JP2012004291A - 分子線源セル - Google Patents

Abstract

【課題】分子線源セルを破損させることなく、かつ均一な空間強度分布を維持できるＡｌ用分子線源セルを提供する。
【解決手段】蒸発させる原料を収容するルツボ１０と、ルツボ１０の側面を囲んで該ルツボ１０を加熱する分子線源ヒータ部１２と、を備え、ルツボ１０は、上端において環状の開口部１６が設けられた有底円筒状の容器と、該容器の開口部１６の全周に渡って外向きに配置され、分子線源ヒータ部１２の外側まで張り出したツバ１１と、を有することを特徴とする分子線源セル１。
【選択図】図２

Description

本発明は、分子線結晶成長（ＭＢＥ：Molecular Beam Epitaxy）装置の分子線源セルに関する。

ＭＢＥは、超高真空下で、分子線源セルのルツボに充填された原料を加熱することにより発生する蒸気を分子線として基板に照射し、基板上にナノスケールで正確に制御された厚みと高い面内均一性をもつ薄膜を形成する結晶成長法である。

ＭＢＥにおいて用いられる分子線源セルは、これまで、長時間にわたり安定した強度の分子線を発生させ、また、空間的に均一な強度分布の分子線を発生させることができるように、分子線源セルの構造に様々な改良が提案されてきた。

しかし、とくに、III −V 族化合物半導体の重要な元素の一つであるアルミニウム（Ａｌ）の分子線を発生させる分子線源セルの場合、解けたＡｌ（以降、Ａｌメルトという）が、ＰＢＮ（Pyrolytic Boron Nitride ）ルツボの内壁を這い上がる性質がある。

図８に示すような従来のルツボ構造では、この這い上がったＡｌがルツボの開口部からツバを伝って流れ出し、ルツボ加熱用の分子線源ヒータ部を侵食するため、分子線源セルが破損するという問題を抱える。ここでは、分子線源セルを水平から約３０度上向きに配置した場合を示しているが、より大きい角度で分子線源セルを配置してもＡｌの這い上がりは起こり同様の問題を抱える。

これに対し、Ａｌメルトの這い上がりを抑制する手段として、例えば、Ａｌ分子線源セルの先端部（ルツボの開口部付近) の温度を低温に保つことが有効であることが分かり、その先端部を低温に保持した分子線源セルがＡｌ用に一般に供されている。

特開昭６１―２５１１１６号公報 特開昭６２―０６１３１４号公報 特開平０２―１２４７９４号公報 特開２００５―１７４９８７号公報

しかしながら、分子線源セルの先端部を低温にすることにより、Ａｌメルトのルツボ開口部からの流出が抑制されるものの、ルツボ開口部付近に低温に起因したＡｌの塊が発生し、分子線の空間強度分布が損なわれるという新たな問題が発生する（図８参照）。

そこで、本発明では、分子線源セルを破損させることなく、かつ均一な空間強度分布を維持できるＡｌ用分子線源セルを提供する。

発明の一つの態様は、蒸発させる原料を収容するルツボと、前記ルツボの側面を囲んで該ルツボを加熱する分子線源ヒータ部と、を備え、前記ルツボは、上端において環状の開口部が設けられた有底円筒状の容器と、該容器の開口部の全周に渡って外向きに配置され、前記分子線源ヒータ部の外側まで張り出したツバと、を有することを特徴とする分子線源セルに関する。

上記本発明の一態様によれば、ルツボの開口部に設けられたツバの外周部を分子線源ヒータ部の外側に張り出させて該分子線源ヒータ部の先端部分を覆うように構成することによって、溶解した原料の壁面這い上がりによるルツボ開口からの流出に起因した分子線源セルの破損を防止するとともに、開口近傍における原料の固着を抑え、分子線の空間強度分布の均一性を確保することが可能となる。

