JP2012168042A - 汚染評価方法 - Google Patents

Abstract

【課題】所定の雰囲気中の汚染状態を精度よく評価することが可能な汚染評価方法を提供する。
【解決手段】汚染状態を評価する雰囲気中に鏡面加工仕上げされた表面を有するへき開性物質からなる基板を持ち込んでへき開し（へき開工程）、へき開面をそのまま雰囲気中に所定時間暴露した後、へき開面を表面分析して汚染評価物質を検出する（定量分析工程）。評価する雰囲気中にへき開性物質からなる基板を持ち込んでへき開するので、汚染評価物質が表面に存在していないへき開直後の面が雰囲気中に暴露されることになる。そして、そのへき開面を分析して汚染評価物質を検出するので、評価する雰囲気中から付着した汚染評価物質のみが検出されることとなり、雰囲気中の汚染状態を精度よく評価することが可能となる。
【選択図】図１

Description

本発明は、所定の雰囲気中の汚染状態について評価する汚染評価方法に関し、特にクリーンルーム雰囲気中の汚染評価方法に適用して有効な技術に関する。

従来、所定の雰囲気中の汚染状態について評価する汚染評価方法として、雰囲気中にシリコンウエハ等を暴露（曝露）した後、そのシリコンウエハ等の表面を分析することにより評価する方法や、そのシリコンウエハ等の表面に吸着された汚染評価物質を脱離せしめて分析することにより評価する方法（例えば特許文献１）などが知られている。

また、このようなシリコンウエハ等を用いる方法の他に、汚染評価方法として、空気を直接捕集して分析することにより評価する方法も知られているが、シリコンウエハ等を用いる方法の方が、ウエハ表面に汚染評価物質が濃縮される等の理由により、比較的高精度な評価が可能である。そのため、シリコンウエハ等を用いる方法は、クリーンルーム雰囲気中等の微量汚染が問題となる雰囲気中を評価する場合にも有効である。

特開２０００−３０４７３４号公報

しかしながら、シリコンウエハ等を用いる方法であっても、高精度な評価が難しい場合がある。

具体的には、ＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体ウエハでは、鏡面研磨加工等の加工工程や洗浄工程、その後のウエハ検査工程等においてウエハ表面に付着するＳｉが問題になっている。これらの工程は、全てクリーンルーム内で行われるので、ウエハ表面に汚染評価物質としてＳｉが付着することがないよう、クリーンルーム内の清浄度を一定以上に維持することが肝要である。そのため、クリーンルーム雰囲気中の汚染評価方法として、Ｓｉによる汚染状態を精度よく評価できる汚染評価方法が必要とされている。しかし、このように評価対象の汚染評価物質がＳｉである場合、シリコンウエハを用いて評価すると、シリコンウエハ表面のＳｉ粒子が、暴露前から元々表面に存在していたものなのか、暴露することにより雰囲気中から付着したものなのかの区別がつかない場合が多いため、高精度な評価が難しい。

一方、ＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体ウエハの表面にはＳｉが存在しないはずである。したがって、これらをシリコンウエハの代わりに用いれば、評価対象の汚染評価物質がＳｉである場合でも、容易に高精度な評価を行うことができるように思われる。しかし、実際には、鏡面研磨の研磨剤としてコロイダルシリカが用いられる等の理由により、Ｓｉ粒子が表面に全く存在しないＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体ウエハを作製することは容易ではない。そのため、やはり、クリーンルーム雰囲気中のＳｉによる汚染状態を精度よく評価することが困難となっている。

このように、シリコンウエハ等のウエハを用いる方法であっても、評価対象の汚染評価物質が暴露前からウエハ表面に存在していないことが保証できない場合、汚染状態についての高精度な評価が難しい。

