JP6424413B1 - 水性インクジェットインキ及び印刷物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記水性インクジェットインキが、少なくとも水、顔料、水溶性有機溶剤、及び、バインダー樹脂を含有し、
水溶性有機溶剤は、表面張力が30〜50mN/mであり、かつ1気圧下における沸点が180〜230℃である水溶性有機溶剤を含み、
前記表面張力が30〜50mN/mであり、かつ1気圧下における沸点が180〜230℃である水溶性有機溶剤の含有量が、水性インクジェットインキ全量に対し15〜50重量%であり、
前記バインダー樹脂が、カルボキシル基を有する構造単位を有する共重合体であって、樹脂中に存在するカルボキシル基を塩基性化合物により中和した水溶性樹脂であり、
前記バインダー樹脂が、(メタ)アクリル樹脂及び/またはスチレン−(メタ)アクリル樹脂であり、
前記バインダー樹脂のローディングインデックス値が、10以下であり、
前記バインダー樹脂の数平均分子量(Mn)に対する重量平均分子量(Mw)の比(Mw/Mn)が、1.0〜2.0であり、
前記バインダー樹脂の酸価が5mgKOH/g以上60mgKOH/g未満であることを特徴とする、水性インクジェットインキ印刷物の製造方法に関する。
上記でも説明したように、コート紙、アート紙、微塗工紙等の難吸収性基材は、基材自体の表面エネルギーが小さく、水性インキを十分に濡れ広がらせることは容易ではない。濡れ広がり性が不十分であると、ベタ印刷部等におけるインキの埋まりもまた不十分となり、白抜け等の画像欠陥が発生する。加えて、上質紙等の易吸収性基材に印刷したときと比べ、難吸収性基材ではインキの浸透等が起きにくいため、乾燥性が悪くなる。その結果、基材上に長期にわたって残存したインキ液滴同士が合一し、色境界にじみ及び/またはモットリングが発生する。以上のように、難吸収性基材に印刷する際は、インキの濡れ広がり性及び乾燥性を十分に確保する必要がある。
本実施形態で用いられる水溶性有機溶剤は、上記の通り、難浸透性基材を始めとした基材に対する濡れ広がり性、インキ乾燥性の向上、及びインクジェットノズルからの吐出性の確保等の観点から選択される。
ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル等のエチレングリコールモノエーテル系溶剤;
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のエチレングリコールモノエーテルアセテート系溶剤;
N,N−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド、N−メチルピロリドン、γ−ブチロラクトン等の含窒素溶剤;等が挙げられる。
特定水溶性有機溶剤以外の水溶性有機溶剤の具体例として、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、グリセリン等のポリオール系溶剤;
2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メトキシ−3−メチルブタノール等の1価アルコール系溶剤;
プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル等のプロピレングリコールモノエーテル系溶剤;
プロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル等のプロピレングリコールジエーテル系溶剤;
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコール−2−エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等のエチレングリコールモノエーテル系溶剤;
ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルブチルエーテル、トリエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールメチルブチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールメチルエチルエーテル、テトラエチレングリコールメチルブチルエーテル等のエチレングリコールジエーテル系溶剤;
2−ピロリドン、N−メチルオキサゾリジノン、ε−カプロラクトン等の含窒素溶剤;等が挙げられる。但し、これらに限定されるものではない。
HLB値=20×(親水性部分の分子量の総和)÷(材料の分子量)
