TWI374080B - Verfahren zur herstellung eines gefullten polymermaterials (manufacturing process for a filled polymer) - Google Patents

Description

13*74080 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 … 本發明涉及一種生產聚合物材料尤其為聚對苯二甲酸乙二醇醋 (polyethylene terephthalate，PET)的程序，該聚合物材料透過聚縮作用所 獲得並具熱塑性、對水解分解敏感、潛在地吸濕性，並包括至少一填充物， 其較佳地為碳酸鈣（CaC〇3)，其中一未熔化物、非必要（opti〇naily)軟化 之聚合物材料以及一填充物的混合物係藉由在真空狀態於高溫下持續地攪 拌或混合而獲得，其中一填充物於加入時未預乾燥並具有多於5〇〇 ppm，特 • 別地多於100〇PPm的殘餘濕氣(H2〇)。本發明另一特點是與申請專利範圍 ^ 第13項一致的使用方法。 【先前技術】 許多已知的合成材料或聚合物材料填充有填充物，例如惰性無機粉末。 通承添加填充物是為降低產物的平均成本或賦予產物特定的性質。 亦有許多已知的將填充物添加至聚合物的生產程序。例如，填充物可 加入熔化塑膠中。“冷混合”亦為已知，其中，合成材料和填充物在低溫混 合，隨後加熱與熔化該混合物。 亦可將該等填充物加入至預加熱之軟化之聚合物材料中，並在後續步 驟中熔化該混合物。例如在ΕΡ 1 401 623號令揭露此一程序。填充物加入 到例如聚乙烯（polyethylene )或聚丙烯（p〇lypropyiene )等聚烯烴 (polyolefins)中’因此聚合物材料首先成為軟化狀態，然後加入填充物， 在此為碳酸弼。而後溶化或壓縮該混合物。 亦由習知技街獲知將例如碳酸鈣的填充物添加至藉由聚縮作用而得之 熱塑性枯料中’其被稱為聚縮物（p〇IyCondensate)，尤其為聚醋，尤其是 PET。該等填充聚酯可用於瓶子。 以聚縮物為例，尤其是聚酯，需要考慮這種塑膠的特殊性質，使其之 回收或再利用造成困難和問題。 例如，需要/主意的疋，PET可以兩種截然不同的形式來顯現，一種是 非晶（amorphous)形式，一種是晶體（crystaiiine)或部分晶體（口姐以叫 3 1374080 crystalline)形式。非晶PET大部分是透明的，而晶體pet係呈不透明或白 色。與所有可為非晶或晶體的熱塑性材料相同，PET無法達到ι00%的結晶 度。僅有部分PET結構經導向並因此結晶。晶體和非晶區域交錯，因此此 狀態稱為部分結晶性（partial crystallinity)。對於PET，結晶性可達到約 50%。這意味著，在此狀態下，一半的分子鏈相互地導向，也就是，相鄰分 子為相互平行或捲成環狀。因此部分結晶性部分的相互作用増加，例如分 子間的凡得瓦力。分子鏈相互吸引，因此分子鏈間的填隙空間變小。 然而PET的分子結構可由某些因素而破壞。 第一種機制是分子鏈的熱分解。在此機制中，不同分子間的鍵聯由於

