JP2012077379A - 基板上にCoNiPを形成する方法および物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板110上にCoNiPを形成する方法であって、基板を電気めっき槽115に入れるステップを含み、電気めっき槽には電気めっき組成物120が入っており、電気めっき組成物は、ニッケル源と、コバルト源と、少なくとも約0.1Mのリン源とを含み、方法はさらに、基板に堆積電流を印加するステップを含み、基板に堆積電流を印加することによって、少なくとも約500ナノメートルの厚みを有するCoNiP層が基板上に電着される方法。
【選択図】図1
Description
CoNiPは、比較的高い垂直保磁力およびBH積を有するコバルト系硬質磁性材料である。このためCoNiPは、たとえばメムス(microelectromechanical systems:MEMS)用途を含む多数の用途に有用である。良好な磁気特性を有する薄い(〜10ナノメートル)CoNiP膜が文献で報告されているが、より厚い膜(〜50マイクロメートル)は磁気特性が悪いことが報告されている。したがって、良好な磁気特性を有するより厚いCoNiP膜の製造方法が依然として必要である。
基板上にCoNiPを形成する方法であって、基板を電気めっき槽に入れるステップを含み、電気めっき槽には電気めっき組成物が入っており、電気めっき組成物は、ニッケル源と、コバルト源と、少なくとも約0.1Mのリン源とを含み、方法はさらに、基板に堆積電流を印加するステップを含み、基板に堆積電流を印加することによって、少なくとも約500ナノメートルの厚みを有するCoNiP層が基板上に電着される、方法。
以下の説明では、この一部を形成し、かつ一例としていくつかの具体的な実施形態が示される添付の一連の図面を参照する。他の実施形態も考えられ、本開示内容の範囲または思想から逸脱することなく可能であることを理解すべきである。したがって、以下の詳細な説明は、限定的な意味に解釈されるべきではない。
材料および方法
特に断りのない限り、すべての化学物質をアルドリッチ社から購入し、さらなる精製をせずに使用した。実施例におけるすべての部分、百分率、割合などは、特に断りのない限り重量による。
一連の5μmのCoNiP層を、異なる濃度のリン源を用いて堆積した。水性電気めっき組成物を、47.5g/LのNiCl2・6H2O(0.2M)、49.03g/LのCoCl2・6H2O(0.2M)、24.7g/LのH3BO3(0.4M)、40.9g/LのNaCl(0.7M)および0.8g/L(3.9mM)のサッカリンナトリウムを用いて調製した。3つの異なる電気めっき組成物を、12g/L(0.11M)、20g/L(0.19M)および31g/L(0.29M)のNaH2PO2・H2Oを用いて製造した。
一連のCoNiP層を、異なる電着電流を用いて堆積した。47.5g/LのNiCl2・6H2O(0.2M)、49.03g/LのCoCl2・6H2O(0.2M)、24.7g/LのH3BO3(0.4M)、40.9g/LのNaCl(0.7M)、0.8g/L(3.9mM)のサッカリンナトリウム、および30g/L(0.28M)のNaH2PO2・H2Oを含む電気めっき組成物を調製した。基板および電気めっきシステムは、上述の実施例1で説明した。堆積電流は、8、10、16、および20mA/cm2に設定した。EDXおよびVSM分析を上述のように行なった。この分析の結果を以下の表2に示す。
一連のCoNiP層を、異なるpHを有する電気めっき組成物を用いて堆積した。47.5g/LのNiCl2・6H2O(0.2M)、49.03g/LのCoCl2・6H2O(0.2M)、24.7g/LのH3BO3(0.4M)、40.9g/LのNaCl(0.7M)、0.8g/L(3.9mM)のサッカリンナトリウム、および30g/L(0.28M)のNaH2PO2・H2Oを含む電気めっき組成物を調製した。3つの異なる量のこの電気めっき組成物のpHは、10%のHCl溶液で2.5、3、および4pHに調節した。基板および電気めっきシステムは、上述の実施例1で説明した。堆積電流は10mA/cm2に設定した。EDXおよびVSM分析を上述のように行なった。この分析の結果を以下の表3に示す。
3pHの電気めっき組成物について実施例3で与えられた条件を用いて、50μmの厚みを有するMEMS構造を形成し、実施例3で説明したようなパターニングめっきを約7時間行なった。当該構造の走査型電子顕微鏡(SEM)画像が、図3A(100倍)および図3B(1500倍)に示される。原子間力顕微鏡法(AFM)を用いてRMS粗さを求め、これは約8nmであることがわかった。
