JP2012173008A

JP2012173008A - 光電子顕微鏡

Info

Publication number: JP2012173008A
Application number: JP2011032420A
Authority: JP
Inventors: Katsushige Tsuno; 勝重津野; Kiyotaka Asakura; 清高朝倉; Toshio Naito; 俊雄内藤; Ikumasa Suga; 育正菅; Hideki Miyazaki; 英機宮崎
Original assignee: SUGA SEISAKUSHO KK
Current assignee: SUGA SEISAKUSHO KK
Priority date: 2011-02-17
Filing date: 2011-02-17
Publication date: 2012-09-10
Anticipated expiration: 2031-02-17
Also published as: JP5690610B2

Abstract

【課題】試料の実像だけでなく、電子回折像も観察することができる光電子顕微鏡を提供すること。
【解決手段】光源からの光を試料に照射することにより前記試料から放出される光電子を対物レンズを介して結像し、拡大像を得る光電子顕微鏡において、前記対物レンズに、２以上の電極を備えさせ、２以上の前記電極を、前記光が２つの電極間を通るように設置する。このような構成をした光電子顕微鏡は、試料の実像だけでなく、電子回折像も観察することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料の実像だけでなく、散乱電子の角度情報も図形として観察することができる光電子顕微鏡に関する。

電子顕微鏡には、PEEM（光電子顕微鏡）、LEEM（低エネルギー電子顕微鏡）、TEM（透過型電子顕微鏡）、STEM（走査型透過電子顕微鏡）、SEM（走査型電子顕微鏡）などの種類があり、電子光学の立場から、PEEMは、LEEMと共通し、TEM/STEM/SEMとは著しく異なるものと認識されている。

LEEM/PEEMでは、試料から反射または放出される電子のエネルギーが数ボルトからせいぜい数百ボルトの範囲で比較的低電圧であるため、電子をレンズ系に通すときに高電圧で加速させて高加速電圧のもとで試料の実像観察を行う。これに対して、TEM/STEMでは、全系を一定の加速電圧に固定して試料の実像観察を行うのが普通であり、SEMでは、逆に試料をビームが照射するときに電子を減速させて高分解能観察を行っている場合がある。

また、LEEM/PEEMでは、使用するレンズの収差が大きいこと、装置内部を超高真空状態に保つ必要があること、像観察よりも分析が主体であることなどの理由から、空間分解能がTEM/STEM/SEMに比べてかなり低い。

さらに、PEEMは、透過や反射電子ではないことから電子回折は存在しないが、後焦点面に電子ビームが収束したとき、そこにできる散乱電子の角度分布パターン（電子回折に類似のパターンであるので以下簡単のため電子回折像と記述する。）に、試料が有する対掌性などの情報が含まれていることが知られている。しかしながら、PEEMには、従来、電子回折像（ディフラクトグラム）を取り出す機構や、電子回折像を操作することによって新しい情報を取り出す機構などは備えられていなかった。これは、従来から市販されているPEEM（例えば、非特許文献１（第１図）参照）に、試料の近傍に位置する高電圧下の後焦点面にコントラスト絞りを設置できず、トランスファーレンズの後方にコントラスト絞りを設置しなければならないという問題があったからである。また、このPEEMに高倍率の対物レンズを用いると、トランスファーレンズの位置におけるディフラクトグラムは大きく縮小されるため、トランスファーレンズの後方に設置するコントラスト絞りとして、対物レンズの倍率分だけ小さい絞りを用いなければならないという問題があったからである。

