JP2012136573A - 水性インクジェット用顔料インク - Google Patents
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Abstract
インクジェットノズルからの吐出安定性、保存安定性に優れる水性インクジェット用顔料インクを提供すること。
【解決手段】
顔料、顔料分散樹脂、水、水溶性溶剤、難水溶性溶剤、アミノアルコール、および界面活性剤を含有してなるインクジェット用顔料インクにおいて、前記難水溶性溶剤がグリコールエーテル、前記界面活性剤がアセチレングリコール系界面活性剤のポリアルコキシレートであるインクジェット用顔料インク。
ならびに、当該インクジェット用顔料インクを、印刷本紙上にカルボキシル基およびまたはスルホン酸基を有する水溶性樹脂、水分散性樹脂からなるインク受容層を塗布した印刷用紙に印刷した印刷物。
【選択図】なし
Description
一方、産業用途においても、インクジェット技術の向上によりデジタル印刷の出力機としての利用が期待され、環境面および印刷物の耐性面等から水性顔料インキが求められている。
また、インクジェット記録方式の場合、ノズルの乾燥防止を目的として、保湿剤と位置づけられる高沸点の水溶性溶剤が含まれている。
このため、インキ中に浸透性の高い高沸点の水溶性溶剤を使用することにより濡れ性、浸透性の向上を図る必要がある。
しかしながら、高浸透性溶剤の使用は、顔料分散状態を安定化させている分散樹脂の溶解状態を変化させ、顔料分散性および保存安定性を著しく低下させる場合があった。
又、第三の発明は、前記難水溶性のグリコールエーテルが、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ2-エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテルからなる群より選択される1種または2種以上である、上記いずれかの発明のインクジェット用顔料インクに関する。
又、第五の発明は、前記アミノアルコールが、ジメチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、モノメチルエタノールアミンからなる群より選択される1種または2種以上である、上記いずれかの発明のインクジェット用顔料インクに関する。
又、第七の発明は、水分散性樹脂微粒子を含有する、上記いずれかの発明のインクジェット用顔料インクに関する。
又、第九の発明は、上記発明のインクジェット用顔料インクを、印刷本紙に印刷した印刷物に関する。
又、第十の発明は、印刷本紙上にカルボキシル基およびまたはスルホン酸基を有する水溶性樹脂、水分散性樹脂からなるインク受容層を塗布した印刷用紙に印刷した印刷物に関する。
インクジェット印刷において高品質な画像を得るためには、ノズルより吐出されたインクが印刷用紙上に短時間で適度な広がりと乾燥によりインクドットを形成することが重要となる。インクジェットインクではノズルを乾燥させるとインクを吐出することできなくなるため、保湿剤つまり高沸点の水溶性溶剤が必須である。しかしながら、高沸点の水溶性溶剤を含有すると、一般の印刷本紙であるコート紙(片面に20g/m2程度塗工した紙)、アート紙(片面に40g/m2程度塗工した紙)に印字する場合、濡れ性、浸透性に乏しくこれが印字したドットとドットがつながり起こる白スジ、色ムラの原因になることがある。
しかしながら、これらの溶剤には、顔料の分散性を低下させるという大きな問題がある。理由は定かではないが、これらの溶剤はグリセリンや1,3−プロパンジオールに比べて、疎水性が高く、インキ中の溶媒の疎水性が高くなるために、顔料に吸着している分散樹脂が溶媒へ脱着しやすくなり、分散性が低下するものと考えられる。
特にインキの保存安定性では、これらの溶剤を使用すると、大きく増粘するもしくは分離する傾向にある。
これらの作用により、難水溶性溶剤のグリコールエーテル、アミノアルコール、およびアセチレングリコール系界面活性剤のポリアルコキシレートを併用することで、一般の印刷本紙、特にコート紙、アート紙等の疎水性の高い用紙への白スジ、色ムラ、色間滲みの無い高品質な画像が得られ、インクジェットノズルからの吐出安定性、保存安定性に優れるインクを得ることができる。
以下に、好ましい実施の形態を挙げて、本発明の水性インクジェット用顔料インク(以下、水性顔料インク又はインクという)について説明する。
難水溶性のグリコールエーテルの具体例としては、例えば、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ2-エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ2-エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテルが挙げられ、これらの1種または2種以上を併用して使用することができる。
本発明において、難水溶性のグリコールエーテルの含有量は、インク全体に対して、0.2〜5重量%が好ましく、0.5〜2重量%がより好ましい。0.2重量%より少ないと、インクの濡れ性、浸透性が不足し、印刷本紙に印刷した場合、インクのドットが十分に広がらず、白スジ、色ムラが発生して問題となる場合がある。また、5重量%を超えるとインクの経時保存安定性が不足して問題となる場合がある。
アミノアルコールの具体例としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、モノメチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、モノエチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミンが挙げられ、これらの1種または2種以上を併用して使用することができる。
