JP2012097382A - 耐熱性ブレンド繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明により、熱可塑性ポリエーテルイミドと主鎖型液晶樹脂とのポリマーブレンドからなる繊維であり、かつポリエーテルイミドおよび主鎖型液晶樹脂が該繊維の中でそれぞれ不連続に存在している耐熱性ブレンド繊維が提供される。
本耐熱性繊維は、単繊維強度が3.0cN/dtex以上、かつ、220℃における乾熱収縮率が3%以下の性能を有することができる。
本耐熱性ブレンド繊維を10重量%以上含有することにより耐熱性布帛が提供される。
【選択図】図1
Description
すなわち、本発明の第1の構成は、熱可塑性ポリエーテルイミドと主鎖型液晶樹脂とのポリマーブレンドからなる繊維であり、かつ、前記ポリエーテルイミドおよび前記主鎖型液晶樹脂が前記繊維の中でそれぞれ不連続に存在していることを特徴とする耐熱性ブレンド繊維である。
(式中、R1は、6〜30個の炭素原子を有する2価の芳香族残基であり、R2は、6〜30個の炭素原子を有する2価の芳香族残基、2〜20個の炭素原子を有するアルキレン基、2〜20個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および2〜8個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された2価の有機基を表す。)
本発明の耐熱性ブレンド繊維は、熱可塑性ポリエーテルイミドと主鎖型液晶樹脂とをブレンドして溶融紡糸することにより形成されている。熱可塑性ポリエーテルイミドと主鎖型液晶樹脂とをブレンドして溶融した場合、それぞれの樹脂は相溶することなく混合し、冷却されて固化するので、フィブリル化しやすい主鎖型液晶樹脂が繊維軸方向にミクロ繊維状となって配列して存在し、ポリエーテルイミドがその間隙に存在し、両者はそれぞれ完全に連続することなく、不連続となっている。このようにして繊維が形成されているために、本発明の耐熱性ブレンド繊維は、熱可塑性ポリエーテルイミドの持つ特性と主鎖型液晶樹脂の持つ特性がそれぞれ発現しやすい特性を有している。
本発明の耐熱性ブレンド繊維を構成する非晶性PEI系ポリマー(熱可塑性ポリエーテルイミド)について説明する。本発明で用いる非晶性PEI系ポリマーとは、脂肪族、脂環族または芳香族系のエーテル単位と環状イミドを繰り返し単位として含有するポリマーであり、非晶性、溶融成形性を有すものであれば特に限定されない。また、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、非晶性PEI系ポリマーの主鎖に環状イミド、エーテル結合以外の構造単位、例えば脂肪族、脂環族または芳香族エステル単位、オキシカルボニル単位等が含有されていてもよい。
本発明に用いる主鎖型液晶樹脂としては、溶融して繊維を形成することのできる主鎖型液晶樹脂であれば特にその化学構造について限定されるものではなく、ポリエステル系、ポリエステルアミド系、ポリアミド系、ポリカーボネート系、ポリイミド系などを挙げることができるが、なかでも可紡性の点からポリエステル系、ポリエステルアミド系が好ましく用いられる。
本発明で用いる主鎖型液晶ポリエステルは、芳香族ジオ−ル、芳香族ジカルボン酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸等の反復構成単位からなるが、下記化5〜化7に示す反復構成単位の組合せからなるものが好ましい。
本発明で用いる主鎖型液晶ポリエステルアミドとしては、上記の主鎖型液晶ポリエステルの構成単位に、芳香族アミノカルボン酸に由来する構成単位、フェノール性水酸基を有する芳香族アミンに由来する構成単位または芳香族ジアミンに由来する構成単位を含むものが挙げられるが、なかでも、下記化8(11)および(12)に示す反復構成単位の組合せからなるものが好ましい。