R.J. Nemanich et al., Appl. Surf. Sci., 146 (1999) 287-294

本発明は、試料の実像だけでなく、電子回折像も観察することができる光電子顕微鏡を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明に係る光電子顕微鏡は後述する構成を備える。より具体的には、本発明は、
（１）光源からの光を試料に照射することにより前記試料から放出される光電子を対物レンズを介して結像し、拡大像を得る光電子顕微鏡であって、前記対物レンズは、２以上の電極を備え、２以上の前記電極は、前記光が２つの電極間を通るように設置されている光電子顕微鏡；
（２）前記試料に最も近く設置される電極において、前記試料から放出された光電子が通過する該電極の穴に近い部分が、少なくとも、前記光が照射される前記試料の面に対して平行に設置されている上記（１）に記載の光電子顕微鏡；
（３）前記光電子の進行方向に対して前記対物レンズの後方のアース電位の位置に対物絞りを備える上記（１）又は（２）に記載の光電子顕微鏡；
（４）前記対物絞りが可動絞りである上記（３）に記載の光電子顕微鏡；
（５）前記可動絞りが、前記光電子の進行方向に対して垂直な面で孔の位置を調整することができる上記（４）に記載の光電子顕微鏡；
（６）前記対物絞りが、前記光電子の進行方向に対して前後に移動可能である上記（３）〜（５）のいずれかに記載の光電子顕微鏡；
（７）前記対物レンズは、４つの電極からなり、前記対物絞りの設置位置に該対物レンズの焦点面を合わせるための調節手段を有する上記（３）〜（６）のいずれかに記載の光電子顕微鏡；
（８）光源からの光を試料に照射することにより前記試料から放出される光電子を対物レンズを介して結像し、拡大像を得る光電子顕微鏡であって、前記対物レンズは、３つのコニカル型の電極からなり、前記試料から最も遠くに設置される前記電極の凹部に対物絞りを備え、前記対物絞りの位置をピエゾ駆動の３軸調整ステージにより調節する光電子顕微鏡；
（９）前記対物絞りの設置位置における電子回折パターンを検出する検出器と、前記電子回折パターンを前記検出器に拡大投影する中間レンズ及び投影レンズと、を備える上記（１）〜（８）のいずれかに記載の光電子顕微鏡；
（１０）光電子顕微鏡が、分子又は物質のミクロレベル又はナノレベルでの鏡像異性関係を画像として観察可能なキラリティー（Chirality）光電子顕微鏡である上記（１）〜（９）のいずれかに記載の光電子顕微鏡；
（１１）光電子顕微鏡が、磁性体の磁区構造を観察することができる光電子顕微鏡である上記（１）〜（１０）のいずれかに記載の光電子顕微鏡などである。

本発明によれば、試料の実像だけでなく、電子回折像も観察することができる光電子顕微鏡を提供することができる。

本発明の一実施形態として説明する光電子顕微鏡１００の概略構成を示す図である。図中における試料Ｓから検出器７０への矢印は、光源からの光を試料Ｓに照射することにより試料から放出された電子ビームの方向、すなわち光軸方向を示す。本発明の一実施形態において、光電子顕微鏡１００に用いる対物レンズ１０ａの概略構成の一例を示す図である。本発明の一実施形態において、図２に示すような４つの電極からなる対物レンズ１０ａの第４電極４ａを試料Ｓの面から46mmの位置に設置した場合の、第３電極３ａ（V1-4）の電圧と対物絞り位置（対物焦点面）との関係を調べた結果を示す図である。本発明の一実施形態において、図２に示すような４つの電極からなる対物レンズ１０ａの第４電極４ａを試料Ｓの面から46mmの位置に設置した場合の、第３電極３ａ（V1-4）の電圧と対物レンズ１０ａの倍率との関係を調べた結果を示す図である。本発明の一実施形態において、対物後焦点面上の電子回折パターンを中間レンズ４０，５０又は投影レンズ６０によって検出器７０上に投影するディフラクトモードに設定した場合のカメラ長とアインツェルレンズ（中間レンズ４０，５０又は投影レンズ６０）の電圧との関係を調べた結果を示す図である。本発明の一実施形態において、光電子顕微鏡１００に用いる対物レンズ１０ｂの概略構成の一例を示す図である。本発明の一実施形態において、３つのコニカル型の電極からなる対物レンズ１０ｂを用いた場合の電子の軸上軌道（中段の図）及び軸外軌道（下段の図）を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態として説明する光電子顕微鏡の概略構成を示す図である。光電子顕微鏡１００は、光源からの光を試料Ｓに照射することにより試料Ｓから放出される光電子を加速電場によって加速し、光電子像をレンズによって拡大し、試料上で発生した光電子の強度分布を直接観察する電子顕微鏡である。前記光源からの光は、例えば、可視光、紫外線、Ｘ線、放射光などである。

光電子顕微鏡１００は、対物レンズ１０、対物絞り（光電子顕微鏡では「コントラスト絞り」と呼ばれている。）２０、二段偏向・スティグメータ３０、中間レンズ４０，５０、投影レンズ６０、検出器７０などを備える。

対物レンズ１０は、加速電圧が印加される正の電極と、アース電極とを含む２以上の電極からなる。光電子顕微鏡１００において試料Ｓが高電圧下に設置される場合には、試料Ｓから最も遠くに設置される対物レンズ１０の電極はアース電位を有する。このような対物レンズ１０の一例として、４つの電極からなる対物レンズ１０ａの概略構成を図２に示す。対物レンズ１０ａは、第１電極１ａ、第２電極２ａ、第３電極３ａ、第４電極４ａなどの電極を備える。対物レンズ１０ａにおける４つの電極は、第１電極１ａ、第２電極２ａ、第３電極３ａ、第４電極４ａの順で、試料Ｓから近い位置に設置されており、試料Ｓから最も遠くに設置される第４電極４ａはアース電位を有する。