上記にも記載した通り、本実施形態の水性インクジェットインキはバインダー樹脂を含む。また、インクジェットインキに使用されるバインダー樹脂として、水分散性樹脂微粒子(以下、単に「樹脂微粒子」ともいう)と水溶性樹脂とが知られており、本実施形態の水性インキではどちらかを選択して用いてもよいし、両者を併用してもよい。
一般に水分散性樹脂微粒子は、水溶性樹脂よりも分子量が大きく、また分散状態でインキ中に存在するため、配合量も水溶性樹脂の場合に比べ増やすことができる。そのため、印刷物の塗膜耐性を高めるのに適している。
一方、水溶性樹脂は、水分散性樹脂微粒子とは異なり、樹脂自身が溶解性を有する。そのため、上記でも説明したように、バインダー樹脂として水溶性樹脂を含むインキは、表面張力の低い水溶性有機溶剤を併用した場合、または、気液界面においてインキから水が揮発した場合であっても、樹脂成分が即座に析出し皮膜化することはない。したがって、インクジェットヘッドノズルでの目詰まりが起きにくく、優れた吐出安定性を得ることが容易である。これらの点から本実施形態では、バインダー樹脂として水溶性樹脂を使用することが好ましい。
バインダー樹脂がウレタン樹脂である場合は、2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロールブタン酸、2,2−ジメチロール酪酸、2,2−ジメチロール吉草酸等を;
バインダー樹脂がスチレン構造を有する場合は、カルボキシスチレン等を;それぞれ挙げることができる。上記化合物は1種のみ用いてもよいし、2種以上併用してもよい。なお本明細書において、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」及び「メタクリル」から選択される少なくとも1種を表し、「(メタ)アクリロイル」は、「アクリロイル」及び「メタクリロイル」から選択される少なくとも1種を表す。
1/Tg = Σ(Wn/Tgn)
本実施形態の水性インキは、顔料を配合するときに顔料分散液を用いることが好ましい。「顔料分散液」とは、少なくとも顔料と水性媒体とを含み、前記水性媒体中に前記顔料が安定的に分散されている混合液を意味する。また「水性媒体」とは、少なくとも水を含む液体からなる媒体を意味し、「安定的に分散されている」とは、経時によっても顔料が凝集等を起こすことなく、均一に存在している状態を意味する。具体的には、顔料分散液を50℃の恒温機に1週間保存し、保存前後で体積平均粒子径(D50)を測定したとき、前記体積平均粒子径の変化率の絶対値が20%以下であれば、当該顔料分散液は、水性媒体中に顔料が安定的に分散されていると判断する。なお上記体積平均粒子径は、マイクロトラック・ベル社製のナノトラックUPA−EX150を用い、必要に応じて試料を水で希釈して測定した、メディアン径である。
本実施形態の水性インキで使用する顔料は、無機顔料、及び有機顔料のいずれであってよい。無機顔料の一例として、酸化チタン、亜鉛華、硫化亜鉛、鉛白、炭酸カルシウム、沈降性硫酸バリウム、ホワイトカーボン、アルミナホワイト、カオリンクレー、タルク、ベントナイト、黒色酸化鉄、カドミウムレッド、べんがら、モリブデンレッド、モリブデートオレンジ、クロムバーミリオン、黄鉛、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、チタンイエロー、酸化クロム、ビリジアン、チタンコバルトグリーン、コバルトグリーン、コバルトクロムグリーン、ビクトリアグリーン、群青、紺青、コバルトブルー、セルリアンブルー、コバルトシリカブルー、コバルト亜鉛シリカブルー、マンガンバイオレット、及びコバルトバイオレット、等が挙げられる。
上記特性を有する市販品として、例えば、No.33、40、45、52、900、2200B、2300、MA7、MA8、及びMCF88(以上、三菱化学製);RAVEN1255(コロンビアンカーボン製);REGA330R、400R、660R、MOGUL L、及びELFTEX415(以上、キャボット製);Nipex90、Nipex150T、Nipex160IQ、Nipex170IQ、Nipex75、Printex85、Printex95、Printex90、Printex35、及びPrintexU(以上、エボニックジャパン製)等が挙げられる。例示したいずれの市販品も、好ましく使用することができる。