本発明の耐熱性ブレンド繊維の製造においては、公知の溶融紡糸装置を用いることができる。すなわち、本発明の耐熱性ブレンド繊維は、2軸溶融押出機で非晶性PEI系ポリマーのペレットと主鎖型液晶樹脂のペレットをチップブレンドし溶融混練、溶融ポリマーを紡糸筒に導きギヤポンプで計量し、紡糸ノズルから吐出させた糸条を巻き取ることで得られる。非晶性PEI系ポリマーのチップおよび主鎖型液晶樹脂のチップは溶融混練する前に真空下などにおいて乾燥処理をすることが好ましい。乾燥条件としては、100〜200℃の乾燥温度で、8〜16時間の真空乾燥を行うことが例示される。乾燥された非晶性PEI系ポリマーと主鎖型液晶樹脂を所定の割合で押出機に供給しながら溶融混練して紡糸筒に導くか、または、予め非晶性PEI系ポリマーと主鎖型液晶樹脂のペレットを溶融混練したマスターチップを形成しておき、このマスターチップを押出機に供給しながら紡糸筒に導き、紡糸ノズルから吐出して繊維形成を行ってもよい。非晶性PEI系ポリマーと主鎖型液晶樹脂が溶融混練したポリマーブレンドの溶融粘度としては、360℃、せん断速度1200sec−1での溶融粘度が100〜10000poiseの範囲にあるのが好ましく、200〜9000poiseの範囲にあるのがさらに好ましい。紡糸ノズルにおける紡糸孔(単孔)の大きさは、0.01〜0.07mm2の範囲にあるのが好ましく、0.02〜0.06mm2の範囲にあるのがさらに好ましい。紡糸孔の形状は、所望の繊維断面形状(円形、中空、あるいは星型等異型断面)に応じて適宜選択することができる。紡糸ノズルからの吐出量は、ノズルの孔数や孔径に応じて適宜設定可能であるが、例えば、35〜300g/分、好ましくは、40〜280g/分程度で行われるが、これに限定されない。引取速度は、ノズルの孔数、孔径に応じて、また、所望の単繊維繊度、生産性に応じて適宜設定されるが、500m/分〜4000m/分の範囲で引き取ることが好ましい。500m/分未満では生産性の点からは望ましくなく、一方、4000m/分を超えるような高速では、繊維の断糸が起こりやすくなるので好ましくない。本発明の耐熱性ブレンド繊維は、紡糸ノズルから吐出された糸条を巻き取ることにより、所望の単繊維繊度、所望の力学的物性が得られ、紡糸巻き取り後、延伸を行うことは繊維の乾熱収縮率が大きくなるので好ましくない。紡糸後の本発明の耐熱性ブレンド繊維に対して延伸を行うことなく、熱処理を加えることは可能である。
本発明の耐熱性ブレンド繊維において、非晶性PEI系ポリマーと主鎖型液晶樹脂との混合比率は、PEI系ポリマー/主鎖型液晶樹脂=75/25〜1/99の範囲にあることが好ましく、60/40〜40/60の範囲にあることがさらに好ましい。主鎖型液晶樹脂の比率が25重量%よりも少ないと、力学的物性、耐熱性の改良効果が小さくなり、また、非晶性PEI系ポリマーの比率が1重量%より少ないと、染色性、難燃性の改良効果が小さくなるので好ましくない。
上記の方法により得られた本発明の耐熱性ブレンド繊維は、220℃における乾熱収縮率が1%以下になることが可能であるので、高い耐熱性を有しているといえる。乾熱収縮率が3%を超えると加工時や使用時の製品の寸法変化が大きくなり、用途によっては耐熱性が不十分となる。また、−1%未満であっても、同様な理由で好ましくない。より好ましくは乾熱収縮率が−1〜3%、更に好ましくは0〜2.5%である。なお、ここでいう乾熱収縮率とは後述する方法により測定した値をいう。
本発明の耐熱性ブレンド繊維は、例えばステープルファイバー、ショートカットファイバー、フィラメントヤーン、紡績糸、紐状物、ロープ、紙、不織布、編織物などのあらゆる繊維形態において優れた耐熱性を示すので、多岐の用途に用いることができる。なかでも、本発明のブレンド繊維は、高温下での乾熱収縮率が低いのみならず、難燃性、低発煙性、電気絶縁性が必要な紙や不織布、衣料などに有利に用いることができる。また、その場合、本発明の効果を損なわない限り、他の繊維と組み合わせても構わない。例えば、ショートカットされたブレンド繊維を10重量%以上、好ましくは、30重量%以上、特に、50重量%以上含む紙や不織布とすることによって、耐熱性、低発煙煙性に優れた紙や不織布を得ることができ、例えば各種電池セパレーターや絶縁紙、ペーパーハニカムなどに好適に使うことができる。この時、耐熱ブレンド繊維のカットファイバーをリファイナー等で叩解、粉砕したものを使うと、より性能の高い紙や不織布が得られる場合がある。
