JP2012032307A

JP2012032307A - 分光光度計

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Publication number: JP2012032307A
Application number: JP2010172908A
Authority: JP
Inventors: Tomoo Shinoyama; 智生篠山
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2010-07-30
Filing date: 2010-07-30
Publication date: 2012-02-16

Abstract

【課題】測定結果の信頼性やオペレータの作業効率を損なうことなしに、光源光による光学素子の劣化を低減することのできる分光光度計を提供する。
【解決手段】複数の光源１１、１２、分光器１５、及び光検出器１８を含む測光部１０を具備する分光光度計において、所定時間に亘って測定が行われず且つ操作入力もない場合に、光源１１、１２からの光が以降の光学素子に入射しない状態となるように光源切替ミラー１３を駆動する。これにより、光源光が必要以上に長時間に亘って光学素子に照射されるのを防止し、光による光学素子の劣化を低減することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料に測定光を照射し透過光又は反射光を検出することにより試料の透過率、反射率、又は吸光度等を測定する分光光度計に関する。

分光光度計では、一般に、光源から発した光を分光器に導入することにより所定波長を有する単色光を取り出し、これを測定光として試料に照射する。すると、この測定光が試料と相互作用する際に試料に特有な波長を有する光が吸収される。試料と相互作用した後の光（透過光又は反射光）は光検出器によって検出され、その検出信号に基づいて吸光度等が計算される。

試料に測定光を照射するための光源は、その種類によって特有の発光波長特性（発光スペクトル）を有している。そのため、赤外領域から可視・紫外領域までの広い波長範囲に亘る吸光スペクトルを測定したい場合などには、異なる発光スペクトルを有する複数の光源（例えば重水素ランプとハロゲンランプなど）を組み合わせる必要がある。こうした場合に、一般的には、特許文献１に記載のように、測定に使用する光源を切り替えるための手段として反射方向を変更可能な反射鏡などが搭載され、該反射鏡により前記複数の光源の内のいずれか１つからの光を選択的に反射して分光器に導くようにしている。

特開2005-201680号公報（[0017],図2）

ところで、こうした分光光度計では、装置本体の主電源が投入された時点で光源が点灯し、その後は主電源が遮断されるまで光源の点灯状態が継続されるのが一般的である。しかしながら、このような長時間に亘って光源からの光が後段の光学系に導入され続けると、該光学系を構成する光学素子の劣化が促進され、光学素子の寿命が短くなったり、正確な測定に支障をきたしたりする恐れがある。

これを防ぐため、測定時以外には光源を自動的に消灯するような構成とすることも考えられる。しかしながら、重水素ランプ等の光源は点灯直後は発光が不安定であり、この状態で測定を行うと測定データの安定性や信頼性が低下する恐れがある。そのため、自動消灯された光源を再び点灯して測定を行う場合、正確な測定を行うためには、光源を再点灯させてから発光が安定するまで数分から数時間待つ必要があり、作業効率が低下するという問題がある。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、測定結果の信頼性やオペレータの作業効率を損なうことなしに、光源光による光学素子の劣化を低減することのできる分光光度計を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明に係る分光光度計は、
光源、分光器、及び光検出器を含む測光部を具備する分光光度計であって、
a)前記測光部に設けられた可動部材を駆動することにより、前記光源からの光が以降の光学素子に入射する状態と入射しない状態を切り替える切替手段と、
b)所定時間に亘って特定のイベントが発生しなかった場合に前記光源からの光が以降の光学素子に入射しない状態となるように前記切替手段を制御する制御手段と、
を有することを特徴としている。

前記特定のイベントは、例えば、測光部による測定の実行、及び操作入力の発生とすることができる。このような構成とすれば、所定時間に亘って測定が行われず且つ操作入力もないような場合に、光源からの光が以降の光学素子に入射しない状態に自動的に切り替えることができる。このため、光源光が必要以上に長時間に亘って光学素子に照射されるのを防止し、光による光学素子の劣化を低減することができる。

また、前記特定のイベントは、前記測光部に設けられた試料出し入れ用扉の開閉としてもよい。このような構成によれば、長時間に亘ってオペレータによる試料の出し入れが行われなかった場合に、前記切替手段によって光源光が以降の光学素子に入射しない状態へと自動的に切り替えることができる。

