JPH07268113A - 成形シートの形の物品およびその製造方法 - Google Patents

成形シートの形の物品およびその製造方法

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JPH07268113A
JPH07268113A JP28354194A JP28354194A JPH07268113A JP H07268113 A JPH07268113 A JP H07268113A JP 28354194 A JP28354194 A JP 28354194A JP 28354194 A JP28354194 A JP 28354194A JP H07268113 A JPH07268113 A JP H07268113A
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ミケロッチ レオポルド
Marco Michelotti
ミケロッチ マルコ
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 リサイクルまたは未使用のポリエチレンテレ
フタレート（ＰＥＴ）を使用して得られる成形シートの
形の物品およびその製造方法を提供する。 【構成】 ＰＥＴ ５０〜９０重量％、熱時に結晶化す
るＰＥＴの傾向を小さくするための添加剤として「ゴ
ム」５〜２０重量％、および不活性充填剤１０〜４５重
量％を含有し、少なくとも７０℃までの温度においてそ
の自重下にその形状を保持し、かつ十分に結晶化した成
形シートより著しく大きい衝撃強度を示すような結晶化
度勾配を有する成形シートの形の物品である。この物品
を製造するには、上述の組成を有する溶融混和物を押し
出して得た平らな成形シートまたは波形などの形を付与
した成形シートの上側表面を、その下側表面より著しく
加熱する、すなわち、前記成形シートに差を付けた加熱
処理を施す。 【効果】 得られた成形シートは、７０℃以上、好まし
くは８０〜８５℃においても自重下に変形せず、曲げ衝
撃試験において良好な引張強度および弾性を示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリエチレン・テレフ
タレートの成形シートの形の物品およびその製造方法に
関するものである。特に、本発明は、厚さにおける深さ
の異なる位置において、構造的および機械的な性質が異
なり、主として建築物に使用される成形シートに関する
ものである。
【０００２】よく知られているように、今日では、ポリ
エチレン・テレフタレート（ＰＥＴ）は飲料用容器を製
造するために選ばれたプラスチック材料であり、その理
由は、ＰＥＴが内容物のなかに潜在的に有毒な物質を遊
離しないからである。
【０００３】また、よく知られているように、現在の規
制では、上述の容器を再使用することは許されていな
い。従って、多量の使い捨てＰＥＴ容器がますます蓄積
されている。ここに、上述の使い捨て容器のＰＥＴを
「リサイクルＰＥＴ」と呼ぶ。
【０００４】１９９１年１１月６日に出願されたイタリ
ア国特許出願第ＭＩ９１Ａ００２９４９号明細書では、
上述の容器を処理するために今日までに提案されている
方法（焼却するか、あるいは解重合して単量体を回収す
る）が不経済であることが指摘され、ポリエチレン・テ
レフタレート（ＰＥＴ）を建築物用成形シートに押し出
すことによってＰＥＴをリサイクルすることを提案して
いる。
【０００５】特に、上述の特許出願明細書では、ＰＥＴ
容器を洗浄し、該容器を粉砕し、含水率２０〜５０ｐｐ
ｍまで十分に乾燥することが提案されている。次いで、
生成した物質を結晶化し、不活性鉱物質充填剤と混合
し、平らなシートに押し出す。最後に、該シートを従来
の機械および技術によって、波形シートの形または他の
形状、例えば、フレット模様付きの形状(fretted profl
e)に成形することができる。
【０００６】しかし、このようにして得られるシート
は、高度に結晶化していて弾性に乏しく、衝撃強度が小
さく、厚さ３ｍｍのシートは球形頭部を有する重さ２ｋ
ｇの打撃用円筒形物体の僅か０．２ｍの高さからの衝撃
によって破れることが分かった。
【０００７】特開昭５８−９２，５３６号公報には、未
