JP2012004298A - 光学デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)周波数10Hzで測定した損失正接の極大値が−10℃〜50℃の温度範囲に少なくとも1つあり、貯蔵弾性率が50℃において20MPa以下であり、
(2)200℃に24時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が95%以上であり、
(3)40℃/90%RHの環境下における透湿度が20g/m2/day以下である封止層を有することを特徴とする光学デバイス。
【選択図】なし
Description
(2)200℃に24時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が95%以上であり、
(3)40℃、90%RHの環境下における透湿度が20g/m2/day以下である封止層を有することを特徴とする光学デバイス。
[XR1 2SiO−SiO3/2]a[R2 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;R1は、アルキル基またはアリール基;R2は、アルケニル基、水素原子、アルキル基、アリール基、または、他の多面体骨格ポリシロキサンと連結している基、Xは、下記一般式(1)あるいは一般式(2)のいずれかの構造を有し、Xが複数ある場合は一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が異なっていても良くまた一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が混在していても良い。
<封止層の粘弾性挙動>
本発明における光学デバイスに用いられる封止層は特定の粘弾性挙動を示すものである。
本発明における封止層は、高温条件下に放置した場合でも、所定の波長を有する光の透過率が変化しにくい性質を有するものである。
本発明における封止層は、200℃に温度設定した対流式オーブン内(空気中)にて24時間養生する前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が、95%以上の耐熱性を有するものであるが、好ましくは96%以上、より好ましくは97%以上である封止層である。本発明における透過率の維持率は、後述の方法に従って算出されるものである。
本発明における封止層は20g/m2/day以下の透湿度(水蒸気透過率)を有するものである。
本発明における封止層の透湿度は、さらには18g/m2/day以下、特には16g/m2/day以下、とすることも可能である。本発明における透湿度は、封止層のガスバリア性を表す値であり、例えば、LED等の光半導体用途でリフレクターとして使用されている銀メッキ基盤の腐食抑制の目安となる値である。
本発明における封止層は、硬化性組成物を硬化させて得られる封止層であることが好ましい。本発明における封止層に使用される硬化性組成物としては、特にその構造は限定しないが、たとえばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、熱硬化性ポリイミド、シリコーン樹脂が挙げられる。耐熱性、耐光性が優れる封止層を得る点からはシリコーン樹脂であることが好ましく、付加型シリコーン樹脂であることがより好ましい。本発明における封止層が得られる硬化性組成物は、多面体構造ポリシロキサン(A)を含有することが、耐熱性、耐光性、ガスバリア性、耐冷熱衝撃性の観点から好ましい。
多面体構造ポリシロキサン(A)は、公知の多面体構造ポリシロキサンを広く使用することができ、一般式[RSiO3/2]aや一般式[R3SiO−SiO3/2]a(Rは任意の有機基であり、同一であっても異なっていてもよい;aは6〜24の整数)で表されるシロキサン単位から構成される多面体構造ポリシロキサンが例示されるが、その構造中に[R2SiO2/2]単位や[R3SiO1/2]単位を含む部分開裂型の多面体構造ポリシロキサンであってもよい。本発明において使用される多面体構造ポリシロキサン(A)は多面体構造ポリシロキサン変性体(A1)であることが、耐熱性、耐光性、ガスバリア性、耐冷熱衝撃性の点からさらに好ましい。
多面体構造ポリシロキサン変性体(A1)は、ヒドロシリル化触媒の存在化、アルケニル基含有多面体構造ポリシロキサン系化合物(a)とヒドロシリル基を有する化合物(b)とのヒドロシリル化反応により合成することが出来る。
SiH価(mol/g)=[多面体構造ポリシロキサン変性体(A1)のSiH基に帰属されるピークの積分値]/[ジブロモエタンのメチル基に帰属されるピークの積分値]×4×[混合物中のジブロモエタン重量]/[ジブロモエタンの分子量]/[混合物中の多面体構造ポリシロキサン変性体(A1)重量] (1)