本発明において、アミノアルコールの含有量は、インク全体に対して、0.1〜2重量%が好ましく、0.2〜1重量%がより好ましい。0.1重量%より少ないと、インクの浸透性が不足し、印刷本紙に印刷した場合、インクのドットが十分に固定されず、色間滲み、色ムラが発生して問題となる場合がある。また、2重量%を超えるとインクの粘度上昇による吐出性不良が問題となる場合がある。
アセチレングリコール系界面活性剤のポリアルコキシレートの具体例としては、例えば、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール、3,6−ジメチル−4−オクチンー3,6−ジオール、または3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、2,4−ジメチル−5−ヘキシン−3−オールなどのポリアルコキシレートが挙げられ、これらの1種または2種以上を併用して使用することができる。
これらのうち、特に2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのポリエトキシレートを用いることが好ましい。アセチレングリコール系界面活性剤のポリアルコキシレートは市販品としては、例えば、AirProductsandChemicals Inc.製サーフィノール420、440、465、485、川研ファインケミカル株式会社製アセチレノールE40、E81、E100、E200、日信化学工業株式会社製オルフィンE1004、E1010が挙げられる。
本発明で使用することができるブラックの顔料としては、ファーネス法、チャネル法で製造されたカーボンブラックが挙げられる。例えば、これらのカーボンブラックであって、一次粒子径が11〜40mμm(nm)、BET法による比表面積が50〜400m2/g、揮発分が0.5〜10質量%、pH値が2乃至10等の特性を有するものが好適である。このような特性を有する市販品としては下記のものが挙げられる。例えば、
No.33、40、45、52、900、2200B、2300、MA7、MA8、MCF88(以上、三菱化学製)、RAVEN1255(コロンビア製)、REGAL330R、400R、660R、MOGULL(以上、キャボット製)、Nipex 160IQ、Nipex 170IQ、Nipex 75、Printex 85、Printex 95、Printex 90、Printex 35、Printex U(以上、デグサ製)等があり、何れも好ましく使用することができる。
C.I.Pigment Yellow 1、2、3、12、13、14、16、17、55、74、81、83、109、113、128、150、151、155、183等が挙げられる。
本発明で使用することができるマゼンタの顔料としては、例えば、
C.I.Pigment Red5、7、12、22、23、31、48(Ca)、48(Mn)、49、52、53、57(Ca)、57:1、112、122;キナクリドン固溶体、146、147、150、238、269、C.I.PigmentViolet 19等が挙げられる。
本発明で使用することができるシアンの顔料としては、例えば、
C.I.Pigment Blue1、2、3、15:3、15:4、16、22、C.I.VatBlue 4、6等が挙げられる。
本発明で使用することができる顔料の含有量としては、水性顔料インク中に、重量比で、1〜20重量%、より好ましくは2〜12重量%の範囲である。
本発明の水性顔料インクに含まれる水としては、種々のイオンを含有する一般の水ではなく、イオン交換水(脱イオン水)を使用するのが好ましい。
本発明の水性顔料インクに含まれる水溶性溶剤としては、従来既知のものが使用できる。
本発明で使用することができる水溶性有機溶剤の含有量は、一般的には、インクの全重量の3〜60重量%の範囲であり、より好ましくは3〜50重量%の範囲である。
さらに、本発明のインクは、水分散性ワックスを含有することが好ましい。水分散性ワックスを含有することで、粘度はあまり上昇させずに、印字した塗膜の耐性を向上させることができる。これにより、耐擦過性が向上する。
フィッシャー・トロブシュワックス等、あるいは変性ワックス系であるパラフィンワックス誘導体、モンタンワックス誘導体、マイクロクリスタリンワックス誘導体等を挙げることができる。これらの水分散性ワックスは、各色インクにおいて、1種または2種以上を併用して使用することができる。水分散性ワックスの市販品としては、例えば、株式会社岐阜セラツク製造所製AF−41、AG−73(HDPE)、A−514(LDPE)、A−329、A−206(マイクロクリスタリン)、AD−62(パラフィン)、X−8512(ラノリン)、XA−35(アマイド樹脂)、AF−20(蜜蝋)、XD−075(カルナバ)、ビックケミー・ジャパン株式会社製AQUACER531(HDPE)が挙げられる。
上記したような水分散性ワックスのインク中における含有量は、固形分で、インクの全重量の0.2〜5重量%の範囲であり、より好ましくは、0.3〜2重量%の範囲である。
上記したような成分からなる本発明のインクの作製方法としては、下記のような方法が挙げられるが、本発明は、これらに限定されるものではない。先ず初めに、顔料分散樹脂と、水とが少なくとも混合された水性媒体に顔料を添加し、混合撹拌した後、後述の分散手段を用いて分散処理を行い、必要に応じて遠心分離処理を行って所望の顔料分散液を得る。次に、必要に応じてこの顔料分散液に、水溶性溶剤、或いは、上記で挙げたような適宜に選択された添加剤成分を加え、撹拌、必要に応じて濾過して本発明のインクとする。