過多的熱而破壞。由於這種原因，為獲得品質產物，需要使用適當的曝露 時間和處理溫度。 、第二個重要機縦水解分解，PET同其他聚驗—樣，對於水和濕氣 敏感。 水和濕氣由分別由兩個來源提供：一方面，PET具有一吸濕結構，音 味著PET吸收濕氣。濕氣儲存於分子間的填隙中，保持為所謂的内濕氣於 聚合物本身喊聚合_部。原始聚合物_濕氣取決於特定的環境條 件。PET具有-_的时衡鼠，在溫帶_ 内約為 3000 ppm。 在聚合物外表面或聚合物片層上（所外濕氣）具有附加濕氣，其 在生產程序中需加以考慮。 〃 PFT ^Ϊί PET加工、喊、擠壓程序中’存在太多來自任何來源的濕氣， 的聚a物鍵將嚴重水解分解，而起始材料對苯二甲酸（terepht硫 2二醇Uthylene g_)可在化學反應中部分地重組。分子鍵長度的水 =解’將導致黏度（viscosity)的顯著降低和最終產物的機械性質的衰退 的不利改變。這些損害甚至可以導致材料不可再驗瓶子或片 尤其是在高溫下，聚輯賊賊。在約2m：的溫度下，他們斑水 ^反應且PET絲秒鐘时解。為相收⑽t再生ρΕτ，需要以_ 式棱供能量給材料，尤其是在最終擠壓步驟中。 ， 為防止聚齡受到轉分解並轉聚合_，在纽前餘加熱前需 4 IJ74080 乾燥材料，並且確保適當的溫度和處理時間。 例如，如果必須處理或回收濕PET，且如果PET被引入至切割壓實器 (cuttercompactor)中，必需透過適當的措施以避免聚酯的水解分解損害。 由此，必需盡可能地減少内部濕氣或減少附於塑膠表面的外部濕氣，以在 回收或處理敏感的如聚龍等聚縮物後得到高品質產物。水解分解僅可在適 當的乾燥後有所限制，尤其低於1〇〇ppm。 數種程序可達到該目的。彳物，可藉由顧真^或高溫降低外濕氣。 然而，還要考慮其他問題。例如，非晶或部分晶體pET在加熱時易於 黏，.’D j這疋實務f的一個大問題。只有透過持續地攪拌才可解決此問題。

同時某些合成材料對於氧化分解（oxidative decomposition)敏感，JL 攀細短聚合物分子鏈長度，並導致聚合_如色彩和硬度祕質的不利改 變。為避免氧化分解’這錄絲合物可在無空氣，例如在雜氣體下處 理。 由於必須考慮放多重分解程序，因此有效、經濟地回收如聚酯等聚縮 物會非常麻煩並需要特殊的處理條件。所有這些使得聚縮物的回收特別地 麻煩與困難’ _是抑旨和PET ’以至於健魏特剌處理程序的發展 才能經濟地回收這些塑膠。 此亦應用於填充有填充物的聚縮物和聚酯的生產。此外，在填充聚縮 物的情況，必需考慮大量額外濕氣不僅來自於聚合物還來自於填充物，這 • 對鏈長會有負面的後果。例如，碳酸鈣具有很大的比表面積（specific surface) ’在相對濕度20%至60%時，結合1000 ppm量級的大量濕氣。 藉由現有技術的已知處理程序，可有效地去除聚縮物材料的内部和外 部濕氣。然而，如果透過填充物而引入更多大量的濕氣，則該程序迅速地 變得不經濟或所得產物的量，即填充聚合物的量驟減。 此問題通常透過在添加之前的單獨的程序中預乾燥填充物而獲得解 決。粉末填充物的乾燥程序尤其困難、費力且昂貴。由於上述關於聚合物 的水解分解問題，進行預乾燥程序仍然有絕對的必要性，否則聚縮物在报 兩的溫度下將分解，而最終產物的品質將下降。因此，額外的預乾燥填充 物的程序成為必要，其延長整體程序。 交替地，可使用在其表面具有一塗料的塗佈填充物，以減少其表面積。 5 1374080 此塗佈填充物結合很少的水，因此減少引入合成材料令的濕氣的量。然 而，此塗佈填充物相當地昂貴，且生產困難。 【發明内容】 本發明所要解決的問題是生產填充吸濕性聚縮物，特別是PET，其對 水解分解敏感’此程序提供高品質的最終產物，亦可快速且經濟地實施。 該問題係藉由-透過輪侧生絲合师料峨得職，該聚合物 材料包括至少-紐為微㉟CaC〇3的填充物，並具熱雛、對水解分解 敏感、潛在地吸濕性。本發明特別涉及pET，其中未溶化物之混合物，如 • f需要’在真空條件、高溫下持續檀拌或混合產生具有填充物的軟化聚合 材料’且其中所使用的填充物於加入時未預先乾燥並具有多於5〇〇_， 特別地多於1000ppm的殘餘濕氣(Η2〇)。 