を用いて計算できる。
[XR1 2SiO−SiO3/2]a[R2 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;Xは一般式(1)あるいは(2)のいずれかの構造を有し、Xが複数ある場合は一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が異なっていても良くまた一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が混在していても良い;R1は、アルキル基またはアリール基、;R2は、アルキル基、アリール基、アルケニル基、水素原子、または、他の多面体構造ポリシロキサンと連結している基)で表されるシロキサン単位から構成される多面体構造ポリシロキサン変性体が例示される。ここで、aは平均して1以上、好ましくは2以上であることが好ましく、また、bは、0または1以上の整数である。a+bは6〜24の整数、好ましくは、6〜12の整数である。
[XR1 2SiO−SiO3/2]
について説明する。
[R2 3SiO−SiO3/2]
について説明する。
本シロキサン単位におけるR2としては、アルキル基、アリール基、アルケニル基、水素原子、または、他の多面体構造ポリシロキサンと連結している基を好適に用いることができる。アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、シクロペンチル基、シクロへキシル基、シクロヘプチル基などが例示される。
まず、アルケニル基含有多面体構造シロキサン系化合物(a)について、説明する。
[R3SiO3/2]x[R4SiO3/2]y
(x+yは6〜24の整数;xは1以上の整数、yは0または1以上の整数;R3はアルケニル基、または、アルケニル基を有する基;R4は、任意の有機基、または、他の多面体骨格ポリシロキサンと連結している基)
で表されるシロキサン単位から構成されるアルケニル基含有多面体構造ポリシロキサンを好適に用いることができる。
[WR1 2SiO−SiO3/2]a[R5 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;Wは、アルケニル基;R1は、アルキル基またはアリール基;R5は、水素原子、アルキル基、アリール基、または、他の多面体骨格ポリシロキサンと連結している基)
で表されるシロキサン単位から構成されるアルケニル基含有多面体構造ポリシロキサン系化合物が好ましいものとして例示される。
前記R1は、アルキル基またはアリール基である。アルキル基としては、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、シクロヘキシル基、シクロペンチル基等が例示され、また、アリール基としては、フェニル基、トリル基等のアリール基が例示される。本発明におけるR1としては、耐熱性、耐光性の観点から、メチル基が好ましい。
本発明における封止層が得られる硬化性組成物は、硬化剤(B)を含有することが好ましい。硬化剤(B)とは、多面体構造ポリシロキサン変性体(A1)と反応可能なアルケニル基を有する化合物が好ましい。以下、詳細に説明する。
本発明における封止層が得られる硬化性組成物は、ヒドロシリル化触媒を含有することが好ましい。
本発明における封止層が得られる硬化性組成物は、硬化遅延剤を含有することが好ましい。
本発明における封止層が得られる硬化性組成物は、接着性付与剤を含有することが好ましい。
本発明においては、接着性付与剤の効果を高めるために、公知の接着性促進剤を用いることができる。接着性促進剤としては、ボロン酸エステル化合物、有機アルミニウム化合物、有機チタン化合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、本発明の封止層は、必要に応じて、顔料、蛍光体、着色剤、耐熱性向上剤などの各種添加剤や反応制御剤、離型剤あるいは充填剤用分散剤などを任意で含有することができる。
(動的粘弾性測定用サンプル作成)
封止層を形成させる硬化性組成物を型に充填し、対流式オーブンで80℃×2時間、100℃×1時間、150℃×6時間熱硬化させて、長さ35mm、幅5mm、厚さ2mmのサンプルを作成した。
上記の通り作成したサンプルの動的粘弾性を、UBM社製動的粘弾性測定装置ReogelE4000を用い、測定温度−40℃〜150℃、昇温速度4℃毎分、歪み4μメートル、周波数10Hz、チャック間25mm、引張モードで測定した。
封止層を形成させる硬化性組成物を型に充填し、対流式オーブンで80℃×2時間、100℃×1時間、150℃×6時間熱硬化させて、厚さ3mmのサンプルを作成した。