本実施形態の水性インキにおいて顔料分散樹脂を用いる場合、その種類には特に制限はなく、例えば、(メタ)アクリル樹脂、スチレン−(メタ)アクリル樹脂、マレイン酸樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂、ウレタン樹脂、エステル樹脂、アミド樹脂、イミド樹脂等から選択される1種以上の樹脂を用いることができる。中でも、顔料の吸着を強固にし、顔料分散体を安定化させるうえ、特定水溶性有機溶剤と組み合わせることで吐出安定性も向上できるという観点から、(メタ)アクリル樹脂、スチレン−(メタ)アクリル樹脂、ウレタン樹脂、及びエステル樹脂からなる群から選択される1種以上の樹脂を用いることが好ましい。また、これら樹脂の構成についても特に制限はなく、例えば、ランダム構造、ブロック構造、櫛形構造、星型構造等の構造を有する樹脂を任意に用いることができる。更に、本実施形態において用いられる顔料分散樹脂は、水溶性樹脂または水不溶性樹脂のどちらであってもよいが、インキの保存安定性を特段に向上できる観点から、水溶性樹脂を選択することが好ましい。なお顔料分散樹脂が、水溶性樹脂か、水不溶性樹脂かを確認する方法として、上記で説明した、ローディングインデックス値を用いた方法を利用することができる。
なお、芳香環構造を含む構造単位の重量は、例えば、樹脂を製造するために使用した、芳香環構造を含む単量体成分の仕込み量から算出される。
本実施形態のインキに含まれる水は、種々のイオンを含有する一般の水ではなく、イオン交換水(脱イオン水)を使用するのが好ましい。インキにおける水の含有量は、インキ全量に対し、20〜90重量%の範囲であることが好ましい。
本実施形態の水性インクジェットインキは、表面張力を調整し、基材、特に難吸収性基材上の濡れ広がり性を確保する目的で、界面活性剤(以下、単に「活性剤」と記載することもある)を使用することができる。界面活性剤としては、アセチレン系、シロキサン系、アクリル系、フッ素系等用途に合わせて様々なものが知られているが、インキの表面張力を十分に下げ優れた濡れ広がり性を確保するという観点から、少なくともアセチレン系界面活性剤、及び/またはシロキサン系界面活性剤を使用することが好ましい。
本実施形態の水性インクジェットインキには、上記の成分の他に、必要に応じてpH調整剤を添加することができる。pH調整能を有する材料は、任意に選択することができる。塩基性化させる場合は、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、2−アミノ−2−メチルプロパノール、等のアルカノールアミン;アンモニア;水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物;炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウムなどのアルカリ金属の炭酸塩などを使用することができる。また、酸性化させる場合は塩酸、硫酸、酢酸、クエン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、コハク酸、酒石酸、リンゴ酸、リン酸、ホウ酸、フマル酸、マロン酸、アスコルビン酸、グルタミン酸などを使用することができる。上記のpH調整剤は単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記したような成分を含む、本実施形態のインキの調製方法としては、下記のような方法が挙げられるが、本実施形態のインキの調製方法は、これらに限定されるものではない。
顔料と、水と、顔料分散樹脂とを混合し、撹拌(プレミキシング工程)したのち、必要に応じて後述の分散手段を用いて分散処理を行う(分散工程)。また必要に応じて、フィルタ等を用いた濾過処理、及び/または、遠心分離処理を行い、顔料分散液を得る。なお、バインダー樹脂の少なくとも一部を、上記プレミキシング工程、及び/または、分散工程の際に添加してもよい。
次に、前記顔料分散液に、バインダー樹脂、水溶性有機溶剤、水、及び、必要に応じて、界面活性剤、pH調整剤、及び/または上記で挙げたその他の添加剤成分を加え、よく撹拌する。その後、必要に応じて濾過処理を行うことで、本実施形態のインキとすることができる。
本実施形態のインキは、25℃における粘度が1〜20mPa・sであることが好ましい。この範囲であればインクジェットヘッドからの吐出安定性を保つことが容易となる。より好ましくは2〜15mPa・sであり、更に好ましくは3〜12mPa・sである。なお前記粘度は、東機産業社製のE型粘度計であるTVE−20Lを用い、25℃、回転数50rpmという条件で測定できる。
また本実施形態のインキの表面張力は、20〜35mN/mであることが好ましく、21〜32mN/mであることがより好ましく、22〜30mN/mであることが特に好ましい。表面張力が上記範囲内であれば、白抜けのない、印刷画質に優れた印刷物を得ることができる。なお上記表面張力は、上記で説明した、水溶性有機溶剤の表面張力と同様にして測定することができる。
