JP2012188693A - Si含有冷延鋼板とその製造方法および自動車部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Siを0.5〜3.0mass%含有し、好ましくはさらにC:0.01〜0.30mass%、Mn:1.0〜7.5mass%、P:0.05mass%以下、S:0.01mass%以下およびAl:0.06mass%以下を含有する冷間圧延後、連続焼鈍した鋼板を、好ましくは、硝酸と塩酸とを混合した酸、あるいは、硝酸と弗酸とを混合した酸を用いて酸洗して鋼板表層のSi含有酸化物層を除去し、かつ、鋼板表面の鉄系酸化物の表面被覆率を40%以下に低減した後、Niを含む水溶液中で電解処理を施して鋼板表面にNiを1〜100mg/m2の範囲で析出させる。
【選択図】なし
Description
冷間圧延した冷延鋼板を再結晶させ、所望の組織と強度、加工性を付与するために行われる連続焼鈍炉を用いた焼鈍工程では、通常、雰囲気ガスとして非酸化性または還元性のガスが用いられており、露点も厳格に管理されている。そのため、合金添加量の少ない普通の一般冷延鋼板では、鋼板表面の酸化は抑制されている。しかし、Siを0.5mass%以上含有する鋼板では、焼鈍時の雰囲気ガスの成分や露点をいくら厳格に管理しても、Feより易酸化性であるSiやMn等が酸化して、鋼板表面にSi酸化物(SiO2)やSi−Mn系複合酸化物などのSi含有酸化物を形成することが避けられない。このSi含有酸化物の構成は、鋼板成分や焼鈍雰囲気などによっても変化するが、一般的には両者が混在していることが多い。また、このSi含有酸化物は、鋼板表面だけでなく、地鉄内部にまで形成されるため、電着塗装の下地処理として施される化成処理(リン酸亜鉛処理)における鋼板表面のエッチング性を大きく阻害し、健全な化成処理皮膜の形成に悪影響を及ぼすことが知られている。
本発明は、上記の新規な知見に、さらに検討を加えて完成したものである。
Si:0.5〜3.0mass%
Siは、加工性を大きく損なうことなく鋼の強度を高めることができるため、鋼の高強度化を達成するには有効な元素であるが、化成処理性や塗装後耐食性に悪影響を及ぼす元素でもある。Siを添加して高強度化を図るためには0.5mass%以上の添加が必要である。また、Siが0.5mass%未満では、化成処理条件の悪化による影響も小さいので、本発明を適用する必要性がない。一方、Siの含有量が3.0mass%を超えると、鋼が硬質化し、圧延性や通板性(製造性)に悪影響を及ぼしたり、鋼板自体の延性低下を招いたりする。よって、Siは0.5〜3.0mass%の範囲で添加する。好ましくは0.8〜2.5mass%の範囲である。
Cは、鋼を高強度化するのに有効な元素であり、さらに、TRIP(変態誘起塑性:Transformation Induced Plasticity)効果を有する残留オーステナイトや、ベイナイト、マルテンサイトを生成させるのにも有効な元素である。上記効果は0.01mass%以上の添加で得られる。しかし、Cを過剰に添加すると溶接性が低下ようになるが、0.30mass%以下であれば、大きな低下は生じない。よって、Cは0.01〜0.30mass%の範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは0.10〜0.20mass%の範囲である。
Mnは、鋼を固溶強化して高強度化するとともに、焼入性を高め、残留オーステナイトやベイナイト、マルテンサイトの生成を促進する作用を有する元素である。このような効果は、1.0mass%以上の添加で発現する。一方、Mnの過剰な添加は原料コストの上昇を招くが、7.5mass%以下であれば許容できる。よって、Mnは1.0〜7.5mass%の範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは2.0〜5.0mass%の範囲である。
Pは、固溶強化能の大きい割に深絞り性を害さない元素であり、高強度化を達成するのに有効な元素である。上記効果を得るには0.005mass%以上含有させることが好ましい。一方、Pは、スポット溶接性を害する元素でもあるので、上限は0.05mass%とするのが好ましい。より好ましくは0.02mass%以下である。
