JP2012154866A - プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】 アコースティック・エミッション検出用の追加のセンサ、配線、駆動回路や検出回路等を設けることなく、プローブ顕微鏡にアコースティック・エミッション検出センサ機能を具備させる。
【解決手段】
試料ホルダを有するスキャナ圧電体に走査信号を印加し、該試料ホルダに載置された試料の表面と所定の接触力で接触するプローブにより、試料との間で発生する相互作用を検出するプローブ顕微鏡において、スキャナ圧電体に走査信号を印加する走査信号配線から、該走査信号に重畳されるアコースティック・エミッション信号を分離して、走査位置毎に、試料とプローブの相互作用とアコースティック・エミッションを同時に検出できるようにした。
【選択図】 図２

Description

圧電素子を利用して表面の走査を行う走査型顕微鏡などのプローブ顕微鏡に関する。

こうしたプローブ顕微鏡は、圧電素子を利用して表面の走査を行うことにより、プローブと試料の相互作用を通して、材料の原子レベル・ナノレベルの電子状態、構造などを観測するものと利用されている。このようのプローブ顕微鏡として、試料を圧電素子によりＸ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向の位置を制御して走査するものが、下記特許文献１、２に示されている。

一方、材料の欠陥検出や強度推定などの材料評価として、アコースティック・エミッション（acoustic emission，以下「ＡＥ」と略す。）が利用されている。
ＡＥは、材料に負荷をかけたとき、亀裂の発生や進展などの破壊に伴って発生する弾性波（振動、音波）で、材料内の応力集中に敏感に反応するので、欠陥検出や強度推定などの材料評価に利用されている。また、ＡＥにより、破壊の進展過程をモニタリングできるので、稼働中の構造物の保守検査等を行うための新しい非破壊検査法として実用化されている。さらに、亀裂などの欠陥を有する材料評価のために近年発展した破壊力学のパラメータである応力拡大係数やエネルギー解放率と対応付けることができるので、材料の破壊機構を調べる基礎的な研究にも広く用いられている。

特許第３４５３２７７号公報 特開平１１−３０６１９号公報

上述したプローブ顕微鏡及びＡＥによる非破壊検査は、被測定物を分析するにあたりいずれも有効な手段であるが、特にプローブ顕微鏡におけるプローブと試料の相互作用から発生する試料にかかる負荷と、ＡＥとの関連が判明すれば、相互作用によるプローブと試料のひずみ及び亀裂の発生や進展などの破壊損傷が推定でき、原子レベル・ナノレベルの欠陥検出や強度推定などの材料評価に利用できる。その関連を判明させるためには、フォースカーブ（プローブと試料の相互作用と距離の関係を示す曲線）とＡＥの同時測定及びプローブ顕微鏡画像とＡＥの同時測定が必要である。

このような同時測定を可能とするために、仮にプローブ顕微鏡に、ＡＥ装置を搭載し、両機能を備えた検査装置を構成しようとすると、ＡＥ検出用の追加の圧電体センサ、駆動回路、検出回路や配線等をプローブ顕微鏡本体の試料及びプローブ付近に装着する必要があり、さらには、これらの部品が格納されるスペースを確保するためには、プローブ顕微鏡本体を寸法的に改造する必要があった。さらにＡＥ波発生源の標定には複数の圧電体センサを導入する必要があり、高価になるとともに、センサと配線の設置が非常に困難なものとなる。

そこで、本発明は、ＡＥ検出用の追加のセンサ、駆動回路、検出回路や配線等を設けることなく、低コストでしかもコンパクトな構造で、プローブ顕微鏡にＡＥ検出センサ機能を兼用させることを目的としている。

この目的を達成するため、本発明のプローブ顕微鏡は、試料ホルダを有するスキャナ圧電体に走査信号を印加し、該試料ホルダに載置された試料の表面と所定の接触力で接触するプローブにより、前記試料との間で発生する相互作用を検出するプローブ顕微鏡において、前記スキャナ圧電体にＡＥが作用して、圧電効果によりＡＥ信号が発生して、該走査信号に重畳されるため、前記スキャナ圧電体に走査信号を印加する走査信号配線から、該走査信号に重畳される前記ＡＥ信号を分離して、走査位置毎に、前記試料とプローブの相互作用とＡＥを同時に検出できるようにした。

