアタイプのエンドミル基体B1〜B6を製造した。
表3および表4に示す条件で、窒素ガスを導入し3〜4Paに保ち、TiAlSi合金に110〜120Aのアーク電流を流しTiおよびAlおよびSiのイオンを発生させ、工具基体に所定のバイアス電圧をかけながら工具基体表面に、表3および表4に示される所定時間の間、(TiAlSi)N層の下部層を蒸着形成し、
引き続き、同じく表3および表4に示す条件で、窒素ガスと酸素ガスの割合を所定の割合とした上で炉内へ導入し、炉内圧力を3〜4Paに保ち、前記同様に、工具基体に所定のバイアス電圧をかけながら工具基体表面に、表3および表4に示される所定時間の間、(TiAlSi)(NO)層の上部層を蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明インサート(以下、本発明インサートという)1〜14および本発明被覆工具としての本発明エンドミル(以下、本発明エンドミルという)1〜6を製造した。
なお、表3および表4に、本発明インサート1〜14および本発明エンドミル1〜6の改質硬質被覆層の形成条件であるアークイオンプレーティングの各種条件をそれぞれ示す。
比較の目的で、前記工具基体A1〜A10およびB1〜B6を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図2に示されるアークイオンプレーティング装置に装着し、カソード電極として、TiAlSi合金および金属Tiを装着し、まず、装置内を排気して6.0×10−3Pa以下の真空に保持しながらヒーターで装置内を400℃に加熱した後、金属Tiに100Aの放電電流を流しアーク放電させ装置内にTiイオンを発生させ、工具基体に−1000Vのバイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を10分間Tiボンバード処理し、ついで、装置内を一旦1×10−3Pa程度の真空にした後、
表5および表6に示す条件で、窒素ガスを導入し4Paに保ち、TiAlSi合金に110〜120Aのアーク電流を流しTiおよびAlおよびSiのイオンを発生させ、工具基体に所定のバイアス電圧をかけながら工具基体表面に、表5および表6に示される所定時間の間、(TiAlSi)N層の下部層を蒸着形成しすることにより、従来被覆工具としての従来表面被覆インサート(以下、従来インサートという)1〜10および従来表面被覆エンドミル(以下、従来エンドミルという)1〜6を製造した。
表5および表6に示す条件で、窒素ガスを導入し4Paに保ち、TiAlSi合金に110〜120Aのアーク電流を流しTiおよびAlおよびSiのイオンを発生させ、工具基体に所定のバイアス電圧をかけながら工具基体表面に、表5および表6に示される所定時間の間、(TiAlSi)N層の下部層を蒸着形成しすることにより、従来被覆工具としての従来表面被覆インサート(以下、従来インサートという)1〜10および従来表面被覆エンドミル(以下、従来エンドミルという)1〜6を製造した。
なお、表5および表6には、従来インサート1〜10および従来エンドミル1〜6の従来(TiAlSi)N層の形成条件であるアークイオンプレーティングの各種条件を示す。
本発明インサート1〜14および本発明エンドミル1〜6の改質硬質被覆層、ならびに、従来インサート1〜10および従来エンドミル1〜6の従来(TiAlSi)ON層について、Cuターゲットを線源としたBruker社製X線回折装置を用いて、θ−2θ法により、34度近傍のβ−Si3N4の(101)ピークの半価幅を測定するとともに、
X線光電子分光分析装置(アルバック・ファイ製 ESCA5600 LS)を用いて、
線源:Standard MgKα
パスエネルギー:23.5eV
測定間隔:0.05eV
試料面に対する光電子取り出し角:45度
分析エリア:直径約800μm
という特定の条件でSi、Ti、AlおよびOに起因するピークの存在位置を確認したところ、表7、表8、表9、表10に示すように、本発明インサート1〜14および本発明エンドミル1〜6の改質硬質被覆層は、いずれも、それぞれ、455eVおよび533eV付近に存在する、Ti−O結合、Si−O結合、Al−O結合に起因するピークがそれぞれ存在することが確認できた。
X線光電子分光分析装置(アルバック・ファイ製 ESCA5600 LS)を用いて、
線源:Standard MgKα
パスエネルギー:23.5eV
測定間隔:0.05eV
試料面に対する光電子取り出し角:45度
分析エリア:直径約800μm
という特定の条件でSi、Ti、AlおよびOに起因するピークの存在位置を確認したところ、表7、表8、表9、表10に示すように、本発明インサート1〜14および本発明エンドミル1〜6の改質硬質被覆層は、いずれも、それぞれ、455eVおよび533eV付近に存在する、Ti−O結合、Si−O結合、Al−O結合に起因するピークがそれぞれ存在することが確認できた。
被削材:JIS・SUS304の等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 120m/min.、
切り込み: 3mm、
送り: 0.3mm/rev.、
切削時間: 2分、
の条件(切削条件1という)でのステンレス鋼の乾式高切り込み高送り切削加工試験(通常の切り込みおよび送りは、それぞれ、2mm、0.3mm/rev.)、
被削材:JIS・SCM440の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 140m/min.、
切り込み: 3mm、
送り: 0.4mm/rev.、
切削時間: 2分、