試料の重量平均分子量(Mw)は、Waters社製のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)、1500ALC/GPC(ポリスチレン換算)を用いて測定した。ジメチルフォルムアミド(DMF)を溶媒として、0.2質量%になるように試料を溶解したのち、ろ過して測定に供した。得られた重量分子量分布曲線のピークトップを重量平均分子量(Mw)して採用した。
100kgの繊維を紡糸する際に何回断糸するかによって、次のように評価した。
〇:3回以内/100kg、△:4回〜7回/100kg、×:8回以上/100kg
JIS L1013試験法に準拠して、予め調湿されたヤーンを試長20cm、初荷重0.25cN/dtex及び引張速度50%/分の条件で測定し、n=20の平均値を採用した。また繊維繊度(dtex)は質量法により求めた。
上記繊維強度の測定時に切断時の糸長を求め、元の糸長を基準にして下記により伸度を算出した(n=20の平均値)。
伸度(%)=ΔL/L×100
(式中のLは元の糸長(cm)、ΔLは伸びた長さ(cm)である。)
10cmに切り出した繊維、あるいは10cm角に切り出した該繊維からなる布帛を、末端フリーの状態で220℃に保たれた空気恒温槽中で10分間保持した後の繊維長、あるいは布帛長(Xcm)から、次式を用いて算出した。
乾熱収縮率(%)=<X/10>×100
JIS K7201試験法に準拠して、繊維を三つ編みにした試長18cmの試料を作り、試料の上端に着火したとき、試料の燃焼時間が3分以上継続して燃焼するか、又は着火後の燃焼長さが5cm以上燃えつづけるのに必要な最低の酸素濃度を測定し、n=3の平均値を採用した。
繊維を筒編みにして、分散染料浴(Dianix Blue TA−N 2%owf、Disper TL 1g/L、ウルトラMTレベル 1g/L)中で130℃、30分間染色を行った。その後、還元洗浄浴(Na2CO3 1g/L、ハイドロサルファイト 1g/L、アミラジンD 1g/L)中で80℃、20分間還元洗浄を行って乾燥した。得られた試料について、日立分光光度計(C−2000S型日立カラ―アナライザー)にてb*値の測定を行い、下記の基準で染色性を評価した。
○: b* < −20
△: b* = −20〜0
×: b* > 0
JIS L1913試験法に準じて厚みを測定し、n=3の平均値を採用した。ただし、比較例4のみは、測定時に一定荷重をかけると厚みが潰れ、正確な数値が測れないため、見かけの厚みを測定し、n=3の平均値を採用した。
JIS L1913試験法に準じて測定し、n=3の平均値を採用した。
JIS L1913に準じ、幅5cm、長さ15cmの試験片をつかみ間隔10cmで把持し、定速伸長型引張試験機を用いて引張速度20cm/分で伸長し、切断時の荷重値を引張強力とし、n=3の平均値を採用した。
PMI社製パームポロメータを用いて、ASTM F316−86に準拠して測定した。得られたポアサイズ分布から最大頻度を示す値を平均ポアサイズとした。
JIS A1322試験法に準拠して、45℃に配置した試料の下端に対して、試料の下端から50mm離れたメッケルバーナーで10秒間加熱したときの炭化長を測定し、n=3の平均値を採用した。
(1)重量平均分子量が34000〜35000である非晶性PEI系ポリマー(サービックイノベイティブプラスチックス社製「ULTEM1040」)を150℃で12時間真空乾燥した。
(2)主鎖型液晶ポリエステルとして、ポリプラスチックス社製「A920RX」(p−ヒドロキシ安息香酸73モル%と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸27モル%とからなる共重合体)を120℃で12時間熱風乾燥した。
(3)上記の(1)、(2)で乾燥した樹脂を所定の比率でチップブレンドを行い、これをヘッド温度360〜310℃で丸孔ノズルより吐出し、800m/分の速度で引取り、167dtex/50fのマルチフィラメントを得た。得られた繊維の性能評価結果を表1に示す。