Sは、鋼中に不可避的に混入してくる不純物元素であり、MnSとして析出し、鋼板の伸びフランジ性を低下させる有害な成分でもある。伸びフランジ性を低下させないためには、Sは0.01mass%以下に制限するのが好ましく、0.005mass%以下がより好ましい。さらに好ましくは0.003mass%以下である。
Alは、製鋼工程で脱酸剤として添加される元素であり、また、伸びフランジ性を低下させる非金属介在物をスラグとして分離するのに有効な元素であるので、0.01mass%以上含有させるのが好ましい。しかし、過剰な添加は原料コストの上昇を招くので、Alの上限は0.06mass%とするのが好ましい。より好ましくは0.02〜0.06mass%の範囲である。
例えば、Ti,NbおよびVは、炭化物や窒化物等の析出物を形成し、鋼の強度を上昇させる他、フェライトの成長を抑制して組織を微細化し、成形性、特に伸びフランジ性を向上させる有用な元素である。上記効果は、それぞれの元素とも0.005mass%以上の添加で得られ、0.3mass%を超えると飽和する。そのため、Ti,NbおよびVは、それぞれ0.005〜0.3mass%の範囲で1種または2種以上を添加するのが好ましい。より好ましくは、それぞれ0.005〜0.2mass%の範囲である。
MoおよびCrは、鋼の焼入れ性を向上し、ベイナイトやマルテンサイトの生成を促進して高強度化に寄与する元素である。上記効果は、それぞれ0.005mass%以上の添加で得られ、0.3mass%超えると飽和する。そのため、MoおよびCrは、それぞれ0.005〜0.3mass%の範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは、それぞれ0.005〜0.2mass%の範囲である。
Bは、鋼の焼入れ性を高めるのに有効な元素であるので、0.006mass%以下添加することができる。より好ましくは、0.002mass%以下である。
NiおよびCuは、鋼の高強度化に有効な元素であり、それぞれ2.0mass%以下の範囲で添加することができる。
Nは、鋼の耐時効性を最も劣化させる元素であり、特に、0.008mass%を超えると耐時効性の劣化が顕著となる。そのため、Nは低いほどよく、0.008mass%以下とするのが好ましい。より好ましくは0.006mass%以下である。
CaおよびREMは、硫化物の形態を球状化する効果があり、伸びフランジ性を改善するのに有効な元素である。上記効果は、0.001mass%以上の添加で得られ、0.1mass%を超えると鋼の清浄度が低下するようになる。よって、CaおよびREMは、それぞれ0.001〜0.1mass%の範囲で添加するのが好ましい。
前述したように、本発明の冷延鋼板は、熱間圧延や冷間圧延後の焼鈍等の製造時に、鋼板表面や表面近傍の粒界部分等(鋼板表層)に形成されたSiO2やSi−Mn系複合酸化物等のSi含有酸化物層を完全に除去した鋼板表面を有するものであることが必要である。そのためには、硝酸等を用いた強酸洗により、鋼板表層に形成されたSi含有酸化物を地鉄ごと溶解、除去したものであることが必要である。
極表層情報を検出できる極低加速電圧の走査型電子顕微鏡(ULV−SEM)を用いて酸洗後の鋼板表面を加速電圧2kV、作動距離3.0mm、倍率1000倍程度で5視野程度を観察し、エネルギー分散型X線分光器(EDX)を用いて分光分析し、反射電子像を得る。この反射電子像を画像解析ソフト、例えば、Image Jを用いて2値化処理して黒色部の面積率を測定し、各視野の測定値を平均化することで鉄系酸化物の表面被覆率を得ることができる。なお、上記極低加速電圧の走査型電子顕微鏡(ULV−SEM)としては、例えば、SEISS社製;ULTRA55を、また、エネルギー分散型X線分光器(EDX)としては、例えば、Thermo Fisher社製;NSS312Eを挙げることができる。
C:0.14mass%、Si:1.65mass%、Mn:1.33mass%、P:0.018mass%、S:0.002mass%、Al:0.035mass%、残部が実質的にFeからなる鋼スラブを、1150℃に加熱後、仕上終了温度を850℃とする熱間圧延し、550℃で巻き取った後、酸洗し、冷間圧延して1.8mmの冷延板とし、その後、その冷延板に、750℃×30秒の均熱焼鈍後、20℃/秒で400℃まで冷却し、100秒間過時効処理し、50℃/秒で室温まで冷却する連続焼鈍を施して冷延焼鈍板とした。
