JP2011514244A - 混合ポリマー濾過媒体 - Google Patents
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Abstract
機能性ポリマー粒子を用いる流体精製のための濾過媒体、マトリックス、及びシステムを提供する。機能性ポリマー粒子は、カチオン性電荷を含んでよい。代表的な機能性ポリマー粒子は、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)を含む。
Description
本開示は、濾過媒体及びマトリックスに関する。より具体的には、水の濾過作用浄水システムに使用されるポリマー結合剤と組み合わせて機能性ポリマー粒子から形成された濾過器充填材を提供する。
流体の濾過は、様々な技術を通して達成し得るが、その技術の選択は、しばしば除去、減少、捕獲、又は単離の対象となる汚染物質又は異物によって決定される。
微粒子は、深層濾過として知られる処理を通してもっともよく除去される。濾過器は、その充填材の深層内のいかなる汚れ又は沈殿物をも捕集して保持する。分子の寸法レベルで出現する溶解した有機汚染物質又は他の生物的汚染物質は、吸着を通して、又は鉱物及び金属の場合は、イオン交換を通して除去され得る。タンパク質は、IEX又は親和性クロマトグラフィーを通して除去される。金属はまた、キレート化によって除去される可能性もある。マイクロメートル以下の寸法ほどに小さい微生物を含む非常に小さい汚染物質には、しばしば薄膜の孔が目的の汚染物よりも小さく構成されている薄膜技術のある種の形体が必要であり、あるいはそれらを何らかの方法で非活性化することができる。
従来は、深層濾過に使われる技術は、濾過充填材を作製するためにセルロース及び電荷修飾樹脂材料とともに、ケイソウ土、炭素、又は他の吸着剤及び吸収剤を使用する。しかしながら、組成物のこれらの材料は、微量金属、生物学的負荷(細菌、菌類等)、内毒素、及びベータ−グルカンで様々な度合いに汚染されることがある。例えば、製薬学的業界においては、かかる汚染物質の存在は問題である。例えば、ベータ−グルカンは、リムルス変形細胞溶解物(LAL)試験において存在することがあり、内毒素に対して偽陽性をもたらすことがある。組成物の材料の脱落又は流出に対処するため、セルロース系媒体に張力を付与し、正味の正電荷を濾過充填材に提供するために、湿潤強度向上樹脂が濾過充填材に組み込まれている。いくつかの場合においては、これらの樹脂は、例えば、更なる化学物質、樹脂、緩衝材、溶液、又は熱を加えるという活性化のステップを必要とする。湿潤強度向上樹脂の使用は、残留物、非結合樹脂並びに樹脂を媒体充填材に結合するために用いられる樹脂/架橋化学物質の感度及び反応条件を減少又は除去するために、使用前に媒体を洗浄するプロセス工程を追加する。
更に、自然発生するケイソウ土は、別々のバッチに対して均一な品質を有してない場合がある。更になお、ケイソウ土の使用は、ケイソウ土を活性化する従来のプロセスは典型的に大量の水を使い、濾過器の調製には媒体シートの打ち抜きを必要として大量の使用不可の媒体をもたらすので、非効率及び余分の資源を使うことにつながる。
粒子の捕獲及び単離に関して、充填層クロマトグラフィーカラムが典型的に採用される。結合及び溶出クロマトグラフィーにおいては、pH及び/又は塩容量モル濃度を変えることによって所望する種は吸着され、そして次に再生される。通過型クロマトグラフィーにおいては、DNA又は宿主細胞タンパク質(HCP’s)のような汚染物質は、その対象の生成物又はタンパク質がクロマトグラフィーカラムを通過する際に捕獲される。生成物の精製が費用のかかる仕事であるバイオプロセスにおいては、クロマトグラフィーの使用は一般的である。未処理生成物は、典型的に最終発酵ブロス中の滴定濃度が1%よりもはるかに低いレベルを有する。これらのプロセスに使用される典型的なクロマトグラフィーの方法には、イオン交換、プロテインAのようなリガンド吸着、又は疎水性相互作用クロマトグラフィーが挙げられる。
しかしながら、充填層クロマトグラフィーは、製造環境においていくつかの限界がある。圧力低下の限界により層の深さは20〜30cmに制限される。バッチ寸法及び生成物滴定濃度が発酵内で上昇するにともない、クロマトグラフィーカラムは適度な容量を提供するために益々広くなることが必要とされる。いくつかのカラムは、150〜200cmまで広がったが、このことはかかる大きさのカラムを充填する限界を引き伸ばし、流速分布及び充填密度が均一であることを立証する。充填カラムクロマトグラフィーはまた、流束が弱い、洗浄が難しい、かつ送り込まれる流れの中にある粒子からカラムを保護する必要がある、という点で劣っている。