なお、前記可動部材としては、例えば、測定に使用する光源を切り替えるための光源切替ミラーや、試料に至る光路と交差する方向に前記光源を移動させる光源移動機構などを利用することができる。

また、本発明に係る分光光度計は、更に、前記切替手段により前記光源からの光が以降の光学素子に入射しない状態となったときに、前記光検出器への電圧印加を停止、又は該光検出器への印加電圧を低減するものとすることが望ましい。

これにより、無駄な電力消費を抑えることができると共に、光検出器の劣化を抑えて該光検出器の長寿命化を図ることができる。

また、本発明に係る分光光度計は、光源、分光器、及び光検出器を含む測光部を具備する分光光度計であって、
a)前記測光部に設けられた可動部材を駆動することにより、前記光源からの光が以降の光学素子に入射する状態と入射しない状態を切り替える切替手段と、
b)前記測光部による測定が完了すると直ちに前記光源からの光が以降の光学素子に入射しない状態となるように前記切替手段を制御する制御手段と、
を有するものとすることもできる。

このような構成から成る分光光度計によれば、測定が完了した時点で、即座に光源からの光が以降の光学素子に入射しない状態に切り替えることができ、上記同様に光による光学素子の劣化を低減することができる。

以上で説明した通り、本発明に係る分光光度計によれば、光源光が必要以上に長時間に亘って光学素子に照射されるのを防止することができ、光による光学素子の劣化を低減することができる。また、光源光を消灯するものではないため、上述のような点灯直後の光源の不安定性により測定結果の信頼性が低下したり、オペレータの作業効率が低下したりすることもない。

本発明の一実施例による分光光度計の概略構成図。スリープ状態における光源切替ミラーの状態を示す模式図。スリープ状態における光源切替ミラーの状態の他の例を示す模式図。同実施例による分光光度計の動作手順を示すフローチャート。光源移動機構により第二光源が選択された状態を示す模式図。スリープ状態における光源移動機構の状態を示す模式図。本発明の他の実施例による分光光度計の概略構成図。本発明に係る分光光度計の動作手順の別の例を示すフローチャート。本発明に係る分光光度計の動作手順の更に別の例を示すフローチャート。

以下、本発明の一実施例による分光光度計について説明する。図１は本実施例に係る分光光度計の概略構成図である。なお、ここでは、光源として重水素ランプとタングステンランプを使用して紫外領域、可視領域、及び近赤外領域の測定を行う紫外可視分光光度計について説明するが、本発明はこれに限らず、紫外可視分光光度計や赤外分光光度計、又は蛍光分光光度計等の分光光度計についても同様に適用することができる。

測光部１０には、重水素ランプから成る第一光源１１とタングステンランプから成る第二光源１２、及び光源切替ミラー１３が設置されている。光源切替ミラー１３は、モータ等を含むミラー駆動部１４によって紙面に垂直な軸を中心に回動させることができ（図１の矢印Ｍ１の方向）、これにより反射方向が切り替え可能となっている。この光源切替ミラー１３により、第一光源１１及び第二光源１２のうち、いずれか一方からの光が選択的に反射・集光されて分光器１５に送られる。第一光源１１又は第二光源１２から発せられる光（光源光）は幅広い又は多数の波長を含む光であり、分光器１５においてそのうちの１つの波長が選択されて単色光として取り出される。分光器１５で取り出された単色光は試料室１６に配置された試料セル１７に照射され、試料セル１７を透過した光が光検出器１８に送られる。

制御・処理部２０は、信号処理部２１、制御部２２、及び記憶部２３を含んでおり、光検出器１８による検出信号は制御・処理部２０の信号処理部２１に入力される。信号処理部２１はこの測光値データを利用して例えば吸光度や透過率を算出するための各種の演算処理を実行する。制御部２２には、オペレータが測定に関連する各種パラメータの設定や各種測定及び処理の指示を行うための操作部３０と、操作のための補助的情報や測定結果等を表示するための表示部４０が接続され、信号処理部２１や測光部１０の動作を制御する。記憶部２３は、測光部１０の現在の状態を表す符号（フラグ）を一時的に記憶するものである。なお、制御・処理部２０は、測光部１０に接続された汎用のパーソナルコンピュータを中心に構成され、該パーソナルコンピュータに所定の制御プログラムを搭載することにより、各種の制御・処理が実行される。