、實驗驚人地顯示，藉由本發明的程序，易於水解分解之吸濕聚縮物， 尤其是PET，可浸潰或填充非預乾燥填充物，即使填充物有多於5〇〇鹏 的殘餘濕氣，而無鏈長的不利作用。 如上所述’在難於回收或處理尤其是PET的聚縮物時，與聚稀煙或其 他塑膠相比，需要考慮幾個特性，這使得聚縮物的處理成為一非常特殊的 程序。本發明的程序需設計為於適當時間下在真空、高溫並持續授拌中進 行。 • 準確的參數取絕於聚合物材料：溫度係介於11〇DC至24〇〇c之間混 合裝置的周速為2至3S xn/s。施加一約$15〇mbar的真空，並在壓縮前， 將村料和填充物置於反應器中1〇至2〇〇分鐘的平均處理時間。而這些值只 是代表粗略的參考值。 藉由此程序’避免聚縮物的水解分解或氧化分解，並抑制聚合物的沾 黏。重要的是，當與填充物混合時合成材料還未溶化，意味著填充物不添 加至溶化物中。同時，進行填充物與聚合物的充份混合或預均質化 (prehomogenisation)，此有利於後續的擠壓並改善最終產物的品質。 數種實驗顯示，如此-來和依據本發明的程序，可完全免除填充物的 預乾燥，而可使用無需費力且昂貴之熱預處理的原始的、非預乾燥的填充 物，因此產生相當的經濟優勢，其縮短處理程序並降低整體生產時間。聚 6 IJ74080 合物和填充物的乾燥較佳地在一步驟中同時地進行。如此一來至少形成 &合物和填·的最終齡物擁序步驟可大大關化並加速。 進_步地’使㈣貴的預乾燥填充物使運輸手續更困難因為這樣的 填充物必須貯存在特殊的乾燥儲存器中。 進-步地’依據本發明的程序，無需使用昂貴的塗佈填充物而在處 理條件下使用谷易得到的、便宜的原始填充物。 因而，本發明的處理程序相較於已知程序具有數個優點。 進一步的，程序的較佳實施例特徵在於所屬申請專利範圍的特徵。 至少一具有良好技術特性的惰性粉末礦物可使用，例如，高嶺土 (ka〇linS)、矽酸鹽（sillcates)、二氧化鈦（titanium dioxide)或較佳地為碳 9 酸鈣 CaC03。 較佳地，一未經界面活性劑或塗佈處理的填充物。這不引起任何相關 的水解分解’因此使得上述費用減少。 較佳地’可使用一填充物，其具有例如小於师的D5〇值的平均顆 粒尺寸’尤其在2至15 μηι之間。 同時較佳地’所使用之填充物可具有一 2至η m2/g的比表面積，尤其 在5至9m2/g，其中，與較大表面積相結合的濕氣增加量並無不利於本發明 中之處理程序。

根據一較佳程序，當添加至少部份的、尤其為添加全部的填充物時， φ 聚合物材料係呈現軟化狀態。例如’該聚合物可具有高於3(TC低於其VICAT 軟化點(10 N)但約低於炼點5°C的溫度。在此情況下，填充物可良好地附於 聚合物片層的表面且可更加地均勻地分佈。VICAT軟化點溫度係依據 ASTMDIN 1525 ; ISO 306而定為“A”。供應商通常提供聚合物的這些值。 依據本發明令的程序，若聚合物材料緩慢但持續地移動是有利的，該 聚合物材料可填充有填充物。此可避免材料於臨界溫度範圍中聚集或沾 黏，直至粒子的表面充分地結晶，抑制不同粒子黏在一起。進一步地，由 於移動可能處理溫度更高。除抑制沾黏，在處理反應器或切割壓實器中的 持續移動亦確保反應器内的溫度達到適當的高的程度，並保持在該程度， 每個粒子緩慢地加熱到適當的溫度，並保持該溫度。此亦確保填充物與聚 合物的密切混合，且填充物由聚合物適當地吸附，尤其在邊緣。同時，移 7 13?4〇8〇 動支^遷移分子從粒子表面的分離。為達此目的，在持續程序中於容器的 不同高度使用工具’或在分批程序中使用混合裝置。