JP2012135822A - 立方晶窒化硼素焼結体工具およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】立方晶窒化硼素焼結体が工具母材から離脱することがないような、優れた接合強度を有する立方晶窒化硼素焼結体工具を提供する。
【解決手段】本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの任意の切断面において、立方晶窒化硼素焼結体の表面に凹凸形状を有し、該凹凸形状の面積を上下に二等分し、かつ接合層と工具母材との接合面に平行な直線を基準線とし、基準線と凹凸形状の極大値との距離の最大値と、基準線と凹凸形状の極小値との距離の最大値との和をａとし、凹凸形状において、隣接する極大値間の基準線方向の距離の最大値をｂとすると、ａは、０．０２ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であり、ｂは、０．０２ｍｍ以上１ｍｍ以下であることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮとも記す）粒子と結合相とを含有するｃＢＮ焼結体が接合層を介して工具母材上に直接接合された構成のｃＢＮ焼結体工具に関する。

従来から、ｃＢＮを用いた高硬度の焼結体は知られている。たとえば、特許文献１にｃＢＮを２０〜８０体積％含有し、Ｔｉセラミックス系の結合相を残部としたｃＢＮ焼結体が開示されている。しかし、このｃＢＮ焼結体は、断続切削や重切削・高速切削といった高能率切削に用いた場合、ｃＢＮ焼結体と工具母材との接合強度が弱く、切削時にｃＢＮ焼結体が離脱するという問題があった。このため、工具の短寿命による経済的デメリットが指摘されるばかりではなく、さらに加工対象物に多大な損傷を与えることがあった。

そこで、ｃＢＮ焼結体と工具母材との接合強度を高める工夫がなされてきた。たとえば、特開平０２−２７４４０５号公報（特許文献２）、特開平０７−１２４８０４号公報（特許文献３）、特開平０９−１０８９１２号公報（特許文献４）、特開平１１−１８８５１０号公報（特許文献５）には、ｃＢＮ焼結体を工具母材に接合する接合層（ロウ材とも呼ばれる）について、接合強度の高い接合層組成の選定や接合層と焼結体との界面に活性金属層を成膜する等により接合強度を高めることが提案されている。しかしながら、昨今、被削材の難削化に加え、より高能率、高速加工、高負荷加工が求められており、このような提案では、十分は信頼性が得られていない状況であり、更なる改良が求められている。

一方、異種材料を接合する技術に関し、たとえば国際公開第２００７／０７２６０３号（特許文献６）、特開２００９−２０８３７４号公報（特許文献７）、特開平０８−３３６７１６号公報（特許文献８）、特開２００９−２２６６４３号公報（特許文献９）、特開昭５９−１４６９８６号公報（特許文献１０）、特開平０８−３１９１７４号公報（特許文献１１）等が知られており、接合部にレーザーを照射することにより凹凸形状を施し、そのアンカー効果により接合強度を高めることが提案されている。特に、特許文献１０は、レーザーで接合表面に深さ１ｍｍの穴を空けて接合強度を高めることが提案されており、また特許文献１１では、接合面の表面粗さと接合強度との相関が開示されており、表面粗さが粗い程、接合強度が高いことが示されている。

特開昭５３−０７７８１１号公報 特開平０２−２７４４０５号公報 特開平０７−１２４８０４号公報 特開平０９−１０８９１２号公報 特開平１１−１８８５１０号公報 国際公開第２００７／０７２６０３号 特開２００９−２０８３７４号公報 特開平０８−３３６７１６号公報 特開２００９−２２６６４３号公報 特開昭５９−１４６９８６号公報 特開平０８−３１９１７４号公報

本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、高能率、高速加工、高負荷加工等の過酷な使用条件下においても、立方晶窒化硼素焼結体が工具母材から離脱することがないような、優れた接合強度を有する立方晶窒化硼素焼結体工具を提供することにある。

本発明者は、ｃＢＮ焼結体が工具母材から離脱することを低減するためには、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度を高めることが重要であると考え、ｃＢＮ焼結体の表面状態をレーザー照射によって種々変化させることにより両者の接合強度を高める研究を続けた。その結果、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合面における凹凸の大きさや間隔、形状、表面の清浄化状態によって、接合強度が大きく変化することを見出した。さらに、凹凸が大きくなり過ぎると逆に接合強度が低下するという従来の知見に反する全く新たな知見を得、この知見に基づきさらに研究を続けたところ、その凹凸形状を特定の数値で規定すれば、使用時における工具母材からのｃＢＮ焼結体の離脱を大幅に低減できることを見出し、本発明を完成させたものである。

すなわち、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大となる接合面に対する垂直な面で立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの任意の切断面において、立方晶窒化硼素焼結体は、その表面に凹凸形状を有し、該凹凸形状の面積を上下に二等分し、かつ接合層と工具母材との接合面に平行な直線を基準線とし、基準線と凹凸形状の極大値との距離の最大値と、基準線と凹凸形状の極小値との距離の最大値との和をａとし、凹凸形状において、隣接する極大値間の基準線方向の距離の最大値をｂとすると、ａは、０．０２ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であり、ｂは、０．０２ｍｍ以上１ｍｍ以下であることを特徴とする。

