JP2011524814A - 安定な水性スラリー懸濁物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】約0.1〜70重量%の研磨材粒子および、約0.1〜20重量の、水性または半水性担体媒体より小さいまたはそれと同様の密度を有する懸濁粒子を含む、ラッピング、ワイヤーソーカッティング、および仕上げ操作のための水性スラリー組成物、および該懸濁物を作るための方法。
【選択図】なし
Description
金属の腐食を抑制または排除する、
担体または得られるスラリーの顕著な発泡を引き起こさない、
担体の、スラリーの長期安定性を付与する能力を弱めたり妨害したりしない、
担体または得られる研磨材固体懸濁物の粘度、pHまたはレオロジーに悪影響を及ぼさない、
担体懸濁物または担体内の研磨材固体懸濁物の均一性または均質性に悪影響を及ぼさない。
硫酸アルミニウム16水和物の0.5M水性溶液が、水中の硫酸アルミニウムの%が0.94%であるように、生水に添加された。この溶液が、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)の0.5M溶液で7.52のpHに中和された。組成、ソフト沈降度(SSR)および懸濁物体積保持(SVR)のデータを示す。SSRの「ゼロ」の示度は、優れた懸濁物であることを示す。4週間の終わりでの「20」のSVRは、良好な「ソフト沈降」の懸濁物と一致する。
固体の硫酸アルミニウム16水和物が、水中の硫酸アルミニウムの濃度が10.76%であるように、生水に添加された。この溶液が、TMAH(25%水溶液)で7.69のpHに中和された。組成、粘度、SSRおよびSVRのデータを下記表に示す。ここでも、SSRおよびSVRの示度は、4週間後ですら、優れた安定な研磨材粒子懸濁物を示す。
固体の硫酸アルミニウム16水和物が、水中の硫酸アルミニウムの濃度が15.54%であるように、生水に添加された。この溶液が、TMAH(25%水溶液)で7.73のpHに中和された。組成、粘度、SSRおよびSVRのデータを下記表に示す。スラリー安定性に関して、先の実施例と同様の結果が観察された。しかし、この実施例において、50℃で4週間後の74のSVRは、極めて安定なスラリーを示す。
この実施例では、溶媒として生水を使用する代わりに、ジエチレングリコール(DEG)を使用する半水性溶媒が使用された。硫酸アルミニウムはDEGに溶解しないので、硫酸アルミニウムの水溶液は、それがDEGに添加される前に調製されなければならない。この場合には、硫酸アルミニウムの0.4M溶液が調製され、そしてDEGに添加された。次いで、pHがTMAHの25%水性溶液を用いて高められた。SSR、SVRおよび粘度が測定された。ソフト沈降管が、SiCの代わりに15%酸化ジルコニウム(ZrO2)を用いて調製された。結果を下記表に示す。表4bにおけるSSRは、Al(SO4)3・16H2Oの最初の量が2.0%を超えるとき、環境温度で1週間後に安定な懸濁物が存在することを示す。この場合には、SSR=0.16であり、これは、非常に「ソフト沈降」でありかつ安定な懸濁物であることを示す。50℃では、0.49%のAlSレベルですら、1週間後に安定な懸濁物を生じる。
下記組成物の目的は、実施例4に記載された組成物の粘度を、担体を生水で希釈することにより低下させることである。担体は、水で25%および50%希釈され、硫酸アルミニウムの濃度は、種々の希釈間で一定に保持された。この実施例のために、50%希釈が下記表に報告される。ソフト沈降管が、SiCの代わりに18%酸化ジルコニウム(ZrO2)を用いて調製された。結果を下記表に示す。
この実施例は、金属水酸化物塩基、例えばKOH、が他の実施例で使用された非金属塩基TMAHの代わりに使用され得るかどうかを検討する。最初に硫酸アルミニウムの0.1M溶液を作り、次いでこの溶液を脱イオン水に添加して溶液中の0.1M硫酸アルミニウムの濃度が10重量%であるようにすることにより担体が調製された。この溶液は次いで、溶液のpHが8.05になるまで、0.1MのKOHによって中和された。結果を下記表に示す。この実施例から、金属水酸化物塩基は、4週間の貯蔵後ですら、非常に安定な水性研磨材懸濁物を生じることが明らかである。