本実施形態の水性インクジェットインキを用いた印刷物は、30m/分以上の速度で搬送される基材上に、上記記載の水性インクジェットインキを、ラインパスタイプのインクジェット印刷方式により付与する工程と、前記基材に熱エネルギーを加え、前記水性インクジェットインキを乾燥させる工程とを含む方法によって製造されることが好適である。
本実施形態の水性インキを用いて印刷物を製造する場合、既存の高速印刷機の代替を図るためには、その印刷速度が30m/分以上であることが好ましく、50m/分以上であることがより好ましく、75m/分以上であることが特に好ましい。
水性インキをインクジェットヘッドから吐出する方法として、ピエゾ素子の変形を利用するピエゾ方式、水性インキを加熱し発生させた気泡を利用するサーマル方式、水性インキとは逆の電荷を基材に与え静電引力を利用して吐出させる静電方式等があり、本実施形態ではいずれの方法を採用してもよい。本実施形態では、上記の中でもピエゾ方式を採用することが好ましい。詳細は不明であるが、好適な酸価を有するバインダー樹脂を含む、本実施形態の水性インキは、好適な粘弾性を有しており、ピエゾ方式の欠点である、吐出時にインキに与えるエネルギーの小ささを補い、安定した吐出が可能となる。またピエゾ方式は、熱及び電荷をインキに与えることがないため、吐出安定性の一層の向上が実現でき、この点からも好適に選択される。
基材上に本実施形態の水性インキを付与したあと、前記水性インキを乾燥させるため、前記基材に熱エネルギーを加えることが好ましい。本発明で用いられる熱エネルギーの印加方法に特に制限はなく、例えば加熱乾燥法、熱風乾燥法、赤外線(IR)乾燥法、マイクロ波乾燥法、ドラム乾燥法などを挙げることができる。上記の乾燥法は単独で用いても、複数を併用してもよい。
本実施形態のインクジェット用水性インキを用いることができる基材は特に限定されるものではなく、当技術分野で代表的な公知の印刷基材を使用することができる。例えば、上質紙、コート紙、アート紙、キャスト紙、合成紙、及びインクジェット専用紙等の紙基材;ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、ナイロン、ポリスチレン、発砲スチロール、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリカーボネート等のプラスチック基材;ガラス基材;布帛基材等が挙げられる。これら印刷基材の表面は、滑らかであっても、凹凸が形成されたものであってもよい。また、透明、半透明、及び不透明のいずれであってもよい。更に、印刷基材の形状も特に限定されることなく、例えば、フィルム状、シート状、または板状の基材が例示できる。なお上記印刷基材として、2種以上の印刷基材を互いに貼り合わせたものを使用してもよい。更に印字面の反対側に、剥離シート等で表面を保護した粘着層等の機能層を設けてもよいし、印字後に、印字面に粘着層等の機能層を設けてもよい。
本実施形態のインクジェット用水性インキを、プラスチック基材に印刷した印刷物は、必要に応じて、印刷面をコーティング処理することができる。前記コーティング処理の具体例として、コーティング用組成物の塗工または印刷;ドライラミネート法、無溶剤ラミネート法、押出しラミネート法、ホットメルトラミネートなどによるラミネーション等が挙げられ、いずれを選択してもよいし、両者を組み合わせてもよい。
また、実施例1〜29、42、56〜58は参考例である。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び撹拌機を備えた反応容器に、星光PMC社製スチレンアクリル樹脂X−1(重量平均分子量18,000、酸価110mgKOH/g)を20部と、ジメチルアミノエタノール3.76部と、水76.24部とを添加することによって、アクリル酸を100%中和し、水溶化した。得られた溶液1gをサンプリングして、180℃で20分にわたって加熱乾燥を行い、不揮発分を測定した。次いで、水を加えて、水溶性樹脂ワニスの不揮発分が20%になるように調整した。このようにして、不揮発分が20%である分散樹脂X−1ワニスを得た。
顔料としてLIONOGEN BLUE FG−7358G(トーヨーカラー社製C.I.Pigment Blue 15:3)を20部、顔料分散剤としてDISPERBYK−190(重量平均分子量2,400、酸価10mgKOH/g)を15部、水を65部、それぞれ、ディスパーを備えた容器に添加した。これらを予備分散した後、直径0.5mmのジルコニアビーズ1800gを充填した、容積0.6Lのダイノーミルを用いて、2時間にわたって本分散を行い、シアン顔料分散液1(顔料濃度20%)を得た。このとき、顔料の配合量に対する、顔料分散樹脂の不揮発分(固形分)量は、30重量%であった。
