JP2012067254A - 半導体基板用洗浄剤、これを利用した洗浄方法及び半導体素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硫酸と、過酸化水素と、炭酸アルキレンとを組み合わせて用いることを特徴とする半導体基板用洗浄剤、並びに、硫酸と過酸化水素と炭酸アルキレンとを組み合わせて、半導体基板に適用して洗浄する半導体基板の洗浄方法。
【選択図】なし
Description
一方で、近年、半導体素子の製造プロセスの一つであるイオン注入工程(イオンインプランテーション)において、イオン注入量が増加の傾向にある。その際、イオン注入されたレジストは炭化・架橋し最表面が変質してしまうため、薬品などによってはその完全な剥離が一層困難となってきている。このように高度にイオン注入された変性レジストとなるとその除去と、素子基板のダメージの低減との両立は、ますます困難になる。
(1)硫酸と、過酸化水素と、炭酸アルキレンとを組み合わせて用いることを特徴とする半導体基板用洗浄剤。
(2)前記炭酸アルキレンが炭酸エチレン又は炭酸プロピレンであることを特徴とする(1)に記載の半導体基板用洗浄剤。
(3)前記炭酸アルキレンを洗浄剤全量に対して10〜95質量%の範囲で使用することを特徴とする(1)又は(2)に記載の半導体基板用洗浄剤。
(4)硫酸を含有する剤と、過酸化水素を含有する剤と、炭酸アルキレンを含有する剤とを組み合わせて洗浄を行う多剤型キットとしたことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄剤。
(5)硫酸を含有する剤と、過酸化水素及び炭酸アルキレンを含有する剤とを組み合わせて洗浄を行う多剤型キットとしたことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄剤。
(6)さらにスルホン酸基を含有する化合物を組み合わせて用いる(1)〜(5)のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄剤。
(7)硫酸と過酸化水素と炭酸アルキレンとを組み合わせて、半導体基板に適用して洗浄することを特徴とする半導体基板の洗浄方法。
(8)炭酸アルキレン、又は過酸化水素及び炭酸アルキレンを含み硫酸を含まない液で洗浄を行う第一工程と、硫酸、過酸化水素及び炭酸アルキレンを含む液で洗浄を行う第二工程との組み合わせで行われることを特徴とする(7)に記載の半導体基板用洗浄方法。
(9)前記(7)又は(8)に記載の洗浄方法により半導体基板を洗浄する工程を介して製造することを特徴とする半導体素子の製造方法。
上記半導体基板用洗浄剤を利用した洗浄方法及び半導体素子の製造方法により、半導体素子製造における製造品質及び製造効率を大幅に改善することができる。
本実施形態において用いられる硫酸(水溶液)の量は特に限定されないが、高い洗浄力を確保する目的で、洗浄剤(混合後)の全量に対し、5〜50質量%で組み合わせることが好ましく、5〜40質量%で組み合わせることがより好ましい。過酸化水素水との比率でいうと、それらの濃度にもよるが、一般的な設定を考慮すると、過酸化水素水100質量部に対して30〜300質量部で組み合わせることが好ましい。組み合わせて用いられる硫酸(水溶液)の濃度は特に限定されないが、高い洗浄力を発揮させる観点で、30〜100質量%であることが好ましく、50〜100質量%であることがより好ましい。
本実施形態において用いられる過酸化水素水の量は特に限定されないが、高い洗浄力の発揮の観点から、洗浄剤(混合後)の全量に対し、5〜50質量%で組み合わせることが好ましく、5〜40質量%で組み合わせることがより好ましい。硫酸との比率の関係は上述のとおりである。過酸化水素水の過酸化水素濃度は特に限定されないが、高い洗浄力を発揮させる観点で、10〜50質量%であることが好ましく、15〜50質量%であることがより好ましい。
本実施形態においては、炭酸アルキレンの剤形は特に限定されず、融解させた液状のものであっても、炭酸アルキレンを所定の溶媒に溶解した溶液であっても、粉末として用いてもよい。用いられる炭酸アルキレンの量は特に限定されないが、高い洗浄力と基板の保護力との両立を図る目的で、洗浄剤(混合後)の全量に対し、10〜95質量%で組み合わせることが好ましく、30〜90質量%で組み合わせることがより好ましい。硫酸との比率でいうと、その濃度にもよるが、一般的なSPMの条件設定を考慮すると、硫酸100質量部に対して50〜2000質量部で組み合わせることが好ましく、100〜1000質量部で組み合わせることがより好ましい。
炭酸アルキレンとしては、炭酸エチレンまたは炭酸プロピレンが挙げられる。炭酸アルキレンは、発明の効果を妨げない範囲で置換基を有していてもよい。炭酸アルキレンは1種を用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、炭酸エチレンは室温で固体であるので、40度以上に温度上昇させ、溶融させた液体を使用してもよい。