さらに、上記した顔料のプレミキシング及び分散処理において、顔料分散樹脂は水のみに溶解もしくは分散した場合であっても、水溶性溶剤と水の混合溶媒に溶解もしくは分散した場合であっても良い。
又、これらの基材の2種以上を互いに張り合わせたものでも良い。更に印字面の反対側に剥離粘着層等を設けても良く、又印字後、印字面に粘着層等を設けても良い。
さらに、印刷本紙上にカルボキシル基およびまたはスルホン酸基を有する水溶性樹脂、水分散性樹脂からなるインク受容層を塗布した印刷用紙を使用することができる。これにより、白スジ、色ムラ、色間滲みの無く、印刷本紙に直接印字した場合よりも、より高品質な画像を得ることができる。これは、インク受容層のカルボキシル基およびまたはスルホン酸基が本発明の水性顔料インクに含まれる難水溶性グリコールエーテルおよびアミノアルコールとの相互作用によりインクの濡れ性に優位に働き、インクドットを広げると共に、インクの浸透を促進することができるためと考えられる。
又、インク受容層形成用コート剤を、インクジェットプリンターのインクカートリッジに充填し、他の色のインクと同時に、又は先んじて、インクジェット方式で印刷することもできる。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、トリエチレングリコールモノメチルエーテル93.4部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱して、ラウリルメタクリレート35.0部、スチレン35.0部、アクリル酸30.0部、およびV−601(和光純薬製)6.0部の混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させた後、V−601(和光純薬製)0.6部を添加し、さらに110℃で1時間反応を続けて、顔料分散樹脂1の溶液を得た。顔料分散樹脂1の重量平均分子量は約16000であった。
さらに、室温まで冷却した後、ジメチルアミノエタノール37.1部添加し中和した。これは、アクリル酸を100%中和する量である。さらに、水を200部添加し、水性化した。これを1gサンプリングして、180℃20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に水性化した樹脂溶液の不揮発分が20%になるように水を加えた。これより、顔料分散樹脂1の不揮発分20%の水性化溶液を得た。
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水40部と界面活性剤としてアクアロンKH−10(第一工業製薬株式会社製)0.2部とを仕込み、別途、2−エチルヘキシルアクリレート40部、メチルメタクリレート50部、スチレン7部、ジメチルアクリルアミド2部、メタクリル酸1部、イオン交換水53部および界面活性剤としてアクアロンKH−10(第一工業製薬株式会社製)1.8部をあらかじめ混合しておいたプレエマルジョンのうちの1%をさらに加えた。内温を60℃に昇温し十分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5%水溶液10部、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液20部の10%を添加し重合を開始した。反応系内を60℃で5分間保持した後、内温を60℃に保ちながらプレエマルジョンの残りと過硫酸カリウムの5%水溶液、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液の残りを1.5時間かけて滴下し、さらに2時間攪拌を継続した。固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却した。ジエチルアミノエタノールを添加して、pHを8.5とし、さらにイオン交換水で固形分を40%に調整して水分散性樹脂微粒子1の水分散体を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
顔料としてPigment Yellow 74を20部、顔料分散樹脂1の水溶化液を42.9部、水37.1部をマヨネーズ瓶に仕込み、ディスパーで予備分散した後、直径0.8mmのジルコニアビーズ250部を分散メディアとして仕込み、ペイントシェイカーにて本分散を行い、顔料分散体を得た。このとき、顔料と顔料分散樹脂1の不揮発分の比率は、顔料/分散樹脂(不揮発分)=7/3となっている。
得られた顔料分散体を20部、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテルを4部、ジメチルエタノールアミンを0.5部、アセチレングリコール系界面活性剤のポリアルコキシレートとしてサーフィノール465(AirProductsandChemicals Inc.製)を1部、プロピレングリコールを30部、水を27.5部、水分散性樹脂微粒子1の水分散体を12.5部、水分散性ワックスとしてAF−41(株式会社岐阜セラツク製造所製)の30%水分散体を3.3部混合し、10μmのメンブランフィルターでろ過することで、インクを作製した。このとき、インク100部の中に、顔料4部、顔料分散樹脂1.7部、水分散性樹脂微粒子5部、水分散性ワックス1部が含まれている。