サンプルの耐熱性は波長400nmの光における透過率の維持率で評価した。すなわち、上記で作成したサンプルの透過率を、紫外可視分光光度計V−560(日本分光株式会社製)を用いて測定し、さらに、200℃に温度設定した対流式オーブン内(空気中)で該サンプルを24時間養生した後、再度透過率を測定し、維持率を下記計算式(2)
維持率(%)=[200℃で24時間養生後のサンプルの波長400nmの光における透過率]/[養生前のサンプルの波長400nmの光における透過率]×100 (2)
に従って算出した。
スガ試験機(株)社製、メタリングウェザーメーター(形式M6T)を用いた。上記で作成したサンプルを、ブラックパネル温度120℃、放射照度0.53kW/m2で、積算放射照度50MJ/m2まで照射し、目視にて観察した。着色などによる色目の変化が見られなかったものを○、見られたものを×と評価した。
株式会社エノモト製LEDパッケージ(品名:TOP LED 1−IN−1)に、0.4mm×0.4mm×0.2mmの単結晶シリコンチップ1個を、株式会社ヘンケルジャパン製エポキシ系接着剤(品名:LOCTITE348)で貼り付け、150℃に温度設定した対流式オーブンで30分加熱して固定した。ここに封止層を形成させる硬化性組成物を注入し、対流式オーブンで80℃×2時間、100℃×1時間、150℃×6時間熱硬化させてサンプルを作成した。
上記で作成したサンプルを、熱衝撃試験機(エスペック製 TSA−71H−W)を用いて、高温保持100℃、30分間、低温保持−40℃、30分間のサイクルを100サイクル行った後、サンプルを観察した。試験後、目視で変化が無ければ○、クラックが入ったり、パッケージとの間に剥離、あるいは着色が起きたりした場合は×とした。
封止層を形成させる硬化性組成物を型に充填し、対流式オーブンで80℃×2時間、100℃×1時間、150℃×6時間熱硬化させて、5cm角で厚さ2mmのサンプルを作成した。このサンプルを室温25℃、湿度55%RHの状態で24時間養生した。
5cm角の板ガラス(0.5mm厚)の上部に5cm角のポリイソブチレンゴムシート(3mm厚、ロの字型になるように内部の3cm角を切り取ったもの)を固定した治具を作製し、和光純薬工業製塩化カルシウム(水分測定用)1gをロの字型内に充填する。さらに上部に上記で作成した5cm角のサンプル(2mm厚)を固定し、これを試験体とする。試験体を恒温恒湿機(エスペック製 PR‐2KP)内で温度40℃、湿度90%RHで24時間養生し、下記計算式(3)
透湿度(g/m2/day)={(透湿性試験後の試験体総重量(g))−(透湿性試験前の試験体総重量(g))}×10000/9 (3)
に従って透湿度(水蒸気透過率)を算出する。
株式会社エノモト製LEDパッケージ(品名:TOP LED 1−IN−1)に封止層を形成させる硬化性組成物を注入し、対流式オーブンで80℃×2時間、100℃×1時間、150℃×6時間熱硬化させてサンプルを作成した。このサンプルを、フロー式ガス腐食試験機(ファクトケイ株式会社製KG130S)内に入れ、40℃、80%RH、硫化水素3ppmの条件下で、96時間、硫化水素暴露試験を行った。試験後、パッケージのリフレクターが変色していなければ○、ごくわずかに変色が見られた場合を○´、変色している場合は×とした。
48%コリン水溶液1934gにテトラエトキシシラン1562gを加え、室温で2時間激しく攪拌した。反応系内が発熱し、均一溶液になった段階で、攪拌を緩め、さらに12時間反応させた。次に、反応系内に生成した固形物に、メタノール1150mLを加え、均一溶液とした。
製造例1で得られたビニル基含有六面体構造ポリシロキサン20.0gをトルエン40.0gに溶解させ、さらに白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有する白金ビニルシロキサン錯体、ユミコアプレシャスメタルズジャパン製、Pt-VTSC-3X)3.85μLを溶解させた。このようにして得られた溶液を、1,3,5,7−テトラハイドロジェン−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン30.93g、トルエン30.93gの溶液にゆっくりと滴下し、105℃で2時間反応させ、室温まで冷却した。
製造例1で得られたビニル基含有六面体構造ポリシロキサン20.0gをトルエン40.0gに溶解させ、さらに白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有する白金ビニルシロキサン錯体、ユミコアプレシャスメタルズジャパン製、Pt-VTSC-3X)3.85μLを溶解させた。このようにして得られた溶液を、1,3,5,7−テトラハイドロジェン−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン20.62g、テトラメチルジシロキサン11.52g、トルエン32.14gの溶液にゆっくりと滴下し、105℃で2時間反応させ、室温まで冷却した。
