JP2012121114A - 耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 スパッタリング法によって被覆した硬質皮膜を表面に有する被覆部材であって、該硬質皮膜は原子比でSiよりもCが多いSiC皮膜であり、該硬質皮膜の組織は六方晶の結晶構造相を含む耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材である。
そして、スパッタリング法によって被覆した硬質皮膜を表面に有する被覆部材の製造方法であって、0を超え25体積%以下のC相を含んだSiC複合ターゲットを用い、該SiC複合ターゲットに印加する平均電力を2kW以上でスパッタし、原子比でSiよりもCが多く、六方晶の結晶構造相を含むSiC皮膜を被覆する耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材の製造方法である。
【選択図】図1
Description
硬質皮膜のC量は、原子比で70%以下であることが好ましい。
さらに、被覆部材の基材と硬質皮膜の間に、Al、Ti、Cr、Nb、W、Siから選択される少なくとも1種の元素の窒化物又は炭窒化物でなる中間皮膜を有することが好ましい。
また、C相を含んだSiC複合ターゲットのスパッタの前に、被覆部材の基材に、Al、Ti、Cr、Nb、W、Siから選択される少なくとも1種の元素の窒化物又は炭窒化物でなる中間皮膜を被覆しておくことが好ましい。SiC複合ターゲットのC相は、2体積%以上であることが好ましい。
そして、六方晶構造相のSiCを含有させた上では、潤滑性能が優れる炭素原子こそを硬質皮膜中に多く含有させることで、40GPa以上の高硬度を有しながら硬質皮膜全体の摩耗係数を低下させることができるので、耐摩耗性と摺動特性を合わせて向上させることが可能となる。
SiC皮膜中のC含有量が多くなりすぎると耐摩耗性が低下するため、C含有量は原子比で70%以下であることが好ましい。
硬質皮膜の組織中に六方晶の結晶構造相が含まれるかを確認するには、透過型電子顕微鏡による電子線回折が好ましい。X線回折装置を使用したX線回折では、非晶質や1〜2nm以下の微細な結晶が多く含まれる場合は、回折ピーク強度が弱く、組織中の六方晶の結晶構造相を同定するには困難な場合がある。
そして、透過型電子顕微鏡による電子線回折によって、(101)又は(002)の六方晶の結晶面が最大強度を示すものは結晶性が高く高硬度であり、耐摩耗性に優れ好ましい。
本発明で非晶質とは、透過型電子顕微鏡による観察で明確な周期的構造が確認されず、電子線回折の結晶回折パターンが確認されないものである。これは同様に、周期的構造を有さずに回折パターンが発生し難い1〜2nm以下の微粒な結晶粒子の集合も含まれる。
圧縮残留応力を硬質皮膜の全体に均一に付与するためには、硬質皮膜中に六方晶の結晶構造相が微細に分散していることが好ましい。例えば、六方晶の平均結晶粒径を30nm以下とすることで、分散が均一となり、均一に圧縮残留応力を付与することができるので好ましい。結晶粒径は、硬質皮膜中のC量が増加するとやや大きくなる傾向にあった。
その他、必要に応じては、硬質皮膜のその上に窒化物、炭化物、酸化物、硼化物、硫化物、金属等の機能皮膜を被覆しても良い。
上述した通り、本発明の硬質皮膜はスパッタリング法により見出されたものである。
一般の、スパッタリング法によるSiC皮膜の成膜では、SiCターゲットの電気抵抗が高いため、ターゲットに印加する電力を高めると、ターゲット表面で異常放電(アーキング)が発生して放電が不安定になるという問題があった。そのため、安定した成膜条件でSiC皮膜を被覆するには、ターゲットに印加する電力を抑えた成膜エネルギーが低い状態で被覆する必要があるため、靭性が高く硬質な結晶性が優れる六方晶構造相のSiCを含むSiC皮膜を得るのは困難であった。
上述した通り、Cを多く含むと耐摩耗性が劣化する場合があるため、好ましい硬質皮膜を得るために、C相は25体積%以下とした。
ターゲット表面の電気伝導率を向上させるためにターゲット中のC相は2体積%以上であることが好ましい。
装置の負荷および電力供給を安定させるためにも、ターゲットに印加する平均電力は10kW以下とすることが好ましい。
例えば、DC(直流)スパッタリング法、RF(高周波)スパッタリング法、非平衡マグネトロンスパッタリング法、パルス電源を利用したスパッタリング等の他には、HIPIMS(High Power Impulse Magnetron Sputtering)やHPPMS(High Power Pulse Magnetron Sputtering)等に代表されるターゲット成分のイオン化率が高い、高出力パルスマグネトロンスパッタリング法でも成膜することができる。