斯くして得られた上記No.aの冷延鋼板を鉄系酸化物の多い標準サンプル、No.bの冷延鋼板を鉄系酸化物の少ない標準サンプルとし、それぞれの鋼板について、走査型電子顕微鏡を用いて前述した条件で反射電子像を得た。図1は、No.a,bの鋼板の反射電子像写真を、また、図2は、No.a,bの鋼板の上記反射電子像写真のグレー値に対するピクセル数のヒストグラムを示す。そして、本発明では、上記図2に示したNo.a,bのヒストグラムの交点(X点)に対応するグレー値(Y点)を閾値とした。因みに、上記閾値を用いて、No.a,bの鋼板の鉄系酸化物の表面被覆率を求めたところ、No.aの鋼板は85.3%、No.bの鋼板は25.8%であった。
本発明のSi含有冷延鋼板の製造方法は、Siを0.5〜3.0mass%含有する鋼素材(スラブ)を加熱後、熱間圧延し、冷間圧延し、連続焼鈍し、その後、強酸洗して鋼板表層のSi含有酸化物層を完全に除去し、かつ、上記強酸洗によって鋼板表面に生成した鉄系酸化物の鋼板表面被覆率を40%以下に低減した上で、さらに、Niを含む水溶液中で電解処理を施して鋼板表面にNiを1〜100mg/m2析出させる製造方法である。したがって、製鋼工程から冷間圧延後の連続焼鈍工程までは、常法に従って製造することができるが、連続焼鈍後の酸洗以降は、下記の条件で製造するのが好ましい。
連続焼鈍後の鋼板表層には、SiO2やSi−Mn系複合酸化物等のSi含有酸化物が多量に生成されており、このままでは化成処理性や塗装後耐食性が著しく低下してしまう。そこで、本発明では、焼鈍後の冷延鋼板の表面を、硝酸に塩酸を混合した酸等を酸洗液に用いて強酸洗し、鋼板表層のSi含有酸化物層を地鉄ごと除去してやるとともに、上記強酸洗によって鋼板表面に沈殿析出してくる鉄系酸化物の生成を抑制してやることが必要である。
なお、上記硝酸と塩酸とを混合した酸以外に、硝酸と弗酸とを混合した酸を用いてもよく、この場合には、硝酸濃度が50g/L超え200g/L以下で、硝酸濃度に対する弗酸濃度の比(HF/HNO3)が0.01〜1.0の範囲となるよう混合した酸を用いるのが好ましい。
上記比率が下限値を下回ると、上記鉄系酸化物の生成抑制効果が小さく、一方、上記上限値を超えると、鋼板の溶解量が減少して、Si含有酸化物層を完全に除去することができなくなるからである。
しかし、上記のような酸洗液の制御だけでは、鋼板表面に生成する鉄系酸化物の表面被覆率を安定して40%以下に制御することは難しい。そこで、本発明では、上記強酸洗によって鋼板表面に生成した鉄系酸化物をより確実に40%以下に低減するため、酸洗した鋼板の表面を、さらに非酸化性の酸で再酸洗して、鉄系酸化物を溶解・除去することとした。
上記のようにして連続焼鈍後、強酸洗して鋼板表層のSi含有酸化物層を完全に除去し、鋼板表面の鉄系酸化物の被覆率を40%以下に低減した鋼板は、その後、Niを含む水溶液中で鋼板を陰極として電解処理して、Niを鋼板表面に1〜100mg/m2の範囲で析出させる必要がある。Ni析出量が1mg/m2未満では、化成処理性の向上効果が十分に得られず、一方、100mg/m2を超えると、却って化成処理性を低下させてしまうためである。好ましくは2〜30mg/m2の範囲である。
(1)化成処理条件
上記各冷延鋼板から採取した試験片に、日本パーカライジング社製の脱脂剤:FC−E2011、表面調整剤:PL−Xおよび化成処理剤:パルボンドPB−L3065を用いて、下記の標準条件および化成処理液の温度を下げて低温度化した比較条件の2条件で、化成処理皮膜付着量が1.7〜3.0g/m2となるよう化成処理を施した。
<標準条件>
・脱脂工程:処理温度 40°C、処理時間 120秒
・スプレー脱脂、表面調整工程:pH 9.5、処理温度室温、処理時間 20秒
・化成処理工程:化成処理液の温度 35℃、処理時間 120秒
<低温度化条件>
上記標準条件における化成処理液の温度を33℃に低下した条件
上記化成処理を施した試験片の表面に、日本ペイント社製の電着塗料:V−50を用いて、膜厚が25μmとなるように電着塗装を施し、下記3種類の腐食試験に供した。
<塩温水浸漬試験>
化成処理および電着塗装を施した上記試験片の表面に、カッターで長さ45mmのクロスカット疵を付与した後、この試験片を、5mass%NaCl溶液(60℃)に360時間浸漬し、その後、水洗し、乾燥し、カット疵部に粘着テープを貼り付けた後、引き剥がすテープ剥離試験を行い、カット疵部左右を合わせた最大剥離全幅を測定した。この最大剥離全幅が5.0mm以下であれば、耐塩温水浸漬試験における耐食性は良好と評価することができる。