光源切替ミラー１３は、上記のように第一光源１１からの光を分光器１５に送ることのできる角度位置（図１の実線で示した位置）、及び第二光源からの光を分光器に送ることのできる角度位置（図１の点線で示した位置）を取ることができるほか、図２に示すように、いずれの光源からの光も分光器１５に導入しないような位置を取ることもできる。こうした光源切替ミラー１３の角度位置は、制御部２２がミラー駆動部１４による光源切替ミラー１３の回転角度を制御することにより、上記３つの角度位置のいずれかに択一的に切り替えることができる。

本実施例に係る分光光度計では、アイドル状態（測定が行われず、オペレータや外部機器からの指令を待っている状態）が所定時間以上継続すると、光源切替ミラー１３の角度位置が図２のような位置に自動的に切り替えられる。これにより、光源からの光が長期間に亘って無駄に後段の光学系に照射されるのを防止し、該光学系を構成する光学素子の光による劣化を軽減することができる。

なお、図２では、光源切替ミラー１３を、第一光源１１及び第二光源１２からの光が共に光源切替ミラー１３のミラー面１３ａに入射し、且つこれらの反射光が分光器１５に入射しないような角度位置としているが、このような角度位置とする代わりに、図３のように、光源切替ミラー１３を第一光源１１及び第二光源１２からの光がいずれも光源切替ミラー１３のミラー面１３ａに入射しないような角度位置としてもよい。これにより、光源光による光源切替ミラー１３の劣化をも低減することができる。以下、このように後段の光学系（ここでは分光器１５、試料室１６、及び光検出器１８）に光源光が入射しないようにした状態を「スリープ状態」と呼ぶ。なお、本実施例では、光源切替ミラー１３が本発明における可動部材に相応し、ミラー駆動部１４が本発明における切替手段に相当する。

上述の通り、本実施例の分光光度計は、アイドル状態が所定時間以上継続すると自動的にスリープ状態に移行する機能を有している。以下、この自動スリープ機能について、図４のフローチャートを参照して説明する。

図４のフローチャートにおいて、Ｔは経過時間を表しており、この経過時間Ｔは制御部２２によってカウントされる。また、ΔＴは制御部２２にてカウントされる経過時間の最小単位を表しており、Ｔ_ｗａｉｔはスリープ状態に移行するまでの待ち時間を表している。なお、Ｔ_ｗａｉｔの値は装置固有の値としてもよく、オペレータが適当な値を設定できるようにしてもよい。

分光光度計の主電源が投入された後、所定の起動処理が完了して測光部１０による測定が可能な状態になると、制御部２２は、まず経過時間Ｔを０とし（ステップＳ１１）、続いて、制御部２２に対して操作入力が行われたか否かを判定する（ステップＳ１２）。

ここで「操作入力」とは、オペレータによる操作部３０を介した入力のほか、分光光度計に接続された外部機器（図示略）からの制御コマンドの入力、又は制御・処理部２０に設けられたタイマー（図示略）等からの割込み入力などを意味する。例えば、分光光度計に付設したオートサンプラによって試料セル１７内の試料を自動的に交換する構成とした場合や、液体クロマトグラフ装置等によって分離された試料成分を試料セル１７内に順次通過させて測定を行う構成とした場合などには、オートサンプラや液体クロマトグラフ装置から制御部２２へ測定タイミングを指示する制御信号が適宜送られる。この場合、制御部２２への該制御信号の入力が「操作入力」に該当する。また、例えば、試料の化学反応による吸光度等の経時変化を測定する場合などには、所定の時間間隔で測定を行うよう予め制御・処理部２０内のタイマーが設定され、これに従い、該タイマーから所定の時間毎に制御部２２へ割込み信号が入力される。制御部２２は、この割込み入力があったときに試料の吸光度等を測定する。このような場合、タイマーからの割込み入力が前記の「操作入力」に該当する。