高出力パルスマグネトロン法で成膜することで、SiCの結晶性が向上し、より高硬度化するため好ましい。
皮膜特性の評価をするための試料を作製した。基材にはJISに規定される高速度鋼SKH51を用意し、これを真空中1180℃の加熱保持から窒素ガス冷却により焼入れ後、540〜580℃での焼戻しにより64HRCに調質したものを用いた。基材の寸法は、厚さ5mm、直径20mmの円筒状である。
C相の含有量が10体積%のSiC複合ターゲットは、SiC粉末とC粉末を90:10の体積比率で混合し作製した。作製したターゲットの酸素量は638ppmであった。
C相の含有量が20体積%のSiC複合ターゲットは、SiC粉末とC粉末を80:20の体積比率で混合し作製した。作製したターゲットの酸素量は426ppmであった。
C相を含有しないSiCターゲットの酸素量は612ppmであった。
試料No.4は、C粉末を含有しない通常のSiCターゲットを使用した。この場合、ターゲット表面の電気抵抗が高く、ターゲットに印加する平均電力を1kWよりも大きく設定した場合、ターゲット表面上で異常放電が発生して成膜が出来なかった。そのため、ターゲットに印加する平均電力を1kWに設定した。
試料No.5は、試料No.1と同じSiC複合ターゲットを使用し、ターゲットに印加する平均電力を1.0kWに設定した。
各皮膜の膜厚は2μmになるように被覆し、被覆試料は200℃以下に冷却後、容器内から取り出し皮膜特性を評価した。
各試料の皮膜組成を、電子プローブマイクロアナライザー(EPMA;日本電子(株)製JXA−8900R)を用いて分析した。分析は、皮膜の最表面に対し試験片を5度傾けた皮膜断面を鏡面研磨後実施した。そして分析値は、加速電圧15kV、試料電流0.2μA、計数時間10秒とした測定を5回実施し、その平均値とした。表2に皮膜組成の分析結果を示す。数値は原子比を示す。
SiC皮膜の結晶構造および結晶粒径を測定するために、皮膜断面を透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察した。まず、試料を切断しダミー基板上にエポキシ樹脂を用いて接着し、その後、切断、Mo製補強リング接着、研磨、ディンプリング、Arイオンミーリングを行い断面TEM試料を準備した。測定前にはカーボン蒸着を施した。設備は日本電子製JEM−2010F型電界放射型透過電子顕微鏡を用い加速電圧を200kVとした。制限視野回折像はカメラ長50cm、制限視野領域をビーム直径680nmとした。格子像が観察された微小部は、微小部電子線回折(ビーム直径3nm以下)を実施した。
本発明例の試料No.1、3も同様に、(002)又は(101)の六方晶の結晶回折パターンが最強ピークを示した。比較例である試料No.4、5は、結晶回折パターンは確認されなかった。
本発明例の試料No.1、3でも、明確な格子像と周期構造が確認されない両方が観察された。試料No.1では粒子径は概ね20nmであったが、試料No.3では格子像の長径は概ね30nm以下であった。
比較例である試料No.4、5は、明確な格子像は確認されず、制限視野回折像からも非晶質のSiCであることが確認された。
本発明例の試料No.1、3も同様に格子像の部分では、(002)の六方晶の結晶面に最も明確なスポットが確認された。
エリオニクス製のナノインデンテーション装置を用い、硬質皮膜の硬度を測定した。皮膜の硬度を測定するために、試験片を5度傾けて、鏡面研磨後、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが層厚の略1/10未満となる領域を選定した。このとき略1/5程度でも基材の影響はなかった。押込み荷重49mN、最大荷重保持時間1秒、荷重負荷後の除去速度0.49mN/秒の測定条件で10点測定し、その平均値を求めた。本測定方法における皮膜硬度は、圧子の微細形状、測定時の温度、湿度、試料の表面状態に左右され易く、得られる数値は必ずしもビッカース硬さと一致しない。そのため、標準試料である単結晶Siを測定した。そのときの単結晶Siの皮膜硬さは12GPaであり、本測定結果をもとに相対比較することができる。測定結果を表3に示す。
SiC皮膜のFe系材に対する摩擦係数を測定するためにボールオンディスク摩耗試験を行い、平均摩擦係数を測定した。測定結果を表4に示す。