凹凸形状の極大値のうち、基準線との距離が最大となる点を最大点とし、該最大点から基準線に向けて垂直方向に０．０２ｍｍ離れた点を通り、かつ基準線に平行な直線を切出線とすると、該切出線の長さＬに対する、切出線が接合層を通る部分の和の長さＣの比Ｃ／Ｌは、０．１以上０．６以下であり、ａに対するｂの比ｂ／ａは、１以上であることが好ましい。

上記の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含み、立方晶窒化硼素粒子の平均粒子径をｘとすると、ｘに対するａの比ａ／ｘは、１以上であることが好ましい。

立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を７５体積％以上含有することが好ましい。接合層は、ＴｉとＺｒとＣｕとを含むことが好ましい。工具母材は、超硬合金、サーメット、またはセラミックスからなることが好ましい。

本発明は、上記の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法でもあり、立方晶窒化硼素焼結体の表面のうち面積が最大となる接合面に対し、水柱を光路とするレーザー加工装置を用いて、レーザー光を照射することによって、該接合面に凹凸形状を形成するステップと、立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して工具母材に接合するステップとを含み、レーザーのノズル径は、３０〜１００μｍであり、レーザー光の波長は、５００〜１１００ｎｍであり、レーザー光のパルス幅は、１０〜３００ｎｓであり、レーザー光の出力は、１〜１００Ｗであり、レーザー光の繰り返し周波数は、１〜１００ｋＨｚであり、レーザー光の加工速度は、１００〜３０００ｍｍ／ｓであることを特徴とする。

上記のレーザー光が照射された接合面に対し、ダイヤモンド砥粒ブラシによりラッピング加工を施すステップを含むことが好ましい。

本発明は、上記の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法でもあり、立方晶窒化硼素焼結体の表面のうち面積が最大となる接合面に対し、ドライレーザー加工装置を用いて、レーザー光を照射することによって、該接合面に凹凸形状を形成するステップと、該レーザー光が照射された接合面に対し、ダイヤモンド砥粒ブラシによりラッピング加工を施すステップと、立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して工具母材に接合するステップと、を含むことを特徴とする。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、上記の構成を有することにより、高能率、高速加工、高負荷加工等の過酷な使用条件下においても、立方晶窒化硼素焼結体が工具母材から離脱することがないような、優れた接合強度を有する。

（ａ）は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の模式的な断面図であり、（ｂ）は、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との界面を拡大した模式的な断面図である。 立方晶窒化硼素焼結体と接合層との界面を拡大した模式的な断面図である。

以下、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具についてさらに説明する。
＜立方晶窒化硼素焼結体工具＞
図１（ａ）は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の模式的な断面図である。本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具１は、図１に示されるように、立方晶窒化硼素焼結体２が接合層３を介して工具母材４に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体２の表面に、図１（ｂ）に示されるような凹凸形状を有することを特徴とする。

すなわち、立方晶窒化硼素焼結体２と接合層３との接合面のうち面積が最大となる接合面に対する垂直な面で立方晶窒化硼素焼結体工具１を切断したときの任意の切断面において、立方晶窒化硼素焼結体２は、その表面に凹凸形状を有し、該凹凸形状の面積を上下に二等分し、かつ接合層３と工具母材４との接合面に平行な直線を基準線とし、該基準線と凹凸形状の極大値との距離の最大値と、基準線と凹凸形状の極小値との距離の最大値との和をａとし、凹凸形状において、隣接する極大値間の基準線方向の距離の最大値をｂとすると、ａは、０．０２ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であり、ｂは、０．０２ｍｍ以上１ｍｍ以下であることを特徴とする。

ここで、「立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大となる接合面」とは、立方晶窒化硼素焼結体工具１中、立方晶窒化硼素焼結体２と接合層３との接合面は通常複数存在するが、それらの接合面中、面積が最大となるものをいう。たとえば、立方晶窒化硼素焼結体工具１が底面を菱形とする四角柱の形状を有し、その四角柱のコーナー部において立方晶窒化硼素焼結体２が工具母材４に接合されている場合を例にとると、立方晶窒化硼素焼結体は、通常、底面を二等辺三角形とする三角柱の形状を呈し、３つある側面のうちの１つの側面と底面との二面で工具母材４と接合し、その側面と底面のうち面積が大きくなる方の接合面がここでいう面積が最大となる接合面に該当する。工具母材４と立方晶窒化硼素焼結体２が接合する場合は、その接合面に必ず接合層３が存在するためである。

また、「凹凸形状の面積を上下に二等分し」とは、上記切断面において、上記基準線により該凹凸形状を上下に分割した場合に、その基準線より上に存在する部分の面積の合計と、その基準線より下に存在する部分の面積の合計とが等しくなることをいう。なお、このような基準線は、上記切断面の顕微鏡写真をコンピュータを用いた画像解析により、求めることができる。

また、「接合層と工具母材との接合面に平行な直線」とは、接合層と工具母材との接合面を平面とみなし（すなわち上記切断面においてはこれを直線とみなし）、この直線に平行な直線をいう。

また、「凹凸形状の極大値」および「凹凸形状の極小値」とは、上記切断面における凹凸形状を立方晶窒化硼素焼結体側から見て「山」と「谷」で構成される波線とみなした場合、「山」の頂部が「極大値」となり、「谷」の底部が「極小値」となる。また、「極大値との距離」とは、その極大値と基準線との最短距離を示し、同じく「極小値との距離」とは、その極小値と基準線との最短距離を示す。そして、上記「山」および上記「谷」は複数存在するから、その距離が最大となるものを「最大値」として選択する。なお、図１においては、上側が立方晶窒化硼素焼結体となっていることから、最大値、極大値、最小値等が形式的には上下逆転しているように見える。

