JP2012126827A - 熱発泡性粒子及び発泡体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂からなる粒子本体と、粒子本体内に含有されており、比表面積が100m2/gである薄片化黒鉛と、粒子本体内に含有されており、加熱によりガスを発生させる発泡剤とを含む熱発泡性粒子、もしくは熱可塑性樹脂よりなる粒子本体と、該粒子本体内に含有されており、加熱によりガスを発生させる発泡剤が層間に挿入されている膨張化黒鉛とを含む熱発泡性粒子、並びに上記熱発泡性粒子と熱可塑性樹脂とを混練し、加熱下において発泡成形する発泡体の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明の熱発泡性粒子は、熱可塑性樹脂からなる粒子本体内に比表面積が100m2/g以上の薄片化黒鉛と、加熱によりガスを発生させる発泡剤とが含有される。
上記熱発泡性粒子の製造方法については、特に限定されない。例えば、第1の発明の熱発泡性粒子の製造方法としては、例えば、水性媒体を調製する工程、重合性モノマー、揮発性膨張剤及び粘土鉱物を含有する油性混合液を水性媒体中に分散させる工程、並びに、前記重合性モノマーを重合させる工程を行うことにより製造する方法、上記粒子本体を構成する熱可塑性樹脂に、上記薄片化黒鉛及び発泡剤を混練する方法などが挙げられる。前者の場合、熱可塑性樹脂からなる粒子内に上記薄片化黒鉛及び発泡剤が包含されているマイクロカプセル型の発泡性粒子とすることができる。このようなマイクロカプセル型の発泡性粒子の製造は、例えば特許文献1に記載のように、従来周知の方法により行うことができる。
本発明に係る発泡体の製造方法では、第1または第2の発明に係る熱発泡性粒子を熱可塑性樹脂と共に混練し、発泡性材料を得る。次に、この発泡性材料を加熱下において発泡成形する。混練方法は特に限定されず、プラストミル、スクリューなどの適宜の混練方法を用いることができる。それによって、マスターバッヂとしての発泡性材料を得ることができる。
1)薄片化黒鉛の調製
電解液に60%硝酸を用い、層状黒鉛に東洋炭素社製黒鉛シートPF100−UHP 1gを用い、この層状黒鉛を陽極、白金線を陰極として電解液に浸し、500mAで2時間通電することにより、層状黒鉛に硝酸が挿入された膨張化黒鉛を得た。この膨張化黒鉛を風乾して余分な水分を取り除き、アルゴンガス雰囲気下で550℃まで急速に加熱することで薄片化黒鉛を得た。この薄片化黒鉛の比表面積を島津製作所製の比表面積測定装置ASAP2020により求めたところ、750m2/gであった。単層に剥離されたグラフェンシートの理論比表面積が約2600m2/gであるので、得られた薄片化黒鉛のグラフェンシートの積層数は、平均で約3.5層と算出できた。また、得られた薄片化黒鉛をn−ペンタン溶液に加え、28kHzにて3時間超音波処理した後、マイクロガラス上に塗布しn−ペンタンを揮発させたものを試料としてSEM観察を行ったところ、薄片化黒鉛の面方向の大きさは100nm2〜2μm2の範囲であった。
重合反応容器に、水8Lと、分散安定剤としてコロイダルシリカ(旭電化社製)10重量部及びポリビニルピロリドン(BASF社製)0.3重量部と、1N塩酸0.7重量部とを投入し、水性分散媒体を調製した。次いで、表1に示した配合量のモノマー、架橋剤及び重合開始剤からなる油性混合液に、表1に示した種類の薄片化黒鉛をn−ペンタンに分散させたものを添加した後、更に水性分散媒体に添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器(20L)内へ仕込み、加圧(0.2MPa)し、60℃で20時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗を繰り返した後、乾燥して熱発泡性粒子を得た。
(3−1)発泡倍率
得られた熱発泡性粒子を約0.1g計量し、10mLのメスシリンダーに入れた。その後、150℃に加熱したオーブンに5分間投入し、メスシリンダー内で膨張した粒子の容積を測定した。8mL以上である場合を◎、5mL以上8mL未満である場合を○、2mL以上5mL未満である場合を△、2mL未満である場合を×とした。
上記(3−1)で測定した試料を更に200℃に加熱したオーブンに10分間投入し、メスシリンダー内の粒子の容積(H)を測定し、(2−1)で測定した容積(L)に対する比(H/L)を算出した。H/Lが0.8以上である場合を◎、H/Lが0.6以上0.8未満である場合を○、H/Lが0.4以上0.6未満である場合を△、H/Lが0.4未満である場合を×とした。
薄片化黒鉛と発泡剤に代えて、発泡剤を含有した膨張化黒鉛を用いたことを除いては実施例1と同様にして、熱発泡性粒子を得た。発泡剤を含有した膨張化黒鉛は実施例1と同様に硝酸を挿入した膨張化黒鉛を作製した後、50℃にて真空乾燥処理を施して硝酸成分を除去した後、硝酸により各グラフェンシート層間が開いた膨張化黒鉛をn−ヘキサン溶液に浸漬して、40kHzにて30分超音波処理をした後、1日静置することにより作成した。
油性混合液の組成を下記の表1に示すように変更したこと、並びに薄片化黒鉛及び膨張化黒鉛をいずれをも含有させなかったことを除いては、実施例1と同様にして熱発泡性粒子を作成した。また、得られた熱発泡性粒子について、発泡倍率及びへたりを実施例1と同様にして評価した。結果を下記の表2に示す。
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂からなる粒子本体と、該粒子本体内に含有されており、かつ比表面積が100m2/g以上である薄片化黒鉛と、前記粒子本体内に含有されている加熱によりガスを発生させる発泡剤とを備える、熱発泡性粒子。
- 熱可塑性樹脂からなる粒子本体と、該粒子本体内に含有されており、層間に加熱によりガスを発生させる発泡剤が挿入されている膨張化黒鉛とを備える熱発泡性粒子。
- 前記薄片化黒鉛の面方向の面積が50nm2以上であり、熱発泡性粒子の表面積の1/2以下の範囲にある、請求項1に記載の熱発泡性粒子。
- 前記膨張化黒鉛を加熱して得られる薄片化黒鉛の面方向の面積が50nm2以上であり、熱発泡性粒子の表面積の1/2以下の範囲にある、請求項2に記載の熱発泡性粒子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱発泡性粒子と、熱可塑性樹脂とを含む熱可塑性樹脂組成物を用意する工程と、
前記熱可塑性樹脂組成物を加熱下において成形すると共に、前記熱発泡性粒子を発泡させて発泡体を得る工程とを備える、発泡体の製造方法。
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