此與熱是如何應用於 材料無關。此可發生在先前的步称中或處理容器中。較佳地 轉混合工具本身。 ^ 合成材料的有效乾燥係透過真空的應用而達成。透過真空的使用相 較於類似祕，所述程序可以大幅減少能量絲^同時與聚合物一起，該 填充物有效地釋玫其殘餘濕氣。所應用的真空亦支持材料的雜質之擴散^ 序’其致使雜質的去除或聚合物的除污。進一步地，相較於其他程序，真 雜止鮮合錄子以較触影響或魏，致錄度提冑。通常，除 鲁 污可以任何惰性氣體進行。然而，這可能需要更高的成本。 乾燥係藉由在某溫度和所選真空下，—預定較佳最小的材料曝露時間 所增進。 —適當的曝露時間確保發生最低程度的材料清潔，並係由各種標準決 定’例如，特定聚合物中遷移產物的擴散速度以及聚合物的軟化或溶化溫 度。 m 本發明的處理程序可分批或持續進行。較佳地，需確保在整體程序中 保持程序參數如溫度、曝露時間以及真空。所示的持續程序尤其為較佳， 以確保均勻的生產程序。 較佳地，使用特定數量和具有特定濕氣殘留的填充物，因此整體系統 • 的内濕氣或填充物與聚合物的混合物的濕氣低於lOOppm。在此殘留濕氣 下，分解在可容忍的限度上。通常，相較於混合物的總重量，所添加的 充物的重量約大至80%。 、 如果在整體系統中，混合物或聚合物的殘留濕氣少於1〇〇ppm，如果材 料置於反應器内一相應時間，例如j小時，且相應的溫度約為，甚 至可達到黏度的增加。 【實施方式】 本發明的程序可透過各種裝置的協助而進行。Ep〇 123 77i、 EP 0 390 873、AT 396 900、AT 407 235、AT 407 970、AT 411 682、AT 411 235、 AT413 965、AT413 673或AT501 154等專利帽描述的裝置的較佳實施

S 1374080 例將引入至本發明中，且做為本發明的一部分。該等裝置使用於實務上並 為所熟知的’例如“Erema Kunststoff Recycling System PC”或“ein- Oder zweistufige Vacurema-Anlagen”。 可根據相較於聚合物的填充物所使用的劑量點（dosage point)達成關 於混合度、黏度和填充度的不同的品質。亦可使用數個劑量點有益於，例 如，為減少特定步驟中的濕度。為達成極高的填充度，可同時在數個劑量 點添加填充物。 實驗顯示’用以填充例如PET對水解分解敏感的吸濕熱塑性聚縮物的 . 程序的數種變化證明有益於： 例如’填充物的添加可發生在擠壓機的進料容器中。在擠壓機前反應 器内的真空狀態亦作用於掛壓機的擰轉。在此，塑膠片層尚未完全溶化。 在高溫的真空下分散非預乾燥的粉末填充物並乾燥混合物。而達到熔化的 曝露時間相當地短’此部分地由高溫補償。可最小化濕氣量，並因此亦可 最小化對聚縮物負面效應。可乾燥、結晶化聚縮物，並甚至可藉由於先前 的步驟令之溫度與曝露時間的適當選擇以提高黏度。 這種充入非預乾燥填充物還可與下述程序結合，尤其是如果要達到很 高的填充程度。 進一步較佳的方法包括於反應器或切割壓實器中的填充物的填充。本 發明中以較佳實施例用於添加聚縮物的填充物、預處理、處理或回收的程 # 序，通常在容器或反應器中進行。需處理的塑膠材料通常為部分結晶或非 晶粒狀，其作為新材料或再生材料置於所述容器或反應器内，在高溫下持 續混合或移動和/或粉碎。反應器包括至少一個用於混合和加熱合成材料的 粉碎或混合裝置，該等裝置可相互層疊堆放，可沿垂直軸旋轉，其中所述 粕碎或混合裝置具有粉碎或混合内容物（charge)的邊緣。這些粉碎或混合 裝置提供聚合物材料機械能，其加熱且同時混合與移動聚合物材料。熱是 透過所提供的機械能或摩擦的轉換所產生。