製造例1で得られたビニル基含有六面体構造ポリシロキサン20.0gをトルエン40.0gに溶解させ、さらに白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有する白金ビニルシロキサン錯体、ユミコアプレシャスメタルズジャパン製、Pt-VTSC-3X)3.85μLを溶解させた。このようにして得られた溶液を、1,3,5,7−テトラハイドロジェン−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン15.47g、テトラメチルジシロキサン17.28g、トルエン32.74gの溶液にゆっくりと滴下し、105℃で2時間反応させ、室温まで冷却した。
製造例1で得られたビニル基含有六面体構造ポリシロキサン20.0gをトルエン40.0gに溶解させ、さらに白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有する白金ビニルシロキサン錯体、ユミコアプレシャスメタルズジャパン製、Pt-VTSC-3X)3.85μLを溶解させた。このようにして得られた溶液を、1,3,5,7−テトラハイドロジェン−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン10.31g、テトラメチルジシロキサン23.04g、トルエン33.35gの溶液にゆっくりと滴下し、105℃で2時間反応させ、室温まで冷却した。
製造例1で得られたビニル基含有六面体構造ポリシロキサン20.0gをトルエン40.0gに溶解させ、さらに白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有する白金ビニルシロキサン錯体、ユミコアプレシャスメタルズジャパン製、Pt-VTSC-3X)3.85μLを溶解させた。このようにして得られた溶液を、1,3,5,7−テトラハイドロジェン−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン5.16g、テトラメチルジシロキサン28.79g、トルエン33.95gの溶液にゆっくりと滴下し、105℃で2時間反応させ、室温まで冷却した。
製造例3で得た六面体構造ポリシロキサン変性体5.00gに、1,5−ジビニル−3,3−ジフェニル−1,1,5,5−テトラメチルトリシロキサン(Gelest社製、SID4609.0、重量平均分子量385、Vi価数5.20mol/kg)2.24g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング製、SH6040)0.36g、1−エチニル−1−シクロヘキサノールを0.53μl、マレイン酸ジメチルを0.54μl、を加え、さらにヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルR812)0.36gを加え、良く混合することによりポリシロキサン系組成物を得た。このようにして得られた組成物を型枠およびLEDパッケージに流し込み、上述の方法で各種試験用のサンプルを得た。
製造例4で得た六面体構造ポリシロキサン変性体5.00gに、1,5−ジビニル−3,3−ジフェニル−1,1,5,5−テトラメチルトリシロキサン(Gelest社製、SID4609.0、重量平均分子量385、Vi価数5.20mol/kg)1.98g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング製、SH6040)0.35g、1−エチニル−1−シクロヘキサノールを0.54μl、マレイン酸ジメチルを0.56μl、を加え、さらにヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルR812)0.35gを加え、良く混合することによりポリシロキサン系組成物を得た。このようにして得られた組成物を型枠およびLEDパッケージに流し込み、上述の方法で各種試験用のサンプルを得た。
製造例5で得た六面体構造ポリシロキサン変性体5.00gに、1,5−ジビニル−3,3−ジフェニル−1,1,5,5−テトラメチルトリシロキサン(Gelest社製、SID4609.0、重量平均分子量385、Vi価数5.20mol/kg)1.70g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング製、SH6040)0.33g、1−エチニル−1−シクロヘキサノールを0.56μl、マレイン酸ジメチルを0.58μl、を加え、さらにヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルR812)0.33gを加え、良く混合することによりポリシロキサン系組成物を得た。このようにして得られた組成物を型枠およびLEDパッケージに流し込み、上述の方法で各種試験用のサンプルを得た。