炭酸アルキレンを所定の溶媒に溶解して用いるとき、その溶媒は十分な溶解性があれば特に限定されないが、例えば、水、エタノール、メタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール等の極性溶媒が好ましい。
(炭酸塩)
本実施形態の洗浄剤には、上記の他に適宜任意の剤を組み合わせて用いてもよく、例えば炭酸塩を組み合わせて用いることができる。炭酸塩は、酸性化合物の作用により、炭酸ガスを生じる化合物であって、いわゆる分解性発泡剤として作用する。
〜30質量%がより好ましい。
本実施形態においては、さらに任意の酸性化合物を組み合わせて用いてもよい。使用される酸性化合物は特に制限はされないが、例えば、硝酸、ホウ酸、リン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、グリシン、アラニン、アスパラギン酸、グルタミン酸、アミノメタンスルホン酸、タウリン、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、またはスルファミン酸などが挙げられる。なお、酸性化合物は、1種のみを使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、スルホン酸基を含有する化合物を組み合わせて用いることが好ましい。
上記酸性化合物の含有量は特に限定されないが、洗浄剤(混合後の全量)に対して、0.01〜30質量%が好ましく、0.01〜10質量%がより好ましい。上記酸性化合物を溶解して用いる場合その溶媒は適宜選定することができ、例えば上記炭酸塩に適用された溶媒ないし条件を採用することができる。
本実施形態においては、界面活性剤を組み合わせて用いてもよい。使用される界面活性剤は特に限定されないが、例えば、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤などが例示される。特に、付着物の剥離性能がより優れ、かつ、基板表面から剥離した不純物の基板表面への再付着などが抑制される点で、ノニオン性界面活性剤またはアニオン性界面活性剤がより好ましく、効果がより優れる点でノニオン性界面活性剤が特に好ましい。なお、界面活性剤は、直鎖状、分岐状のいずれも使用できる。なお、界面活性剤は、洗浄剤(混合後の全量)に対して、0.00005
〜5質量%が好ましく、0.0005〜0.5質量%がより好ましい。
本実施形態においては、酸化剤を組み合わせて用いてもよい。使用される酸化剤は特に制限されないが、例えば、過酸化物(例えば、過酸化水素)、硝酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩などが挙げられる。なかでも、付着物の剥離性に優れ、かつ、取扱いが容易である点から、過酸化水素が好ましい。酸化剤の量は、洗浄剤(混合後の全量)に対して、0.005〜10質量%が好ましく、0.05〜10質量%がより好ましい。
本実施形態においては、アルカリ性化合物を組み合わせて用いてもよい。使用されるアルカリ性化合物は特に限定されないが、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウムなどが挙げられる。発泡剤成分中におけるアルカリ性化合物の含有量は特に制限されず、アルカリ性化合物は、洗浄剤(混合後の全量)に対して、0.0001〜10質量%が好ましく、0.0001〜5質量%がより好ましい。
一般的な半導体素子の製造方法としては、まず、シリコン基板(例えば、イオン注入されたn型またはp型のシリコン基板)上にスパッタリング等の技術を用いて、高誘電率材料(例えば、HfSiO4、ZiO2、ZiSiO4、Al2O3、HfO2、La2O3)などで構成されるゲート絶縁膜や、ポリシリコンなどで構成されるゲート電極層などを形成する(被エッチング層形成工程)。次に、形成されたゲート絶縁膜や、ゲート電極層上にレジストを塗布し、フォトリソグラフィーにより、所定のパターンを形成する。パターン形成後に不要な部分のレジストを現像除去して(レジスト現像工程)、このレジストパターンをマスクとして非マスク領域をドライエッチングまたはウェットエッチングすることにより(エッチング工程)、ゲート絶縁膜やゲート電極層などを除去する。その後、イオン注入処理(イオン注入工程)において、イオン化したp型またはn型の不純物元素をシリコン基板に注入して、シリコン基板上にp型またはn型不純物注入領域(いわゆるソース/ドレイン領域)を形成する。その後、必要に応じて、アッシング処理(アッシング工程)が実施された後、基板上に残存したレジスト膜を剥離する処理が実施される。
上記洗浄処理の洗浄対象物である半導体基板(半導体素子用基板)としては、上記製造工程におけるいずれの段階の半導体基板も用いることができる。洗浄対象物として好適には、その表面上にレジスト(特に、イオンインプランテーション(イオン注入)が施されたレジスト)を備える半導体基板が挙げられる。なお、本発明の洗浄剤を使用することにより、上記レジスト(またはパターンレジスト)以外にも、アッシング時に生じる残渣(アッシング残渣)や、エッチング時に生じる残渣(エッチング残渣)、その他不純物を表面に有する基板から、これらを剥離・除去することができる。