この比較例は、pHが4より大きいことが実際に必要であるかどうかを試験する。0.1Mの水性硫酸アルミニウム16水和物溶液が調製され、DI水に添加された。この担体中の0.1M硫酸アルミニウム溶液の濃度は、10重量%のAl(SO4)3・16H2Oであった。最終のpHは約4であった。ソフト沈降管が用意され、先の実施例で説明されたようにモニターされた。結果を下記表に示す。この最後に記載された比較例の結果は、環境温度および50℃のどちらでも、SSR値は、pH値が4.0と低いときに、4週間後ですら「ソフト沈降」の安定なスラリー懸濁物であることを示すことを示している。
Claims (10)
- 水性または半水性担体媒体中のコロイドまたは非コロイド研磨材粒子の懸濁物の製造法であって、研磨材無機および/またはセラミック粒子約0.1〜70重量%および、該研磨材粒子とは異なりかつ、約4〜12のpHで該担体媒体中の、懸濁された沈殿物、ゲル、ゾル、固体エマルジョンまたはゼリー状懸濁物を形成するところの金属酸化物、金属水酸化物および金属酸化物水和物から成る群から選択される懸濁粒子約0.1〜20重量%を含む水性担体において研磨材粒子の沈降に対する粒子−粒子干渉を確立するように安定な沈殿物または懸濁粒子を製造することを含む、前記方法。
- 該水性担体媒体が5〜100重量%の水を含む、請求項1記載の方法。
- 該水性媒体中に形成された該懸濁粒子が、該水性担体媒体と同様のまたはそれより小さい密度を有する、請求項1記載の方法。
- 該水性担体媒体が少なくとも1の不活性極性溶媒を含む、請求項1記載の方法。
- 該極性溶媒が、ジアルキレングリコール、アルキレングリコール、グリコールエーテル、ポリアルキレングリコール、アルキルラクトン、N−メチルピロリドン、アルキレンカーボネート、アセトニトリルおよびジメチルアセトアミドから成る群から選択される、請求項4記載の方法。
- 該懸濁粒子、ゾル、ゲル、ゼリー状沈殿物または固体エマルジョン懸濁物が、インシチューで形成された金属または遷移金属水酸化物である、請求項1記載の方法。
- 該懸濁粒子が、水酸化アルミニウム、オキシ水酸化アルミニウム、水酸化亜鉛、水酸化第二鉄、水酸化マンガンおよび水酸化マグネシウムから成る群から選択され、それらが、対応する金属スルフェートまたは金属塩をブレンステッド塩基によって処理することによりインシチューで形成されたところのものである、請求項6記載の方法。
- 該研磨材粒子が、ダイアモンド、炭化ケイ素、ケイ素、酸化ジルコニウム、シリカ、酸化セリウム、炭化ホウ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素および炭化タングステンから成る群から選択される、請求項1記載の方法。
- 腐食防止剤を含む、請求項1記載の方法。
- ウエハーまたはセラミックラッピング、ワイヤーソーカッティング、化学的機械的ポリッシング用途、化学的機械的平坦化、ならびに金属ラッピング、研磨および仕上げ用途における使用のための水性または半水性研磨材スラリー組成物であって、
A.約0.1〜70重量%の研磨材無機および/またはセラミック粒子、
B.約0.1〜20重量%の懸濁粒子、ここで該懸濁粒子は、該研磨材粒子と異なりかつ、約4〜12のpHで担体媒体中に、該担体媒体とともにインシチューで形成され、そして懸濁された沈殿物、ゲル、ゾル、コロイドまたは非コロイド懸濁物を形成するところの金属酸化物、金属水酸化物および金属酸化物水和物から成る群から選択される、
C.約5〜100重量%の水、および
D.残りの不活性極性溶媒
を含む、前記組成物。
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