上記のプローブ顕微鏡において、前記走査信号配線から分岐する配線に、前記走査信号の周波数の上限値より高いカットオフ周波数を備えたハイパスフィルタ、あるいは走査信号の周波数をカットするバンドパスフィルタ処理及び走査信号の周波数のノッチフィルタを備えた電子回路を介在させ、前記走査信号をカットすることにより、該走査信号に重畳されるＡＥ信号を分離するようにしてもよい。

上記のプローブ顕微鏡において、前記走査信号配線の信号をデジタル記録し、該信号に対し、ソフトウエアによるハイパスフィルタ処理、あるいはバンドパスフィルタ処理及び走査信号の周波数のノッチフィルタ処理を行うことにより、前記走査信号に重畳されるＡＥ信号を分離するようにしてもよい。

上記のプローブ顕微鏡において、前記走査信号配線の信号のうち、（＋Ｘ）方向の走査信号配線の信号と（−Ｘ）方向の走査信号配線の信号、あるいは、（＋Ｙ）方向の走査信号配線の信号と（−Ｙ）方向の走査信号配線の信号をそれぞれ加算することにより、前記走査信号に重畳されるＡＥ信号を分離するようにしてもよい。

さらに、上記のプローブ顕微鏡において、前記プローブにより検出した前記試料との間で発生する相互作用と、前記走査信号から分離したＡＥ信号とに基づいて、前記試料の表面構造、摩擦力、相互作用、ＡＥの強度、及びＡＥの周波数のマッピングを選択的に表示するようにしてもよい。

本発明によれば、スキャナ圧電体に走査信号を印加する走査信号配線から、走査信号に重畳されるＡＥ信号を分離して取り出すことができるから、ＡＥ検出用の追加のセンサ、配線、センサの駆動回路、検出回路等を設けることなく、プローブ顕微鏡にＡＥ検出センサ機能を具備させることができる。その結果、プローブと試料の相互作用とＡＥを同時に検出できるため、フォースカーブとＡＥ信号の同時測定及びプローブ顕微鏡画像とＡＥの同時測定が可能となり、相互作用とＡＥの関連が判明して、プローブと試料のひずみ及び亀裂の発生や進展などの破壊損傷の推定が可能となる。

チューブスキャナタイプのスキャナ圧電体を使用した実施例を示す図。 プローブ顕微鏡にＡＥ検出センサ機能を具備させるためのブロック図 ＸＹＺ軸独立タイプのスキャナ圧電体を使用した実施例を示す図。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施例について説明する。

図１において、チューブスキャナタイプのスキャナ圧電体１は、上面に試料ホルダ５が設けられ、側面に、（＋Ｘ）方向の走査信号を印加する電極６及び（−Ｘ）方向の走査信号を印加する電極７、（＋Ｙ）方向の走査信号を印加する電極８及び（−Ｙ）方向の走査信号を印加する電極９、Ｚ方向の走査信号を印加する電極２０が設けられている。フォースカーブを測定する場合にはＺ方向に走査してプローブと試料の距離を変化させる。表面画像を測定する場合にはＸＹ方向に走査する。
そして、電極６〜９及び２０には、それぞれ（＋Ｘ）方向の走査信号を印加する走査信号配線１０、（−Ｘ）方向の走査信号を印加する走査信号配線１１、（＋Ｙ）方向の走査信号を印加する走査信号配線１２、（−Ｙ）方向の走査信号を印加する走査信号配線１３、Ｚ方向の走査信号配線１４が接続されており、試料ホルダ５上に載置された試料２の表面には、接触力が設定した任意の値となるようにプローブ３を接触させた上で、図２に示す走査信号発生ユニット２２により、各走査信号配線１０〜１４を介して各電極６〜９及び２０に所定の振幅、波形及び周波数の走査信号を与え、チューブスキャナタイプのスキャナ圧電体１を、±Ｘ方向及び±Ｙ方向及び±Ｚ方向に走査しながら、プローブ３と試料２との間で発生する相互作用を検出する。これにより、試料２の原子レベルでの電子状態、構造などを観測することができる。なお、本発明のプローブ顕微鏡としての構成は、広く採用されているものを採用しているので、詳細な説明は省略する。