上記ステップＳ１２において、「操作入力あり」と判定された場合は、ステップＳ１１に戻り、経過時間Ｔを０にリセットする。

一方、ステップＳ１２において、「操作入力なし」と判定された場合は、続いて、記憶部２３を参照して測定中フラグがＯＮになっているかどうかを調べる（ステップＳ１３）。なお、測定中フラグは、測光部１０にて測定が開始されるとＯＮにセットされ、測定が完了するとＯＦＦにセットされるフラグである。ここで、測定中フラグがＯＮにセットされていた場合は、ステップＳ１１に戻り、経過時間Ｔを０にリセットする。

一方、測定中フラグがＯＦＦにセットされていた場合（即ちステップＳ１３でＮｏの場合）は、続いて経過時間ＴがＴ_ｗａｉｔ以上であるか否かを判定する（ステップＳ１４）。ここで、Ｔ_ｗａｉｔ以上でなかった場合には、ΔＴ秒待ち（ステップＳ１５）、経過時間ＴをＴ＋ΔＴとした上で（ステップＳ１６）、ステップＳ１２に戻る。そして、ステップＳ１４でＹｅｓになるまでステップＳ１２〜Ｓ１６の処理を繰り返し実行する。

一方、ステップＳ１４でＴ_ｗａｉｔ以上であった場合には、上述のスリープ状態に移行する（ステップＳ１７）。即ち、光源切替ミラー１３を図２又は図３に示した状態として、第一光源１１及び第二光源１２からの光が後段の光学系に入射しないようにする。

スリープ状態に移行した後は、操作入力が行われたか否かを制御部２２がΔＴ秒おきに判定し（ステップＳ１８、Ｓ１９）、操作入力があれば、その時点でスリープ状態を解除して（ステップＳ２０）ステップＳ１１に戻る。ここで、スリープ状態を解除するとは、光源切替ミラー１３を前記スリープ状態から図１中の実線又は点線で示した角度位置に変更すること、即ち、第一光源１１又は第二光源１２が発する光が分光器１５に導入される状態とすることを意味している。なお、スリープ状態を解除する際、直前の操作入力で特に指示があれば、それに応じた光源を選択する。指示がなかった場合には、スリープ状態への移行直前に選択されていた光源を選択する。

以上の通り、本実施例の分光光度計によれば、長時間に亘って測定が行われず操作入力もないような場合に自動的にスリープ状態に移行して光源から後段の光学系への光の入射を中止することができる。これにより、後段の光学系に対して必要以上に長い時間に亘って光源光が照射されるのを防止し、該光学系を構成する光学素子の劣化を軽減することができる。また、本実施例の構成によれば、光源からの光を遮断するための機構として既存の光源切替ミラーを利用するため、新たな部品を追加する必要がなく、大幅なコストの上昇を招来することがない。

なお、スリープ状態を実現するための機構は、上記のような光源切替ミラーを利用するものに限定されず、例えば、図５に示すような光源移動機構を利用するものであってもよい。この光源移動機構は、第一光源１１と第二光源１２を搭載したステージ５１を備えており、該ステージ５１は、モータやリニアガイドを備えた直動機構５２によって図中の矢印Ｍ２の方向へ直線的に移動可能となっている。この例では、ステージ５１が本発明における可動部材に相応し、直動機構５２が本発明における切替手段に相当する。

光源移動機構と分光器１５の間には光源から発せられた光を集光して分光器１５に導くための集光レンズ５３が配置されており、ステージ５１を動かすことにより集光レンズ５３の前方に配置する光源、すなわち測定に使用する光源を切り替えることができる。また、この光源移動機構は、第一光源１１を集光レンズ５３の前方に配置した状態（図示略）及び第二光源１２を集光レンズ５３の前方に配置した状態（図５）の他に、図６に示すように、いずれの光源も集光レンズ５３の前方に配置しない状態を取ることができ、これにより上述のスリープ状態を実現することができる。

