JP2012202840A - 密着性試験装置 - Google Patents

Abstract

【課題】基板上に成膜した薄膜の密着性を測定する密着性試験装置において、薄膜の微小領域を微小な垂直荷重により密着性の試験ができなかった。
【解決手段】密着性試験装置において、構造が小さく、かつバネ定数の非常に小さい弾性アームの変位量を制御することにより、軟らかい薄膜の微小領域で密着性の測定を可能にする。
【選択図】図１

Description

本発明は、基板上に成膜した薄膜の密着性を測定する密着性試験装置に関する。

ＰＶＤ、ＣＶＤなどの成膜方法で形成された薄膜には、十分な機械的強度が要求され、材料力学特性の評価が必要となり、このような評価には密着性試験装置が用いられている。

例えば、その１つとして、パルスモータ等の駆動源により水平面内の少なくても１方向（Ｘ方向）に移動可能であって、測定試料を設置する試料取り付け台と、パルスモータ等
の駆動源により駆動され所定の垂直荷重印加信号に基づいて、垂直方向（Ｚ方向）に移動可能な垂直荷重印加用スライダーと、試料に作用する少なくともX方向およびZ方向荷重を検出する検出器と、この荷重検出器の試料側に取り付けた加圧針と、荷重検出器と垂直荷重印加用スライダーとの間に設けられ、垂直方向荷重を緩和するバネ系を有する垂直荷重緩和手段等で構成され、薄膜等の試料に垂直平荷重を連続的に変化させて与えることができ、１回の測定で正確に臨界荷重を検出する薄膜の密着性試験装置が知られている（特許文献１参照）。

特開２００３−１８５５４７号公報

しかしながら、上述した従来の薄膜の密着性測定装置は、垂直荷重緩和手段と小型直動型の電動スライダーにより、測定試料に対して微小な垂直荷重を印加できるとなっているが、薄く軟らかい有機薄膜等の密着性測定においては、垂直荷重が大き過ぎる課題があった。
また、近年では局所的に微小な領域の密着性の測定が求められる場合があるが、従来の密着力測定装置では、微小な領域での密着性の試験はできなかった。

さらに、従来は密着性試験後の試料表面の観察は、光学式の顕微鏡で観察するか、試料を別の電子顕微鏡等に移動して観察すのが一般的であるが、光学式の顕微鏡では微小な試験領域に対して十分な分解能で観察ができなく、また試料を別の観察装置に移す手間がかかる課題があった。

上述の課題を解決するために、本発明では以下の手段を提供している。
本発明の密着性試験装置は、一方の先端に微小な探針を有し、探針を有する側とは反対側が片持ち状態で支持された板バネ状の弾性アームが測定試料となる薄膜に対向配置され、弾性アームの垂直方向の反り（変位）を検出する変位検出手段と、探針と薄膜間の距離を微小に位置決めするZ軸粗動手段とZ軸微動手段と、弾性アームの垂直方向の変位量を一定に制御する変位量制御手段と、薄膜の表面に沿って探針を走査する走査手段と、変位量制御手段で算出力された制御量と走査手段からの走査位置情報から薄膜表面の凹凸画像生成手段を備えていることを特徴とするものである。

この密着性試験装置においては、垂直方向微小移動手段により探針の先端を薄膜に接触させると、弾性アームの反りが発生し、この反り量は探針が薄膜に与える垂直荷重量に相関があるため、変位量制御手段により弾性アームの反り量を制御することで、探針が薄膜へ与える垂直荷重量を任意に制御することが可能になる。また、弾性アームにはプローブ顕微鏡用のカンチレバーを使用することも可能である。カンチレバーは、バネ定数がおよそ０．１〜数１００Ｎ／ｍ程度の製品が市販されているので、このようなカンチレバーを使用することにより軟らかい薄膜の密着力測定に適した小さな垂直荷重をかけることが可能になる。

さらに、探針の先端を薄膜に接触させた状態で、探針を薄膜の表面に沿って水平走査しながら、垂直荷重を徐々に大きくすることで、薄膜が基板から剥離させることが可能となり密着性の測定が可能になる。

また、密着性の試験実施後に、垂直荷重を弱くして、すなわち弾性アームの垂直方向の反りを小さく制御した状態で試料表面上を水平方向に走査する。弾性アームの垂直方向の反りを一定に制御するための微動素子の移動量は試料表面の凹凸の大きさに相当するため、各ＸＹ走査位置に対応した制御量をコンピュータ上で三次元画像化することで、密着性試験後の試料表面を高倍率に観察可能になる。

また、本発明の密着性試験装置は、弾性アームの水平方向の反り（弾性アームのねじれ）を検出する水平方向変位検出手段を備えていることを特徴とするものである。

この密着性試験装置においては、探針を薄膜の表面に沿って水平方向に走査中に薄膜の剥離が発生すると弾性アームのねじれ方向の変位が大きく変化するため、このねじれを検出し、ねじれが大きく変化した時の垂直荷重を求めることで、薄膜の臨界荷重を高精度に測定することが可能になる。