本発明で使用される半導体基板は、レジスト以外にも、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜等の絶縁膜や、窒化タンタル層(TaN)、窒化チタン層(TiN)、酸化ハフニウム層(HfO2)、酸化ランタン層(La2O3)、酸化アルミニウム層(Al2O3)、ポリシリコン、ドープ(アルゴン、炭素、ネオン、砒素等)シリコンなどをその表面の一部または全面に有していてもよい。なお、半導体基板は、半導体物質から成る部材(例えば、シリコン基板)をいうが、板形状の基板に限らず、どのような形状であっても半導体物質であれば「半導体基板」に含まれる。
Al2O3層、TiN層、HfO2層、SiGe40%を、シリコンウェハ上に厚さ50Åになるように成膜して、4種類のウエハを用意した。
下記表1に示す洗浄剤成分を用いて、レジスト剥離性、基板への影響について評価した。まず、上記で用意した半導体基板試料または未処理のシリコンウェハを、洗浄剤中に所定時間(5分間)浸漬させた。その後、基板を取り出し、下記の評価を実施した。なお、表1中の処理温度は、洗浄剤(混合液)中の温度を意味する。
以下の基準に沿って評価した。実用上Cを超えることが必要である。
顕微鏡で観察した基板表面上(面積:3.0×3.0μm)中での:
AAA:レジストが残存している部分が5%未満である場合
AA: レジストが残存している部分が5%以上10%未満である場合
A: レジストが残存している部分が10%以上30%未満である場合
B: レジストが残存している部分が30%以上50%未満である場合
B’: レジストが残存している部分が50%以上80%未満である場合
C: レジストが残存している部分が80%以上である場合
5keV 1e15の条件下で0度のインプラ処理をしたレジスト(硬化層や変質層がほとんど生成していないレジスト)を意味する。
「硬化層除去」はKrFレジストにAsを
5keV 1e15の条件下で45度のインプラ処理をしたレジスト(硬化層や変質層が大量に生成しているレジスト)を意味する。
各洗浄液を用いて、処理前後の膜厚差から各膜へのエッチング速度(EtchingRate:ER)を算出した。実用上、上記エッチング速度が、50Å/min未満であることが好ましく、10Å/min未満であることが更に好ましい。
実施例で未処理のシリコンウェハを使用した場合のウエハ表面上の損失厚み(洗浄によって削れた厚み)を、ICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置、SHIMADZU社製)にて測定した後、膜厚に換算した値(Å)である。実用上、該値が10Å未満であることが好ましい。
実施例で未処理のシリコンウェハを使用した場合のウエハ表面上に形成される酸化ケイ素層の厚みを、エリプソメトリー(J.A.Woollam社製、VASE)にて測定した値(nm)である。実用上、該値が10Å未満であることが好ましい。
硫酸の濃度 98質量%
過酸化水素水の濃度 30質量%
クエン酸水溶液の濃度 20質量%
また、各剤の混合形態は、表中の成分1と成分2とに分けて準備しておき、成分1剤と成分2剤とを混合して洗浄剤(2剤型)を調製した。具体的に実施例10でいうと、30質量%濃度の過酸化水素水に炭酸エチレンを溶解しておき、それを98質量%濃度の硫酸と混合して多剤型洗浄液を調製したことを意味する。
Claims (9)
- 硫酸と、過酸化水素と、炭酸アルキレンとを組み合わせて用いることを特徴とする半導体基板用洗浄剤。
- 前記炭酸アルキレンが炭酸エチレン又は炭酸プロピレンであることを特徴とする請求項1に記載の半導体基板用洗浄剤。
- 前記炭酸アルキレンを洗浄剤全量に対して10〜95質量%の範囲で使用することを特徴とする請求項1又は2に記載の半導体基板用洗浄剤。
- 硫酸を含有する剤と、過酸化水素を含有する剤と、炭酸アルキレンを含有する剤とを組み合わせて洗浄を行う多剤型キットとしたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄剤。
- 硫酸を含有する剤と、過酸化水素及び炭酸アルキレンを含有する剤とを組み合わせて洗浄を行う多剤型キットとしたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄剤。
- さらにスルホン酸基を含有する化合物を組み合わせて用いる請求項1〜5のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄剤。
- 硫酸と過酸化水素と炭酸アルキレンとを組み合わせて、半導体基板に適用して洗浄することを特徴とする半導体基板の洗浄方法。
- 炭酸アルキレン、又は過酸化水素及び炭酸アルキレンを含み硫酸を含まない液で洗浄を行う第一工程と、硫酸、過酸化水素及び炭酸アルキレンを含む液で洗浄を行う第二工程との組み合わせで行われることを特徴とする請求項7に記載の半導体基板用洗浄方法。
- 前記請求項7又は8に記載の洗浄方法により半導体基板を洗浄する工程を介して製造することを特徴とする半導体素子の製造方法。
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