顔料としてLIONOGEN BLUE FG−7358G(トーヨーカラー社製C.I.Pigment Blue 15:3)を20部、顔料分散剤として分散樹脂X−1ワニスを30部、水を50部、それぞれ、ディスパーを備えた容器に添加した。これらを予備分散した後、直径0.5mmのジルコニアビーズ1800gを充填した容積0.6Lのダイノーミルを用いて、2時間にわたって本分散を行い、シアン顔料分散液2(顔料濃度20%)を得た。このとき、顔料の配合量に対する、顔料分散樹脂の不揮発分(固形分)量は、30重量%であった。
顔料としてLIONOGEN BLUE FG−7358G(トーヨーカラー社製C.I.Pigment Blue 15:3)を20部、顔料分散樹脂としてDISPERBYK−190(重量平均分子量2,400、酸価10mgKOH/g)を30部、イソプロピルアルコールを5部、水を45部、それぞれ、ディスパーを備えた容器に添加した。これらを予備分散した後、直径0.5mmのジルコニアビーズ1800gを充填した容積0.6Lのダイノーミルを用いて、2時間にわたって本分散を行った。そして、水を加えて顔料濃度が15%になるように調製することで、シアン顔料分散液3(顔料濃度15%)を得た。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び撹拌機を備えた反応容器に、ブタノール93.4部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱し、重合性単量体としてメタクリル酸を7.5部、メチルメタクリレートを67.5部、及びブチルメタクリレートを25部と、重合開始剤としてV−601(和光純薬製)9部との混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、更に110℃で3時間反応させた後、V−601(和光純薬製)0.9部を添加し、更に110℃で1時間反応を続けて、バインダー樹脂Aを得た。東ソー社製HLC−8120GPCを用いて測定した、上記バインダー樹脂Aの重量平均分子量は約10,000、分子量分布幅は2.3であった。
重合性単量体、及び中和のため添加するジメチルアミノエタノールの量を、それぞれ表1記載の配合に変更した以外は、バインダー樹脂Aの製造と同様にして、バインダー樹脂B〜G及びW〜AAの水性化溶液(固形分30%)を得た。なお、表1に示した、重量平均分子量、分子量分布幅、酸価、及びガラス転移温度は、それぞれバインダー樹脂Aと同様の方法で測定し、あるいは算出した値である。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び撹拌機を備えた反応容器に、トルエンを20部;重合性単量体として、メタクリル酸を7.5部と、メチルメタクリレートを7.5部;重合開始剤として、2,2’−アゾビスイソブチロニトリルを0.9部;2−(ドデシルチオカルボノチオイルチオ)−イソ酪酸を3.6部;をそれぞれ投入した。反応容器内を窒素ガスで置換したのち、75℃に昇温し、3時間にわたって重合反応を行うことで、メタクリル酸とメチルメタクリレートとからなる共重合体(Aブロック)を得た。
なお、窒素ガスで置換する前の反応容器中の混合液と、重合反応後の混合液とを、ガスクロマトグラフィー質量分析計で分析し、原料として使用した、メタクリル酸及びメチルメタクリレートに由来する検出ピークを比較した。その結果、重合反応後の混合液では、メタクリル酸及びメチルメタクリレートに由来するピークがほとんど観察されなかった。この結果から、投入した重合性単量体のほぼ全てが重合したと考えられる。また、東ソー社製HLC−8120GPCを用いて測定した、上記Aブロックの重量平均分子量は約1,500、分子量分布幅は1.4であった。更に、Aブロックを構成する単量体の構成から算出した酸価は325.9mgKOH/g、上記式(2)を用いて算出したガラス転移温度は117.1℃であった。
なお、上記ブロックAの場合と同様に、ガスクロマトグラフィー質量分析計で重合性単量体に由来する検出ピークの比較を行った。その結果、投入したメチルメタクリレート及びブチルメタクリレートのほぼ全てが重合し、疎水ブロックが形成されていると考えられることが確認された。また、ブロックBを構成する単量体の構成から算出した酸価は0mgKOH/g、上記式(2)を用いて算出したガラス転移温度は75.3℃であった。