対物レンズ１０ａの各電極は、試料Ｓに照射される光源からの光が第１電極１ａと第２電極２ａとの間を通り、光が照射されることにより試料Ｓから放出された光電子が各電極１ａ，２ａ，３ａ，４ａの穴を通るように設置されている。本実施の形態においては、第１電極１ａの穴の径は、第２電極２ａの穴の径より大きく設定されている（より具体的には、第１電極１ａの穴の直径を、第２電極２ａの穴の直径の３倍より大きく設定している。）。また、第１電極１ａは平面平板状であって、その平面が試料Ｓの面（光が照射される面）に対して平行に設置されている。さらに、対物レンズ１０ａの第４電極４ａは試料Ｓの面から46mmの位置に設置されている。このような対物レンズ１０ａを光電子顕微鏡１００に設置し、対物レンズ１０ａの第３電極３ａに2kV〜10kVの加速電圧を印加させた場合の対物絞り位置（対物焦点面）を調べた結果を図３に示す。図３に示すように、2kV〜10kVの電圧を第３電極３ａに印加させた場合には、対物絞り位置が試料Ｓの面から46mmよりも離れていた。このことから、光源からの光を２つの電極間を通るように電極を配置した対物レンズ１０ａを光電子顕微鏡１００に設けることにより、アース電位となる対物レンズ１０ａの後焦点面付近に対物絞り２０を設置できることが示された。また、図３から、対物レンズ１０ａの１つの電極（本実施例では第３電極３ａ）の電圧調節により、光軸方向で対物絞り２０の設置位置を正しく調節できることが示されたので、対物レンズ１０ａの電極の電圧調節によって電子回折像の形成に不要な電子ビームを排除することができ、もって高いコントラストで正しい像を得ることが可能となる。従って、対物レンズ１０ａを光電子顕微鏡１００に設けることにより、試料の実像だけでなく、対物レンズ１０ａの後焦点面にできる電子回折像も観察することができるようになる。これにより、物質表面や触媒、分子、粉末などの形態や化学構造などを観察・分析できるだけでなく、キラリティー（Chirality）を有する微小な物質の対掌性や磁性体、強誘電体などの磁区構造の観察も行うことが可能となる。

また、図３及び図４に示すように、対物レンズ１０ａの第３電極３ａ（V1-4）における電圧を低くすると、対物絞り位置（対物焦点面）が試料Ｓの面から遠くなり、対物レンズ１０ａの倍率が低くなる。このことから、対物レンズ１０ａの後焦点面が試料Ｓの面から離れると、対物レンズ１０ａの倍率が低くなる傾向にあることがわかる。従って、対物レンズ１０ａを備えた光電子顕微鏡１００は、対物レンズ１０ａの１つの電極の電圧調節により対物焦点面の位置を光軸方向に調整することができるので、対物焦点面に対物絞り２０の位置を手動で調整できるようにした光電子顕微鏡１００は、低倍率の試料の電子回折像も観察できるようになる。

なお、本実施の形態においては、第１電極１ａを平面平板状の構造とし、その平面が試料Ｓの面に対して平行に設置することとしているが、光電子が通過する第１電極１ａの穴に近い部分を平面平板状の構造とし、該平面が試料Ｓの面に対して平行になるように第１電極１ａを光電子顕微鏡１００に設置し、低倍率でも試料を観察できるようにしてもよい。

また、本実施の形態においては、試料Ｓに最も近く設置される２つの電極間（第１電極１ａと第２電極２ａとの間）を光源からの光が通るように対物レンズ１０ａの各電極を設けることとしているが、対物レンズ１０が３以上の電極を有する場合には、光源からの光が別の電極間を通るように対物レンズ１０の各電極を設置することとしてもよい。

さらに、本実施の形態においては、対物レンズ１０の後焦点面を対物絞り２０の設置位置に細かく調節できるように、対物レンズ１０ａの第３電極３ａに様々な大きさの電圧を印加できるような構成としているが、試料Ｓから最も遠くに設置される電極以外の電極に様々な大きさの電圧を印加できるような構成としてもよい。