Claims (20)
- 基板上にCoNiPを形成する方法であって、
基板を電気めっき槽に入れるステップを備え、前記電気めっき槽には電気めっき組成物が入っており、前記電気めっき組成物は、
ニッケル源と、
コバルト源と、
少なくとも約0.1Mのリン源とを含み、前記方法はさらに、
前記基板に堆積電流を印加するステップを備え、
前記基板に前記堆積電流を印加することによって、少なくとも約500ナノメートルの厚みを有するCoNiP層が前記基板上に電着される、方法。 - 前記リン源は、リン含有酸から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記リン源は、次亜リン酸ナトリウム(NaH2PO2)、次亜リン酸カリウム(KH2PO2)、次亜リン酸カルシウム(Ca(H2PO2)2)、次亜リン酸マグネシウム(Mg(H2PO2)2)、またはそれらの組合せから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記リン源は、少なくとも約0.25Mの濃度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ニッケル源は、NiCl2、NiBr2、NiSO4、Ni(SO3NH2)・4H2O、Ni(BF4)2、およびそれらの組合せから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記コバルト源は、CoCl2、CoBr2、CoSO4、およびそれらの組合せから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記電気めっき槽は、少なくとも約0.5MのNaClをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電気めっき槽は、少なくとも約1mMのサッカリンをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電気めっき槽は、約20mM未満のサッカリン濃度を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記電気めっき槽は、約3pHを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記堆積電流は、少なくとも約8mA/cm2である、請求項1に記載の方法。
- 前記堆積電流は、約10mA/cm2である、請求項1に記載の方法。
- 前記CoNiP膜は、少なくとも約1マイクロメートルの厚みを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記CoNiP膜は、約5マイクロメートルの厚みを有する、請求項1に記載の方法。
- 基板上にCoNiPを形成する方法であって、
基板を電気めっき槽に入れるステップを備え、前記電気めっき槽には電気めっき組成物が入っており、前記電気めっき組成物は約3〜4pHを有し、
ニッケル塩と、
コバルト塩と、
少なくとも約0.15MのNaH2PO2、KH2PO2、Ca(H2PO2)2、Mg(H2PO2)2、リン酸、またはそれらの組合せとを含み、前記方法はさらに、
前記基板に少なくとも約8mA/cm2の堆積電流を印加するステップを備え、
前記基板に前記堆積電流を印加することによって、CoNiPが少なくとも約5マイクロメートルの厚みで前記基板上に電着される、方法。 - 前記ニッケル塩は、約0.1〜0.3MのNiCl2、NiBr2、およびそれらの組合せから選択され、前記コバルト塩は、約0.1M〜0.3MのCoCl2、CoBr2、およびそれらの組合せから選択される、請求項15に記載の方法。
- NaH2PO2、KH2PO2、Ca(H2PO2)2、Mg(H2PO2)2、またはリン酸は、少なくとも約0.25Mで存在する、請求項15に記載の方法。
- 前記CoNiP層は少なくとも約25μmの厚みを有する、請求項15に記載の方法。
- 基板と、
前記基板上の電着CoNiP層とを備える物品であって、前記CoNiPは約25μm〜約65μmの厚みを有し、前記CoNiPは少なくとも約0.2テスラの残留磁束を有する、物品。 - 前記CoNiPは、少なくとも約35μmの厚みと、少なくとも約0.25テスラの残留磁束とを有する、請求項19に記載の物品。
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