充填層クロマトグラフィーに代わるものが研究されてきている。クロマトグラフィー粒子が攪拌槽の中の給送と混合されるバッチ吸着は、非実用的であり、非効率であり、攪拌機の羽根からの粒子破損を引き起こすことがある。クロマトグラフィー膜は、従来のフィルターカートリッジに充填されていて、適度な流束及び圧力低下特性を提供するが、結合能力の限界について劣っている。この低い結合能力の限界のため、現在の膜クロマトグラフィー製品を、非常に少量の汚染物質に遭遇するような最終洗練精製のような用途に使うには限界がある。
拡大された結合能力及び減少された圧力低下を有する改善された濾過媒体を提供する必要が継続的に存在する。また、製造工程に付随する廃棄物を減少させる改善された濾過媒体を提供する必要も存在する。また、ブロック、パッド、シート及び他の形式のような深層濾過媒体充填材に関して、特に濾過媒体充填材孔特性が嚢胞のような大きな微生物を効果的に減少させることができない、濾過媒体充填材の孔寸法又は孔寸法の分布に左右されないファージ、ウィルス、又はバクテリアを減少させるメカニズムの必要性が存在する。また、改善された流量、効率、及び結合能力を有するクロマトグラフィーカラムを提供することも望まれる。
機能性ポリマー粒子を用いる流体精製のための濾過媒体、充填材、及びシステムを提供する。1つの態様においては、汚染物質を除去するための機能性ポリマー粒子及びポリマー結合剤を含む濾過充填材を提供する。1つの実施形態においては、機能性ポリマー粒子は、カチオン性電荷を含む。別の実施形態においては、機能性ポリマー粒子は、アニオン性電荷を含む。詳細な実施形態においては、機能性ポリマー粒子は、重合した[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)及び少なくとも15重量%の量の架橋剤の粒子を含む。別の詳細な実施形態においては、機能性ポリマー粒子は、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)を含む。更なる実施形態は、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)対[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の割合は、95:5〜15:85の範囲であることを提供する。1つ以上の実施形態は、濾過充填材は、いかなる機能性ポリマー粒子をも包含しない相対的な濾過充填材と比較して増大された電荷容量を提供するのに効果があることを提供する。
1つ以上の実施形態においては、濾過充填材には、実質的に天然素材の濾過材が存在しない。これらの実施形態は、機能性ポリマー粒子が充填材の少なくとも10重量%の量で存在することを提供する。一方、濾過充填材のいくつかの実施形態は、最大40重量%までの天然素材の濾過材を含む。これらの実施形態においては、濾過充填材は、約5重量%までの機能性ポリマー粒子を含むことができ、相対的な濾過充填材よりも少なくとも3倍超の因子である電荷容量を提供できる能力がある。
更なる実施形態においては、ポリマー結合剤は、ポリエチレンを含む。特定の実施形態は、ポリエチレンは、超高分子量ポリエチレンを含むことを提供する。別の実施形態は、一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子を含むポリマー結合剤を含む。
別の態様は、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の沈殿ポリマー及び一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子を含有するポリマー結合剤を含む濾過充填材を提供する。1つ以上の実施形態においては、一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子は、超高分子量ポリエチレンから形成される。別の実施形態は、ポリマー結合剤は、実質的に球状の粒子を含むことを更に提供する。1つの詳細な実施形態においては、一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子対実質的に球状の粒子の割合は、1:1〜10:1の範囲内である。別の実施形態は、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)対[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の割合は、95:5〜15:85であることを提供する。別の実施形態においては、沈殿ポリマーは、10〜60重量%の範囲内の量で存在し、ポリマー結合剤は、40〜90重量%の範囲内の量で存在する。