対物絞り２０は、試料から放出され、対物レンズ１０を通過した電子ビームの角度を制限（調整）し、像のコントラストを増大させるものである。対物絞り２０には、光軸方向（Ｚ方向）に対して垂直な面（ＸＹ平面）に１以上の孔が設けられている。対物絞り２０は、１つの孔からなる固定絞りであってもよいが、異なる形状の孔を２以上有する可動絞り、孔の位置をＸＹ平面で調整することができる可動絞り、これらを併用できる可動絞りであってもよい。また、対物絞り２０は、光電子の進行方向、すなわち光軸（Ｚ軸）方向に対して前後に移動可能な固定絞りあるいは可動絞りであってもよい。このような対物絞り２０を、対物レンズ１０を備える光電子顕微鏡１００に設けることにより、アース電位である対物レンズ１０ａの後焦点面に対物絞り２０の位置を手動で調整することができるようになる。また、１以上の孔を有し、孔の位置をＸＹ平面で調整することができ、かつ、光軸方向に対して前後に移動可能な可動絞りを光電子顕微鏡１００に設けることにより、電子ビームの一部を絞りによって覆い隠すように孔の位置を調整して遮断し、孔を通過する残りの電子ビームによって作られる像、すなわち、キラリティー（Chirality）を有する微小な物質の鏡像異性関係（対掌性）を示す画像を観察することが可能となる。なお、対物絞り２０が有する孔は、どのような形状であってもよく、例えば、長方形、正方形、平行四辺形、扇形などの形状を挙げることができる。

二段偏向・スティグメータ３０は、二段の、偏向器と非点補正器との兼用器であり、対物絞り２０を通過した電子ビームを偏向し、これにより変化する非点収差を補正するものである。この二段偏向・スティグメータ３０を光電子顕微鏡１００に備えることにより、対物絞り２０を通過した電子ビームが作る像の方向による焦点のずれを補正することができるようになる。

中間レンズ４０，５０及び投影レンズ６０は、対物レンズ１０の後焦点面（対物絞り２０の設置位置）上の電子回折像を拡大投影するものである。これらを光電子顕微鏡１００に備えることにより、対物レンズ１０の後焦点面（対物絞り２０の設置位置）上にできる電子回折像を観察することができるようになる。なお、図１には示していないが、本実施の形態においては、光軸方向に対して中間レンズ４０の上流部分の対物レンズ１０によって作られる像面付近に視野制限絞りを設けることとしているが、視野制限絞りは設けていなくてもよい。上記のように視野制限絞りを光電子顕微鏡１００に設けた場合には、特定の領域から得られた電子回折像を拡大投影することができるようになる。

検出器７０は、試料の実像と電子回折像を検出するものである。試料の実像の検出から電子回折像の検出への切り替えは、中間レンズ４０，５０および投影レンズ６０の焦点を対物絞り２０上に形成された電子回折像に合わせることで実現することができる。検出器７０は、例えば、電子線強度を測定する半導体機器、マルチチャンネルプレート（ＭＣＰ）と蛍光板とＣＣＤとを含む機器、シンチレータと光電子増倍管とを含む機器などである。

対物レンズ１０ａを備えた光電子顕微鏡１００を用いて、対物レンズ１０ａの電圧を固定し、対物レンズ１０ａの後焦点面上の電子回折パターンを検出器７０に投影するディフラクトグラム観察モードに設定して、中間レンズ４０，５０又は投影レンズ６０への電圧の印加によりフォーカス合わせを行った場合の、カメラ長（試料から検出器との距離）と中間レンズ４０，５０又は投影レンズ６０の電圧との関係を図５に示す。なお、本実施の形態においては、中間レンズ４０，５０として、３つの円筒電極からなる静電レンズ（アインツェルレンズ）を用い、投影レンズ６０として、５つの電極からなるレンズを用いた。中間レンズ４０，５０への電圧の印加は、真ん中の第２電極に対して行った。投影レンズ６０への電圧の印加は、電子ビームの入射側から２番目と４番目の第２電極と第４電極に対して行った。図５に示されている横軸のカメラ長は、中間レンズ４０，５０又は投影レンズ６０によって得られる像の倍率に相当することから、各レンズ４０，５０，６０に印加する電圧を調節することによりカメラ長（像の倍率）を約一桁変化させることができることが示された。また、検出器７０上でのカメラ長から、試料から放出された電子ビームの角度を調べることができる。

上述においては、試料を高電圧下に設置し、試料から最も遠くに設置される対物レンズ１０の電極、中間レンズ４０，５０及び投影レンズ６０の両側の電極がアース電位にある場合に有用な光電子顕微鏡１００について説明したが、以下においては、試料をアース電位に設置し、レンズ系を高電圧下に設置する光電子顕微鏡１００について説明する。