また、「隣接する極大値間の基準線方向の距離」とは、上記で定義される「極大値」において、互いに隣接する極大値を直接直線で結んだ距離（すなわち両点間の最短距離）ではなく、基準線に対する、それぞれの極大値を通る垂線と基準線との交点を取り、それらの交点間の距離をいうものとする。

そして、本発明においては、上記基準線と凹凸形状の極大値との距離の最大値と、基準線と凹凸形状の極小値との距離の最大値との和をａとし、凹凸形状において、隣接する極大値間の基準線方向の距離の最大値をｂとすると、ａは、０．０２ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であり、ｂは、０．０２ｍｍ以上１ｍｍ以下であることを特徴とし、この場合において、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合強度が飛躍的に高まり、以って立方晶窒化硼素焼結体と工具母材との接合強度が飛躍的に高まることを見出したものである。この詳細なメカニズムは未だ十分には解明されていないが、恐らく接合界面の表面積の増大による接着面積の拡大効果とアンカー効果との相乗作用によるものではないかと考えられる。加えて、凹凸状態を上記のように制御することにより、熱応力が均一化されることも寄与しているものと推測される。

本発明で規定される立方晶窒化硼素焼結体の表面形状は、一定区間における表面粗さの最大値、および隣接する極大値間の基準線方向の距離に着目したものであるため、従来公知の表面粗さのパラメータ（たとえばＲｚ、Ｒａ、Ｓｍ等）のように、一定区間における表面粗さの最大値や平均値のみに着目したものとは技術的に無関係であり、ＲｚやＲａ、Ｓｍ等のパラメータによって本発明の立方晶窒化硼素焼結体の表面形状を規定することは不可能である。すなわち、本発明は、従来公知のパラメータによって立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合強度を顕著に高めるための立方晶窒化硼素焼結体の表面形状を規定することは不可能であったため、従来公知のパラメータに代わる新たなパラメータによって接合層との密着性を顕著に高め得る立方晶窒化硼素焼結体の表面形状を規定したものである。

上記ａは、より好ましくは０．０５ｍｍ以上０．１５ｍｍ以下であり、上記ｂは、より好ましくは０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であり、上記比ｂ／ａは、１以上であることが好ましく、より好ましくは１．５以上５以下である。ａが０．０２ｍｍ未満であると、凹凸形状によるアンカー効果、および接合面積の増加による接合力の向上効果が得られず、０．２ｍｍを超えると、相対的に接合層が厚くなることにより、接合層内に隙間が発生する頻度が高まり、接合層が破壊しやすくなるという問題がある。また、ｂが、０．０２ｍｍ未満であると、立方晶窒化硼素焼結体の谷部にロウ材が侵入しにくく、接合層に隙間が発生しやすいため、接合強度にバラつきが生じる。一方、ｂが１ｍｍを超えると、アンカー効果による接合強度の向上を図ることができないという問題がある。ｂ／ａが１未満であると、立方晶窒化硼素焼結体の谷部にロウ材が侵入しにくく、接合層に隙間が発生しやすいことに加え、接合断面において、立方晶窒化硼素焼結体の凹凸が相対的に尖った形状になるため、該尖った形状部分に応力が集中し、切削時に欠損を生じやすくなる。

さらに本発明は、図２に示されるように、上記凹凸形状の極大値のうち、基準線との距離が最大となる点を最大点とし、該最大点から基準線に向けて垂直方向に０．０２ｍｍ離れた点を通り、かつ基準線に平行な直線を切出線とすると、該切出線の長さＬに対する、該切出線が接合層を通る部分の和の長さＣの比Ｃ／Ｌは、０．１以上０．６以下とすることが好ましい。これにより立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合界面に応力が集中することを緩和でき、かつ接合界面における接合強度の不均一性を低減できることから、工具寿命を飛躍的に延長することができる。比Ｃ／Ｌは、より好ましくは０．３以上０．５以下である。Ｃ／Ｌが０．１未満であると、最大点を有する山のみが突出して高く、それ以外の山が適当な高さを有しないため、最大点を有する山に応力が集中して加わるのに加えて、極大点を有する山が尖った形状となるため、応力集中によって立方晶窒化硼素焼結体に亀裂が生じやすくなり、接合界面における強度の均一性が損なわれる。一方、０．６を超えると、突出して高い山を有しておらず、アンカー効果による接合強度の向上効果を十分に得ることができない可能性がある。

上記のような特性を有する本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、高硬度焼入れ鋼や焼結合金や難削鋳鉄の高能率粗加工において特に有効に用いることができる他、これら以外の一般的な金属の各種加工においても好適に用いることができる。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具を切削加工の用途に用いる場合、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。

なお、図１（ａ）においては、立方晶窒化硼素焼結体工具１の刃先の一箇所に立方晶窒化硼素焼結体２を接合したものを例示しているが、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、このような態様のみに限られるものではない。たとえば、刃先が複数存在する場合は、各刃先毎に立方晶窒化硼素焼結体が接合されていてもよいし、また刃先を構成しない部分に立方晶窒化硼素焼結体が接合されていてもよい。また、工具母材の片面または両面に平板形状の立方晶窒化硼素焼結体を接合するというように、立方晶窒化硼素焼結体と工具母材との接合界面が一面のみで接合されていてもよい。