本発明の分子線源セルを適用する分子線結晶成長（ＭＢＥ）装置の構成を示す図である。 本発明の実施の形態になる分子線源セルの一基本構造例を示す図である。 本発明の実施の形態になる分子線源セルの変形例（その１：円板状形状のツバ）を示す図である。 本発明の実施の形態になる分子線源セルの変形構造例（その２：円錐状形状のツバ）を示す図である。 本発明の実施の形態になる金属多重リングによるＡｌメルトの流出位置の検出機構を示す図である。 本発明の実施の形態になる分子線源セルにおけるルツボの固定機構を示す図である。 本発明の実施の形態になる分子線源セルによるＡｌＡｓ層の膜厚分布と従来の場合との比較を示す図である。 分子線源セルの従来例である。

以下、本発明の実施形態につき、図面に基づいて説明する。

図１は、本発明の分子線源セルを適用する分子線結晶成長（ＭＢＥ）装置の構成例を示す。ＭＢＥは、超高真空下で、分子線源セルのルツボに充填された原料を加熱することにより発生する蒸気を分子線として加熱された単結晶基板に照射し、基板上にナノスケールで正確に制御された厚みと高い面内均一性をもつ薄膜を形成する結晶成長法である。

図１に示すように、ＭＢＥ装置は、排気ポンプ３により作られる超高真空中で、例えば、複数の分子線源セル１（Ｇａ、Ａｓ、Ａｌ等の原料をそれぞれ個別に収容するセル）から分子線９を発生させて、ヒータ６によって加熱して清浄化された結晶基板（ＧａＡｓ）７上に、各原料の付着係数の違いを利用して化学量論的な組成比を保って、ＡｌＡｓ薄膜８をエピタキシャル成長させるものである。

なお、ＲＨＥＥＤ（Reflection High Energy Electron Diffraction ：反射高速電子回折）は、ＲＨＥＥＤ電子銃４によって生成させた１０〜３０ｋｅＶ程度の電子線を試料表面（ＡｌＡｓ薄膜８）に数度程度の浅い入射角度で入射させ、電子の波動性により結晶格子の回折された電子線を対向するＲＨＥＥＤスクリーン５に投影して結晶性をその場観察するものである。また、蒸発源として、原料の温度Ｔが１３００°Ｃ以下であれば、抵抗加熱方式を用いた分子線セルが用いられる。

図２は、本発明の分子線源セルの基本構造を示す。

III −V 族化合物半導体の重要な元素の一つであるアルミニウム（Ａｌ）の分子線を発生させる分子線源セルにおいて、解けたＡｌ（Ａｌメルト）は、ＰＢＮ製ルツボの内壁を這い上がる性質がある。従来の分子線源セルの構造（図８参照）では、這い上がったＡｌメルトは、ルツボの開口部から該ルツボのツバを伝って流れ出し、ルツボ加熱用の分子線源ヒータ部を侵食し、終いには、分子線源セルが破損に至ってしまう。

また、Ａｌメルトの流出抑制のためルツボ開口部付近を低温にした場合、Ａｌ塊が生成してルツボ開口部付近の壁面に付着し、分子線の空間強度分布の均一性が損なわれる。

以上のような従来の分子線源セルの問題を解決するため、本発明では、分子線源ヒータ部へのＡｌメルトの流れ込みと、ルツボ開口部付近におけるＡｌ塊の付着を防ぐことのできる分子線源セルを提供する。

本発明になる分子線源セル１は、ツバ１１が分子線源ヒータ部１２の外側に大きく張り出したルツボ１０と分子線源ヒータ部１２を有する。ルツボ１０は、上端に環状の開口部１６を有し蒸発源を収容する有底円筒状の容器と、該容器の開口部１６の全周に渡って外向きに配置されたツバ１１を有する。なお、ツバ１１は、分子線源ヒータ部１２の外側に大きく張り出している。また、分子線源ヒータ部１２は、タンタル線などのヒータ１４が内蔵されたルツボ１０の側面を囲む円筒状のリフレクタ１３と温度を検知する熱電対１５を有する。図２の右上部の点線内の図は、ツバ付ルツボの立体図を模式的に示したもので、円錐台の外形をしたツバ１１で分子線源ヒータ部１２の先端部分が覆われている構造を示している。

さらに、分子線源セル１は、ルツボ１０の開口部１６の温度がルツボ中央部に比べて下がらないような温度分布を有している。このような温度分布を実現するために、分子線源ヒータ部１２は、いわゆる２ゾーン式（ゾーン１、ゾーン２）のヒータ構造とする。各ゾーンには各々制御用の熱電対１５が設けられている。先端部のヒータ１４の熱電対温度を１０３０°Ｃに、後部のヒータ１４の熱電対温度も同じく１０３０°Ｃに設定することにより、所望の温度分布が得られる。