図６は、試料をアース電位に設置し、レンズ系を高電圧下に設置する光電子顕微鏡１００に用いる対物レンズ１０の一例として、３つのコニカル型（円錐面形状）の電極からなる対物レンズ１０ｂの概略構成を示す図である。対物レンズ１０ｂは、電極１ｂ，２ｂ，３ｂから構成されている。試料から最も近くに設置される電極１ｂには高電圧（例えば、10kVあるいは15kVなど）の加速電圧が印加される。真ん中に設置されている電極２ｂは、フォーカス合わせに使用する電極で電圧の可変が可能となっている。試料から最も遠くに設置される電極３ｂには再び加速電圧が印加される。このような対物レンズ１０ｂを用いた場合の電子軌道を図７に示す。中段の図において軸上軌道の交わった点の平面（ＸＹ平面）に電子回折像ができる。下段の図において、試料の中心から離れた位置から光軸に平行に放出された電子が光軸と交わる点がフォーカス位置であり、この位置、すなわち、試料Ｓから最も遠くに設置される電極の凹部（穴）に対物絞り２０ｂが設置される。対物絞り２０ｂは、３軸方向で電気的に操作することができる絞りである。対物絞り２０ｂは、例えば、３次元（Ｘ，Ｙ，Ｚ軸）でステージを電気的に操作することができるピエゾ駆動３軸ステージなどに絞りが設置された装置である。このような対物絞り２０ｂを用いることにより、高電圧領域にある対物絞り２０ｂを光軸方向に位置調整が行えるだけでなく、対物絞り２０ｂが有する１以上の孔の穴の位置合わせや、対物絞り２０ｂが有する２以上の異なる形状の孔の穴の選択などを行うことができるようになる。なお、この場合には、電源などは、加速電圧の高電圧下に設置される。上述のように、図６に示すような対物レンズ１０ｂ及び対物絞り２０ｂを光電子顕微鏡１００に設けることにより、試料ハンドリングが可能となり、真空系内の試料室を覗くことができる既存の装置や、高温や低温その他試料処理装置などを光電子顕微鏡１００に付加することができるようになる。

Ｓ試料
１ａ，１ｂ第１電極
２ａ，２ｂ第２電極
３ａ，３ｂ第３電極
４ａ第４電極
１０，１０ａ，１０ｂ対物レンズ
２０，２０ｂ対物絞り（コントラスト絞り）
３０二段偏向・スティグメータ
４０，５０中間レンズ
６０投影レンズ
７０検出器
１００光電子顕微鏡

Claims

光源からの光を試料に照射することにより前記試料から放出される光電子を対物レンズを介して結像し、拡大像を得る光電子顕微鏡であって、
前記対物レンズは、２以上の電極を備え、
２以上の前記電極は、前記光が２つの電極間を通るように設置されていることを特徴とする光電子顕微鏡。
前記試料に最も近く設置される電極において、前記試料から放出された光電子が通過する該電極の穴に近い部分が、少なくとも、前記光が照射される前記試料の面に対して平行に設置されていることを特徴とする請求項１に記載の光電子顕微鏡。
前記光電子の進行方向に対して前記対物レンズの後方のアース電位の位置に対物絞りを備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の光電子顕微鏡。
前記対物絞りが可動絞りであることを特徴とする請求項３に記載の光電子顕微鏡。
前記可動絞りが、前記光電子の進行方向に対して垂直な面で孔の位置を調整することができることを特徴とする請求項４に記載の光電子顕微鏡。
前記対物絞りが、前記光電子の進行方向に対して前後に移動可能であることを特徴とする請求項３〜５のいずれかに記載の光電子顕微鏡。
前記対物レンズは、４つの電極からなり、前記対物絞りの設置位置に該対物レンズの焦点面を合わせるための調節手段を有することを特徴とする請求項３〜６のいずれかに記載の光電子顕微鏡。
光源からの光を試料に照射することにより前記試料から放出される光電子を対物レンズを介して結像し、拡大像を得る光電子顕微鏡であって、
前記対物レンズは、３つのコニカル型の電極からなり、
前記試料から最も遠くに設置される前記電極の凹部に対物絞りを備え、前記対物絞りの位置をピエゾ駆動の３軸調整ステージにより調節することを特徴とする光電子顕微鏡。
前記対物絞りの設置位置における電子回折パターンを検出する検出器と、
前記電子回折パターンを前記検出器に拡大投影する中間レンズ及び投影レンズと、
を備えることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の光電子顕微鏡。
光電子顕微鏡が、分子又は物質のミクロレベル又はナノレベルでの鏡像異性関係を画像として観察可能なキラリティー（Chirality）光電子顕微鏡である請求項１〜９のいずれかに記載の光電子顕微鏡。
光電子顕微鏡が、磁性体の磁区構造を観察することができる光電子顕微鏡である請求項１〜１０のいずれかに記載の光電子顕微鏡。