重合性単量体の種類と量、及び中和のため添加するジメチルアミノエタノールの量を、表2記載の条件に変更する以外は、上記バインダー樹脂Hの場合と同様にして、バインダー樹脂I〜Vの水混合液(固形分30%)を得た。なお、表2に示した、重量平均分子量、分子量分布幅、酸価、及びガラス転移温度は、それぞれバインダー樹脂Hと同様の方法で測定し、あるいは算出した値である。また、ガスクロマトグラフィー質量分析計による分析の結果、いずれの樹脂においても、投入した重合性単量体のほぼ全てが重合したと考えられることが確認された。
AA: アクリル酸
MAA: メタクリル酸
MMA: メチルメタクリレート
BMA: ブチルメタクリレート
2EHMA: 2−エチルヘキシルメタクリレート
LA: ラウリルアクリレート
STMA: ステアリルメタクリレート
VMA: ベヘニルメタクリレート
St: スチレン
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌器を備えた反応容器Aを準備し、内部を窒素ガスで十分に置換したのち、水を150部と、メタクリル酸を1.5部と、ラテムルPD−104(ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム、花王社製)を0.75部と、過硫酸カリウム0.04部とを仕込み、常温(25℃)下で攪拌・混合した。前記反応容器A内の混合物に、メチルメタクリレートを115.5部と、2−エチルヘキシルアクリレートを18部と、ブチルアクリレート15部とを混合した溶液を滴下し、重合反応を行うことで、プレエマルジョンを合成した。
一方、ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌器を備えた別の反応容器Bを準備し、内部を窒素ガスで十分に置換したのち、水を200部と、ラテムルPD−104を3部と、過硫酸カリウム0.01部とを仕込み、常温(25℃)下で攪拌・混合した。その後、前記反応容器B内の混合物に、上記で合成したプレエマルジョンを滴下し、更に70℃で3時間反応させた。反応容器B内の混合物を常温まで冷却した後、水及びN,N−ジメチルエタノールアミンを添加し、固形分30%、pH8になるように調製することで、バインダー樹脂EPの水性化溶液(固形分30%)を得た。
なお、樹脂を構成する単量体の構成から算出した酸価は6.5mgKOH/g、上記式(2)を用いて算出したガラス転移温度は48.4℃であった。また、バインダー樹脂EPの水性化溶液10部に水20部を加え、固形分濃度10%としたのち、マイクロトラック・ベル社製のUPA−EX150を用いて、ローディングインデックス値を測定したところ、10よりも大きかった。このことから、バインダー樹脂EPは、本発明の実施形態における水分散性樹脂微粒子であることが確認された。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び撹拌機を備えた反応容器に、ジョンクリル819(重量平均分子量14,500、酸価75mgKOH/g)を20部、ジメチルアミノエタノールを2.38部、水を77.62部、それぞれ、ディスパーを備えた容器に仕込み、よく撹拌することによって、アクリル酸を中和し、水溶化した。得られた溶液1gをサンプリングして、180℃で20分にわたって加熱乾燥を行い、不揮発分を測定した。次いで、水を加えて、不揮発分が20%になるように調整した。このようにして、不揮発分20%のジョンクリル819ワニス(以下、「J819ワニス」ともいう)を得た。
シアン顔料分散液4を20.0部、バインダー樹脂Aの水性化溶液(固形分30%)を20.0部(固形分換算で6.0部)、1,2−プロパンジオールを15.0部、それぞれ、ディスパーを備えた容器に投入したのち、全体で100部になるように水を加えた。前記ディスパーを用いて、これら混合物を十分に均一になるまで撹拌したのち、得られた混合物を、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過し、ヘッドつまりの原因となる粗大粒子を除去することによって、評価インキ1を得た。
材料の種類及び量(配合割合)を、表3〜6記載の条件に変更する以外は、上記評価インキ1の場合と同様にして、評価インキ2〜73を製造した。
・サーフィノール465:エアープロダクツ社製アセチレン系界面活性剤
・サーフィノール104:エアープロダクツ社製アセチレン系界面活性剤
・エマルゲン320P:花王社製ポリオキシエチレンアルキルエーテル系界面活性 剤