ボール : φ6鏡面仕上げ、材質:SUJ2(60HRC)
基材 : φ20鏡面仕上げ、各種コーティング
回転半径 : 3mm
回転スピード : 10cm/s
荷重 : 2N
摺動距離 : 100m
摺動環境 : 室温、無潤滑
残留応力の測定するために,超微粒系超硬合金のJIS−Z20相当の板厚:0.7〜0.9mmの試験片を、上記の試料No.1〜5と同一の条件で成膜し、コーティング中に生じる試験片のたわみ量を測定して、以下の(1)式より算出した。ここで、Esは被覆基体のヤング率(517.54GPa)、νSは被覆基体のポアソン比(0.238)、lは最大たわみ量までのテストピースの長さ、dは皮膜の厚み、Dは被覆基体の厚み、δは試験片のたわみ量である。結果を表5に示す。
σ=ES・D2・δ/3・l2(1−νS)・d ・・・・[式1]
切削試験は超微粒子超硬合金製(WC−Co−VC−Cr、WC平均粒径:0.4μm、Co含有量:6重量%、VC含有量:0.2重量%、Cr含有量0.6重量%)の2枚刃、半径5mmのボールエンドミルの基材にSiC皮膜を被覆した試料を作製して行った。
被覆には実施例1で使用したスパッタリング装置を使用し、基材とSiC皮膜の密着強度を補完するための中間皮膜用にスパッタ蒸発源の1機にAl60Cr37Si3(数値は原子比、以下同様)のターゲットを1機と、実施例1で使用したSiC皮膜を被覆するターゲットを1機設置し、中間皮膜用のターゲットを駆動した後、SiC皮膜用のターゲットを駆動することで中間皮膜とSiC皮膜を被覆した。SiC皮膜を被覆するターゲットとしては、実施例1における表1と同じ、表6に示すターゲットを用い、同じ条件で試料No.6〜10を被覆した。
[切削条件]
被削材:マルテンサイト系ステンレス鋼(HRC52)
工具回転数:20000回転/分
テーブル送り量:6000m/分
切り込み深さ:軸方向0.4mm、ピックフィード0.4mm
加工方法:ドライ切削
寿命判定:最大摩耗幅が0.1mmに達するまでの切削長、但し10m未満切り捨て
た。
Claims (8)
- スパッタリング法によって被覆した硬質皮膜を表面に有する被覆部材であって、該硬質皮膜は原子比でSiよりもCが多いSiC皮膜であり、該硬質皮膜の組織は六方晶の結晶構造相を含むことを特徴とする耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材。
- 硬質皮膜のC量は、原子比で70%以下であることを特徴とする請求項1に記載の耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材。
- 硬質皮膜の組織は、非晶質に六方晶の結晶構造相を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材。
- 硬質皮膜の組織は、透過型電子顕微鏡による電子線回折において、(101)又は(002)の六方晶の結晶面が最大強度を示すことを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材。
- 被覆部材の基材と硬質皮膜の間に、Al、Ti、Cr、Nb、W、Siから選択される少なくとも1種の元素の窒化物又は炭窒化物でなる中間皮膜を有することを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材。
- スパッタリング法によって被覆した硬質皮膜を表面に有する被覆部材の製造方法であって、0を超え25体積%以下のC相を含んだSiC複合ターゲットを用い、該SiC複合ターゲットに印加する平均電力を2kW以上でスパッタし、原子比でSiよりもCが多く、六方晶の結晶構造相を含むSiC皮膜を被覆することを特徴とする耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材の製造方法。
- C相を含んだSiC複合ターゲットのスパッタ前に、被覆部材の基材に、Al、Ti、Cr、Nb、W、Siから選択される少なくとも1種の元素の窒化物又は炭窒化物でなる中間皮膜を被覆しておくことを特徴とする請求項6に記載の耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材の製造方法。
- SiC複合ターゲットのC相は、2体積%以上であることを特徴とする請求項6または7に記載の耐摩耗性と摺動特性に優れた被覆部材の製造方法。
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