更なる態様においては、機能性ポリマー粒子及びポリマー結合剤から形成された濾過充填材、濾過充填材を取り巻くハウジング、流体入り口、並びに流体出口を含む濾過システムを提供する。詳細な実施形態においては、機能性ポリマー粒子は、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)を含む。1つの実施形態においては、一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子は、超高分子量ポリエチレンを含む。別の実施形態においては、ポリマー結合剤は、ポリエチレングリコール、及びポリエーテルスルホンから形成されたフィルター膜を含む。
他の態様は、流体を機能性ポリマー粒子及びポリマー結合剤を含む濾過充填材に接触させる工程を含む濾過の方法を提供する。1つの実施形態は、濾過充填材は、厚さが3〜100mmの範囲内にあることを提供する。1つの実施形態においては、その方法は、深層濾過システムの中に濾過充填材を位置付けることを更に含む。別の実施形態は、方法はクロマトグラフィーシステムの中に濾過充填材を位置付けることを更に含む。別の実施形態においては、濾過充填材は、いかなる機能性ポリマー粒子をも包含しない相対的な濾過充填材と比較して増大された電荷容量を有する。別の実施形態は、濾過充填材は、10%の貫流において少なくとも35mg/mLの生体分子の容量を有することを提供する。
他の態様は、機能性ポリマー粒子を提供し、ポリマー結合剤を機能性ポリマー粒子に接触させて媒体混合物を形成することと、媒体混合物を熱して濾過充填材を形成することと、かつ濾過ブロックをハウジングに挿入して濾過システムを形成することと、を含む濾過システムを作製する方法を含む。ある方法は、1つ以上の天然素材の物質をその媒体混合物に添加することを更に含む。1つ以上の実施形態においては、機能性ポリマー粒子は、[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の沈殿ポリマーを少なくとも15重量%の架橋剤の粒子と調製することによって提供される。1つの詳細な実施形態は、機能性ポリマー粒子は、95:5〜15:85の範囲内の割合でトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)から調製されることを提供する。
沈殿ポリマーから形成されるような機能性ポリマー粒子を包含する濾過媒体及び充填材、並びにそれらと同じものを作製し、使用する方法を提供する。機能性ポリマー粒子は、電荷修飾されているような機能性を付与するために天然素材の材料のような他の材料を処理する必要性を取り除くので有用である。沈殿ポリマーはその高い純度及びプロセスが容易であるため望ましい。沈殿ポリマーのような機能性ポリマー粒子を含む濾過媒体は、例えば、高電荷深層濾過媒体及び一体型クロマトグラフィー物品を作製するのに有用である。態様は、組成体の材料の1つとして1つ以上の沈殿ポリマーを使って濾過媒体を作製するために、合成材料及び/又はいくつかの天然材料の使用を含む。かかる媒体は、高容量、高処理量、及び低いレベルの不純物を提供することを意図されている。
機能性ポリマー粒子の使用により、電荷/結合修飾樹脂及びその付随する架橋剤を使用する必要を減少又は排除できる。加えて、土壌から採掘されるか濾過媒体に使われる天然材料から作製される吸着剤の量を減らすことができる。更に、マイクロメートル寸法のポリエチレン粒子を使うことによりまた、セルロースが濾過マトリックスから排除され得る。1つ以上の実施形態においては、全合成物質深層濾過充填材には、低分子量ポリエチレン、高分子量ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、極高分子量ポリエチレン、又はそれらの組み合わせを挙げることができる。全合成物質濾過器を提供することにより、もともと天然素材の材料からの媒体構成部分を包含する濾過器に比べて、より少ない流出量を必要とするより汚れの少ない濾過器をもらすことができる。また、沈殿ポリマーは、所望する電荷量又は選択される官能基を有するように調整され得る。このことは言い換えると、全体の構造をよりよく使うことにより、そして所望する及び所望しない濾液の結合を制御することによって、よりよい濾過効率を可能にする。深層濾過器に加えて、沈殿ポリマー粒子を、膜/他の構造体の電荷を加えるか増大させるために、あるいは膜構造体を官能化するために合成樹脂に組み込むことができる。沈殿ポリマーはまた、クロマトグラフィーが、例えば、生物反応器からの浄化細胞培養液からDNA又はHCP’sのような負に電荷した不純物を取り除くために一枚岩的なブロック内に使われ得る。
