JP2012040701A - 竹繊維およびその製造方法ならびに竹繊維を用いた複合材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】竹繊維は、熱重量減少の微分曲線において、180〜320℃の温度範囲に実質的にピークを有さず、300〜400℃の温度範囲にピークを有し、繊維長1000μm以下の繊維の含有量が80質量%以上であり、竹繊維の製造方法は、竹を180〜320℃の温度の常圧過熱水蒸気で1〜3時間加熱処理した後、粉砕する。竹繊維と高分子材料を配合し溶融成形して複合材を製造する。
【選択図】なし
Description
竹は、豊富に存在するバイオマス資源であり、竹から取り出した竹繊維には、広範な用途がある。
例えば、ギヤまたはスクリュー歯合の揉摺機を用いて常温で綿状に竹を揉摺する技術や、まず表面の硬い部分を研削した後に、幹材を等間隔に複数分割して板状竹材とし、さらにこの板状竹材を破砕して粉末にする技術や、特殊な回転切削歯を持った竹粉製造装置や、オガ粉製造装置を使って竹を粉砕し、篩分けで残ったサイズの大きい粉末を再度オガ粉製造装置に再送して竹粉を作成する技術等が開示されている。
しかし、竹粉(竹繊維)を物理的に製造するためには、上記のように特殊な粉砕装置を必要とし、あるいは処理に多大な手間がかかる。また、繊維方向に長い(アスペクト比の大きい)竹繊維を取り出すことが難しいという問題もある。
しかし、圧力容器を用いることは、高圧のため設備費がかかるばかりでなく、安全性の確保が必要であり、スケールアップも難しいものと考えられる。
しかし、この場合、使用した化学物質の後処理の問題がある。
また、解決しようとする第二の問題点は、従来の竹繊維の取り出し技術は、アルカリ性や酸性物質を使った化学的な処理操作や高圧での処理操作を伴い、あるいは、さらに使用した化学物質を後処理する必要がある点である。
また、本発明に係る竹繊維の製造方法は、竹を180〜320℃の温度の常圧過熱水蒸気で加熱処理した後、解繊するため、圧力容器を必要とせず、また、後処理が必要な化学物質を使用することなく、セルロース繊維とリグニンあるいはセルロース繊維同志を結合させているヘミセルロースを効率的に分解、除去することができ、これにより、容易に粉化された竹繊維を得ることができる。
また、本発明に係る複合材の製造方法は、上記の竹繊維と高分子材料を配合し溶融成形するため、木質系の複合材を好適に得ることができる。
本発明の実施の形態において用いる竹の種類を限定するものではない。また、本発明の実施の形態において、竹とは幹、枝、葉、および根からなる総体的なものを意味するが、とりわけ、セルロース繊維成分が豊富な幹部が好適である。
竹は、その主要な構成成分として、セルロース、ヘミセルロースおよびリグニンからなる。ヘミセルロースはセルロースとリグニン、あるいはセルロース同士を結合させる接着剤の役割を担っている。このヘミセルロースは、例えば、生竹粉末を高分子材料にブレンドして高温で成形した際、分解生成物、いわゆる竹酢液成分が揮発し、ブレンド体の物性を低下させるのみならず、作業環境の悪化を引き起こす。
なお、本実施の形態に係る竹繊維は、少なくとも50質量%以上のセルロース繊維を主成分とする竹粉末であり、セルロース繊維以外に、リグニン粉末やセルロース成分とリグニン成分両者の結合した粉末成分等の竹由来成分が含まれていてもよい。