このようにプローブ３で試料２を走査した際、プローブ３と試料２との間の負荷とそれに付随する相互作用により４の位置及びその付近でＡＥ波が発生するが、このＡＥ波はスキャナ圧電体１に作用することにより電気信号へと変換されることになり、各電極６〜９及び２０への走査信号にＡＥ信号として重畳される。
このように重畳されるＡＥ信号の帯域は、一般的に１００ｋＨｚ〜１０ＭＨｚである。
一方、走査信号の周波数は、通常数十Ｈｚであることから、走査信号の周波数にＡＥ信号が重畳される信号を、各分岐信号線１５〜１９から検出し、この信号に対し、カットオフ周波数を１０ｋＨｚ近辺としたハイパスフィルタを介在させれば、ＡＥ信号を抽出することができる。

ＡＥ信号を抽出するためのブロック図を図２に示す。
走査信号発生ユニット２２からの走査信号２５は、走査信号配線１０、１１、１２、１３、１４を介してスキャナ圧電体１に印加され、±Ｘ方向、±Ｙ方向、±Ｚ方向の走査が行われ、プローブ３からのプローブ信号２８は、プローブ信号検出ユニット２１を介して、フォースカーブ及び顕微鏡画像生成ユニット２３に出力される。

その際、スキャナ圧電体１には、プローブ３と試料２との間で発生する相互作用によりＡＥ信号２７が発生し、このＡＥ信号２７は、走査信号配線１０、１１、１２、１３、１４に印可される走査信号２５に重畳され、上記のハイパスフィルタを備えた、回路ユニット２４により、走査信号２５からＡＥ信号２７を分離して取り出し、フォースカーブ及び顕微鏡画像生成ユニット２３に出力され、フォースカーブ及び顕微鏡画像が生成され、ディスプレイ表示される。なお、このＡＥ信号２７は、強度と周波数によって特徴付けられるため、プローブ信号２８に基づく試料の表面構造、摩擦力、相互作用を示すデータとともに、これらを選択的及び同時に表示できるようにすると、試料評価の態様に応じて最適なディスプレイ表示が可能となる。

なお、回路ユニット２４に搭載されるハイパスフィルタは、一般的なプローブ顕微鏡の走査信号の周波数の上限は数十Ｈｚなので、カットオフ周波数は１０ｋＨｚあたりで十分である。これに対して、ＡＥ信号の帯域は１００ｋＨｚあたりから１ＭＨｚあたりといわれているので１００ｋＨｚ以下をカットすることは全く問題ない。

１秒間に数十枚のマッピング画像を取得するという特別な高速走査を実現したプローブ顕微鏡の場合には、走査信号の周波数の上限は２５ｋＨｚあたり（毎秒１００コマを想定）であるので、カットオフ周波数を１００ｋＨｚあたりとして高次のハイパスフィルタを用いることでＡＥ信号を抽出することができる。

さらなる走査の高速化によって走査信号がＡＥの帯域に混入する場合には、走査信号の周波数を減衰させるバンドパスフィルタおよびノッチフィルタを実現する電子回路で走査信号をカットすることでＡＥ信号を抽出することができる。
また、走査信号をデジタル記録しておいて、オフラインでソフトウエアのハイパスフィルタまたはバンドパスフィルタ及びノッチフィルタを用いて走査信号の除去処理を行うことで、ＡＥ信号を抽出することも可能である。

この実施例は、スキャナ圧電体としてチューブスキャナタイプを使用したが、要は、ＡＥ信号を電気信号として検出できるものであればよく、スキャナ圧電体の構造に依存しない。

