JP2012002713A - 液体クロマトグラフ用検出器 - Google Patents

Abstract

【課題】光源や光学部品の特性のばらつきを考慮しつつ、光センサが飽和しない範囲で、かつ、できるだけ光強度レベルを上げることが可能な液体クロマトグラフ用検出器を提供する。
【解決手段】フローセルへ光を入射させる光源と、フローセルを透過した光を検出する光センサと、光源から光センサの間に設けられ光を通過させる開口を有する開口部材と、開口部材を光軸方向へ移動させる移動装置と、光センサで検出された光強度に基づいて、開口部材を光軸方向へ移動させる指令を送る制御装置とを備える。
【選択図】 図１

Description

本発明は、液体クロマトグラフに使用される検出器に関する。

液体クロマトグラフは、カラムと呼ばれる微小粒子が充填された円筒管に目的成分を含んだ移動相とよばれる液体を流通し、カラムを通過する際に分離または精製された目的成分を光学的な手段を用いて検出する装置である。そして、液体クロマトグラフは、通常、液体を送液するためのポンプと、液体に試料を導入するためのサンプラと、カラムを恒温雰囲気中に保持するためのカラムオーブンと、カラムで分離または精製された試料を検出するための検出器と、検出器で検出されたデータからクロマトグラムを作成するデータ処理装置と、以上の機器の動作を制御する制御装置とで構成されている。サンプラから導入される試料の複数の成分がカラムで分離され、それぞれ違った時間に検出器を通過するので、検出器では、移動相に含まれる目的成分の濃度変化を光学的な手段を用いて検出する。

液体クロマトグラフ用検出器として、紫外光による吸光度を測定するＵＶ検出器が広く普及している。ＵＶ検出器では波長１９０ナノメートルから４００ナノメートルの光を含む紫外光を発する重水素ランプが光源として使用されている。ＵＶ検出器では、一般的に次のように検出を行っている。まず、重水素ランプから発せられた紫外光をグレーティングにより分光する。分光された光から、スリットを利用して特定の波長の光のみを取り出す。取り出された特定波長の光を、レンズや曲面ミラーなどにより集光して移動相が流れている流路に照射する。光が照射される流路をフローセルと呼ぶ。フローセルを透過した光を光センサで受けて電気信号に変換する。フローセルを透過する透過光の強度は、フローセルを流れている移動相中に含まれる目的成分濃度に依存するので、フローセルを通過する目的成分の濃度は、光センサのフォトセルにおける電気信号の強度として最終的に検出される。

また、同じく光で目的成分を検出する検出器として、ダイオードアレイ検出器がある。ＵＶ検出器では、分光された光をフローセルに照射して、各波長における吸光度を測定するのに対して、ダイオードアレイ検出器では、分光されていない多波長成分を含む光をフローセルに照射し、透過した光をグレーティングにより分光し、複数のフォトダイオードで構成されるフォトダイオードアレイにより、波長ごとに検出する。ダイオードアレイ検出器では、複数の波長を同時検出できるという利点がある。

ＵＶ検出器に使用される光センサのフォトセルと、ダイオードアレイ検出器に使用されるフォトダイオードは、ともに光を電気信号に変換する光センサであり、光強度に応じた電気信号を出力する。この光センサの光強度検出範囲には限界があり、光強度がある一定レベルを超えると出力する電気信号が飽和してしまう。このため、光センサが飽和しないような光強度レベルで検出を行うような工夫が必要である。

光源からの光強度を変更する目的で、スリット部材を出し入れたり、その開口径を変化させたり、スリット幅を変化させる構成や、液晶フィルタの透過率を変更させる構成が知られている（例えば、特許文献１参照）。しかし、光センサの飽和を考慮して光強度レベルを設定する課題を解決するものは、見当たらない。