＜立方晶窒化硼素焼結体＞
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含む。この２成分を含む限り、不可避不純物や他の成分が含まれていても差し支えない。

そして、この立方晶窒化硼素粒子の平均粒子径をｘとすると、ｘに対する上記ａの比ａ／ｘは、１以上であることが好ましい。これにより、上記凹凸形状における凸部（立方晶窒化硼素焼結体が接合層側に張り出している部分）において、理論上立方晶窒化硼素焼結体粒子が１個以上存在することとなり、該凸部において立方晶窒化硼素焼結体粒子と結合相との界面が必ず存在することになる。これにより、その界面部分が応力の緩衝領域として作用するため、立方晶窒化硼素焼結体の工具母材への接合強度の更なる向上に寄与するものと考えられる。比ａ／ｘは、より好ましくは１０以上６０以下である。

また、本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を７５体積％以上含有することが好ましい。これにより、立方晶窒化硼素焼結体の工具母材への接合強度を更に向上させることができる。これは、上記のように立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合界面の凹凸形状を上記のように規定したことにより、従来技術に比し、立方晶窒化硼素焼結体粒子自体と接合層との接合強度が向上し、立方晶窒化硼素焼結体粒子が本来有する高硬度等の特性と接合強度向上との相乗作用が発現したものと考えられる。立方晶窒化硼素焼結体粒子の含有量は、より好ましくは、８５体積％以上９８体積％以下である。立方晶窒化硼素粒子が７５体積％未満であると、立方晶窒化硼素焼結体の高硬度な特性を十分に得ることができないため好ましくない。

このような立方晶窒化硼素焼結体の形状および大きさは、特に限定されず、従来公知の形状および大きさのものを特に限定なく採用することができる。

＜結合相＞
本発明において、立方晶窒化硼素焼結体に含まれる結合相は、立方晶窒化硼素粒子同士を結合する作用を示すものであり、立方晶窒化硼素焼結体中に２５質量％以下、好ましくは２質量％以上１５質量％以下含まれることが好適である。

このような結合相は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素からなる群より選択される少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体の他、Ｗ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｚｒ、およびＣｒからなる群より選択される少なくとも一種の元素の炭化物、硼化物、炭窒化物、または酸化物、ならびにこれらの相互固溶体から選択される少なくとも一種により構成することができる。

＜接合層＞
本発明の接合層３は、立方晶窒化硼素焼結体２と工具母材４とを接合するための役割を果たすものであり、ロウ材と呼ばれることもある。このような接合層は、従来公知の組成のものを特に限定することなく採用することができるが、ＴｉとＺｒとＣｕとを含むことが好ましい。ＴｉとＺｒとＣｕとを含むことにより、高温強度に優れるため、高能率切削等により高温に曝された場合でも軟化しにくく、接合層自体の損傷を防止することができるためである。

このような接合層３は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、かつＴｉおよびＺｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含むことが好ましい。Ｃｕは、ＴｉおよびＺｒを主成分とする接合層を構成する材料の融点を下げる効果があるため、低温での接合加工を可能とする。また、Ｃｕは高い弾性率を有するため、Ｃｕを含むことにより、加工時に発生する加工熱が立方晶窒化硼素焼結体２を通して工具母材４に流入する際に、立方晶窒化硼素焼結体２と工具母材４との熱膨張差による歪みを吸収する効果が得られる。Ｃｕが１０質量％未満の場合は、それらの効果が得られず、９０質量％を超えると相対的にＴｉおよびＺｒの含有量が低下し、接合強度が低下する。

上記のＴｉおよびＺｒは、Ｃｕに比し、高い高温強度を有することに加え、接合層を構成する材料の濡れ性が大幅に向上し、立方晶窒化硼素焼結体２と接合層３との接合強度を高める効果がある。ＴｉまたはＺｒが５質量％未満の場合は、高温での強度や接合強度の向上効果が得られず、逆にＴｉとＺｒとの両者の合計が９０質量％を超えると、融点の上昇を招き、接合時の歪みや亀裂を誘発するため好ましくない。ＴｉおよびＺｒの含有量の合計の好適な範囲は１０質量％以上９０質量％以下であり、上記のＣｕの含有量の好適範囲と組み合わせて用いることにより接合強度が最大となり特に好ましい。

特に、接合層３に含まれるＴｉの含有量が２０質量％以上３０質量％以下であり、かつＺｒの含有量が２０質量％以上３０質量％以下であれば、ＴｉとＺｒとＣｕとの３元共晶による融点降下が顕著に現われ、より低融点での接合が可能となり好ましい。

なお、このような接合層は、立方晶窒化硼素焼結体と工具母材との接合界面に存在し、立方晶窒化硼素焼結体と工具母材とは、この接合層を介して接合される。この場合、接合層の厚みは、特に限定されるものではないが、通常１０μｍ以上２００μｍ以下とすることができる。

＜工具母材＞
本発明において、立方晶窒化硼素焼結体が接合される工具母材は、この種の工具母材として知られる従来公知のものであればいずれのものであっても採用することができ、特に限定されない。たとえば、超硬合金、サーメット、またはセラミックスからなるものを好適に用いることができる。