の条件(切削条件2という)での合金鋼の乾式高切り込み高送り切削加工試験(通常の切り込みおよび送りは、それぞれ、2mm、0.2mm/rev.)、
を行い、
いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表11に示した。
同様に、本発明エンドミル1〜6および従来エンドミル1〜6については、
被削材: 平面寸法:100mm×250mm 厚さ:50mmのJIS・SKD61(HRC50)の板材、
切削速度:200m/min.、
溝深さ(切り込み):0.7mm、
テーブル送り:1600mm/min.、
の条件でのダイス鋼の高切り込み・高送り溝加工切削加工試験をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部先端面の直径が使用寿命の目安とされる0.2mm減少するまでの切削溝長を測定した。
この測定結果を表12に示した。
これに対して、表9、表10、表11、表12から、従来インサート9〜10においては、Siが含有されていないため、X線回折測定において、図4中の従来インサート10の測定結果に例示するように、β−Si3N4が皮膜中に存在せず、十分な耐摩耗性が維持出来ているとは言えず、比較的短時間で工具寿命に至っていることが分かる。従来インサート1〜2、7〜8、従来エンドミル1〜2においては、高い結晶性を持つβ−Si3N4を膜中に含み、耐摩耗性が向上されているものの、Ti−O結合、Si−O結合、Al−O結合が存在していないことから、耐酸化性が十分でなく、これも比較的短時間で工具寿命に至っている。従来インサート3〜6および従来エンドミル3〜6においては、β−Si3N4が存在しているものの、半価幅が3度未満の高結晶質の組織を有することから、前記高結晶質の組織粒界を拡散パスとして進行する酸素の拡散に対して高い耐酸化性を実現することが出来ず、著しく短寿命であることが分かる。よって、従来インサート1〜10、従来エンドミル1〜6は十分な耐酸化性を具していないため、乾式高切り込み切削条件や、乾式高送り切削条件では酸化による脆化に起因する破壊が原因となり、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
前述のように、本発明の被覆工具は、硬質被覆層(改質硬質被覆層)がすぐれた耐酸化性、耐摩耗性を有することから、被覆インサートばかりでなく、被覆エンドミル、被覆ドリル等の各種被覆工具として用いることができ、そして、これによって、靭性不足、強度不足等に起因する工具欠損の発生を防止し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、低コスト化に十分満足に対応できるとともに、工具寿命の延命化を図ることができるものである。
Claims (2)
- 炭化タングステン基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、工具基体の最表面に形成された、(Ti1−x−yAlxSiy)N(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.8〜5.0μmの平均層厚を有するTiとAlとSiの複合窒化物からなる下部層と、前記下部層の上に形成された(Ti1−x−yAlxSiy)(N1−zOz)(ただし、X=0.40〜0.70、Y=0.02〜0.15、Z=0.02〜0.15)なる組成を持ち0.1〜1.0μmの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、
かつ、前記上部層を工具表面からX線回折を用いて測定した際に、β−Si3N4相の(101)ピークが存在し、かつ、β−Si3N4相の(101)ピークの半価幅が3〜5度の範囲に存在することを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記工具表面の化学結合状態を測定した際に、Ti−O結合、Si−O結合、Al−O結合が存在することを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2011074500A JP2012206222A (ja) | 2011-03-30 | 2011-03-30 | 硬質被覆層が耐酸化性にすぐれる表面被覆切削工具 |
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---|---|---|---|---|
JP2015220326A (ja) * | 2014-05-16 | 2015-12-07 | 三菱マテリアル株式会社 | サーミスタ用金属窒化物材料及びその製造方法並びにフィルム型サーミスタセンサ |
WO2016031714A1 (ja) * | 2014-08-29 | 2016-03-03 | 住友電気工業株式会社 | 焼結体、焼結体を用いた工具、および焼結体の製造方法 |
-
2011
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US10501377B2 (en) | 2014-08-29 | 2019-12-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Sintered material, tool including sintered material, and sintered material production method |
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