通常は、光センサが飽和しないような光強度レベルで検出を行うように構成されるが、一方で、光強度レベルが弱いと目的成分を検出するために必要な感度が得られない。また、光源や光学部品の特性のばらつきを考慮すると、光強度レベルを安全側に下げざるを得ない。このため、光源や光学部品の特性のばらつきを考慮しつつ、光センサが飽和しない範囲で、かつ、できるだけ光強度レベルを上げることができる技術が望まれている。

特開平１１−８３８２８号公報

本発明は、光源や光学部品の特性のばらつきを考慮しつつ、光センサが飽和しない範囲で、かつ、できるだけ光強度レベルを上げることが可能な液体クロマトグラフ用検出器を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の実施例は、フローセルへ光を入射させる光源と、フローセルを透過した光を検出する光センサと、光源から光センサの間に設けられ光を通過させる開口を有する開口部材と、開口部材を光軸方向へ移動させる移動装置と、光センサで検出された光強度に基づいて、開口部材を光軸方向へ移動させる指令を送る制御装置とを備えたことを特徴とする。

本発明の実施例によれば、光源や光学部品の特性のばらつきを考慮しつつ、光センサが飽和しない範囲で、かつ、できるだけ光強度レベルを上げることが可能な液体クロマトグラフ用検出器を提供することができる。

液体クロマトグラフ用検出器の主要な構成を示す構成図である。 液体クロマトグラフ用検出器の主要な構成を示す構成図である。 液体クロマトグラフ用検出器の主要な構成を示す構成図である。 液体クロマトグラフ用検出器の主要な構成を示す構成図である。 開口部材の移動装置の構成を示す構成図である。 開口部材の位置調整手順を示すフローチャートである。

以下、図面を参照して本発明の実施例を説明する。

〔実施例〕
図１は、液体クロマトグラフ用検出器の主要な構成を示す構成図であり、本発明の原理を説明する。光源１０１から出た光は、入射側集光光学装置１０２で試料が通過するフローセル１０３に集光される。フローセル１０３を透過した透過光は、検出側集光光学装置１０４で光センサ１０５に集光され、光センサ１０５で検出されたデータがデータ処理装置（図示しない）へ送られる。入射側集光光学装置１０２とフローセル１０３との間に、開口部材１０６が配置され、フローセル１０３に入射する光強度を制限する。この開口部材１０６は、移動装置１０７に取り付けられて、光軸方向に移動可能となっており、光センサ１０５で検出した透過光の光強度を確認しながら、光センサ１０５が飽和せず、かつ光強度が高くなるように調整することができる。光源１０１，入射側集光光学装置１０２，検出側集光光学装置１０４は、製造過程で避けられない特性ばらつきを持っているので、開口部材１０６の位置の調整によって、このばらつきによる光強度の高低を吸収することができる。また、光源１０１で発生する光強度は、時間が経過するに従い減少するので、開口部材１０６の位置の調整によって光強度を高く保つことができる。

図２は、液体クロマトグラフ用検出器の主要な構成を示す構成図であり、図１に対して、開口部材１０６をフローセル１０３の後側に設けた点が異なっている。図１に示した構成の場合、フローセル１０３に光が入射する前に、光強度を制限しているが、図２に示した構成では、光強度に制限がない状態でフローセル１０３に光が入射するので、より多くの情報を得ることができる。

図３は、液体クロマトグラフ用検出器の主要な構成を示す構成図であり、図２に対して、開口部材１０６を検出側集光光学装置１０４と光センサ１０５との間に設けた点が異なっている。

図４は、液体クロマトグラフ用検出器の主要な構成を示す構成図であり、開口部材１０６を光軸方向に自動的に移動させる移動装置と制御装置とを示している。制御装置４０１は、プロセッサ（図示しない）が、光センサ１０５で検出した光強度のデータを受け、予め設定されているプログラムを実行することで、移動装置のモータ４０３を動作させる指令を送信する。指令を受けたモータ４０３が回転し、ステージ４０２に搭載された開口部材１０６が光軸方向に移動する。