本発明は、上記課題を解決すべくなされたもので、所定の雰囲気中の汚染状態を精度よく評価することが可能な汚染評価方法を提供することを目的とする。

請求項１に記載の発明は、
雰囲気中の汚染状態を評価する汚染評価方法であって、該評価を行う雰囲気中に鏡面加工仕上げされた表面を有するへき開性物質からなる基板を持ち込んでへき開するへき開工程と、
該へき開面をそのまま該雰囲気中に所定時間暴露した後、該へき開面を表面分析して汚染評価物質を検出する定量分析工程と、
を有することを特徴とする。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の汚染評価方法において、
前記へき開性物質は、単結晶ＩｎＰであることを特徴とする。

請求項３に記載の発明は、請求項１または請求項２に記載の汚染評価方法において、
前記汚染評価物質は、Ｓｉであることを特徴とする。

本発明によれば、評価する雰囲気中にへき開性物質からなる基板を持ち込んでへき開するので、汚染評価物質が表面に存在していないへき開直後の面が雰囲気中に暴露されることになる。そして、そのへき開面を分析して汚染評価物質を検出するので、評価する雰囲気中から付着した汚染評価物質のみが検出されることとなり、雰囲気中の汚染状態を精度よく評価することが可能となる。

実施形態に係る汚染評価方法について説明するためのフローチャートである。 実施例の結果を示す図である。 比較例の結果を示す図である。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
本実施形態では、所定の雰囲気中としてクリーンルーム雰囲気中を例示し、汚染評価物質としてＳｉ（シリコン）を例示して説明することとする。

また、本実施形態では、鏡面加工仕上げされた表面を有するへき開性物質からなる基板（以下「へき開性基板」ともいう。）として単結晶ＩｎＰからなるＩｎＰ（リン化インジウム）ウエハを例示して説明することとするが、用いるへき開性基板は、鏡面加工仕上げされた表面を有するへき開性物質からなる基板であれば任意であり、評価対象となる汚染評価物質に応じて適宜選択可能である。具体的には、評価対象となる汚染評価物質がＳｉ等の汚染評価物質であれば、単結晶ＧａＡｓからなるもの（例えば、単結晶ＧａＡｓからなるＧａＡｓウエハ等。ただし、この場合、汚染評価物質としてＧａＡｓを除く）、単結晶ＧａＰからなるもの（例えば、単結晶ＧａＰからなるＧａＰウエハ等。ただし、この場合、汚染評価物質としてＧａＰを除く）においても同様に本発明を適用することができる。また、評価対象となる汚染評価物質がＳｉ以外の汚染評価物質であれば、単結晶Ｓｉからなるもの（例えば、単結晶Ｓｉからなるシリコンウエハ等）においても本発明を適用することができる。

図１は、本実施形態に係る汚染評価方法について説明するためのフローチャートである。

図１に示すように、まず、クリーンルーム雰囲気中に単結晶ＩｎＰからなるＩｎＰウエハ（表面が鏡面研磨仕上げされたもの）を持ち込んでへき開するへき開工程を行う（ステップＳ１）。これにより、へき開によってできた結晶面（へき開面）が、クリーンルーム雰囲気中に暴露される。
なお、ＩｎＰウエハをへき開する手法は任意である。具体的には、ＩｎＰウエハをへき開する手法は、予めＩｎＰウエハの表面にキズを入れておき、クリーンルーム雰囲気中でそのキズに沿ってＩｎＰウエハを折り曲げてへき開する手法、予めＩｎＰウエハの表面にキズを入れておき、クリーンルーム雰囲気中でＩｎＰウエハ全体に圧力を加えてへき開する手法、予めＩｎＰウエハの表面にキズを入れておき、クリーンルーム雰囲気中でそのキズに沿ってカッターの刃先等を押し当ててへき開する手法等の中から適宜選択可能である。

次いで、当該ＩｎＰウエハのへき開面をそのまま当該クリーンルーム雰囲気中に所定時間暴露した後、当該ＩｎＰウエハのへき開面を表面分析して、当該へき開面上のＳｉを検出する定量分析工程を行う（ステップＳ２）。
本実施形態では、へき開面の表面分析を、試料表面に存在する微量の原子や分子を同定等することが可能なＴＯＦ−ＳＩＭＳ（飛行時間型二次イオン質量分析）を用いて行った。

