JP2011516635A - 充填剤入りポリマー材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
実施例1:
粉砕された束(bunches)のフレークの形態のポリエチレンテレフタレート(PET)を、切断圧縮機内で100℃〜240℃、好ましくは130℃〜210℃まで加熱する。予備乾燥していない充填剤、すなわち、炭酸カルシウムCaCO3を上から、好ましくは材料の高さよりも下から添加する。粉砕器具又は混合器具の最外攪拌先端部の周速は、2〜35m/秒、好ましくは3〜20m/秒の範囲内である。150ミリバール以下、好ましくは50ミリバール以下、特に20ミリバール以下、とりわけ0.1〜2ミリバールの間の真空が、かけられる。PET材料及び充填剤は、10分〜200分、特に40分〜120分の平均滞留時間のあいだ反応器内にとどまり、次いでより低い領域に排出され、混合物を圧縮し溶融させる押出機に供給される。
透明な、汚染物質を含まない、325kg/m3の嵩密度、3500ppmの平均水分、及び0.74dl/gの平均固有粘度を有する飲料ボトルからの洗浄したポリエステル粉砕物を、銘柄Vacurema(登録商標) Basic 1108の切断圧縮機に導入する。材料混合物の平均予備処理温度は、約6ミリバールの減圧で、約200℃である。混合器具及び攪拌器具が、容器の内部で回転している。混合器具及び攪拌器具は、粉砕しながら材料に作用し、同時に、材料が摩擦により加熱されることを確実にする。これは、切断圧縮機内に混合塊を形成させ、その間に垂直方向の勾配が生じる。フレークは、ある一定の滞留時間で切断圧縮機を移動して通り抜ける。どちらかといえば、上部領域にある材料は、より粗くより低温であり、下部領域にある材料は、より柔らかくより小さな断片である。一定した運動によって、材料の凝集が防止され、ポリマーフレークは、終始自由に流動する状態のままである。
この実施例は、わずかな違いがあるが、実施例2と同様に進行する。すなわち:
透明な、汚染物質を含まない、390kg/m3の嵩密度、6500ppmの平均水分、及び0.75dl/gの平均固有粘度を有する飲料ボトルからの洗浄したポリエステル粉砕物を、銘柄Vacurema(登録商標) Basic 1108の切断圧縮機に導入する。材料混合物の平均前処理温度は、約7.1〜12ミリバールの真空で、約195℃である。
Claims (13)
- 少なくとも一つの充填剤、好ましくは炭酸カルシウムCaCO3、が添加されており、加水分解を受けやすく、場合により吸湿性で、重縮合により製造される熱可塑性ポリマー材料、特にPETの製造方法において、未だ溶融していない、場合により軟化したポリマー材料と充填剤の混合物が、真空条件、一定した攪拌及び十分な混合、並びに高温の下に製造され、その際、この目的で、添加の時に予備乾燥されておらず、500ppmより多い、特に1000ppmより多い残留水分(H2O)を有する充填剤が用いられる方法。
- 少なくとも一つの不活性な粉末状材料、例えば、カオリン、珪酸塩、二酸化チタン、好ましくは炭酸カルシウムCaCO3が、充填剤として使用されていることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 表面処理をしていない又は被覆をしていない充填剤が、充填剤として使用されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 50μ未満、特に2〜15μの間の平均粒度又はD50値を有する及び/又は2〜11m2/g、特に5〜9m2/gの比表面積を有する充填剤が、充填剤として使用されていることを特徴とする請求項1〜3の一つに記載の方法。
- 充填剤の少なくとも部分量、特に全量の添加の時に、ポリマー材料が、軟化した状態であるか、又は、30℃より上で、そのビカー軟化点(10N)未満であるが、なおその融点よりも低い温度を有していることを特徴とする請求項1〜4の一つに記載の方法。