該等反應器係使用於實務上並 為所熟知的，例如，Erema Kunststoff Recycling System PC，，或“ein- oder zweistufige Vacurema_Anlagen”。 該程序是在低於熔點的溫度下所進行，較佳地在合成材料的玻璃轉變 酿度（glass transition temperature)之上，其中聚合物材料係均勻地持續地 9 1374080 移動或混合。這導致塑膠材料的同時結晶、乾燥和純化。 填充物的添加係在頂部第三反應器中進行。這允許故的曝 可用於乾燥和將填充物與片層混合。填充物的添加亦可在最頂層之材 之上或之下進行。較佳地，添加係在最頂層材料的之下進行。 ’·、 優點是易於處理兩個或以上不f預處理的複合流（㈣ streams)。填充物和雜物都*需要贿理或預乾燥。兩個複合流持 入至反應器，經連續程序的乾燥或處理，並接著進入後續的擠壓機。 本發明的程序亦可較佳地在使用一二步法的適當裝置中進行 ϊ==Γ細⑽紐冰空編騎晶乾燥機作 f此程序中’進行所用聚縮物的二步處理，其中，在預處理裝置的預 处理中’結晶和/或某種顏縮在真空下同時與紐_起進行，但内容物並 無塑化。預包裝（pi^paddng)係於適#溫度下以機械移動或提供能量至兮 =物。特別地’由於摩擦損失’使得溫度透勒容物的機械衝擊或將= δ成为或粉碎成分的旋轉能的轉變為熱量而增加。 在主處理裝置職行的主處理中，内容物進—步錢、純化並非必要 二内(溫度可低於或等於預處理裝置中），並在特定曝露 再次透過至少—混合或粉碎成分進行機械衝擊或 _擠壓以及能量添加’其中所述成份透過旋轉提供,熱能給内容物，並進 2地加熱。在真訂的域理減少絲減至預定平均值，並從内容物 中去除揮發性雜f ^處理中的溫度保持低於内容物的^然而所選擇 的溫度應非常高。 进擇 ^充物的添加係在結晶乾燥機中進行。在原則上，所有的添加位置都 ^ 0月匕物在頂口p、令部或底部。如果使用非表面處理碳酸約’直且有 更多濕氣的可能性’在頂部第三反應器的添加;利於 的乾燥。在本實施财，第二主反應器闕填充物和 聚合物的進一步乾燥和混合步騾。 在此程序t ’結晶乾賴和主處理裝置觸續地使用。 ^進*步變化中’在分批程序#並行地使用兩結晶乾燥機，並優先於 作為作主處理裝置的切籠實器。在此情況下，完全混合的聚合物和填充 1374080 2引^至容n巾’在真訂地、錢結晶和齡等。在—限定分 $擠=後的、Γ進人主處理裝置^而亦可在乾燥空氣的條件下進^卜 ί ίΐι序的_在於在乾燥條件下可預定精確的混合比例。同 機 溫度、抽空濕氣和/或混合時間而定義。由於結_ 讎氣。巾賴τ ’瓣材料和/或填充物的進㈣得簡單。進料不需 在所有此等程序令，填充的塑勝材料最終被塑化或溶化’或者 i在過紐’制在真錄件Τ，加人至擠麵或處理成顆粒狀。 用万’填絲的特定躲也職本發明的—部分。其發明性的使 用及其較佳實施__請補範驗_巾之程序步驟相對應。 分散劑（dispersant)的添加係獲得高填充比例的進一步^能性。這些 ，填充，時添加，或在同„_程序步驟中或先前程序步驟中添加。這二 ^散劑覆蓋PET表面。之後，粉末將附於表面。當然，這樣效果更好，與 ，積相比’PET U絲面積更大。由於所生產的PET瓶子齡越薄^ ^原材料，此趨勢有利於均質化。分散劑可為油性、蠛性或微黏性化合 物0 透過非限定的較佳實施例詳細的說明本發明的程序。 實例1 : 自來粉碎容器的聚對苯二甲酸乙二醇醋（ΡΕΤ)，以片層的形式在切割 壓實器中加熱至110〇C至240〇c的溫度，較佳地為13〇〇c至2i〇〇c。非預 乾燥填充物、碳酸鈣CaC〇3由頂部加入，較佳地由最頂層材料之下加入。 