熱重量減少の微分曲線は、示差熱重量測定装置(Differential Thermal Gravimetrical Analyzer)等で測定することができる。180〜320℃の温度範囲のピークは、ヘミセルロースの分解に基づくものであり、竹繊維がこの温度範囲に実質的にピークを有さないとは、竹繊維が実質的にヘミセルロースを含まないことを意味する。300〜400℃の温度範囲のピークは、セルロースの分解に基づくものであり、竹繊維がこの温度範囲にピークを有するとは、竹繊維がセルロースを含むことを意味する。本実施の形態に係る竹繊維は、実質的にヘミセルロースを含まず、セルロースに富む。竹繊維中のセルロースの含有量は、原材料である竹の種類や竹の部位によって若干異なる。例えば孟宗竹の場合、その幹部の組成は、セルロースが約50%であり、ヘミセルロースとリグニンがそれぞれ25%程度であることが知られている。
竹繊維の繊維長は、倍率を調整可能な顕微鏡観察で得られた1cm×1cm画像中の繊維について直接測定して得る。繊維長1000μm以下の質量%は、繊維長と質量が実質的に比例関係にあることに基づいて、繊維長の累積頻度%を測定して、これを質量%と置き換える方法により得る。
竹繊維の繊維長は、好ましくは、1000〜10μmであり、より好ましくは500〜50μmである。竹繊維の繊維長は、基本的に大きければ大きいほど好ましい。しかし、繊維長が極端に大きい場合、複合材の原料として用いるときに、その繊維長を保持したまま、均一に分散することが困難になるおそれがある。なお、繊維径は、150〜1μmであることが好ましく、100〜10μmであることがより好ましい。
繊維の平均アスペクト比とは、繊維の繊維長を繊維径で割った値の平均値であり、長い繊維ほど大きいアスペクト比を有する。
竹繊維の平均アスペクト比は、後述する複合材の原料として用いる場合は、5以上であることが好ましく、さらに好ましくは10以上、より好ましくは15以上である。一方、竹繊維の平均アスペクト比の上限は特にないが、例えば最大100程度あれば十分である。
ここで、竹繊維の平均アスペクト比は、倍率を調整可能な顕微鏡観察で得られた1cm×1cm画像中の全繊維について画像統計処理方法で測定して得られるアスペクト比の算術平均値である。
本実施の形態に係る竹繊維の製造方法は、竹を180〜320℃の温度の常圧過熱水蒸気で加熱処理した後、解繊する。解繊は、適宜の方法で行うことができ、例えば、水中等で弱い力を加えながら長い時間をかけて行うことができる。この場合、解繊後、乾燥して水分を除去、調整する。ただし、常圧過熱水蒸気で加熱処理することにより乾燥できた竹繊維に、水分を加えた後に再度の乾燥を行うことによるエネルギー消費を避け、また、短時間で目的とする繊維長の竹繊維を効率的に得るためには、破砕および粉砕のうちのいずれか一方または双方の方法により解繊することが好ましい。このとき、加熱処理時間は特に限定するものではないが、1〜3時間であると、好適である。
ここで、常圧過熱水蒸気とは、定容積状態で加熱して得られる加圧飽和水蒸気と異なり、膨張できる状態で100℃の水蒸気をさらに加熱して得られる、標準気圧下で100℃以上の過熱水蒸気をいう。
常圧過熱水蒸気のメリットは、圧力が常圧であるため、(1)例えば反応容器を用いる場合、容器の耐圧が不要であり、(2)スケールアップが容易であるという点である。また、(3)常圧過熱水蒸気によって分解除去される成分が、水蒸気流に乗って排出されるため、例えば反応容器を用いる場合、反応容器内で分解気化物が液化滞留しない点である。さらに、(4)170℃の水への逆転移温度以上では、乾燥空気以上に処理物の乾燥速度が速くなるため、処理後の生成物の乾燥工程が不要という点である。
また、加熱処理は、連続コンベアー上に常圧過熱水蒸気を吹き付けて行う方式を採用してもよく、この場合、竹の裁断は実質的に不要となり、また、連続処理により処理効率が高い。
さらにまた、加熱処理は、ロータリーキルン内で常圧過熱水蒸気を吹き付けて行う方式を採用してもよく、この場合、竹と水蒸気との接触がより均一となり、さらに、竹の破砕および粉砕を装置内で同時に行うこともできるため、処理効率が高い。