製造例2で得た六面体構造ポリシロキサン変性体5.00gに、1,5−ジビニル−3,3−ジフェニル−1,1,5,5−テトラメチルトリシロキサン(Gelest社製、SID4609.0、重量平均分子量385、Vi価数5.20mol/kg)2.72g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング製、SH6040)0.39g、1−エチニル−1−シクロヘキサノールを0.50μl、マレイン酸ジメチルを0.51μl、を加え、さらにヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルR812)0.39g良く混合することによりポリシロキサン系組成物を得た。このようにして得られた組成物を型枠およびLEDパッケージに流し込み、上述の方法で各種試験用のサンプルを得た。
製造例6で得た六面体構造ポリシロキサン変性体5.00gに、1,5−ジビニル−3,3−ジフェニル−1,1,5,5−テトラメチルトリシロキサン(Gelest社製、SID4609.0、重量平均分子量385、Vi価数5.20mol/kg)1.40g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング製、SH6040)0.32g、1−エチニル−1−シクロヘキサノールを0.58μl、マレイン酸ジメチルを0.59μl、を加え、さらにヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルR812)0.32gを加え、良く混合することによりポリシロキサン系組成物を得た。このようにして得られた組成物を型枠およびLEDパッケージに流し込み、上述の方法で各種試験用のサンプルを得た。各種試験結果を表1に示す。
Claims (8)
- (1)周波数10Hzで測定した損失正接の極大値が−10℃〜50℃の温度範囲に少なくとも1つあり、貯蔵弾性率が50℃において20MPa以下であり、
(2)200℃に24時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が95%以上であり、
(3)40℃、90%RHの環境下における透湿度が20g/m2/day以下である封止層を有することを特徴とする光学デバイス。 - 封止層が、多面体構造ポリシロキサン(A)を含有する硬化性組成物を硬化して得られることを特徴とする請求項1に記載の光学デバイス。
- 多面体構造ポリシロキサン(A)が、アルケニル基含有多面体構造ポリシロキサン系化合物(a)と、ヒドロシリル基を有する化合物(b)を反応させて得られることを特徴とする多面体構造ポリシロキサン変性体(A1)であることを特徴とする、請求項2に記載の光学デバイス。
- 多面体構造ポリシロキサン変性体(A1)が、
[XR1 2SiO−SiO3/2]a[R2 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;R1は、アルキル基またはアリール基;R2は、アルケニル基、水素原子、アルキル基、アリール基、または、他の多面体骨格ポリシロキサンと連結している基、Xは、下記一般式(1)あるいは一般式(2)のいずれかの構造を有し、Xが複数ある場合は一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が異なっていても良くまた一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が混在していても良い。
- 多面体構造ポリシロキサン(A)を含有する硬化性組成物が、硬化剤(B)を含有することを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の光学デバイス。
- 多面体構造ポリシロキサン(A)を含有する硬化性組成物が、ヒドロシリル化触媒を含有することを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載の光学デバイス。
- 多面体構造ポリシロキサン(A)を含有する硬化性組成物が、硬化遅延剤を含有することを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の光学デバイス。
- 多面体構造ポリシロキサン(A)を含有する硬化性組成物が、接着性付与剤を含有することを特徴とする請求項2〜7のいずれか1項に記載の光学デバイス。
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