＜立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法＞
本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法は、次のような工程を含むことができる。すなわち、当該製造方法は、立方晶窒化硼素焼結体の表面のうち面積が最大となる接合面に対し、水柱を光路とするレーザー加工装置を用いて、レーザー光を照射することによって、該接合面に凹凸形状を形成するステップと、立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して工具母材に接合するステップとを含み、該レーザーのノズル径は、３０〜１００μｍであり、該レーザー光の波長は、５００〜１１００ｎｍであり、該レーザー光のパルス幅は、１０〜３００ｎｓであり、該レーザー光の出力は、１〜１００Ｗであり、該レーザー光の繰り返し周波数は、１〜１００ｋＨｚであり、該レーザー光の加工速度は、１００〜３０００ｍｍ／ｓとすることが好ましい。

また、上記の製造方法は、さらに該レーザー光が照射された接合面に対し、ダイヤモンド砥粒ブラシによりラッピング加工を施すステップを含むことが好ましい。

また、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の別の製造方法は、立方晶窒化硼素焼結体の表面のうち面積が最大となる接合面に対し、ドライレーザー加工装置を用いて、レーザー光を照射することによって、該接合面に凹凸形状を形成するステップと、該レーザー光が照射された接合面に対し、ダイヤモンド砥粒ブラシによりラッピング加工を施すステップと、立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して工具母材に接合するステップと、を含むことができる。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法は、上記のようなステップを含む限り、他の任意のステップを含むことができる。このような他の任意のステップとしては、たとえば立方晶窒化硼素焼結体を準備するステップ等を挙げることができる。以下、さらに説明する。

＜立方晶窒化硼素焼結体を準備するステップ＞
本発明に用いられる立方晶窒化硼素焼結体は、次のようにして作製することにより準備することができる。まず、立方晶窒化硼素粒子と結合相を構成する原料粉末とを超高圧装置に導入した上で、これらの粉末を超高圧焼結することにより、バルク焼結体を作製する。ここで、超高圧焼結時の圧力は、具体的には３ＧＰａ以上７ＧＰａ以下であることが好ましい。また、超高温焼結時の温度は、１１００℃以上１９００℃以下であることが好ましく、超高温焼結の処理時間は１０分以上１８０分以下であることが好ましい。

次に、上記で得られたバルク焼結体を放電加工機にセットした後に、真鍮ワイヤーを用いて所望の形状にカットすることにより、立方晶窒化硼素焼結体を得る。真鍮ワイヤーを用いたカットは、生産効率の観点から水中で行なうことが好ましい。バルク焼結体は、レーザー切断機を用いて切断してもよい。レーザー切断器を用いて切断することにより、高能率に切断することができるため、より好ましい。

バルク焼結体をカットして形成される立方晶窒化硼素焼結体は、工具母材に貼り合わせて用いることができる形状であれば、特に限定されることはなく、たとえば直方体、三角柱、三角錐、角柱、円柱状等の形状にすることができる。そして、上記の真鍮ワイヤーでカットした面の表面を研磨することにより、立方晶窒化硼素焼結体を得ることができる。

＜接合面に凹凸形状を形成するステップ＞
本ステップは、上記で準備された立方晶窒化硼素焼結体の表面のうち面積が最大となる接合面に対し、水柱を光路とするレーザー加工装置を用いて、レーザー光を照射することによって、その接合面に凹凸形状を形成するステップである。このように水柱を光路とするレーザー加工装置を用いることにより、立方晶窒化硼素焼結体の表面が酸化されにくく、またその表面にダメージ層が形成されにくい。このため、立方晶窒化硼素焼結体の表面と接合層を構成する材料との反応性が高められ、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合強度を高めることができる。

この工程に用いる水柱を光路とするレーザー加工装置の諸条件は以下の通りである。すなわち、該レーザーのノズル径は、３０〜１００μｍであり、該レーザー光の波長は、５００〜１１００ｎｍであり、該レーザー光のパルス幅は、１０〜３００ｎｓであり、該レーザー光の出力は、１〜１００Ｗであり、該レーザー光の繰り返し周波数は、１〜１００ｋＨｚであり、該レーザー光の加工速度は、１００〜３０００ｍｍ／ｓとすることが好ましい。このような条件で立方晶窒化硼素焼結体の接合面を加工することにより、上記で規定したような凹凸形状を形成することができる。

なお、レーザー加工装置としては、上記のような水柱を光路とするレーザー加工装置ではなく、ドライレーザー加工装置を用いることもできる。この場合の諸条件としても、上記とほぼ同様の条件を採用することができる。

＜ラッピング加工を施すステップ＞
本ステップは、上記のようにレーザー光が照射された接合面に対し、ダイヤモンド砥粒ブラシによりラッピング加工を施すステップである。このステップは、レーザー加工装置として水柱を光路とするレーザー加工装置を用いる場合は任意であるが、ドライレーザー加工装置を用いる場合は、同ステップを組み入れることで、より接合強度を高めることができる。このラッピング加工を施すステップにより、レーザーによる加工表面のダメージ層や酸化層を除去すれば、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との反応性が高まり、接合強度を高めることができる。また、レーザー加工面は凸部が尖っているため応力が集中しやすいが、ラッピング加工により凸部を丸めることにより、応力集中を抑制する効果が期待できる。

このようなダイヤモンド砥粒ブラシとしては、たとえば６μｍの粒子径のダイヤモンド砥粒を含んだペーストをブラシに練りこんだものを採用することができ、ラッピングの条件としては、ブラシの回転数を２００〜５００ｒｐｍとして、１〜１０分程度の処理時間を採用することができる。