キャノンプロダクションプリンティングシステム株式会社製の、IRランプを搭載したインクジェットプリンター「Oce Monostream 500」を準備し、評価インキ1〜58(実施例1〜58)及び59〜73(比較例1〜15)をそれぞれ充填した。インキを充填したのち、ノズルチェックパターンを印刷し(ドロップボリューム:5pL)、全ノズルからインキが正確に吐出していることを確認した。その後、所定の時間インクジェット吐出装置を待機させ、再度ノズルチェックパターンを印刷した。このノズルチェックパターンにおける、ノズル抜けの有無を確認することで、デキャップ性の評価を行った。評価基準は下記のとおりであり、◎〜△評価を実用可能領域とした。
◎:3時間待機させた後に印刷してもノズル抜けが全くなかった
○:2時間待機させた後に印刷してもノズル抜けが全くなかったが、3時間待機させた後に印刷すると、ノズル抜けが1本以上発生していた
△:1時間待機させた後に印刷してもノズル抜けが全くなかったが、2時間待機させた後に印刷すると、ノズル抜けが1本以上発生していた
×:1時間待機させた後に印刷すると、ノズル抜けが1本以上発生していた
キャノンプロダクションプリンティングシステム株式会社製のインクジェットプリンターOce Monostream 500を使用し、一定長さの非印字部の後、続けてノズルチェックパターンを印刷する画像データを用い、マットコート紙(三菱DFカラーM、米坪104.7g/m2)のロール紙に対し、1パス印刷を行った。印刷速度80m/分にて印刷を実施し、非印字部の長さを変えた際、前記ノズルチェックパターンにおけるノズル抜けの有無を目視にて確認することにより、高速印刷時の吐出安定性を評価した。評価基準は以下の通りで、◎〜△評価を実用可能領域とした。
◎:非印字部の長さを1000mとしても、ノズル抜けが発生しなかった。
○:非印字部の長さを500mとしても、ノズル抜けが発生しなかったが、前記長さを1000mとすると、ノズル抜けが発生した。
△:非印字部の長さを100mとしても、ノズル抜けが発生しなかったが、前記長さを500mとすると、ノズル抜けが発生した。
×:非印字部の長さが100mであっても、ノズル抜けが発生した。
固定ヘッド搭載プリンターである、キャノンプロダクションプリンティングシステム株式会社製のインクジェットプリンターOce Monostream 500を用い、マットコート紙(三菱DFカラーM、米坪104.7g/m2)のロール紙に対し、印刷速度を変えて、印字率100%の1パスベタ印刷を行った。印刷後そのまま巻き取られた印刷物を用い、非印字部への色移り及び印刷面への傷(ブロッキング)を目視にて確認することで、乾燥性の評価を行った。評価基準は以下の通りであり、◎〜△評価を実用可能領域とした。
◎:印刷速度80m/分でブロッキングが発生しなかった。
○:印刷速度70m/分ではブロッキングが発生しなかったが、80m/分ではブロッキングが発生した。
△:印刷速度60m/分ではブロッキングが発生しなかったが、70m/分ではブロッキングが発生した。
×:印刷速度60m/分でも、ブロッキングが発生した。
評価3で作成した、印刷速度違いの印字率100%ベタ印刷物を使用し、その白抜け度合をルーペ及び目視で確認することで、ベタ印字物の埋まりを評価した。評価基準は下記のとおりであり、◎〜△評価を実用可能領域とした。
◎:印刷速度80m/分で作成した印刷物で、ルーペ及び目視で白抜けが確認されなかった。
○:印刷速度70m/分で作成した印刷物では、ルーペ及び目視で白抜けが確認されなかったが、80m/分で作成した印刷物では、ルーペまたは目視で白抜けが確認された。
△:印刷速度60m/分で作成した印刷物では、ルーペ及び目視で白抜けが確認されなかったが、70m/分で作成した印刷物では、ルーペまたは目視で白抜けが確認された。
×:印刷速度60m/分で作成した印刷物でも、ルーペまたは目視で白抜けが確認された。
評価3で作成した、印刷速度60m/分のベタ印刷物を用い、当該ベタ部分を、水に浸した綿棒で擦った時の状態を目視で観察することで、耐水性の評価を行った。評価基準は下記のとおりであり、◎〜△評価を実用可能領域とした。
◎:水を浸した綿棒で15回擦っても、印刷物の剥がれ及び綿棒へのインキの付着が起こらなかった。
○:水を浸した綿棒で10回擦っても、印刷物の剥がれ及び綿棒へのインキの付着が起こらなかったが、15回擦ると、印刷物の剥がれまたは綿棒へのインキの付着が見られた。
△:水を浸した綿棒で5回擦っても、印刷物の剥がれ及び綿棒へのインキの付着が起こらなかったが、10回擦ると、印刷物の剥がれまたは綿棒へのインキの付着が見られた。
×:水を浸した綿棒で5回擦ると、印刷物の剥がれまたは綿棒へのインキの付着が見られた。