<塩水噴霧試験(SST)>
化成処理、電着塗装を施した上記試験片の表面に、カッターで長さ45mmのクロスカット疵を付与した後、この試験片を、5mass%NaCl水溶液を使用して、JIS Z2371:2000に規定される中性塩水噴霧試験に準拠して1200時間の塩水噴霧試験を行った後、クロスカット疵部についてテープ剥離試験し、カット疵部左右を合わせた最大剥離全幅を測定した。この最大剥離全幅が4.0mm以下であれば、塩水噴霧試験における耐食性は良好と評価することができる。
<複合サイクル腐食試験(CCT)>
化成処理、電着塗装を施した上記試験片の表面に、カッターで長さ45mmのクロスカット疵を付与した後、この試験片を、塩水噴霧(5mass%NaCl水溶液:35℃、相対湿度:98%)×2時間→乾燥(60℃、相対湿度:30%)×2時間→湿潤(50℃、相対湿度:95%)×2時間、を1サイクルとして、これを120サイクル繰り返す腐食試験後、水洗し、乾燥した後、カット疵部についてテープ剥離試験し、カット疵部左右を合わせた最大剥離全幅を測定した。この最大剥離全幅が6.0mm以下であれば、複合サイクル腐食試験での耐食性は良好と評価できる。
(1)機械的特性
圧延方向に直角方向(C方向)から採取したJIS Z2201:1998に規定のJIS5号引張試験片を用いて、JIS Z2241:1998の規定に準拠して引張試験を行い、引張強さTSを測定した。
(2)塗装後耐食性
各冷延鋼板から採取した試験片に、実施例1と同じ条件で、化成処理し、電着塗装を施した試験片を作製し、実施例1と同様にして、塩温水浸漬試験、塩水噴霧試験(SST)および複合サイクル腐食試験(CCT)の3種類の腐食試験に供して、塗装後耐食性を評価した。
Claims (8)
- Siを0.5〜3.0mass%含有する冷間圧延後の鋼板を連続焼鈍した後、酸洗し、再酸洗し、Niを含む水溶液中で電解処理した冷延鋼板であって、
鋼板表層のSi含有酸化物層が除去され、かつ、鋼板表面の鉄系酸化物の表面被覆率が40%以下で、Ni析出量が1〜100mg/m2であることを特徴とするSi含有冷延鋼板。 - 上記冷延鋼板は、Siの他に、C:0.01〜0.30mass%、Mn:1.0〜7.5mass%、P:0.05mass%以下、S:0.01mass%以下およびAl:0.06mass%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項1に記載のSi含有冷延鋼板。
- Siを0.5〜3.0mass%含有する冷間圧延後、連続焼鈍した鋼板を酸洗して鋼板表層のSi含有酸化物層を除去した後、さらに非酸化性の酸で再酸洗して鋼板表面の鉄系酸化物の表面被覆率を40%以下に低減した後、Niを含む水溶液中で電解処理を施して鋼板表面にNiを1〜100mg/m2析出させることを特徴とするSi含有冷延鋼板の製造方法。
- 上記非酸化性の酸は、塩酸、硫酸、リン酸、ピロリン酸、ギ酸、酢酸、クエン酸、弗酸、シュウ酸およびこれらの2種以上を混合した酸のいずれかの酸であることを特徴とする請求項3に記載のSi含有冷延鋼板の製造方法。
- 上記非酸化性の酸は、濃度が0.1〜50g/Lの塩酸、0.1〜150g/Lの硫酸、および、0.1〜20g/Lの塩酸と0.1〜60g/Lの硫酸を混合した酸のいずれかの酸であることを特徴とする請求項3または4に記載のSi含有冷延鋼板の製造方法。
- 上記Niを含む水溶液は、硫酸ニッケルまたは塩化ニッケルの水溶液であることを特徴とする請求項3〜5のいずれか1項に記載のSi含有冷延鋼板の製造方法。
- 上記酸洗を、硝酸濃度が100g/L超え200g/L以下で、硝酸濃度に対する塩酸濃度の比(HCl/HNO3)が0.01〜0.25の硝酸と塩酸を混合した酸、または、硝酸濃度が50g/L超え200g/L以下で、硝酸濃度に対する弗酸濃度の比(HF/HNO3)が0.01〜1.0の硝酸と弗酸を混合した酸を酸洗液に用いて行うことを特徴とする請求項3〜6のいずれか1項に記載のSi含有冷延鋼板の製造方法。
- 上記請求項1または2に記載のSi含有冷延鋼板を用いてなることを特徴とする自動車部材。
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