使用の(virgin)ポリエチレン・テレフタレートのパリソ
ンを二軸延伸ブロー成形することにより製造した二軸延
伸プラスチック瓶が記載されており、該プラスチック瓶
は底部分、本体部分，肩部分および頸部分を有し、前記
頸部分は密度１．３６ｇ／ｃｃ以上の高度結晶化外側表
面層および密度１．３５ｇ／ｃｃ以下の低度結晶化内側
表面層を有する。
【０００８】このような結晶化を達成するには、頸部分
の外側表面を１８０℃で３０秒〜１分の間加熱すると共
に、内側頸部分を比較的低い温度に維持する。しかし、
この方法を使用してリサイクルＰＥＴと不活性鉱物質充
填剤との混合物から作られている成形シートを製造する
場合には、満足できない結果が得られた（比較例１参
照）。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の従来
技術の欠点を解消することができ、かつリサイクルまた
は未使用のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を使
用して得られる成形シートの形の物品およびその製造方
法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明おいては、驚くべ
きことには、成形シートを製造する際に、熱時に結晶化
するＰＥＴの傾向を小さくすることができる添加剤を、
リサイクルＰＥＴと不活性充填剤との混和物に添加した
場合にのみ、差を付けた加熱処理(differentiated heat
treatment) が良好な結果を与えることを見出した。
【００１１】これらの添加剤は、この技術分野におい
て、普通「ゴム」として知られている。ゴムの例として
は、米国フィラデルフィア所在のローム・アンド・ハス
(Rohm& Haas) 社のパラロイド(Paraloid 、商標名) 、
およびフランス国パリー所在のエーエルエフ・アトシェ
ム・ソシエテ・アノニム（Ｅｌｆ Atochem S.A.) のロ
タダー(Lotader、商標名) とロトリル(Lotoryl、商標
名) との混和物がある。
【００１２】従って、ここでは、「ゴム」という用語を
使用して上述の化合物ならびにその混和物、および熱時
に結晶化すＰＥＴの傾向を小さくすることができる他の
類似の物質のすべてを示す。普通、ＰＥＴに対する「ゴ
ム」の添加量は、ＰＥＴ１００重量部に対して３〜２５
重量部の範囲である。「ゴム」の添加量は、ＰＥＴ１０
０重量部に対して５〜１０重量部であるのが好ましい。
【００１３】本発明の予期できなかった別の一面は、リ
サイクルＰＥＴ／ゴム／不活性充填剤の混和物を使用し
て製造した成形シートが、製造の際に一様に加熱した場
合に（比較例３）、約５０〜６０℃において展延性およ
び可撓性になることである。従って、この望ましくない
特性のために、生成した成形シートはその自重下に変形
し易く、また夏の太陽光線の下に崩壊し易い。
【００１４】これに対し、成形シートを成形した後に、
その上側表面の第１層にある結晶化度を生じさせ、かつ
その下側表面の第１層をできる限り非晶質に維持する場
合には、７０〜７５℃の温度においてその自重下に変形
せず、曲げ衝撃試験において良好な引張強度および良好
な弾性の両方を有する。
【００１５】従って、本発明の第１の目的はＰＥＴ５０
〜９０重量％および不活性充填剤１０〜４５重量％を含
有する成形シートの形の物品において、前記成形シート
は、さらに５〜２０重量％のゴムを含有し、少なくとも
７０℃までの温度においてその自重下にその形状を保持
するような結晶化度勾配を有し、かつ十分に結晶化した
成形シートより著しく大きい衝撃強度を有することを特
徴とする成形シートの形の物品によって、達成される。
【００１６】本発明の物品の好適例においては、成形シ
ートは厚さ３ｍｍの波形シートであり、該波形シートを
１２５ｍｍ離間する２個の支持体上に置き、前記シート
の結晶化度の比較的高い側の波形の下部に、約１５ジュ
ールのエネルギーで打撃を加えた場合に（ＩＳＯ ６６
０３／２）、前記成形シートは直径３８ｍｍの球形の打
撃部を有する２ｋｇのおもりによる衝撃に耐える。本発
明の成形シートの形の物品において必要な結晶化度勾配
は、最高結晶化度を促進する必要のある側を適当に加熱
することにより、達成される。