粉碎或混合工具的外攪拌尖的周速在2至35m/s的範圍，較佳地為3至 2〇m/s。應用一真空度g150mbar，較佳地客5〇mbar，尤其是$2〇mbar， 特別地為0.1至2mbar之間。PET材料與填充物保持在反應器内的平均反 應時間為10至200分鐘’尤其為40至120分鐘，而後移至反應器的下 部，並引入至擠壓機中，混合物在擠壓機中壓實並熔化。 實例2 : 來自飲料瓶的洗淨之聚酯研磨料（grinding stock)，透明且沒有雜質， 11 1374080 其澆鑄密度為325kg/m3，平均濕氣度為3500ppm，平均固有黏度為 〇.74dl/g，引入至Vacurema⑧基本型11〇8切割壓實器中。材料混合物的平 均預處理溫度在約6mbar的真空度下約為2〇〇。〇在容器内，攪拌與混合 裝置旋轉。混合和攪拌對於材料有粉碎的作用，並透過摩擦加熱材料。這 引起在切割壓實H内具有垂直梯度的混合職的形成^片層以特定曝露時 間穿過切割壓實器。上部的材料為較粗較冷，而下部的材料微較軟較細。 持續的運動避免材料的聚集，聚合物片層保持恆定的自由流動。 進一步地，切割壓實器包括粉末配料裝置。具有洗鑄密度為655kg/m3 與平均濕度為1280 ppm塗佈的CaCCb經由粉末配料裝置加入。25%劑量 的粉末CaC〇3在容器的下部添加入pET中，在此處材料已經為軟化態。交 響替地，可以從頂部進行添加。在此情況下，填充物密切地及均勻地與較軟 材料混合，而後混合物在擠壓機中熔化，如果必要，排氣、過濾且顆/粒化。 擠壓機的下部與切割壓實器相連接。混合裝置將軟化的材料提供至擠 壓機的進料容器，擠壓機的旋轉速度為HSR/min，通過料量為3〇〇kg/h， 熔化溫度為295T以及過濾為50/250網目（mesh)。 實例3 : 實例3與實例2相似，只有微小變化。 來自飲料瓶的洗淨之聚酯研磨料，透明且沒有雜質，其澆鑄密度為 φ 39〇kg/m3，平均濕氣度為6500ppm ’平均固有黏度為〇 75dl/g，引入至 Vacurema®基本型1108切割壓實器中。材料混合物的平均預處理溫度在約 7.1至12mbar的真空度下約為195°C。 加入具有澆鑄密度為820 kg/m3與平均濕度為328〇ppm未塗佈的 CaCCb。此代表22%劑量的粉末CaC〇3添加入PET研磨料中。 擠壓機工作的旋轉速度為120R/min，通過料量為294kg/h，熔化溫度 為299°C以及過滤為50/250網目（mesh)。 使用本方法可獲得高品質的無泡終產物。 刖文係針對本發明之較佳實施例為本發明之技術特徵進行具體之說 明，唯熟悉此項技術之人士當可在不脫離本發明之精神與原則下對本發明 進行變更與修改，而該等變更與修改，皆應涵蓋於如下申請專利範圍所界 12 1374080 定之範疇中。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 無

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Claims (1)