常圧過熱水蒸気の温度が180℃を下回る場合、ヘミセルロースの除去が十分に行われないおそれがある。常圧過熱水蒸気の温度は、190℃以上であることがより好ましく、210℃以上であることがさらに好ましい。一方、常圧過熱水蒸気の温度が320℃を上回る場合、セルロースが分解、除去されて、竹繊維の歩留まりが低下するおそれがある。
加熱処理後の竹は、易分解性のヘミセルロースが分解し、揮発除去されているため、容易に粉砕することができる。
破砕および粉砕は、適宜の装置を用いて行うことができる。また、このとき、粗破砕後に微粉砕を行う2段処理を行ってもよい。
本実施の形態に係る複合材の製造方法は、本実施の形態に係る竹繊維と高分子材料を配合し溶融成形する。竹繊維と高分子材料は、質量比で、竹繊維:高分子材料=70:30〜5:95の比率で配合することが好ましく、60:40〜10:90の比率で配合することがより好ましく、55:45〜20:80の比率で配合することがさらに好ましい。
熱可塑性プラスチック以外でも、竹繊維と複合化可能な高分子材料として、熱硬化性プラスチック類がある。代表的な熱硬化性ブラスチック類としては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シラン架橋ポリエチレン、アルキッド樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン、架橋ゴムなどである。これらの熱硬化性プラスチック類の中でも、入手の容易さなどから、エポキシ樹脂、ポリウレタン、不飽和ポリエステル樹脂が好適である。
例えば、熱可塑性プラスチックを熱溶融させて、竹繊維にせん断応力をかけながら練り込む溶融混練法、熱可塑性プラスチックを溶剤に溶解し、竹繊維を加え分散させた後に、溶剤を気化除去する溶液混合法、熱したロール上で熱可塑性プラスチックを柔らかくし、その上に竹繊維を添加し、熱ロールによって圧着しながら練り込む成型方法などがある。
熱硬化性プラスチック類との複合化の方法に関しては、原料モノマーや硬化前のプレポリマーと竹繊維とをブレンドし、その後に硬化反応を行い複合化する方法が好適に実施される。以上の複合化の方法の中でも、効率性と汎用性、さらに頻度の点で、熱可塑性プラスチック類との溶融混練法が最も好適である。
また、本実施の形態に係る竹繊維は、ヘミセルロースを予め分解除去したものであるため、高分子材料とのブレンド時の分解を抑制することができる。
得られる複合材は、合成木材として各種建築資材類に、また、家電・IT機器類の各種部品や自動車内装品等の用途に好適に用いることができる。
孟宗竹(直径約10〜15cm、長さ約30cm、重量約1kg)を以下の仕様の直本工業社製過熱水蒸気処理装置に入れ、下表1に示した条件で常圧過熱水蒸気処理を行った。
処理した孟宗竹を取り出し、下記の粗粉砕装置を用いて破砕した後、微粉砕装置を用いて粉砕を行った。粉砕したサンプルは、嵩比重を測定した後、含水量測定器を用いて水分量を測定し、さらに篩分けによって粒度分布を確認した。結果を表1に併記した。表1中、アスペクト比は顕微鏡観察による実測定の方法により行った。なお比較例として、常圧過熱水蒸気処理をしていない孟宗竹(上記寸法)についても、同じ装置を用いて破砕・微粉砕試験を試みたが、孟宗竹の強度が大きいため、粉砕不可であった。
過熱水蒸気処理装置の仕様:
蒸気発生部: ヒーター容量 6.3kW
換算蒸発量 9.45kg/h
最高使用圧力 0.11MPa
処理槽: ヒーター容量 8kW
庫内寸法 W590xD385xH555 mm
粉砕装置の仕様:
粗破砕 : マキノ式ハンマークラッシャーHC-400型粉砕機
微粉砕 : マキノ式DD-2型粉砕機