【００１７】本発明の一例においては、押出ダイから出
てくるリサイクルＰＥＴ／ゴム／不活性充填剤の溶解混
和物（約２５０〜２８０℃）を、チルロールが装着され
ているカレンダー上に移し、低温（約４〜８℃）の水を
内部循環させることにより冷却して、所要の厚さおよび
幅に成形する。
【００１８】カレンダードテープの幅は５０〜２００ｃ
ｍであるのが好ましい。次に、その厚さは、２ｍｍ以上
であるのが好ましい。好ましい厚さの代表的な例は２〜
７ｍｍであり、一層好ましくは２〜４ｍｍである。この
テープを、カレンダーに掛け、冷却した後に、所要の長
さを有する成形シートに切断する。その長さは好ましく
は１００〜１２００ｃｍ、一層好ましくは２００〜８０
０ｃｍである。
【００１９】このようにして得たシートを成形に適した
温度（約８０〜９０℃）にする。成形は、例えば、波形
またはフレット模様付きの形状の場合には、この技術分
野においてよく知られている従来の機械および技術によ
って行う。成形し、所要に応じて、冷却した後に、生成
した成形シートを一方の側において他の側におけるより
著しく加熱する。この加熱処理は本発明の最も重要な段
階である。
【００２０】一方の側、好ましくは上側をより著しく加
熱することは、種々の方法、例えば、赤外ランプまたは
熱空気流によって行うことができる。成形物品の上側は
好ましくは１２０〜１４０℃より高い温度まで加熱する
必要がある。加熱時間はこの技術分野においてよく知ら
れているパラメータ、例えば、温度、成形シートの厚
さ、使用する加熱手段などによって左右される。
【００２１】例えば、熱空気を使用して熱処理を行う場
合には、成形シートの上側を温度２５０〜３５０℃の空
気流に、１〜５分間さらす。この際、空気流は成形シー
トの周囲を数ｍ／秒、好ましくは４ｍ／秒以上の速度で
流れる。
【００２２】このようにして、成形段階の後に、成形シ
ートの形状は、衝撃強度を低下することなく安定化され
る。実際に、このように処理した厚さ３ｍｍの波形シー
トは１５ジュール以上、好ましくは２０ジュール以上の
衝撃強度を有し、その自重下に７０℃以上、好ましくは
８０〜８５℃の温度までその形状を保持する。
【００２３】特に、本発明の一例において、本発明の物
品を製造する方法は次の工程を有する： −使用済みＰＥＴ容器を洗浄、粉砕する工程、 −生成したリサイクルＰＥＴのフレークを含水率５０〜
２０ｐｐｍまで乾燥する工程、 −前記リサイクルＰＥＴフレーク５０〜９０重量％、
「ゴム」５〜２０重量％、および不活性充填剤１０〜４
５重量％を含有する組成物を作る工程、 −前記組成物を溶融し、平らなテープの形に押し出す工
程、 −この平らなテープを冷却する工程、 −このテープを、所要の長さを有する平らなシートに切
断する工程、 −この平らなシートを８０〜９０℃において所定の形状
に従って成形する工程、および −前記成形シートの上側表面を加熱して、前記成形シー
トが少なくとも７０℃までの温度においてその自重下に
その形状を保持し、かつ十分に結晶化した成形シートよ
り著しく大きい衝撃強度を示すように、結晶化度勾配を
促進させる工程。
【００２４】あるいはまた、本発明に係る組成物は、所
要の形、厚さおよび幅を有する平らなテープを成形する
のに適した形状を有するダイを使用して、押し出すこと
ができる。少なくとも９０℃に冷却する操作は、できる
限り迅速かつ効率良く行って、テープが次の差を付けた
加熱処理を受けるまでその形状を維持するようにする必
要がある。その他の処理工程は既に先に説明した工程と
全く同等である。
【００２５】従って、本発明の他の目的は、（ａ）使用
済みＰＥＴ容器を洗浄、粉砕し、（ｂ）生成したリサイ
クルＰＥＴのフレークを含水率５０〜２０ｐｐｍまで乾
燥し、（ｃ）前記リサイクルＰＥＴフレーク５０〜９０
重量％および不活性充填剤１０〜４５重量％を含有する
組成物を作り、（ｄ）従来技術によって成形シートを製
造し、（ｅ）該成形シートに、差を付けた加熱処理を施
す、ことにより建築物用の成形シートの形の物品を製造
するに当り、（ｆ）前記組成物にさらにゴム５〜２０重
量％を含有させ、（ｇ）前記差を付けた加熱処理におい
て、前記成形シートの上側表面を加熱して、前記成形シ
ートが、少なくとも７０℃までの温度においてその自重