なお、へき開面を表面分析する手法は、ＴＯＦ−ＳＩＭＳを用いた手法に限定されるものではなく、へき開面を表面分析してへき開面上に付着する汚染評価物質の有無や汚染評価物質の量（重さや個数）を検出可能な手法であれば任意である。例えば、へき開面を表面分析する手法は、Ｘ線光電子分光分析（ＸＰＳ，ＥＳＣＡ）を用いた手法、全反射蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）を用いた手法等であってもよい。

そして、検出したＳｉに基づいて、クリーンルーム雰囲気中のＳｉによる汚染状態を評価する。

以上説明した本実施形態における汚染評価方法によれば、汚染状態を評価する雰囲気中に鏡面加工仕上げされた表面を有するへき開性物質からなる基板（本実施形態の場合は単結晶ＩｎＰからなるＩｎＰウエハ）を持ち込んでへき開するへき開工程と、へき開面をそのまま雰囲気中に所定時間暴露した後、へき開面を表面分析して汚染評価物質（本実施形態の場合はＳｉ）を検出する定量分析工程と、を有している。
すなわち、評価する雰囲気中にへき開性物質からなる基板を持ち込んでへき開するので、汚染評価物質が表面に存在していないへき開直後の面が雰囲気中に暴露されることになる。そして、そのへき開面を分析して汚染評価物質を検出するので、評価する雰囲気中から付着した汚染評価物質のみが検出されることとなり、雰囲気中の汚染状態を精度よく評価することが可能となる。

以下、具体的な実施例によって本発明を説明するが、発明はこれらに限定されるものではない。

［実施例］
実施例では、単結晶ＩｎＰからなるＩｎＰウエハを用いて、クリーンルーム雰囲気中のＳｉによる汚染状態を評価した。

具体的には、まず、評価するクリーンルーム雰囲気中に、用意したＩｎＰウエハ（表面が鏡面研磨仕上げされた製品レベルのもの）を持ち込んでへき開した（へき開工程）。

次いで、当該ＩｎＰウエハのへき開面をそのまま当該クリーンルーム雰囲気中に所定時間暴露した。暴露時間は、１分、６０分、２４０分の３条件について行った。

その後、当該クリーンルーム雰囲気中で、当該ＩｎＰウエハを窒素で満たされた密閉容器中に封入した。これにより、ＩｎＰウエハのへき開面がクリーンルーム雰囲気中以外の雰囲気中で汚染されることなく、当該ＩｎＰウエハを分析室等に持ち運ぶことが可能となる。
なお、本実施例では、ＩｎＰウエハを封入するための密閉容器を満たす気体として窒素を採用したが、これに限定されるものではない。ＩｎＰウエハを封入するための密閉容器を満たす気体は、評価対象の汚染評価物質を含まない気体であれば適宜選択可能である。
また、評価するクリーンルーム内にＴＯＦ−ＳＩＭＳ等の分析装置があれば、ＩｎＰウエハの密閉容器中への封入は省略できる。

次いで、密閉容器中に封入されているＩｎＰウエハを取り出して、ＩｎＰウエハのへき開面をＴＯＦ−ＳＩＭＳを用いて分析し、当該へき開面上のＳｉを検出した（定量分析工程）。その結果を、図２に示す。

図２に示すように、暴露時間（へき開直後から封入直前までの時間）が増加するにつれて、へき開面上のＳｉの量が増加することがわかった。これにより、クリーンルーム雰囲気中のＳｉによる汚染状態を定量的に評価できることがわかった。
ここで、図示は省略するが、ＩｎＰウエハのへき開面をクリーンルーム雰囲気中に暴露しない場合（暴露時間が０分の場合）において、へき開面をＴＯＦ−ＳＩＭＳで分析したところ、Ｓｉは検出されなかった。したがって、検出されたＳｉは、評価するクリーンルーム雰囲気中からの汚染のみによるものであると言える。これにより、クリーンルーム雰囲気中のＳｉによる汚染状態を的確に評価できることがわかった。