図５は、開口部材の移動装置の構成を示す構成図である。ステージ４０２には、開口部材１０６が光軸方向に移動可能に搭載されており、また、モータ４０３とその回転軸４０４が設けられ、回転軸のオネジが開口部材１０６のメネジと組み合わされている。そして、回転軸４０４の回転方向によって、開口部材１０６の移動方向が決まる。

図６は、開口部材の位置調整手順を示すフローチャートであり、図４に示した制御装置４０１で実行される。光センサ１０５では、飽和レベルより光強度が高いレベルは検出できないので、飽和レベルに近い光強度の値Ａと、それより若干低い光強度の値Ｂを予め決めておき、光センサ１０５で検出する光強度が、値Ａと値Ｂの間になるように開口部材１０６の位置を制御する。これにより、光センサ１０５の飽和レベルを超えず、かつ、強い光強度の透過光を検出することができる。

はじめに、光センサ１０５で検出した光強度を読み込み（ステップ６０１）、その光強度と値Ｂとを比較する（ステップ６０２）。光強度が値Ｂより大きいとき、次に値Ａと比較する（ステップ６０３）。光強度が値Ａよりも小さければ、光強度は値Ａと値Ｂの間にあることがわかるので、開口部材１０６の位置の調整は行わない。

ステップ６０２で、光強度の値が値Ｂよりも小さいときは、光強度を強くする必要があるので、制御装置４０１はモータ４０３へ指令を出し（ステップ６０４）、開口部材１０６が光強度を強くする方向へ移動する。そして、再びステップ６０１で光センサ１０５で検出した光強度を読み込み、値Ａと値Ｂの間になるまで、ステップを繰り返す。光強度をどの位強くするかは、値Ａと値Ｂの差よりも小さくして、ステップの繰り返しが発散しないように、予め決めておく。

ステップ６０３で、光強度の値が値Ａよりも大きいときは、光強度を弱くする必要があるので、制御装置４０１はモータ４０３へ指令を出し（ステップ６０５）、開口部材１０６が光強度を弱くする方向へ移動する。そして、再びステップ６０１で光センサ１０５で検出した光強度を読み込み、値Ａと値Ｂの間になるまで、ステップを繰り返す。光強度をどの位弱くするかは、値Ａと値Ｂの差よりも小さくして、ステップの繰り返しが発散しないように、予め決めておく。

以上の実施例に記載した技術によって、光源や光学部品の製造や組み立てのばらつきがあっても、光センサが飽和することなく、かつ光強度のレベルの高い光を光センサが検出できるので、感度の高い液体クロマトグラフ用検出器を提供することができる。

１０１ 光源
１０２ 入射側集光光学装置
１０３ フローセル
１０４ 検出側集光光学装置
１０５ 光センサ
１０６ 開口部材
１０７ 移動装置
４０１ 制御装置
４０２ ステージ
４０３ モータ
４０４ 回転軸

Claims (4)

1. 液体クロマトグラフの分離カラムから送られる試料を流すフローセルと、
   前記フローセルへ光を入射させる光源と、
   前記フローセルを透過した光を検出する光センサと、
   前記光源から前記光センサの間に設けられ、前記光を通過させる開口を有する開口部材と、
   前記開口部材を前記光の光軸方向へ移動させる移動装置と、
   前記光センサで検出された前記光の光強度に基づいて、前記開口部材を前記光軸方向へ移動させる指令を送る制御装置と
   を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ用検出器。
2. 請求項１の記載において、前記制御装置は、前記光センサで検出された前記光の光強度が、前記光センサの飽和レベルより低くなるように前記指令を送ることを特徴とする液体クロマトグラフ用検出器。
3. 請求項２の記載において、前記制御装置は、前記光センサで検出された前記光の光強度が強くなるように前記指令を送ることを特徴とする液体クロマトグラフ用検出器。
4. 請求項１の記載において、前記制御装置は、前記光センサの飽和レベルより低い２つの値を保持し、前記光センサで検出された前記光の光強度が、前記２つの値の間になるように前記指令を送ることを特徴とする液体クロマトグラフ用検出器。

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