- 処理するプラスチック材料又は場合により既に充填剤と混合されたプラスチック材料が、一定した混合又は運動及び/又は粉砕の下にプラスチック材料の融解温度未満の、好ましくはガラス転移温度より上の温度で、排気することのできる少なくとも一つの受け入れ容器又は反応器内で加熱され、その結果、同時に、特に一つの工程で結晶化され、乾燥され及び/又は浄化され、その際、プラスチック材料の混合及び/又は加熱、特に70℃〜240℃、好ましくは130℃〜210℃の温度への加熱のため、場合により幾つかの互いに重なり合った平面上に配置され、特に垂直方向の軸の回りに回転することができ、粉砕及び/又は混合しながら材料に作用する作業歯(working edges)を備えた少なくとも一つの粉砕器具及び/又は混合器具が用いられ、それにより、加熱が、特に機械的エネルギーを負荷することにより行われ、それにより、好ましくは150ミリバール以下、好ましくは50ミリバール以下、特に20ミリバール以下、とりわけ0.1〜2ミリバールの間の真空下で処理が行われ、プラスチック材料が、10分〜200分、特に40分〜120分の平均滞留時間のあいだ反応器内にとどまることを特徴とする請求項1〜5の一つに記載の方法。
- 方法が、一つの段階で、単一の反応器内で又は押出機の送り込み領域において行われ、場合により既に充填剤と混合されたプラスチック材料が、単一の作業工程で、特に単一の反応器内で加熱され、乾燥され、結晶化され、及び浄化され、及び/又はプラスチック材料の予備乾燥をして又はせずに及び/又は予備結晶化をして又はせずに、方法が行われることを特徴とする請求項1〜6に一つに記載の方法。
- 方法が、幾つかの段階、特に二つの段階で行われ、その際、二以上の受け入れ容器又は反応器が、直列及び/又は並列に配置され、場合により既に充填剤と混合されている処理をするプラスチック材料が、これらの容器を順次通過し、それにより、好ましくは先行する請求項にしたがって処理条件が、少なくとも一つの、特に最後に充填される容器に関し及び/又はプラスチック材料が、特に主処理の処理温度に近い温度にされる前処理に関し、好ましくは上流の前処理において、適用されることを特徴とする請求項1〜7の一つに記載の方法。
- プラスチック材料が、第一の段階で、特に真空条件下、機械的エネルギーを負荷されることにより前処理を受け、その結果として、加熱され、高温で乾燥され、場合により同時に結晶化され、次いで、プラスチック材料の主処理が、起こりうる可塑化及び/又は溶融に先行する第二の段階で行われ、第二の段階において、特に真空条件下、運動下に機械的エネルギーを負荷することにより、プラスチック材料が再び乾燥され、さらに結晶化され、主処理は、特に前処理と比較して高温で行われ、主処理において主処理の温度は、特にプラスチック材料の可塑化温度及び/又は溶融温度より低く維持されることを特徴とする請求項8に記載の方法。
- プラスチック材料が、連続的な流れにおいて前処理を受け及び/又は方法が、連続的に又は不連続的に又はバッチ法として行われることを特徴とする請求項1〜9の一つに記載の方法。
- 充填剤が、全システムにおける水分及び混合物の水分が100ppm未満であるような残留水分及び量で使用されることを特徴とする請求項1〜10の一つに記載の方法。
- 混合物が、仕上げが行われた後、締めくくりの、場合により圧縮工程、特に溶融及び/又は押出を受けることを特徴とする請求項1〜11の一つに記載の方法。
- 添加の時に予備乾燥していない500ppmより多い残留水分を有する少なくとも一つの充填剤、好ましくは炭酸カルシウムCaCO3、であって、この充填剤が添加され、加水分解を受けやすく、場合により吸湿性で、重縮合により製造される熱可塑性ポリマー材料、特にPETの、請求項1〜12の一つによる方法に従う製造のための充填剤の用途であって、それにより、未だ溶融していない、場合により軟化した充填剤入りポリマー材料が、特に排気することができ混合器具及び粉砕器具を備えた加熱可能な切断圧縮機内で、真空条件、一定した攪拌及び/又は十分な混合、及び高温の下に製造され、この混合物は、場合により締めくくりの圧縮工程を受ける充填剤の用途。
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