沈殿ポリマーを包含する媒体から作製される濾過器は、単独型の濾過器として若しくは下流膜濾過器又は分離技術を保護するための前濾過器として使われ得る。
用語「機能性ポリマー粒子」は、水のような流体を処理するのに好適な機能を有する1つ以上のポリマーから形成された粒子を含む。好適な機能性は、流体から汚染物質を除去、減少、及び/又は捕獲することに関連する。粒子は、制限されることなく、例えば、カチオン性、アニオン性、親水性、疎水性、選択的吸収性、及び/又は選択的吸着性であってよい。「混合形態」においては、イオン交換及び疎水性相互作用(HIC)の機能性の組み合わせを使うことができる。機能性ポリマー粒子はまた、金属除去の場合にキレート材として機能することもできる。
用語「沈殿ポリマー」(また「pptポリマー」とも呼ばれる)は、沈殿重合で形成されたポリマーを含む。重合反応とは、形成されるポリマーがそれ自体のモノマーに又は特定のモノマー−溶剤の組み合わせに不溶であり、そのため、それが形成されるにつれて沈殿することである。そのように形成された沈殿ポリマーは、水を処理するのに好適な機能性を有することができる。
単独又は組み合わせで使われる好適なモノマーには、実質的に任意のフリーラジカル重合可能モノマーが挙げられ、それらはまた、疎水性、親水性、水素結合、静電又はそれらの組み合わせの相互作用によって標的溶質と相互作用することができる。有用な疎水性相互作用的モノマーには、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、ベンジルアクリレート、ブチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート及びドデシルメタクリレートのようなアクリルが挙げられる。有用な親水性相互作用的モノマーには、N、N−ジメチルアクリルアミド、N−ビニルピロリジノン、メトキシエトキシエチルアクリレート、並びにモノ−ヒドロキシポリエチレングリコールアクリレート及びメタクリレートが挙げられる。水素結合相互作用ができる有用なモノマーには、メタクリルアミド、アクリルアミド、N−ビニルホルムアミド及び2−ヒドロキシエチルメタクリレートが挙げられる。静電的相互作用モノマーとしては、
1)[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)、[3−(アクリルロイルアミノ)プロピル]塩化トリメチルアンモニウム(APTAC)及び4−ビニルベンジルトリメチル塩化ホスホニウムのような、正電荷の強塩基性アニオン交換モノマーと、
2)3−(N−イソプロピルアミノ)プロピルメタクリルアミドのような、正電荷の弱塩基性アニオン交換モノマーと、
3)4−ビニルベンゼンスルホナートナトリウム及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホネートナトリウム(AMPS、ナトリウム塩)のような、負電荷の強酸性カチオン交換モノマーと、
4)テトラメチルアンモニウムアクリレートのような、負電荷の弱酸性カチオン交換モノマーと、を含む静電的相互作用モノマーが挙げられる。
1)[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)、[3−(アクリルロイルアミノ)プロピル]塩化トリメチルアンモニウム(APTAC)及び4−ビニルベンジルトリメチル塩化ホスホニウムのような、正電荷の強塩基性アニオン交換モノマーと、
2)3−(N−イソプロピルアミノ)プロピルメタクリルアミドのような、正電荷の弱塩基性アニオン交換モノマーと、
3)4−ビニルベンゼンスルホナートナトリウム及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホネートナトリウム(AMPS、ナトリウム塩)のような、負電荷の強酸性カチオン交換モノマーと、
4)テトラメチルアンモニウムアクリレートのような、負電荷の弱酸性カチオン交換モノマーと、を含む静電的相互作用モノマーが挙げられる。
MAPTAC及びAMPSは本開示の2つの実施形態である。MAPTACは、およそ約220.5g/モル(例えば、〜220から〜221g/モル)の分子量を有する。十分に低い分子量では、ホモ−MAPTACは水溶性である。その結果、1つ以上の実施形態においては、架橋剤の少なくとも約15重量が一般にMAPTACとともに使われる。