＜立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して工具母材に接合するステップ＞
本ステップは、上記のように接合面が処理された立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して工具母材に接合するステップである。本ステップは、上記のように接合面が処理された立方晶窒化硼素焼結体と工具母材とで接合層を構成する材料を挟み込み、真空炉内に設置する。そして、真空炉内の圧力を２×１０^-2Ｐａ以下に減圧するとともに、炉内の温度を７５０℃以上にすることにより、接合層を構成する材料を溶解させ、立方晶窒化硼素焼結体と工具母材とを接合する。

次いで、接合加工した立方晶窒化硼素焼結体と工具母材とを真空炉内で徐冷することにより溶解した接合層を構成する材料を固化させる（この放冷で接合層を構成する材料が固化して接合層となる）。そして、立方晶窒化硼素焼結体と工具母材との接合面を研磨処理することにより、立方晶窒化硼素焼結体と工具母材との接合面を滑らかにし、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具を得ることができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

＜実施例１＞
以下のようにして、せん断試験用のサンプルを作製した。

＜立方晶窒化硼素焼結体を準備するステップ＞
まず、ＴｉＮ粉末とＡｌ粉末とを質量比で、ＴｉＮ：Ａｌ＝４：１となるように混合した。そして、その混合物を真空中で１２５０℃、３０分間熱処理した。熱処理して得られた混合物をφ４ｍｍの超硬合金製ボールと、超硬合金製ポットとを用いて粉砕することにより、結合相を構成する原料粉末を得た。

そして、上記で得られた結合相を構成する原料粉末と平均粒子径４μｍの立方晶窒化硼素粒子とを立方晶窒化硼素含有率が９０体積％になるように配合した。配合して得られたものを、真空炉に入れて９５０℃に昇温した後に３０分間保持することにより、これらの粉末の脱ガスを行なった。

次に、脱ガスが行なわれたこれらの粉末を超硬合金製支持板に積層してＮｂ製カプセルに充填した。そして、そのカプセルごと超高圧装置に設置し、超高圧装置内の圧力を６ＧＰａとし、温度１５００℃で２０分間焼結した。ついで、Ｍｏ製カプセルから焼結体を取り出し、その焼結体を研削し、さらに研磨を施すことにより形状を整え、直径６０ｍｍで厚み１．２ｍｍの円盤状のバルク焼結体を作製した。

＜接合面に凹凸形状を形成するステップ＞
上記バルク焼結体を水柱（ウォータージェット）を光路としたレーザー処理装置にセットし、バルク焼結体の表裏の一方の面に対し、レーザー光を照射した。かかるレーザー光の波長は１０６４ｎｍとし、レーザー光のパルス幅を１００ｎｓとし、レーザー光の出力を６０Ｗとし、レーザーの繰り返し周波数を６ｋＨｚとし、レーザー光の加工速度を１０００ｍｍ／ｓとし、ピッチ幅を０．４ｍｍとした。

そして、上記のバルク焼結体を放電加工機によって切断することにより、二辺が２．５ｍｍ×２．５ｍｍの正方形の底面で、かつその厚みが１．２ｍｍの四角柱状の立方晶窒化硼素焼結体を得た。

＜立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して超硬合金に接合するステップ＞
次に、長手方向が１０ｍｍで断面が２．５×２．５ｍｍの四角形形状である棒状の超硬合金を準備した。かかる超硬合金の２．５×２．５ｍｍの１面と立方晶窒化硼素焼結体のレーザー処理された面とに、質量比が、５０質量％のＣｕと２５質量％のＺｒと２５質量％のＴｉとからなる接合層を構成する材料を配置した上で真空炉に設置した。そして、真空炉内の圧力を１×１０^-5Ｐａとし、その内部の温度を９００℃まで昇温させて、接合層を構成する材料を溶解させることにより、立方晶窒化硼素焼結体を超硬合金に接合した。

そして、超硬合金に立方晶窒化硼素焼結体が接合されたものを反応炉から取り出して放冷した。次に、立方晶窒化硼素焼結体と超硬合金が接合された四角柱状のサンプルの側面に対し、研削加工を施すことにより、せん断試験用のサンプルを作製した。該せん断試験用のサンプルは、２ｍｍ×２ｍｍの正方形を底面に有する直方体に仕上げ加工したものである。

＜実施例２〜５、比較例１〜２＞
実施例１のせん断試験用のサンプルに対し、レーザー処理の条件を以下の表１のように変えたことが異なる他は、実施例１と同様の方法により、実施例２〜５のせん断試験用のサンプルを作製した。一方、比較例１では、バルク焼結体に対し、レーザー処理を行なわずにラッピング処理を施して表面を鏡面仕上げし、立方晶窒化硼素焼結体を得て、これを用いてせん断試験用のサンプルを作製した。比較例２では、バルク焼結体に対し、レーザー処理を行なわずに研磨面のままで立方晶窒化硼素焼結体を作製し、これを用いてせん断試験用のサンプルを作製した。

＜実施例６＞
以下のようにして、本実施例の立方晶窒化硼素焼結体工具を作製した。

＜立方晶窒化硼素焼結体を準備するステップ＞
まず、平均粒度２．０μｍのＷＣ粉末と平均粒度１．５μｍのＣｏ粉末と平均粒度４μｍのＡｌ粉末を質量比で、ＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ＝２０：７０：１０となるように混合し、真空中で１０００℃、３０分間熱処理した。上記で熱処理した化合物を、φ４ｍｍの超硬合金製ボールを用いて粉砕し、結合相を構成する原料粉末を得た。