図1に実施例2の粉砕された孟宗竹の光学顕微鏡写真を示す。また、図4(A)〜図4(C)に実施例1〜3の粉砕された孟宗竹中の針状のセルロース短繊維の長さのヒストグラムと累積頻度曲線を示す(頻度、累積頻度の単位はいずれも質量%)。各図とも、200〜300μmのサイズの短繊維を中心にして、50μm以下のサイズから、950〜1000μmのサイズまで様々の長さのセルロース短繊維が広く分布し、また、いずれも最大繊維長が1000μm以下であることがわかる。また、実施例1に比べて、実施例2、3の方が最大繊維長が小さいことがわかる。
孟宗竹を300℃の常圧過熱水蒸気で60分間処理を行った。処理後の竹のサンプルをアルミニウムパンに取り、セイコーインスツルメンツ社製TG/DTA6200を用いて100mL/分の窒素気流下、10℃/分の昇温速度で熱重量分析を行った。熱重量減少曲線(上図)とその微分(DTG)曲線(下図)を図2に示す。水蒸気処理後のサンプルは、180〜320℃の温度範囲においてヘミセルロースの分解に基づくピークを有さず、300〜400℃の温度範囲にセルロースの分解に基づくピークを示した。また、400℃以上の温度範囲のリグニン成分の分解に基づくピークも認められた。一方、比較例としての水蒸気処理前の竹は、180〜320℃の温度範囲にヘミセルロースの分解に基づくピークと300〜400℃の温度範囲にセルロースの分解に基づくピークの双方を示した。これらの結果は、過熱水蒸気処理によって、竹組織の中のヘミセルロース成分が選択的に分解除去され、またリグニンの一部も分解されたことを示している。リグニンの分解に基づくピークが、比較例に比べて水蒸気処理後のサンプルの方が大きいのは、ヘミセルロースを含まない分だけサンプル中のリグニン含有量が大きいことによるものと考えられる。
実施例2で製造した竹繊維と、ポリプロピレン(日本ポリプロピレン株式会社製ノバテックPP FY-6)または直鎖状低密度ポリエチレン(日本ポリプロピレン株式会社製ノバテックLL UF840)を、それぞれ竹繊維:ポリプロピレン=50:50(重量比)で混合し、これを井本製作所製ベント付2軸混練押出機160B型(同方向回転2軸スクリュー、スクリュー直径:20mm、L/D:25、ベント口数:1)を用いて溶融混練し、複合材料を製造した。ポリプロピレンとの複合化(実施例4)の溶融混練条件は、ホッパー下温度60℃、バレル内温度180℃、ダイス温度175℃、スクリュー回転数25rpmで行った。また、直鎖状低密度ポリエチレンとの複合化(実施5)の溶融混練条件は、ホッパー下温度60℃、バレル内温度140℃、ダイス温度135℃、スクリュー回転数25rpmで行った。
Claims (7)
- 熱重量減少の微分曲線において、180〜320℃の温度範囲に実質的にピークを有さず、300〜400℃の温度範囲にピークを有し、繊維長1000μm以下の繊維の含有量が80質量%以上であることを特徴とする竹繊維。
- 平均アスペクト比が5以上であることを特徴とする請求項1記載の竹繊維。
- 竹を180〜320℃の温度の常圧過熱水蒸気で加熱処理した後、解繊することを特徴とする竹繊維の製造方法。
- 破砕および粉砕のうちのいずれか一方または双方の方法により解繊することを特徴とする請求項3記載の竹繊維の製造方法。
- 加熱処理時間が1〜3時間であることを特徴とする請求項3記載の竹繊維の製造方法。
- 請求項1または2記載の竹繊維と高分子材料を配合し溶融成形することを特徴とする複合材の製造方法。
- 前記竹繊維と前記高分子材料の配合比率が、質量比で、竹繊維:高分子材料=70:30〜5:95であることを特徴とする請求項6記載の複合材の製造方法。
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