また、分光光度計の使用方法としては、操作入力によって測定実行の指示がなされる毎に光検出器１８による測光や信号処理部２１による処理を実行して測定結果を表示部４０に表示するといった方法の他に、例えば、光検出器１８による測光や信号処理部２１による信号処理を常に行ってその結果を表示部４０に表示するような制御を行い、オペレータが異なる試料を次々に出し入れしては表示部４０に表示される試料の吸光度等を順次チェックしていくような、いわゆるチェッカーとしての使用方法が考えられる。

本発明の分光光度計をこのようなチェッカーとして使用する場合には、オペレータによる試料の出し入れが長時間行われなかったときにスリープ状態に移行する構成とすることが望ましい。このような自動スリープ機能を実現するための装置構成の例を図７に示す。この装置では、試料室１６に蓋開閉検知機構１９が設けられており、オペレータによって試料室１６の蓋（図示略）が開放又は閉鎖（以下、単に開閉と呼ぶ）されると該蓋開閉検知機構１９によってその旨が検知され、制御部２２に伝えられる。このような蓋開閉検知機構としては、例えば、蓋の開／閉によってオン／オフされるリミットスイッチなどを用いることができる。その他の構成については、図１に示したものと同様であるため、説明を省略する。なお、前記試料室１６の扉が本発明における試料出し入れ用扉に相当する。

この分光光度計における自動スリープ機能の実行手順を図８のフローチャートを用いて説明する。

分光光度計の主電源が投入された後、所定の起動処理が完了して測定が可能な状態になると、制御部２２は、まず経過時間Ｔを０とし（ステップＳ３１）、続いて、試料室１６の蓋が開閉されたか否かを判定する（ステップＳ３２）。

試料室１６の蓋が開閉された場合（即ち、ステップＳ３２でＹｅｓと判定された場合）は、ステップＳ３１に戻り、経過時間Ｔを０にリセットする。

一方、試料室１６の蓋が開閉されず、ステップＳ３２でＮｏと判定されると、制御部２２は、続いて経過時間ＴがＴ_ｗａｉｔ以上であるか否かを判定する（ステップＳ３３）。ここで、Ｔ_ｗａｉｔ以上でなかった場合には、ΔＴ秒待ち（ステップＳ３４）、経過時間ＴをＴ＋ΔＴとした上で（ステップＳ３５）、ステップＳ３２に戻る。そして、ステップＳ３３でＹｅｓになるまでステップＳ３２〜Ｓ３５の処理を繰り返し実行する。

一方、ステップＳ３３で経過時間ＴがＴ_ｗａｉｔ以上であった場合には、上述のスリープ状態に移行し（ステップＳ３６）、第一光源１１及び第二光源１２からの光が後段の光学系に入射しないようにする。

スリープ状態に移行した後は、試料室１６の蓋が開閉されたか否かを制御部２２がΔＴ秒おきに判定し（ステップＳ３７、Ｓ３８）、蓋が開閉されたら、その時点でスリープ状態を解除して（ステップＳ３９）ステップＳ３１に戻る。

このような構成によれば、長時間に亘って試料の入れ替えが行われなかった場合に自動的に測光部１０をスリープ状態とすることができるため、上述のようなチェッカーとしての使用方法を考慮した場合に特に有効である。

また、図４に示した例では、所定の待ち時間Ｔ_ｗａｉｔに亘って測定も操作入力も行われなかった場合にスリープ状態に移行するものとしたが、このような待ち時間を設けず、測定が完了した時点で直ちに測光部１０をスリープ状態とするようにしてもよい。この場合、測光部１０で測定が開始された後は、図９のフローチャートに示すように、制御部２２がΔＴ秒おきに記憶部２３を参照して測定中フラグがＯＮにセットされているか否かを判定し（ステップＳ４１、Ｓ４２）、ステップＳ４１で測定中フラグがＯＮにセットされていない（すなわち測定が完了した）と判定された場合には、直ちにスリープ状態に移行する（ステップＳ４３）。そして、スリープ状態に移行した後は、ΔＴ秒おきに測定中フラグがＯＮにセットされているか否かを判定し（ステップＳ４４、Ｓ４５）、ステップＳ４４で測定中フラグがＯＮに設定されていると判定された場合には、直ちにスリープ状態を解除して（ステップＳ４６）ステップＳ４１に戻る。なお、スリープ状態に移行した後、操作入力があった時点でスリープ状態を解除するようにしてもよい。