［比較例］
比較例でも、実施例と同様の単結晶ＩｎＰからなるＩｎＰウエハを用いて、クリーンルーム雰囲気中のＳｉによる汚染状態の評価を行った。ただし、比較例では、評価に用いるＩｎＰウエハを、表面汚染を防止するため、作製後に直ちに窒素で満たされた密閉容器中に封入した状態にしておいた。

具体的には、まず、評価するクリーンルーム雰囲気中に、密閉容器中に封入されているＩｎＰウエハを持ち込み、密閉容器の中からＩｎＰウエハを取り出した。
次いで、ＩｎＰウエハをそのままクリーンルーム雰囲気中に所定時間暴露した。暴露時間は、２分、６０分、４８０分の３条件について行った。
その後、当該クリーンルーム雰囲気中で、当該ＩｎＰウエハを窒素で満たされた密閉容器中に封入した。
次いで、密閉容器中に封入されているＩｎＰウエハを取り出して、ＩｎＰウエハ表面をＴＯＦ−ＳＩＭＳを用いて分析し、当該表面上のＳｉを検出した。その結果を、図３に示す。

図３に示すように、ＩｎＰウエハ表面上のＳｉの量は暴露時間にあまり依存しないことがわかった。また、検出されたＳｉの量のばらつきも大きいことがわかった。これにより、ＩｎＰウエハ作製後に直ちに窒素で満たされた密閉容器中に封入して、ＩｎＰウエハ表面がクリーンルーム雰囲気中以外の雰囲気中で汚染されることがないように注意して扱った場合であっても、ＩｎＰウエハ表面からは、クリーンルーム雰囲気中からの汚染によるＳｉ以外のＳｉ（クリーンルーム雰囲気中に暴露する前からＩｎＰウエハ表面に元々存在していたＳｉ）も検出されることがわかった。また、ＩｎＰウエハ表面に元々存在していたＳｉの量自体が不明な上にばらつきもあり、検出されたＳｉの値のうち、評価するクリーンルーム雰囲気中からの汚染によるＳｉの量がどの程度なのかを定量的に評価することもできないことがわかった。

以上の結果から、ＩｎＰウエハをクリーンルーム雰囲気中でへき開せずに、その表面を暴露して分析する場合（比較例の場合）は、当該クリーンルーム雰囲気中の汚染状態について精度よく評価できないが、実施例のようにＩｎＰウエアをクリーンルーム雰囲気中でへき開して、そのへき開面を暴露して分析すると、当該クリーンルーム雰囲気中の汚染状態について精度よく評価できることがわかった。

以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。

例えば、実施形態では、所定の雰囲気中としてクリーンルーム雰囲気中を例示して説明したが、クリーンルーム雰囲気中以外の雰囲気中においても本発明を適用することができる。

また、実施形態では、評価対象の汚染評価物質としてＳｉを例示して説明したが、Ｓｉ以外の汚染評価物質（分析に用いるへき開性基板が単結晶ＩｎＰからなる場合はＩｎＰを除く）においても本発明を適用することができる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (3)

1. 雰囲気中の汚染状態を評価する汚染評価方法であって、該評価を行う雰囲気中に鏡面加工仕上げされた表面を有するへき開性物質からなる基板を持ち込んでへき開するへき開工程と、
   該へき開面をそのまま該雰囲気中に所定時間暴露した後、該へき開面を表面分析して汚染評価物質を検出する定量分析工程と、
   を有することを特徴とする汚染評価方法。
2. 前記へき開性物質は、単結晶ＩｎＰであることを特徴とする請求項１に記載の汚染評価方法。
3. 前記汚染評価物質は、Ｓｉであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の汚染評価方法。

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