また、本発明の密着性試験装置は、弾性アーム自身の共振周波数付近の周波数で振動させる加振手段を備えていることを特徴とするものである。

この密着性試験装置においては、弾性アームにカンチレバーを使用し、自身の共振周波数付近で振動させることで、探針と試料表面の相互作用により探針と試料が接近するとカンチレバーの振幅量が減少し、離れると増加する現象が発生する。このカンチレバーの振幅量が一定になるように探針と試料間の距離を制御すると、制御するための微動素子の移動量は、試料表面上の凹凸の大きさに相当するため、コンピュータ上で三次元画像化することが可能となる。なお、このカンチレバーを振動させるため、バネ定数がある程度硬いカンチレバーを使用しても、探針が試料に軽く触る程度のため、軟らかい試料でも表面にダメージを与えることなく、密着性試験後の試料表面を高分解能に観察可能となる。

本発明の密着性試験装置によれば、微小領域における軟らかい薄膜に適した微小な垂直荷重による密着性試験が可能になる。また、密着性試験後、そのまま微小領域における試料表面の高分解能な観察が可能になる。また、カンチレバーをそれ自身の共振周波数付近で振動させたることで、軟らかい試料表面にダメージを与えることなく試料の観察が可能になる。

本発明の密着性試験装置における一実施例を示す構成図である。 図１に示すピエゾ素子周辺の詳細構成図である。

以下、本発明に係る密着性試験装置の一実施形態を、図１及び図２を参照して説明する。なお、本実施形態においては、カンチレバーを３次元方向に移動させるカンチレバースキャン方式を例にして説明するが、試料を三次元方向に移動させる方式も同様である。

図１は本発明の一実施形態の構成を示すブロック図である。Ｚ軸駆動手段とＸＹ走査手段にピエゾ素子１を用い、外面には図示しないＺ軸方向駆動用電極とＸＹ走査用駆動電極が構成され、各電極に印加される電圧の大きさに応じてピエゾ素子１が三次元方向に駆動する。ピエゾ素子１の一方（図では上方）は筐体２に固定され、もう一方はカンチレバー３が着脱可能な構造で固定されている。カンチレバー３は、一方の先端に探針４を有した微小な片持ちバネ構造体で、バネ定数は０．１〜数１００ Ｎ／ｍ程度の製品が市販されている。レーザ光源５からのレーザ光６がカンチレバー３のプローブが形成されていない面に照射され、反射したレーザ光６が変位検出器７に入射している。変位検出器７は、上下左右に図示しない４分割された光検出素子で構成され、各素子に入射した光の強さに応じて電圧が出力されるので、変位検出器７から出力される電圧の大きさにより変位検出器７に入射しているレーザ光６の位置が判別できる構成になっている。カンチレバー３の微小な変位は、テコの原理により拡大されて変位検出器７に入射されるため、カンチレバー３の微小な変位の検出が可能になっている。垂直方向の前記光検素子の信号差からカンチレバー３の垂直方向の変位検出が、水平方向の信号差からカンチレバー３のねじれ方向の変位検出が可能になっている。

薄膜８が形成された基板９は試料台１０の上に設置され、カンチレバー３に対向する位置に配置されている。試料台１０は粗動手段１１に固定され、粗動手段１１は図示しないステッピングモータとステッピングモータの回転運動を直線運動に変換する送りネジ機構で構成され、ステッピングモータの回転運動により基板９が上下動し、探針４と薄膜８が接触と退避が可能な構成となっている。

ＸＹ走査信号生成手段１２は、制御コンピュータ１４からの走査サイズ情報を得て走査信号を生成し、ピエゾ素子１に構成された前記ＸＹ走査用駆動電極に印加される。走査用電圧が印加されたピエゾ素子１は、Ｘ方向及びＹ方向に一定周期または不定周期で駆動し、カンチレバー３の探針４が薄膜８の表面上をXY走査する構成になっている。

薄膜８の表面に探針４が接触した状態で探針４を走査すると、薄膜上の凹凸の影響を受け、カンチレバー３が微小に垂直方向に変位する。この変位を変位検出器７で検出し、がＺ軸距離制御手段１３に入力される。Ｚ軸距離制御手段１３では、入力されたカンチレバー３の変位量に基づき、カンチレバー３の変位量を一定にするために必要なピエゾ素子１に印加する電圧量を生成し、ピエゾ素子１の前記Ｚ軸方向駆動用電極に印加する。ピエゾ素子１は入力された電圧量でＺ方向に駆動することで、薄膜８の表面の凹凸に合わせてカンチレバー３が上下動し、カンチレバー３の変位量を一定に制御することが可能になる。