そして、上記で得られた結合相を構成する原料粉末と平均粒子径８μｍの立方晶窒化硼素粒子とを立方晶窒化硼素粒子の含有率が９０体積％になるように配合した。ここで配合して得られたものを、真空炉に入れて９５０℃に昇温した後に３０分間保持することにより、これらの粉末の脱ガスを行なった。

次に、脱ガスが行なわれたこれらの粉末を超硬合金製支持板に積層してＮｂ製カプセルに充填した。そして、そのカプセルごと超高圧装置に設置し、超高圧装置内の圧力を７ＧＰａとし、温度１７００℃で２０分間焼結した。ついで、Ｍｏ製カプセルから焼結体を取り出し、その焼結体を研削し、さらに研磨を施すことにより形状を整え、直径６０ｍｍで厚み１．２ｍｍの円盤状のバルク焼結体を作製した。

＜接合面に凹凸形状を形成するステップ＞
上記バルク焼結体をドライレーザー処理装置にセットし、バルク焼結体の表裏の一方の面に対し、レーザー光を照射した。かかるレーザー光の波長は１０６４ｎｍとし、レーザー光のパルス幅を１００ｎｓとし、レーザー光の出力５５Ｗとし、レーザーの繰り返し周波数を６ｋＨｚとし、レーザー光の加工速度を１１００ｍｍ／ｓとし、ピッチ幅を０．４ｍｍとした。

同バルク焼結体を二辺が３．５ｍｍで、頂角８０°の二等辺三角形の底面で、１．２ｍｍの厚みに切断した。そして、所定形状の超硬台金に、上記で切断した立方晶窒化硼素焼結体を接合するためのザグリ加工を施し、レーザー加工面を接合面として、Ｃｕ:５０質量％、Ｚｒ:２５質量％、Ｔｉ:２５質量％の質量比の接合層を構成する材料を用いて、真空炉中で接合した。そして、立方晶窒化硼素焼結体と超硬合金とを接合層を介して接合した後に、研削加工を施し、ＣＮＧＡ１２０４０８の工具形状に整えた。

＜実施例７〜１０、比較例３〜４＞
実施例７〜１０においては、実施例６と同様の条件のレーザー処理を行なった後に、該レーザー処理を行なった加工面に対し、ダイヤモンド砥粒ブラシによって６０〜３００秒のラッピング加工を施すことによって、立方晶窒化硼素焼結体のａおよびｃの値を調整した。また、比較例３においては、レーザー処理を実施せずにラッピング処理を施し、表面を鏡面仕上げした上で、接合層を用いて工具母材に接合した。比較例４においては、砥石によって深さ０．５ｍｍであって、かつ溝幅が０．５ｍｍの溝を１ｍｍ間隔の凹凸を立方晶窒化硼素焼結体の底面に作製した。

＜立方晶窒化硼素焼結体工具の特性測定＞
上記で作製した実施例１〜５および比較例１〜２のせん断試験用サンプルにおいて、レーザー加工面を接合面として、該接合面に垂直な面の１側面側から観察し、直線部分の長さ２ｍｍの領域を対象として、実体顕微鏡（製品名：Ｌｅｉｃａ ＭＺ１６（ライカマイクロシステム社製））を用いてａおよびｂを測定した。その結果を表１の「ａ」、「ｂ」、および「ｂ／ａ」の欄に示す。

また、実施例６〜１０および比較例３〜４の立方晶窒化硼素焼結体工具においては、面積が最大となる接合面であるレーザー加工面に対し、垂直な面である工具母材の両側面から観察し、直線部分の長さ１．５ｍｍの領域を対象として、上記の実施例１〜５で用いた装置と同様の装置を用いてａおよびｂを測定した。その結果を表２の「ａ」、「ｂ」、および「ｂ／ａ」の欄に示す。

また、実施例６〜１０および比較例３〜４の立方晶窒化硼素焼結体工具においては、凹凸形状の極大値のうち、基準線との距離が最大となる点を最大点とし、該最大点から基準線に向けて垂直方向に０．０２ｍｍ離れた点を通り、かつ基準線に平行な切出線を引いた。そして、該切出線の長さＬ＝１．５ｍｍに対する、切出線が接合層を通る部分の和の長さＣの比Ｃ／Ｌを算出した。その結果を表２の「Ｃ／Ｌ」の欄に示す。

さらに、各実施例および各比較例において、立方晶窒化硼素焼結体を構成する立方晶窒化硼素焼結体粒子の平均粒子径をｘとしたときのｘに対するａの比ａ／ｘを表１および表２の「ａ／ｘ」の欄に示す。

＜立方晶窒化硼素焼結体工具の評価＞
上記の実施例１〜５および比較例１〜２のせん断試験用サンプルに対し、圧縮破壊試験機（製品名：Ａｕｔｏｇｒａｐｈ（株式会社島津製作所製））を用いて、荷重速度１ｍｍ／ｍｉｎでせん断強度（ｋｇｆ／ｍｍ²）を測定した。