下にその形状を保持し、かつ十分に結晶化した成形シー
トより著しく大きい衝撃強度を示すように、結晶化度勾
配を促進させることを特徴とする成形シートの形の物品
の製造方法によって、達成される。
【００２６】本発明の成形シートの形の物品に使用され
る組成物において、不活性充填剤は鉱物質充填剤である
のが好ましい。この技術分野においてよく知られている
不活性鉱物質充填剤の代表的な例は、炭酸カルシウム、
タルク、二酸化チタン、ガラスファイバおらびこれらの
混和物である。
【００２７】しかも、本発明に係る組成物は、さらに、
既知の種類の添加剤、例えば、着色顔料、難燃剤および
紫外線吸収剤等を含有することができる。
【００２８】
【実施例】本発明を次の実施例について説明する。しか
し、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 実施例１ 混和物の組成： 鉱水用瓶を切断することによって得たフレークの形のリサイクルＰＥＴ … ７０重量％ パラロイド（商標名）ＥＸＬ３３００ … ８重量％ 炭酸カルシウム … ２２重量％
【００２９】上述の混和物を５０ｐｐｍより低い含水率
まで乾燥し、次いでイタリア国バレーゼ・エッセ・ジョ
ルジオ・ス・レニャーノ所在のＩＣＭＡ社のＩＣＭＡ１
７０型二軸スクリュー押出機で押し出した。押出温度は
２５０℃であった。押出ダイの出口から、溶融物質を、
約４℃に水冷されている３個のチルロールを有するカレ
ンダーに移した。
【００３０】このようにして寸法：７２０×１０００×
２．５ｍｍの平らなシートを得た。上述のシートを、４
つの部分を具え、各部分が１．４ｍの長さを有する実験
用の連続トンネル装置に挿入した。
【００３１】第１部分では、シートを熱空気によって約
８５〜９０℃まで加熱して、シートを変形できるように
した。熱空気の温度は約１２５℃であった。第２部分で
は、シート温度を熱空気によって約８５〜９０℃に維持
しながら、シートを寸法１７７×５１ｍｍの波形に成形
した。
【００３２】第３部分では、波形シートの上側表面を、
約２５０℃に加熱された空気流によって約４分間包むと
共に、波形シートの下側表面を、室温（約１５〜２５
℃）の空気流によって包んだ。第４部分では、シートを
室温（約１５〜２５℃）の空気流によって冷却した。
【００３３】このようにして得たシートの深さ０，１，
２および２．５ｍｍの位置から、小さな温度上昇でさえ
も回避されるように緩やかにフライス削りを行うことに
より、厚さ０．１ｍｍのチップを採取した。メトラー
（Mettler)ＴＡ４０００装置を使用して示差熱量分析に
よって、これらの試験片を試験した。
【００３４】試験結果は、上側の結晶化度が下側より著
しく大きいこと、および中間層が成形シートの厚さに沿
って上側から下側まで次第に低下する結晶化度を有する
こと、を示した。
【００３５】実施例２ 混和物の組成： 鉱水用瓶を切断することによって得たフレークの形のリサイクルＰＥＴ … ８０重量％ パラロイド（商標名）ＥＸＬ３３００ … ８重量％ 炭酸カルシウム … １２重量％
【００３６】実施例１に記載したと同様な方法を使用し
た。ただし、次の点を除く： −シートは厚さ３ｍｍであり； −トンネルの第３部分では、波形シートの上側表面上に
送った空気の温度は３００℃であり、加熱時間は約１．
５分であり； −トンネルの第３部分では、波形シートの下側表面上に
送った空気の温度は１２５℃であり； −トンネルの第４部分では、冷却用空気の温度は約２０
℃であった。 このようにして得たシートの性質を表１に示した。
【００３７】実施例３ 混和物の組成： 鉱水用瓶を切断することによって得たフレークの形のリサイクルＰＥＴ … ７９重量％ ロタダー（商標名） … ３重量％ ロトリル（商標名） … ３重量％ 炭酸カルシウム … １５重量％
【００３８】実施例１に記載したと同様な方法を使用し
た。ただし、次の点を除く： −シートは厚さ３ｍｍであり； −トンネルの第３部分では、波形シートの上側表面上に
送った空気の温度は３００℃であり、加熱時間は約１．
５分であり； −トンネルの第３部分では、波形シートの下側表面上に
送った空気の温度は１２５℃であり； −トンネルの第４部分では、冷却用空気の温度は約２３
℃であった。 このようにして得たシートの性質を表１に示した。