また、２ゾーン式ヒータ構造の替わりに、先端部を中央部に比べて密に巻いた１ゾーン式ヒータ構造であってもよい。ヒータ１４およびリフレクタ１３の材料には，タンタル（Ｔａ）を用いた。また、ルツボ１０は，パイロリティック・ボロン・ナイトライド（ＰＢＮ）製とした。

Ａｌ分子線９の空間強度分布の均一性を損なわせるＡｌ塊がルツボ１０の開口部１６付近にできないように、分子線源セル先端部（ルツボ開口部付近）の温度を高温に保っている。このように、開口部１６からツバ１１に流れ出るＡｌメルトをツバ１１の外周部（例えば、傾斜した部分）で固まらせることによって、Ａｌ分子線の空間強度分布の均一性が確保される。

以上、本発明では、流れ出したＡｌメルトが分子線源ヒータ部１２を侵食しないように、ルツボ１０のツバ１１が分子線源ヒータ部１２の外側に大きく張り出したルツボ構造とした。こうした構造によって、ルツボ１０の張り出したツバ１１は、先端に（外周部に）行くほど分子線源ヒータ部１２から離れるため温度が急速に下がり、Ａｌメルトは冷えて固まる。Ａｌが固まった位置は、ルツボ１０の開口部１６から離れているため、Ａｌ分子線の空間強度分布の均一性を損なう問題は解消される。

図３は、本発明の分子線源セルの変形例として、ツバ形状を円板状とした場合を示す。本実施例では、分子線源セル１のルツボ１０のツバ１１がルツボ１０の開口部１６から分子線源ヒータ部１２の外周より外側に単純に張り出した構造としている。ツバ１１の構造としては最も単純な構造であり作製が容易である。

ＭＢＥ装置において、分子線源セル１を備え付ける部位は通常冷却パネル（図示していない）で仕切られており、熱的に絶縁されている。当該冷却パネルと分子線源セル１との空間が充分な場合は、本実施例のように横に張り出した形状が適用できる。分子線源セルの温度分布等に関しては、図２の実施例と同じである。

図４は、本発明の分子線源セルの変形例として、ツバ形状を円錐状とした場合を示す。図４に示すように、ルツボ１０の開口部１６が分子線源セル１の先端部から中央部に入り込んだ位置にあり、分子線源セル１のルツボ１０のツバ１１が、ルツボ１０の開口部１６から円錐状に広がり、さらに湾曲して分子線源ヒータ部１２の外側に張り出し分子線源ヒータ部１２に覆いかぶさるような構造となっている。

ここで、流れ出したＡｌが基板上に照射される分子線の空間強度分布の均一性を損なう位置で固まるのを避けるため、ルツボ１０のツバ１１の円錐状の開き角度は、基板との位置関係で決定されることが好ましい。少なくとも、開き角度が０度から６０度程度の場合は、ツバ１１にＡｌ塊が発生すると、Ａｌ分子線の空間強度分布に悪影響が生じやすいことが実験的に判明している。本実施例では、円錐状の開き角度は約１２０度とした（但し、その上限は１８０度）。

また、ルツボ１０の開口部１６を分子線源セル１の先端部から中央部に入り込んだ位置に配置することによって、開口部１６はより一層ルツボ中央部と同じ温度に保つことが可能となり、Ａｌ塊が開口部付近に溜まりにくくさせる効果が出てくる。

関連して、図３のツバ形状を円板状としたときの開き角度は１８０度である。

図５は、本発明の実施の形態になる金属多重リングによるＡｌメルトの流出位置の検出機構を示す。

図５（ａ）に示すように、ルツボ１０のツバ１１がルツボ１０の開口部１６から横方向に張り出して分子線源ヒータ部１２を覆う構造の分子線源セル１において、ツバ１１の外周部に２重の金属リング１７を配置し、Ａｌメルトの流出位置を電気的に検知するものである。そして、２重の金属リング１７は、各々引き出し線によりフィードスルー電極端子に繋がれ、ＭＢＥ装置の外部からの絶縁抵抗のモニターが可能としている。