また、本発明に係る分光光度計は、スリープ状態において上述のような光源光の照射中止に加え、光検出器１８への電圧印加を停止又は光検出器１８への印加電圧を低減する構成とすることが望ましい。これにより、無駄な電力消費を抑えることができると共に、光検出器１８の劣化を抑えて長寿命化を実現することができる。

以上、実施例を用いて本発明を実施する場合の最良の形態について説明を行ったが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲で適宜変更が許容されるものである。

例えば、上記実施例では、光源光を分光器で分光した後に試料に照射するいわゆる前分光型の分光光度計について説明したが、本発明はこれに限らず、光源光を試料と相互作用させた後に分光器で分光するいわゆる後分光型の分光光度計にも同様に適用することができる。

また、上記の例では２つの光源を有する構成について説明したが、光源の数はこれに限定されるものではなく、３つ以上の光源を備えた構成や光源を１つだけ備えた構成とすることもできる。光源を１つだけ備えた構成とする場合も、上記と同様に、例えば、光源からの光を反射・集光する反射鏡を用いて光源光の反射方向を変更したり、光源移動機構を用いて光源を移動させたりすることにより、光源光が以降の光学素子に入射する状態と入射しない状態とを切り替えることができる。

また、複数の光源を備えた分光光度計に本発明を適用する場合、上記のような自動スリープ機能は、特定の光源が選択されている場合にのみ実行するようにしてもよい。この場合、例えば、図１又は図７の例において、低エネルギー光源である第二光源１２が選択されているときは操作入力や測定の有無に係わらず常時後段の光学系への光照射を行い、高エネルギー光源である第一光源１１が選択されている場合のみ、図４、図８、又は図９のフローチャートのような自動スリープ機能を実行する。

また更に、上記実施例では測光部をパーソナルコンピュータによって制御するパソコン制御型の分光光度計を例に挙げたが、これに限らず、制御・処理部を内蔵したスタンドアロン型の分光光度計にも本発明を同様に適用することができる。

１０…測光部
１１…第一光源
１２…第二光源
１３…光源切替ミラー
１４…ミラー駆動部
１５…分光器
１６…試料室
１７…試料セル
１８…光検出器
１９…蓋開閉検知機構
２０…制御・処理部
２１…信号処理部
２２…制御部
２３…記憶部
３０…操作部
４０…表示部
５１…ステージ
５２…直動機構
５３…集光レンズ

Claims

光源、分光器、及び光検出器を含む測光部を具備する分光光度計であって、
a)前記測光部に設けられた可動部材を駆動することにより、前記光源からの光が以降の光学素子に入射する状態と入射しない状態を切り替える切替手段と、
b)所定時間に亘って特定のイベントが発生しなかった場合に前記光源からの光が以降の光学素子に入射しない状態となるように前記切替手段を制御する制御手段と、
を有することを特徴とする分光光度計。
前記特定のイベントが、前記測光部による測定の実行、及び操作入力の発生であることを特徴とする請求項１に記載の分光光度計。
前記特定のイベントが、前記測光部に設けられた試料出し入れ用扉の開閉であることを特徴とする請求項１に記載の分光光度計。
光源、分光器、及び光検出器を含む測光部を具備する分光光度計であって、
a)前記測光部に設けられた可動部材を駆動することにより、前記光源からの光が以降の光学素子に入射する状態と入射しない状態を切り替える切替手段と、
b)前記測光部による測定が完了すると直ちに前記光源からの光が以降の光学素子に入射しない状態となるように前記切替手段を制御する制御手段と、
を有することを特徴とする分光光度計。
前記可動部材が、測定に使用する光源を切り替えるための光源切替ミラーであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の分光光度計。
前記可動部材が、試料に至る光路と交差する方向に前記光源を移動させる光源移動機構であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の分光光度計。
前記切替手段により前記光源からの光が以降の光学素子に入射しない状態となったときに、前記光検出器への電圧印加を停止、又は該光検出器への印加電圧を低減することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の分光光度計。