【００３９】比較例１ 混和物の組成： 鉱水用瓶を切断することによって得たフレークの形のリサイクルＰＥＴ … ８０重量％ 炭酸カルシウム … ２０重量％
【００４０】実施例１に記載したと同様な方法を使用し
た。ただし、次の点を除く： −シートは厚さ３ｍｍであり； −トンネルの第３部分では、波形シートの上側表面上に
送った空気の温度は３００℃であり、 −トンネルの第３部分では、波形シートの下側表面上に
送った空気の温度は９０℃であり； −トンネルの第４部分では、冷却用空気の温度は約２０
℃であった。 このようにして得たシートの性質を表１に示した。
【００４１】比較例２ 実施例２で使用した混和物を実施例２に記載したと同様
に処理した。ただし、波形シートの上側および下側の両
方の表面上に送った空気の温度を３００℃にした点を除
く。このようにして得たシートの性質を表１に示した。
【００４２】比較例３ 実施例２で使用した混和物を実施例２に記載したと同様
に処理した。ただし、波形シートの上側および下側の両
方の表面上に送った空気の温度を１５０℃にした点を除
く。このようにして得たシートの性質を表１に示した。
【００４３】
【表１】
【００４４】表１における略号は次の意味を有する： Ｕ１およびＵ２：それぞれ、平らなシートおよび波形シ
ートの衝撃強度（ジュールで表示）を示す。測定はＡＳ
ＴＭ Ｄ６４８に準拠して球落下試験によって行った。 Ｓ１およびＳ２：それぞれ，平らなシートおよび波形シ
ートの上側層の密度を示す。測定は２３℃において静水
圧スケール(hydrostatic scales)によって行った。
【００４５】Ｍ１およびＭ２：それぞれ、平らなシート
および波形シートの中間層の密度を示す。測定は２３℃
において静水圧スケールによって行った。 Ｉ１およびＩ２：それぞれ、平らなシートおよび波形シ
ートの下側層の密度を示す。測定は２３℃において静水
圧スケールによって測定した。
【００４６】Ｗ ：７０℃で２４時間加熱し
た後の、完成した波形シートの波形の高さｍｍを示す。 ＤＳおよびＤＩ：それぞれ、波形シートの上側層および
下側層の硬度ｋｇ／ｍｍ2 を示す。測定は４０ｋｇの荷
重下に直径４ｍｍの鋼球によって形成されたくぼみの面
積を測定すること（ブリネル試験）により行った。
【００４７】上述の表１から分かるように、本発明の成
形シート（実施例２および３）は、波形を付ける前およ
び付けた後の両方において、良好な衝撃強度を有する
（Ｕ１およびＵ２）。しかも、本発明の成形シートは、
７０℃で２４時間加熱した後でもその形状を保持する
（Ｗ）。さらに試験を行った結果、本発明の成形シート
は８５℃で２４時間加熱した後でも変形しないことが分
かった。
【００４８】比較例１の成形シートは、ゴムが存在しな
いと、差を付けた加熱を行っても、極めて脆くなること
を示す（Ｕ１およびＵ２）。しかも、比較例１の成形シ
ートはその形状を保持しなかった。比較例２および３の
場合には、成形シートの組成にゴムを含有させたが、波
形シートには差を付けた加熱処理を施さなかった。
【００４９】成形シートは、平らな状態では、比較例２
の場合および比較例３の場合の両方において良好な衝撃
強度を示した（Ｕ１）。比較例２の場合には、波形シー
トの上側および下側の両方を、３００℃の空気によって
約１．５分間加熱した結果、衝撃強度が著しく低下し
た。
【００５０】波形シートの上側および下側の両方を、１
５０℃の空気によって約１．５分間加熱した（比較例
３）の場合には、波形シートの衝撃強度に悪影響が認め
られなかった（Ｕ２）が、波形シートは７０℃で２４時
間加熱した後にその形状を保持せず、崩壊した（Ｗ）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 105:26 Ｂ２９Ｌ 7:00 (72)発明者 レオポルド ミケロッチ イタリア国 ミラノ 20052 モンツァ ヴィアレ ブリアンツァ 31 (72)発明者 マルコ ミケロッチ イタリア国 ミラノ 20052 モンツァ ヴィアレ ブリアンツァ 31

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＰＥＴ ５０〜９０重量％および不活性
    充填剤１０〜４５重量％を含有する成形シートの形の物