探針４と薄膜８の表面が接触した状態でカンチレバー３の変位量を変化させると、薄膜８への垂直荷重を変化させることが可能となる。垂直荷重は、カンチレバー３の変位量とカンチレバー３のバネ定数から算出することが可能で、カンチレバー３の変位量と変位検出器７の電圧変動量を事前に計測しておくことで、カンチレバー３の変位量をＤｚ (ｍ)、カンチレバー３のバネ定数をＫｚ (Ｎ／ｍ)とすると、この時の垂直荷重Ｆｚは数１で算出される。

［数１］ 垂直荷重Ｆｚ（Ｎ） ＝ Ｋｚ・Ｄｚ
このように、カンチレバー３の変位量を変化させることで薄膜８への垂直荷重を自在に制御することが可能となる。

さらに、探針４と薄膜８を接触させた状態で、ＸＹ走査信号生成手段１２により探針４を薄膜表面上でスクラッチ走査させながら、カンチレバー３の変位量を連続的に変化させることで、薄膜８への垂直荷重を連続的に変化させることが可能になり、連続的で正確な垂直荷重試験が可能となる。

上述したように変位検出器７の左右の信号差はカンチレバー３のねじれ量に連動するため、スクラッチ走査中に薄膜８が基板７からはく離すると、前記左右の信号差が大きくなり、薄膜の密着性や膜の破壊が発生する臨界垂直荷重の計測が可能になる。

ピエゾ素子１とカンチレバー３の間に振動素子１６が配置され、振動素子１６は印加された電圧に応じてカンチレバー３を振動させることができる構造になっている。制御コンピュータ１４からの加振電圧情報と周波数情報が加振信号生成手段１７に入力され、任意の加振電圧と加振周波数が振動素子１６に印加される。振動素子１６の図示しない電極に交流電圧が印加されると、電圧の大きさに応じて振動素子１６が振動するため、任意の加振電圧と加振周波数でカンチレバー３を振動させることが可能になっている。カンチレバー３で反射したレーザ光６が変位検出器７を経由して、ＲＭＳ−ＤＣ変換手段１７に入力される。ＲＭＳ−ＤＣ変換手段１７でカンチレバー３の振動を反映した交流信号をＲＭＳ−ＤＣ変換により直流信号に変換され、カンチレバー３の振動量が検出可能になっている。

カンチレバー３を自身の共振周波数付近で数十ｎｍ程度の振幅で振動させると、探針４と薄膜８の相互作用により、探針４と薄膜８が接近するとカンチレバー３の振動量が減少し、離れると増加する。ここで、カンチレバー３の振動量が一定になるように探針４と薄膜８の距離をＺ軸距離制御手段１３で制御することが可能となる。カンチレバー３の振動量を一定に制御するための制御量は、薄膜８表面の相対的な凹凸の大きさに相当するので、カンチレバー３をＸＹ方向に走査しながら、各ＸＹ走査位置に対応した制御量をフレームメモリ１８に記録され、記録されたデータは、制御コンピュータ１４で二次元及び三次元画像化することで、密着性試験後の試料表面の高倍率な観察が可能となる。

１： ピエゾ素子
２： 筐体
３： カンチレバー
４： 探針
５： レーザ光源
６： レーザ光
７： 変位検出器
８： 薄膜
９： 基板
１０： 試料台
１１： 粗動手段
１２： ＸＹ走査信号生成手段
１３： Ｚ軸距離制御手段
１４： 制御コンピュータ
１５： 振動素子
１６： 加振信号生成手段
１７： ＲＭＳ−ＤＣ変換手段
１８： フレームメモリ
１９： ＸＹ走査素子
２０： Ｚ軸移動素子

Claims (3)

1. 一方の先端に微小な突起を有する板バネ状の弾性アームと、
   前記突起と測定試料の距離を位置決めするZ軸粗動手段と、
   前記突起と前記測定試料の距離を微小に位置決めするZ軸微動手段と、
   前記弾性アームの垂直方向の変位を検出する変位検出手段と、
   前記変位検出手段で検出した垂直方向の変位量を一定に制御する変位量制御手段と、
   前記測定試料の表面に沿って前記突起を走査する走査手段と、
   前記変位検出手段で検出した変位量を表示する手段を有することを特徴とする密着性試 験装置。
2. 前記弾性アームの水平方向の変位量を検出する水平方向変位検出手段を有することを特徴とする請求項１に記載の密着性試験装置。
3. 前記弾性アームを、自身の共振周波数付近の周波数で振動させる加振手段と、
   前記変位量制御手段で算出される制御量と走査手段からの走査位置情報を元に
   前記測定試料の表面形状の画像表示手段を有することを特徴とする請求項１または請求項2に記載の密着性試験装置。
   

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