すなわち、例えば、図３に示されるようなＸＹＺ軸独立タイプのものを使用してもよい。
図３において、３０がＸＹＺ軸独立タイプのスキャナ圧電体、３１は試料、３２はプローブ、３３及びその付近がＡＥ波発生箇所、３４が試料ホルダ、３５がＸ方向の走査信号を印加する電極、３６がＹ方向の走査信号を印加する電極、３７がＺ方向の走査信号を印加する電極、３８がＸ方向の走査信号を印加する信号線、３９がＹ方向の走査信号を印加する信号線、４０がＺ方向の走査信号を印加する信号線をそれぞれ示している。

一般的に、チューブスキャナタイプのスキャナ圧電体への走査信号は、（＋Ｘ）の走査信号、（−Ｘ）の走査信号、（＋Ｙ）方向の走査信号、（−Ｙ）方向の走査信号、Ｚ方向の信号に分けて発生させていることから、走査信号［ｘ，（−ｘ），ｙ，（−ｙ）］を［Ｘ、（−Ｘ），Ｙ、（−Ｙ）］のスキャナ圧電体の電極にそれぞれ印加する電圧とした場合、ｘ+(−ｘ)＝０，ｙ+(−ｙ)＝０となるので、各走査信号に影響を及ばさないよう、Ｘ方向の走査信号と（−Ｘ）方向の走査信号、そして、Ｙ方向の走査信号と（−Ｙ）方向の走査信号をそれぞれ加算する演算を回路ユニット２４で実現すれば、ハイパスフィルタを使用する必要もない。

また、図１のチューブスキャナタイプのスキャナ圧電体を使用した例、図３のＸＹＺ軸独立タイプのスキャナ圧電体を使用した例では、試料２がスキャナ圧電体に設置されて、プローブがその対向側に固定するタイプのものを使用したが、プローブと試料の取付位置を置き換え、スキャナ圧電体にプローブが固定されているタイプのプローブ顕微鏡でも本発明を適用することができる。
すなわち、プローブと試料との相互作用によりＡＥ波が発生し、プローブを通してこのＡＥ波がスキャナ圧電体に作用することになり、走査信号にＡＥ信号として重畳されるという状態は同じく発生するので、同じ原理でＡＥ信号を取り出すことが可能である。

以上説明したように、走査信号配線から分岐した１５〜１９及び４１〜４３から走査信号をカットする電子回路２４を通せば、ＡＥ信号を取り出すことができるので、フォースカーブとＡＥの同時測定が可能となり、プローブと試料の相互作用によるダメージを、フォースカーブとＡＥ信号の関連性の複合解析から推定できる。
さらに、表面凹凸構造、摩擦力、相互作用、ＡＥの強度及びＡＥの周波数のマッピングを重ねあわせが可能であり、例えば、表面凹凸マップと相互作用マップと摩擦力マップとＡＥの強度マップとＡＥの周波数の５枚のマップの同時測定することが可能となる。

しかも、スキャナ圧電体への配線から分岐した配線に走査信号をカットする単純な電子回路を接続するだけでＡＥ信号を検出できるので、追加のセンサとその配線をプローブ顕微鏡本体に導入する必要がない。また、スキャナ圧電体を使用したプローブ顕微鏡には、元々からＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸の走査用電極が配置されているので、これを利用するだけで、低コストで簡便にＡＥ波発生位置の標定が可能となることから、スキャナ圧電体を使用した種々のプローブ顕微鏡に幅広く適用されることが期待できる。