図５（ｂ）に示すように、ツバ周辺部に向けて這い出したＡｌメルトが２つの金属リング１７に触れると短絡状態になり、その位置までＡｌメルトが這い出したことを電気的に検知することができる。より広範囲にＡｌメルトが這い出し位置を把握するには、多重のリングを設ければよい。なお、本実施例では、金属リング及び引き出し線の材料としてはＴａを適用した。

図６は、本発明の分子線源セルにおけるルツボの固定機構を示す。ルツボ１０の固定機構は、ツバ１１の先端部にルツボ１０を固定させるためのルツボ固定用のリング２１、分子線源ヒータ部１２に複数個所設けられたワイヤー掛け用のフック２０、およびリング２１とフック２０に引っ掛けてルツボを固定させるルツボ固定用のワイヤー１９を有する。上記固定機構によって、ルツボ１０が安定して分子線源セル１に固定されることとなる。

図７は、本発明の分子線源セルによるＡｌＡｓ層の膜厚分布を示す。グラフの横軸は、基板中心からの距離（ｍｍ）を示し、縦軸は、基板中心の膜厚で規格化されたＡｌＡｓ層の膜厚分布を示している。

図中、（Ｂ）は、従来の先端部を低温にしたＡｌ用分子線源セルを用いた場合、（Ａ）は、本発明のＡｌ用分子線源セルを用いた場合のそれぞれの測定結果を示している。一定時間使用した後に基板に成長したＡｌＡｓ薄膜の膜厚は、（Ｂ）では、図８に示したように、ルツボの開口部付近にＡｌ塊が発生することによる不均一な空間強度分布を反映して、３インチ基板の中央部に比べて周辺部で２０％程度厚くなっている。これに対して、図２に示すように、一定時間使用した後もルツボの開口部付近にＡｌ塊が留まらないことによる均一な空間強度分布を反映して、３インチ基板面内全体で１％程度と良好な結果が得られた。

本発明は、半導体薄膜の製造装置、とくに、III −V 族化合物半導体の分子線結晶成長装置の分子線源セルに関する。

１ 分子線源セル
２ シャッタ
３ 排気ポンプ
４ ＲＨＥＥＤ電子銃
５ ＲＨＥＥＤスクリーン
６ （基板用）ヒータ
７ ＧａＡｓ基板
８ ＡｌＡｓ薄膜
９ 分子線
１０ ルツボ
１１ ツバ
１２ 分子線源ヒータ部
１３ リフレクタ
１４ ヒータ
１５ 熱電対
１６ 開口部
１７ 金属リング
１８ リード線
１９ （ルツボ固定用）ワイヤー
２０ （ワイヤー掛け用）フック
２１ （ルツボ固定用）リング

Claims (5)

1. 蒸発させる原料を収容するルツボと、
   前記ルツボの側面を囲んで該ルツボを加熱する分子線源ヒータ部と、を備え、
   前記ルツボは、
   上端において環状の開口部が設けられた有底円筒状の容器と、
   該容器の開口部の全周に渡って外向きに配置され、前記分子線源ヒータ部の外側まで張り出したツバと、を有することを特徴とする分子線源セル。
2. 前記ルツボのツバは、前記分子線源ヒータ部の内側において、円錐形状あるいは円板形状であることを特徴とする請求項１に記載の分子線源セル。
3. 前記ルツボのツバは、前記分子線源ヒータ部の内側において円錐形状とし、かつ該円錐形状の開き角度を６０度より大きくしたことを特徴とする請求項１に記載の分子線源セル。
4. 前記分子線源ヒータ部の先端部分に覆いかぶせる前記ツバは、その外周部に２重あるいは多重の金属リングを備え、前記金属リングによって溶解した原料が前記ルツボの内面から這い上がってきたことを検出することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の分子線源セル。
5. 前記ルツボのツバに取り付けられたルツボ固定用のリングと前記分子線源ヒータ部の複数個所に取り付けられたワイヤー掛け用のフックを備え、前記リングと前記フックにワイヤーを引っ掛けてルツボを固定させることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の分子線源セル。