攪拌機、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水136.2部、界面活性剤としてRA−9607(日本乳化剤(株)製)の24%水溶液1.6部、及び緩衝剤として重曹0.13部を仕込み、別途、ジアリルフタレート0.5部、メタクリル酸40部、エチルアクリレート30部、ブチルアクリレート29.5部、イオン交換水80部、及び界面活性剤として前述のRA−9607の24%水溶液6.4部をあらかじめ混合しておいたプレエマルジョンのうちの5%を更に加えた。内温を75℃に昇温し十分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5%水溶液6部の10%を添加し重合を開始した。反応系内を75℃で5分間保持した後、内温を75〜80℃に保ちながらプレエマルジョンの残りと過硫酸カリウムの5%水溶液の残りを2時間かけて滴下し、更に2時間攪拌を継続した。固形分測定にて転化率が98%を超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却した。イオン交換水で固形分を30%に調整してビニル系エマルジョンを得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
得られたビニル系エマルジョン100部に、精製水200部を配合し、固形分10%のインクジェットインク受容層形成用コート剤1を調製した。
インクジェットインク受容層形成用コート剤1を、コート紙[王子製紙(株)製、OKトップコートプラス]に、ワイヤーバーNo.2によって塗工し、60℃の熱風オーブンで2分間乾燥して、インクジェットインク受容層を積層した印刷用紙1を作製した。
インクをインクジェットプリンター(エプソン社製「PM−750C」)のカートリッジに充填して、コート紙(王子製紙製OKトップコート+、米坪104.7g/m2)および印刷用紙1にパターン印字を行い、評価用印刷物を作製した。
表1に記載した組成に従い、上記製造例と同様にして分散体の作製、インクの作製、評価用印刷物を作製した。
(比較例1〜5)
表2に記載した組成に従い、上記製造例と同様にして分散体の作製、インキの作製、評価用印刷物を作製した。
インクを70℃の恒温機に2週間保存、経時促進させた後、経時前後でのインクの粘度、分散粒子径、ろ過性の変化を評価した。70℃2週間保存前後の粘度、分散粒子径、の変化率が、±10%以内なら○、±10%以上±20%以内であれば△、±20%以上であれば×とした。
印字率100%のベタ印刷部において、目視で、明らかに白抜け・白スジが発生しているものを×、若干白抜け・白スジが発生しているものを△、白抜け・白スジがないものを○とした。特に、白抜け・白スジがない上に、濃度ムラがなく均一なベタ印刷部が得られているものを◎とした。
印字率100%の単色ベタ印刷部を異なる色で掛け合わせた境界部において、目視で、明らかに滲みが発生しているものを×、若干滲みが発生しているものを△、滲みがないものを○とした。特に、3色重ねにおいても滲みの無い印刷部が得られているものを◎とした。
Claims (10)
- 顔料、顔料分散樹脂、水、水溶性溶剤、難水溶性溶剤、アミノアルコール、および界面活性剤を含有してなるインクジェット用顔料インクにおいて、前記難水溶性溶剤がグリコールエーテル、前記界面活性剤がアセチレングリコール系界面活性剤のポリアルコキシレートであるインクジェット用顔料インク。
- 前記難水溶性のグリコールエーテルが、インクの全重量に対し、0.2〜5重量%含まれてなる請求項1記載のインクジェット用顔料インク。
- 前記難水溶性のグリコールエーテルが、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ2-エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテルからなる群より選択される1種または2種以上である、請求項1または2記載のインクジェット用顔料インク。
- 前記アミノアルコールが、インクの全重量に対し、0.1〜2重量%含まれてなる請求項1〜3のいずれか1項に記載のインクジェット用顔料インク。
- 前記アミノアルコールが、ジメチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、モノメチルエタノールアミンからなる群より選択される1種または2種以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェット用顔料インク。
- 前記アセチレングリコール系界面活性剤のポリアルコキシレートが、インクの全重量に対し、0.1〜2重量%含まれてなる請求項1〜5のいずれか1項に記載のインクジェット用顔料インク。
- 水分散性樹脂微粒子を含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載のインクジェット用顔料インク。
- 水分散性ワックスを含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載のインクジェット用顔料インク。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のインクジェット用顔料インクを、印刷本紙に印刷した印刷物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のインクジェット用顔料インクを、印刷本紙上にカルボキシル基およびまたはスルホン酸基を有する水溶性樹脂、水分散性樹脂からなるインク受容層を塗布した印刷用紙に印刷した印刷物。
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