JP2011528310A - 再分散可能な表面改質された二酸化ケイ素粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
− 例えば、表面改質剤はシリルアミンに制限される。
− 水相で反応を行うことによって、疎水化の程度が疎水性生成物の場合に制限されるという効果が得られる。
− 目的を達する粒径は、使用される二酸化ケイ素粒子の粒径に依存する。例えば、より高度に凝集した二酸化ケイ素粒子は、更に大きな表面改質された二酸化ケイ素粒子をもたらす。
− 液相の除去後に得られた表面改質された二酸化ケイ素粒子は、それ自体、再分散可能ではなく、むしろ後続の工程において更に微粉砕されるべきである。
− 微粉砕は、表面部分が表面改質されないという効果を有する。
a)予備分散液を提供する工程
b)該予備分散液を高圧粉砕して分散液を形成する工程
c)分散液の液相を除去する工程
を含み、該予備分散液は、
a1)表面改質された二酸化ケイ素粒子、該粒子は、
− 少なくとも部分的に凝集し、
− Si−O−Si結合を介して表面改質成分に結合し、且つ
− さらにその表面上に反応性基を有する、
a2)1種又は複数種の有機ケイ素化合物、該化合物は、
− 少なくとも1つのケイ素−炭素結合及び
− 反応性基と反応して共有結合形のSi−O−Si結合を形成することができる少なくとも1つの官能基を有する、及び
a3)1種又は複数種の溶媒
を含む、方法を提供する。
− 水素、
− ハロゲン、例えば、F、Cl、Br又はI、
− アルコキシ、有利にはC1〜C6−アルコキシ、例えば、メトキシ、エトキシ、n−プロポキシ、イソプロポキシ及びブトキシ、
− アリールオキシ、有利にはC6〜C10−アリールオキシ、例えば、フェノキシ、
− アシルオキシ、有利にはC1〜C6−アシルオキシ、例えば、アセトキシ又はプロピオニルオキシ、
− アルキルカルボニル、有利にはC2〜C7−アルキルカルボニル、例えば、アセチルである。
− アルキル、有利にはC1〜C8−アルキル、例えば、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、sec−ブチル及びtert−ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル又はシクロヘキシル;
置換されたアルキル、
− アルケニル、有利にはC2〜C6−アルケニル、例えば、ビニル、1−プロペニル、2−プロペニル及びブテニル、
− アルキニル、有利にはC2〜C6−アルキニル、例えば、アセチレニル及びプロパルギル、
− アリール、有利にはC6〜C10−アリール、例えば、フェニル及びナフチル、及び相応するアルカリール類及びアラルキル類、例えば、トリル、ベンジル及びフェネチル
である。
− グリシジル又はグリシジルオキシ−(C1〜C20)−アルキレン基、例えばベータ−グリシジルオキシエチル、ガンマ−グリシジルオキシプロピル、デルタ−グリシジルオキシブチル、エプシロン−グリシジルオキシペンチル、オメガ−グリシジルオキシヘキシル及び2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−エチル、
− (メタ)アクリロイルオキシ−(C1〜C6)−アルキレン基、例えば(メタ)アクリロイルオキシメチル、(メタ)アクリロイルオキシエチル、(メタ)アクリロイルオキシプロピル又は(メタ)アクリロイルオキシブチル、及び
− 3−イソシアナトプロピル基である。
また、Y−O−[(RR’SiO)m−(R’’R’’’SiO)n]u−Y(式中、
m=0、1、2、3、...∞、有利には0、1、2、3、...100000、
n=0、1、2、3、...∞、有利には0、1、2、3、...100000、
u=0、1、2、3、...∞、有利には0、1、2、3、...100000、
Y=CH3、H、CnH2n+1、n=2−20;Si(CH3)3、Si(CH3)2H、Si(CH3)2OH、Si(CH3)2(OCH3)、Si(CH3)2(CnH2n+1)、n=2−20、
R、R’、R’’、R’’’は、それぞれ独立してアルキル、例えば、CnH2n+1、n=1−20;アリール、例えば、フェニル基及び置換されたフェニル基、(CH2)n−NH2、Hである)型のポリシロキサン又はシリコーン油。ポリシロキサン又はシリコーン油は、通常、表面改質のために熱により活性化される。
予備分散液を基準として、15質量%のAEROSIL(登録商標)R812S(Evonik Degussa)、及びAEROSIL(登録商標)R812Sを基準として、1質量%のヘキサメチルジシラザンを、エタノール中に含有する予備分散液を、溶解機によって製造する。この分散液を次いで3つの副流に分けて、該副流を圧力下に置いて、ダイヤモンドノズルを通して共通の衝突点に向けて減圧させ、副流はそれぞれ120°の角度及び700m・s−1の速度を有する。
Claims (11)
- 100nm以下の平均粒径を有する表面改質された二酸化ケイ素粒子の製造方法であって、
a)予備分散液を提供する工程
b)該予備分散液を高圧粉砕して分散液を形成する工程
c)分散液の液相を除去する工程
を含み、該予備分散液は、
a1)表面改質された二酸化ケイ素粒子、該粒子は、
− 少なくとも部分的に凝集し、
− Si−O−Si結合を介して表面改質成分に結合し、且つ
− さらにその表面上に反応性基を有する、
a2)1種又は複数種の有機ケイ素化合物、該化合物は、
− 少なくとも1つのケイ素−炭素結合及び
− 反応性基と反応して共有結合形のSi−O−Si結合を形成することができる少なくとも1つの官能基を有する、並びに
a3)1種又は複数種の溶媒
を含む、方法。 - 使用される表面改質された二酸化ケイ素粒子が熱分解によって生じることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 使用される表面改質された二酸化ケイ素粒子の割合が、予備分散液を基準として、1〜50質量%であることを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 使用される有機ケイ素化合物がシリルアミンであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 使用される表面改質された二酸化ケイ素粒子を基準として、有機ケイ素化合物の割合が、0.01〜10質量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 使用される溶媒が1種又は複数種の有機の揮発性溶媒であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 予備分散液を少なくとも2つの副流に分け、該副流を圧力下に置いて、それぞれ1つのノズルを通して共通の衝突点に向けて減圧させる方法で高圧粉砕を実施することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 副流の噴射が少なくとも300m・s−1の速度を有することを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 液相を噴霧乾燥によって除去することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載の方法によって得られる表面改質された二酸化ケイ素粒子。
- 請求項10記載の表面改質された二酸化ケイ素粒子を、トナー粉末、シリコーンゴム、接着剤及び耐引掻性の表面コーティングに用いる使用。
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