実施例1〜5のベクトラA920に替えて、ベクトラB950(ヒドロキシナフトエ酸/p−アミノフェノール/テレフタル酸=60/20/20)を用い、非昌性PEI系ポリマー(サービックイノベイティブプラスチックス社製「ULTEM1040」)と1対1の重量比でチップブレンドを行って、これをヘッド温度360〜310℃で丸孔ノズルより吐出し、800m/分の速度で引取り、167dtex/50fのマルチフィラメントを得た。得られた繊維の性能評価結果を表1に示す。
(4)上記(1)記載の乾燥樹脂が鞘成分となり、上記(2)記載の乾燥樹脂が芯成分となるように(鞘成分と芯成分との比率:50/50)、複合繊維作成用ノズルより吐出し、紡糸速度を1800m/分にして、167dtex/50fのマルチフィラメントを得た。得られた繊維の性能評価結果を表1に示す。
実施例1で得られたブレンド繊維を集束し、カット長幅10mmにカットした後、これにポリエステル系バインダー繊維((株)クラレ製「EP101」、繊度1.45dtex、カット長5mm)を重量%で20〜50%となるように加えて、タッピー式角型抄紙機を用いて目付79〜80g/m2の紙を抄紙し、110℃で1分乾燥後、210℃でカレンダー処理し、厚さ67〜70μmの紙を得た。性能評価結果を表2に示す。
実施例7で得られたカット糸をリファイナーにて叩解、粉砕してパルプ状を得た。これにポリエステル系バインダー繊維((株)クラレ製「EP101」、繊度1.45dtex、カット長5mm)を重量%で20%となるように加えて、タッピー式角型抄紙機を用いて目付76g/m2の紙を抄紙し、110℃で1分乾燥後、210℃でカレンダー処理し、厚さ67μmの紙を得た。性能評価結果を表2に示す。
比較例1で得られたPEI単独繊維集束し、幅10mmでカットした後、これにポリエステル系バインダー繊維((株)クラレ製「EP101」)を重量%で20〜50%となるように加えて、タッピー式角型抄紙機を用いて目付79g/m2の紙を抄紙し、110℃で1分乾燥後、210℃でカレンダー処理し、厚さ68μmの紙を得た。性能評価結果を表2に示す。
一方、PEI系ポリマーのみから形成された繊維(比較例1)と比較して、実施例1〜6に示される本発明の耐熱性ブレンド繊維では、いずれの場合も、伸度および乾熱収縮率が顕著に低下していることから、ポリエーテルイミドは主鎖型液晶樹脂のフィブリル間の空隙を埋めるように存在し、主鎖型液晶樹脂と同様に連続していないものと推定される。
また、ブレンド繊維をリファイナーで叩解、粉砕したパルプ状物を用いた紙とした場合においては、叩解、粉砕する前の繊維を用いた場合と比較してポアサイズを低減させることが可能であり、例えば電気部材の一部である絶縁紙やペーパーハニカムとして用いられる場合において、良好な性能を発揮することができる。
さらに、本発明のブレンド繊維は、220℃における乾熱収縮率が3%以下であり、それらからなる紙においても極めて寸法安定性に優れていることが分かる。
Claims (6)
- 熱可塑性ポリエーテルイミドと主鎖型液晶樹脂とのポリマーブレンドからなる繊維であり、かつ、前記ポリエーテルイミドおよび前記主鎖型液晶樹脂が前記繊維の中でそれぞれ不連続に存在していることを特徴とする耐熱性ブレンド繊維。
- 前記ポリエーテルイミドと前記主鎖型液晶樹脂の重量比率が(ポリエーテルイミド)/(主鎖型液晶樹脂)=75/25〜1/99であることを特徴とする、請求項1記載の耐熱性ブレンド繊維。
- 前記主鎖型液晶樹脂が液晶ポリエステルまたは液晶ポリエステルアミドであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の耐熱性ブレンド繊維。
- 単繊維強度が3.0cN/dtex以上、かつ、220℃における乾熱収縮率が3%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の耐熱性ブレンド繊維。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の耐熱性ブレンド繊維を10重量%以上含有してなることを特徴とする耐熱性布帛。
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