1574080 ___ W年έ月卜修(更)正替換頁 七、申請專利範圍： L'~-- ' h 一種生產聚合物材料尤其為聚對苯二曱酸乙二醇酯(PET)的程序，該聚 • 合物材料透過聚縮作用所獲得並具熱塑性、對水解分解敏感、潛在地 吸濕性’並包括至少一填充物，其較佳地為碳酸鈣（CaC〇3)，其中一 未熔化物、非必要軟化之聚合物材料以及一填充物的混合物係藉由在 真空狀態於高溫下掩續地援拌或混合而獲得，其中一填充物於加入時 未預乾燥並具有多於500 ppm，特別地多於1〇〇〇 ppm的殘餘濕氣(H2〇)。 • 2.如申請專利範圍第1項所述的程序，其中，所添加的該至少一填充物 H 至少包括例如高嶺土、矽酸鹽、二氧化鈦，較佳地為碳配鈣的其中之 ▼ -的粉末材料。 3.如t凊.專利範圍帛1項所述的程序，其中該至少一填充物未經界面活 性劑或塗佈處理。 4. 如申清專利範圍帛1項所述的程序.，.其中，所添加的該至少一填充物 '具有小於5〇_的平均顆粒尺寸或D50值，尤其在2至15 μηι之間， 和/或具有2至11 m2/g的比表面積，尤其為5至9m2/g。 5. 如申請專利範圍^項所述的程序赘其^當添加至少一部分或全部 的遠至少-填充㈣’該聚合崎料餘現軟化狀態或處於高於贼 低於其VICAT軟化點(1GN)，但低於其炼點的溫度。 0· 如甲晴專利_第i項所述的程序，其中，需經處理或已加入該至少 -填充物_騎料，在可排氣之容器或反應㈣至少其中之一中加 …在炼點以下的/皿度中持續地混合或移動和/或粉碎，較佳地在該塑 t材料的玻_變溫度之上，顧此地為在同—步驟中結 曰曰、。乾祿/或純化，其中·該合成材料的混合和/或.加熱尤其係在70oc至 =的皿度下’較佳地為130oc s 210oc，使用具有粉碎或混合邊 緣的粉碎献合裝置的至少其巾之—進行程序，該雜置可相互層疊 14 1374080 Μ年έ月(Γ日修(更)正替換頁 =1 並可/σ垂直軸旋轉，其中加熱尤其係透過機械能的應用，其令 程較佳地發生在降愿幻50mbar，較佳地㈣mb虹尤其是 ，20 mbar，特別地為〇 i至2 mbar之間且其中該塑膠材料保持在反 應器内的平均反應時間為1〇至2〇〇分鐘，尤其為4〇至12〇分鐘。 7.

如Γ 3專利關第1項所述的程序，其-愤程序係在—單-反應器或 魏料容糾以單步反應進扞，或可裝做填充物之該塑膠 =料在早步程序下加熱、乾燥、結晶以及純化，尤其係在—單一反應 :中’和/或雜序細具有/不具有瓣㈣的預觀和域具有/不呈 有預結晶而進行》 、 .專利範圍第1彻述的程序，其巾雜序包減個步驟，尤其 =兩個步驟’其巾兩個或以上的接收容减反應器係為串聯和，或並聯 —列’亚其tf處理的該轉材料可添加有填充物，依序地透過該等 ί二3根據前述該等中請專利範圍之該等程序條件係應用於一容 疋！·先裝載例如預處理的容器，並其中該塑膠材料在預處理 』間1^加熱至—較佳地為接近該主處理的程序溫度的溫度。 • ^申請專利範圍帛8項所述的程序，其中，—預處理在第—階段中進 Ιέΐΐ中該轉材料藉由機械能與真空條件下的朗而錢與非必要 Ι/ϋί ’且在—主處理中’該瓣材料在移動與真空條件下藉由機械 而乾燥與進-步結晶，其中主處理係於高於預處理溫度的溫 、θ '、亍且/、中主處理的程序溫度保持低於該塑.膠材料的玻璃轉變 溫度或炼點，且其中該域理歧於材料塑化或雜的—第二階段。 10Hi專利乾圍第9項所述的程序，其中該預處理持續地作用於該塑 膠材料’和/或該程序為持續地、間斷地或分批地進行。 U.=申請專利範圍第i項所述的程序，其中該至少一填充物材料具有一 〜餘濕乳，且其所使_量使得整齡統的減或舰合物的濕氣小 15 於 100 ppm 日修(更)正替換買/ 1項所述的程序，射該混合物可受於準備工作後 之取終擦齡驟，尤其是触或的影f 伟作傻 13. :Γ熱===.填=用於藉由聚縮反應的尤其 概U地具有吸濕性，根據如中請專利範圍第1項至第！2項的任 一，所述的程序’其中—尚未熔化物、非必要軟化之聚合物材料以及 、充物的此合物奋在真空條件下於具有混合和粉 器中產生，其可經加熱與淨化，並藉由在高溫下持續地授拌或混/ 且其中混合物非必要地受到一最終壓縮步驟的影響。 16