表１に示されるせん断試験の結果から、実施例１〜５の立方晶窒化硼素焼結体工具は、比較例１〜２のそれに比して、３倍以上のせん断強度を有することが明らかとなった。実施例１〜５および比較例１〜２の破断面を確認したところ、実施例１〜５の立方晶窒化硼素焼結体工具はいずれも、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との界面でせん断破壊せずに、立方晶窒化硼素焼結体または工具母材が破壊されていた。これに対し、比較例１〜２の立方晶窒化硼素焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との界面で剥離していた。

このように実施例１〜５および比較例１〜２の立方晶窒化硼素焼結体工具の接合強度が異なるのは、実施例１〜５の立方晶窒化硼素焼結体の接合面には凹凸が形成されているのに対し、比較例１〜２の立方晶窒化硼素焼結体の接合面には凹凸が形成されていなかったか、または凹凸が形成されていてもその形状が小さかったことによるものと考えられる。

上記の実施例６〜１０および比較例３〜４の立方晶窒化硼素焼結体工具に対し、以下の切削条件の切削加工を行なったときのブランク外れ寿命（分）を算出した。

（切削条件）
被削材：ＳＵＪ２（ＨＲＣ６４）
切削条件：Ｖｃ＝１５０ｍ／ｍｉｎ
ｆ＝０．５ｍｍ／ｒｅｖ
ａ_ｐ＝０．３ｍｍ
乾式切削
表２に示されるブランク外れ寿命の結果から、実施例６はＣ／Ｌが５であり、極大値を有する山が尖った形状となるため、応力集中により同接合部分の立方晶窒化硼素焼結体に亀裂が生じ、実施例７〜９に比してブランク外れ寿命が短かったものと考えられる。一方、実施例１０は、Ｃ／Ｌが８０であり、最大値を有する山の形状が小さいため、アンカー効果による接合強度の向上効果を十分に得ることができず、実施例７〜９に比してブランク外れ寿命が短かったものと考えられる。

また、比較例３は、立方晶窒化硼素焼結体の接合面に凹凸が形成されていないため、ブランク外れ寿命が著しく短かった。比較例４は、山の高さを示すａの値が小さかったことにより、ブランク外れ寿命が著しく短かったものと推察される。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 立方晶窒化硼素焼結体工具、２ 立方晶窒化硼素焼結体、３ 接合層、４ 工具母材。

Claims (9)

1. 立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合された立方晶窒化硼素焼結体工具であって、
   前記立方晶窒化硼素焼結体と前記接合層との接合面のうち面積が最大となる接合面に対する垂直な面で前記立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの任意の切断面において、前記立方晶窒化硼素焼結体は、その表面に凹凸形状を有し、
   前記凹凸形状の面積を上下に二等分し、かつ前記接合層と前記工具母材との接合面に平行な直線を基準線とし、
   前記基準線と前記凹凸形状の極大値との距離の最大値と、前記基準線と前記凹凸形状の極小値との距離の最大値との和をａとし、
   前記凹凸形状において、隣接する極大値間の基準線方向の距離の最大値をｂとすると、
   前記ａは、０．０２ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であり、
   前記ｂは、０．０２ｍｍ以上１ｍｍ以下である、立方晶窒化硼素焼結体工具。
2. 前記凹凸形状の極大値のうち、前記基準線との距離が最大となる点を最大点とし、該最大点から前記基準線に向けて垂直方向に０．０２ｍｍ離れた点を通り、かつ前記基準線に平行な直線を切出線とすると、
   前記切出線の長さＬに対する、前記切出線が前記接合層を通る部分の和の長さＣの比Ｃ／Ｌは、０．１以上０．６以下であり、前記ａに対する前記ｂの比ｂ／ａは、１以上である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
3. 前記立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含み、
   前記立方晶窒化硼素粒子の平均粒子径をｘとすると、前記ｘに対する前記ａの比ａ／ｘは、１以上である、請求項２に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
4. 前記立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を７５体積％以上含有する、請求項１〜３のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
5. 前記接合層は、ＴｉとＺｒとＣｕとを含む、請求項１〜４のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
6. 前記工具母材は、超硬合金、サーメット、またはセラミックスからなる、請求項１〜５のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
7. 請求項１〜６のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法であって、
   前記立方晶窒化硼素焼結体の表面のうち面積が最大となる接合面に対し、水柱を光路とするレーザー加工装置を用いて、レーザー光を照射することによって、該接合面に凹凸形状を形成するステップと、
   前記立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して工具母材に接合するステップとを含み、
   前記レーザーのノズル径は、３０〜１００μｍであり、
   前記レーザー光の波長は、５００〜１１００ｎｍであり、
   前記レーザー光のパルス幅は、１０〜３００ｎｓであり、
   前記レーザー光の出力は、３〜１００Ｗであり、
   前記レーザー光の繰り返し周波数は、１〜１００ｋＨｚであり、
   前記レーザー光の加工速度は、１００〜３０００ｍｍ／ｓである、立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法。
8. 前記レーザー光が照射された前記接合面に対し、ダイヤモンド砥粒ブラシによりラッピング加工を施すステップを含む、請求項７記載の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法。
9. 請求項１〜６のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法であって、
   前記立方晶窒化硼素焼結体の表面のうち面積が最大となる接合面に対し、ドライレーザー加工装置を用いて、レーザー光を照射することによって、該接合面に凹凸形状を形成するステップと、
   前記レーザー光が照射された前記接合面に対し、ダイヤモンド砥粒ブラシによりラッピング加工を施すステップと、
   前記立方晶窒化硼素焼結体を接合層を介して工具母材に接合するステップとを含む、立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法。

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