E型粘度計(東機産業社製TVE−20L)を用い、25℃、回転数50rpmという条件で各インキの粘度測定を行った。続いて、インキを70℃の恒温器に保存し、経時による変化を促進させた後、再度インキの粘度を測定することで、経時前後でのインキの粘度変化を評価した。評価基準は下記のとおりであり、◎〜△評価を実用可能領域とした。
◎:6週間保存後の粘度変化率が±5%未満
○:4週間保存後の粘度変化率が±5%未満であり、かつ、6週間保存後の粘度変化率が±10%未満
△:4週間保存後の粘度変化率が±10%未満であったが、6週間保存後の粘度変化率が±10%以上
×:4週間保存後の粘度変化率が±10%以上
Claims (10)
- 30m/分以上の速度で搬送される基材上に、水性インクジェットインキを、ラインパスタイプのインクジェット印刷方式により付与する工程と、前記基材に熱エネルギーを加え、前記水性インクジェットインキを乾燥させる工程とを含むことを特徴とする、水性インクジェットインキ印刷物の製造方法であって、
前記水性インクジェットインキが、少なくとも水、顔料、水溶性有機溶剤、及び、バインダー樹脂を含有し、
前記水溶性有機溶剤は、表面張力が30〜50mN/mであり、かつ1気圧下における沸点が180〜230℃である水溶性有機溶剤を含み、
前記表面張力が30〜50mN/mであり、かつ1気圧下における沸点が180〜230℃である水溶性有機溶剤の含有量が、水性インクジェットインキ全量に対し15〜50重量%であり、
前記バインダー樹脂が、カルボキシル基を有する構造単位を有する共重合体であって、樹脂中に存在するカルボキシル基を塩基性化合物により中和した水溶性樹脂であり、
前記バインダー樹脂が、(メタ)アクリル樹脂及び/またはスチレン−(メタ)アクリル樹脂であり、
前記バインダー樹脂のローディングインデックス値が、10以下であり、
前記バインダー樹脂の数平均分子量(Mn)に対する重量平均分子量(Mw)の比(Mw/Mn)が、1.0〜2.0であり、
前記バインダー樹脂の酸価が5mgKOH/g以上60mgKOH/g未満である、水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。 - 前記水溶性有機溶剤が、炭素数4以上であるアルカンジオールを含む、請求項1記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
- 前記炭素数4以上であるアルカンジオールの含有量が、前記水溶性有機溶剤全量に対し10〜95重量%である、請求項1または2に記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
- 前記水溶性有機溶剤が、炭素数3以下であるアルカンジオールを含む、請求項1〜3いずれかに記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
- 前記バインダー樹脂が、さらにアルキル基を有する単量体に由来する構造単位を有する共重合体である、請求項1〜4いずれかに記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
- 前記バインダー樹脂の重量平均分子量(Mw)が、5,000〜20,000である、請求項1〜5いずれかに記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
- 前記バインダー樹脂の含有量が、水性インクジェットインキ全量に対して2〜10重量%である、請求項1〜6いずれかに記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
- 25℃における表面張力が20〜35mN/mであり、かつ、25℃における粘度が1〜20mPa・sである、請求項1〜7いずれかに記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
- 前記水性インクジェットインキが、少なくとも顔料および水を含む顔料分散液と、バインダー樹脂と、水溶性有機溶剤とを混合撹拌する工程を含む製造方法で製造されたことを特徴とする、請求項1〜8いずれかに記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
- 前記水性インクジェットインキを乾燥させる方法が、赤外線照射によるものである、請求項1〜9いずれかに記載の水性インクジェットインキ印刷物の製造方法。
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