JP2012107084A - 結晶性樹脂複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】層状黒鉛を剥離し層数が薄くなった薄片化黒鉛の分散液と、結晶性樹脂溶液とを用意する工程と、前記薄片化黒鉛分散液を加熱下で前記結晶性樹脂溶液に添加する工程と、冷却により前記薄片化黒鉛と前記結晶性樹脂との複合材料を析出させる工程とを備える、結晶性樹脂複合材料の製造方法。
【選択図】なし
Description
形体の物性を高めたり、柔軟性を付与したりすることができるとされている。しかしながら、このようなナノコンポジットにおいても、フィラーが均一に分散され難かった。そのため、所望とする物性を有する成形体を確実に提供することが困難であった。
本発明の結晶性樹脂複合材料の製造方法で用いられる結晶性樹脂としては、特に限定されるわけではないが、好ましくは、ポリプロピレン、ポリエチレンまたはポリ乳酸を用いることができる。本発明によれば、ポリエチレンやポリプロピレンを用いた結晶性樹脂複合材料の結晶化度を低め、より低い温度で成形することが可能となる。また、弾性率を低めることもできる。また、ポリ乳酸を用いた結晶性樹脂複合材料では、結晶化度を低めて、生分解性を高めることができる。
本発明の製造方法では、通常入手し得る黒鉛すなわちグラフェン積層体である層状黒鉛に層間物質を挿入し、層間距離を広げることにより膨張化黒鉛とする。ここで、通常の黒鉛を層状黒鉛とし、層間が広げられた黒鉛を上記膨張化黒鉛として区別する。また、薄片化黒鉛とは、膨張化黒鉛を剥離処理することにより、もとの黒鉛よりもグラフェンの積層数が少ない黒鉛とされたものをいうものとする。
本発明の製造方法では、まず、結晶性樹脂溶液と、薄片化黒鉛分散液とを用意する。
黒鉛(天然高純度黒鉛、東洋炭素社製、品番:PF100−UHP、グラフェン積層数約130層)1g陽極として60%硝酸水溶液に浸漬し、陰極に白金線を用い、電極間に電圧を印加して電流を流し、黒鉛の層間に硝酸イオンを挿入して膨張化黒鉛を作製した。この膨張化黒鉛をXRD測定により層間距離を特定したところ、層間距離は約9Åに広がっていることが確かめられた。この膨張化黒鉛をアルゴンガス雰囲気下で1000℃に加熱された管状炉を用いて約20秒間に渡って加熱した後、加熱により薄片化された薄片化黒鉛を取り出した。得られた薄片化黒鉛の比表面積を島津製作(株)製ASAP2020にて窒素ガスを用いて測定したところ約700m2/gであった。単層の薄片化黒鉛の比表面積が理論上、2600m2/gであることから、得られた薄片化黒鉛は平均して約4層のグラフェン積層物となっていることが推測される。この薄片化黒鉛0.1gを50gのキシレン溶液に添加し、28kHzにて30分間の超音波処理を行い、薄片化黒鉛分散液を得た。
ポリプロピレンに対する薄片化黒鉛の添加量を0.1重量部から0.5重量部に変更したことを除いては、実施例1と同様にして樹脂複合材料を得た。
薄片化黒鉛の添加量を、0.1重量部から1.0重量部に変更したことを除いては、実施例1と同様にして樹脂複合材料を得た。
実施例1で用いたポリプロピレンペレットを比較例として用意した。
実施例1〜3の樹脂複合材料及び比較例のポリプロピレンペレットについて、DSCにて昇温速度10℃/minで測定し、得られた熱融解曲線のピークを融点(Tm)とした。結果を下記の表1に示す。また、このようにして測定された融解熱(ΔH)に基づき、結晶化度を以下の式により求めた。ここで、ΔH0 PP は結晶化度100%のPPの融解熱を表し、ΔH0 PP =209J/gである。
Claims (6)
- 層状黒鉛を剥離することにより、層状黒鉛よりも層数が少なくなった薄片化黒鉛を分散してなる薄片化黒鉛分散液と、結晶性樹脂溶液とを用意する工程と、
前記薄片化黒鉛分散液を加熱下で前記結晶性樹脂溶液に添加する工程と、
冷却により前記薄片化黒鉛と前記結晶性樹脂との複合材料を析出させる工程とを備える、結晶性樹脂複合材料の製造方法。 - 前記結晶性樹脂100重量部に対し、前記薄片化黒鉛を1重量部以下の範囲で添加する、請求項1に記載の結晶性樹脂複合材料の製造方法。
- 前記結晶性樹脂が、ポリプロピレン、ポリエチレン及びポリ乳酸からなる群から選択された少なくとも一種の結晶性樹脂である、請求項1または2に記載の結晶性樹脂複合材料の製造方法。
- 結晶性樹脂と、結晶性樹脂に分散されており、かつ層状黒鉛を薄片化することにより形成されている薄片化黒鉛とを含み、前記結晶性樹脂の結晶化度を100%としたときに、相対的結晶化度が57%〜91%の範囲にある、結晶性樹脂複合材料。
- 前記結晶性樹脂100重量部に対し、前記薄片化黒鉛が1重量部以下の割合で配合されている、請求項4に記載の結晶性樹脂複合材料。
- 前記結晶性樹脂が、ポリプロピレン、ポリエチレン及びポリ乳酸からなる群から選択された一種の結晶性樹脂である、請求項4または5に記載の結晶性樹脂複合材料。
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