１ チューブスキャナタイプのスキャナ圧電体
２ 試料
３ プローブ
４ ＡＥ波発生箇所
５ 試料ホルダ
６ Ｘ方向の走査信号を印加する電極
７ （−Ｘ）方向の走査信号を印加する電極
８ Ｙ方向の走査信号を印加する電極
９ （−Ｙ）方向の走査信号を印加する電極
１０ Ｘ方向の走査信号を印加する信号線
１１ （−Ｘ）方向の走査信号を印加する信号線
１２ Ｙ方向の走査信号を印加する信号線
１３ （−Ｙ）方向の走査信号を印加する信号線
１４ Ｚ方向の走査信号を印加する電極
１５ Ｘ方向の走査信号から走査信号に重畳されるＡＥ信号を取り出すために分岐した信号線
１６ （−Ｘ）方向の走査信号から走査信号に重畳されるＡＥ信号を取り出すために分岐した信号線
１７ Ｙ方向の走査信号から走査信号に重畳されるＡＥ信号を取り出すために分岐した信号線
１８ （−Ｙ）方向の走査信号から走査信号に重畳されるＡＥ信号を取り出すために分岐した信号線
１９ Ｚ方向の走査信号から走査信号に重畳されるＡＥ信号を取り出すために分岐した信号線
２０ Ｚ方向の走査信号を印加する電極
２１ ブローブ信号検出ユニット
２２ 走査信号発生ユニット
２３ フォースカーブ及び顕微鏡画像生成ユニット
２４ 走査信号に重畳されるＡＥ信号を走査信号から取り出す回路ユニット
２５ 走査信号
２６ ＡＥ信号が重畳された走査信号
２７ ＡＥ信号
２８ プローブ信号
２９ 走査信号
３０ ＸＹＺ軸独立タイプのスキャナ圧電体
３１ 試料
３２ プローブ
３３ ＡＥ波発生箇所
３４ 試料ホルダ
３５ Ｘ方向の走査信号を印加する電極
３６ Ｙ方向の走査信号を印加する電極
３７ Ｚ方向の走査信号を印加する電極
３８ Ｘ方向の走査信号を印加する信号線
３９ Ｙ方向の走査信号を印加する信号線
４０ Ｚ方向の走査信号を印加する信号線
４１ Ｘ方向の走査信号から走査信号に重畳されるＡＥ信号を取り出すために分岐した信号線
４２ Ｙ方向の走査信号から走査信号に重畳されるＡＥ信号を取り出すために分岐した信号線
４３ Ｚ方向の走査信号から走査信号に重畳されるＡＥ信号を取り出すために分岐した信号線

Claims (5)

1. 試料ホルダを有するスキャナ圧電体に走査信号を印加し、該試料ホルダに載置された試料の表面と所定の接触力で接触するプローブにより、前記試料との間で発生する相互作用を検出するプローブ顕微鏡において、
   前記スキャナ圧電体に走査信号を印加する走査信号配線から、該走査信号に重畳されるアコースティック・エミッション信号を分離して、走査位置毎に、前記試料とプローブの相互作用とアコースティック・エミッションを同時に検出できるようにしたことを特徴とするプローブ顕微鏡。
2. 前記走査信号配線から分岐する配線に、前記走査信号の周波数の上限値より高いカットオフ周波数を備えたハイパスフィルタ、あるいはバンドパスフィルタ及び前記走査信号の周波数のノッチフィルタを備えた電子回路を介在させ、前記走査信号をカットすることにより、該走査信号に重畳されるアコースティック・エミッション信号を分離するようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載のプローブ顕微鏡。
3. 前記走査信号配線の信号をデジタル記録し、該信号に対し、ソフトウエアによるハイパスフィルタ処理、あるいはバンドパスフィルタ処理及び前記走査信号の周波数のノッチフィルタ処理を行うことで、前記走査信号をカットすることにより、前記走査信号に重畳されるアコースティック・エミッション信号を分離するようにしたことを特徴とする請求項１に記載のプローブ顕微鏡。
4. 前記走査信号配線の信号のうち、（＋Ｘ）方向の走査信号配線の信号と（−Ｘ）方向の走査信号配線の信号、あるいは、（＋Ｙ）方向の走査信号配線の信号と（−Ｙ）方向の走査信号配線の信号をそれぞれ加算して走査信号を相殺することにより、前記走査信号に重畳されるアコースティック・エミッション信号を分離するようにしたことを特徴とする請求項１に記載のプローブ顕微鏡。
5. 前記プローブにより検出した前記試料との間で発生する相互作用と、前記走査信号から分離したアコースティック・エミッション信号とに基づいて、前記試料の表面構造、摩擦力、相互作用、アコースティック・エミッションの強度、及びアコースティック・エミッションの周波数のマッピングを選択的に表示するようにした請求項１ないし請求項４に記載のプローブ顕微鏡。