    品において、 前記成形シートは、さらに５〜２０重量％のゴムを含有
    し、少なくとも７０℃までの温度においてその自重下に
    その形状を保持するような結晶化度勾配を有し、かつ十
    分に結晶化した成形シートより著しく大きい衝撃強度を
    有することを特徴とする成形シートの形の物品。
  2. 【請求項２】 前記成形シートは厚さ３ｍｍの波形シー
    トであり、該波形シートを１２５ｍｍ離間する２個の支
    持体上に置き、前記シートの結晶化度の比較的高い側の
    波形の下部に、約１５ジュールのエネルギーで打撃を加
    えた場合に（ＩＳＯ ６６０３／２）、前記成形シート
    は直径３８ｍｍの球形の打撃部を有する２ｋｇのおもり
    による衝撃に耐えることを特徴とする請求項１記載の物
    品。
  3. 【請求項３】 前記ゴムを、パラロイド(Paraloid 、商
    標名) ＥＸＬ３３００およびロタダー(Lotader、商標
    名) とロトリル(Lotryl 、商標名) との混和物からなる
    群から選択することを特徴とする請求項１または２記載
    の物品。
  4. 【請求項４】 前記不活性充填剤が、石英，炭酸カルシ
    ウム、タルク、二酸化チタン、ガラスファイバおよびこ
    れらの混和物からなる群から選択された鉱物質充填剤で
    あることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つの項
    に記載の物品。
  5. 【請求項５】 さらに、着色顔料、難燃剤および紫外線
    吸収剤からなる群から選択された添加剤を含有すること
    を特徴とする請求項１〜４のいずれか一つの項に記載の
    物品。
  6. 【請求項６】 少なくとも１ｍｍの厚さを有することを
    特徴とする請求項１，３，４および５のいずれか一つの
    項に記載の物品。
  7. 【請求項７】 ２〜７ｍｍの厚さを有することを特徴と
    する請求項６記載の物品。
  8. 【請求項８】 ２〜４ｍｍの厚さを有することを特徴と
    する請求項６記載の物品。
  9. 【請求項９】 （ａ）使用済みＰＥＴ容器を洗浄、粉砕
    し、（ｂ）生成したリサイクルＰＥＴのフレークを含水
    率５０〜２０ｐｐｍまで乾燥し、（ｃ）前記リサイクル
    ＰＥＴフレーク５０〜９０重量％および不活性充填剤１
    ０〜４５重量％を含有する組成物を作り、（ｄ）従来技
    術によって成形シートを製造し、（ｅ）該成形シート
    に、差を付けた加熱処理を施す、ことにより建築物用の
    成形シートの形の物品を製造するに当り、（ｆ）前記組
    成物にさらにゴム５〜２０重量％を含有させ、（ｇ）前
    記差を付けた加熱処理において、前記成形シートの上側
    表面を加熱して、前記成形シートが、少なくとも７０℃
    までの温度においてその自重下にその形状を保持し、か
    つ十分に結晶化した成形シートより著しく大きい衝撃強
    度を示すように、結晶化度勾配を促進させることを特徴
    とする成形シートの形の物品の製造方法。
  10. 【請求項１０】 工程（ｇ）を熱空気によって行なうこ
    とを特徴とする請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 工程（ｇ）を赤外ランプによって行な
    うことを特徴とする請求項９記載の方法。
  12. 【請求項１２】 工程（ｇ）を、前記成形シートの上側
    表面を１２０〜１４０℃に加熱することにより行なうこ
    とを特徴とする請求項９〜１１のいずれか一つの項に記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記ゴムを、パラロイド(Paraloid 、
    商標名) ＥＸＬ３３００およびロタダー(Lotader、商標
    名) とロトリル(Lotryl 、商標名) との混和物からなる
    群から選択することを特徴とする請求項９〜１２のいず
    れか一つの項に記載の方法。
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