好適な架橋モノマーは、1つ以上のフリーラジカル重合可能基を包含するモノマーを含む。本発明に有用なアクリル酸及びメタクリル酸から誘導されるポリエチレン系不飽和モノマーには、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、1,4−ブタンジメタクリレート、及びエチレングリコールジメタクリレートが挙げられる。本発明に有用なポリエチレン系不飽和アミドモノマーには、メチレンビス(アクリルアミド)(MBA)メチレンビス(メタクリルアミド)、及びN,N’−ジメタクリロイル−1,2−ジアミノエタンが挙げられる。TMPTMA及びAMBAは、本開示の2つの実施形態である。TMPTMAは、およそ約38.4g/モルの分子量を有する。
1つ以上の実施形態においては、例えば、沈殿ポリマーのような機能性ポリマー粒子の表面は、それに付着されている接合された種を有する。沈殿ポリマーの表面に材料を接合することにより、しばしばその表面特性の変化又はその沈殿ポリマーの反応性の変化をもたらす。沈殿ポリマーの表面に接合された材料は、典型的にモノマー(即ち、グラフトモノマー)である。グラフトモノマーには通常、(a)フリーラジカル重合可能基と、(b)その上の少なくとも1つの追加の官能基の両方を有する。フリーラジカル重合可能基は典型的に、(メタ)アクリロイル基又はビニル基のようなエチレン系不飽和基である。フリーラジカル重合可能基は、典型的に電子ビームに露出されると沈殿ポリマーの表面と反応できる。即ち、グラフトモノマーのフリーラジカル重合可能基がガンマ照射ビームの存在下で沈殿ポリマーと反応すると、機能化ポリマー粒子の形成をもたらす。1つ以上のグラフトモノマーは、表面特性を結果として生じる機能化基材に合わせるために沈殿ポリマーの格子間及び外側表面に接合されてよい。
相互作用的モノマー及び架橋モノマーの比率は、一般にそれぞれ重量部で5:95〜85:15の割合の範囲である。一般に、架橋モノマーが増大するにつれて粒子層体積(mL/g)及び表面積(m2/g)は増大する。これらの要因は装置構成及び性能において重要となり、一般に平衡している。即ち、より大きい表面積が一般に標的溶質によって相互作用基へのより大きな接近及びより大きな凝縮を提供するのに対して、より小さな粒子層体積(より高い粒子密度)は、粉塵を最小化して処理するのに有用である。これらの特性を、適切な製剤によって適当に最適化することができる。
用語AIBNは、約192.3g/モルの分子量を有する2,2’−アゾビスイソブチロニトリルを指し、それは沈殿ポリマー反応用の代表的な反応開始剤である。
本明細書で使用するとき、「濾過装置」は、水のような液体がその装置を通過する際に、その液体から1つ以上の汚染物質を除去するか又は分離する装置を指す。かかる装置は、一般に濾過充填材及びハウジングを含む。用語「深層濾過器」への言及は、表面濾過器に準ずる物理的原理、即ち、流体から寸法又は電荷のような特定の物理的特性の物質を分離する能力を有し、その濾過充填材内の物質を捕獲し保持できる濾過器を含む。深層濾過器は、例えば、3〜7.6mm(1/8〜0.3インチ)の厚さで構成される濾過器媒体を有する。深層濾過器媒体の厚さは、入り組んだ通路を有する3次元マトリックスを作り出す。例えば、流体から汚れの粒子を分離するのは、例えば、吸着(静電又は他の生理化学的相互作用による粒子結合)及び機械的ふるい(より小さい寸法の孔による粒子取り込み)の組み合わせによって達成する。マトリックスの厚さへの言及は、流体管路の長さを意味し、即ち、流体がマトリックスの入り口からその出口まで通る最短距離である。
「天然素材の濾過材」への言及は、土壌から採掘されるか又は濾過流体に好適な天然材料から作製される材料を含む。かかる材料には、ケイソウ土(即ち、ケイソウ起源のケイ土のような砕けやすい粉塵を有する土壌)、真珠岩、滑石、シリカゲル、活性炭、石綿、モレキュラーシーブ、粘土、アビセル(微結晶セルロース)、キチン、キトサン、セリシンなどが挙げられる。大部分で、これらの吸着剤粒子は、10マイクロメートル未満の直径を有する。ケイソウ土又は真珠岩のようなケイ質材料が一般に使われる。更に、吸着性粒子状材料は、選択的な吸着特性を提供又は強めるために他の化学材質で含浸されてよいことが知られている。天然素材の濾過材が実質的にないマトリックスへの言及は、マトリックス内に5重量%を超えないかかる材料を有することを含む。
用語「吸着性媒体」は、別の吸着メカニズムによって他の粒子又は分子種を吸着する能力を有する材料(吸着材と呼ばれる)を含む。これらの媒体は、例えば、球状のペレット、棒(ロッド)、繊維、成形粒子、又は約0.01〜10mmの流体力学直径を備えるモノリスの形態であることができる。かかる媒体が多孔質の場合、この属性は、より高い露出表面積及びより高い吸着能力をもたらす。吸着材は、粒子の急速な移送及び低流動抵抗を可能にするマクロ細孔及びマクロ細孔構造体の組み合わせを有してよい。「相対的な濾過媒体」への言及は、本開示による機能性ポリマー粒子である材料を備えずに形成される媒体を意味する。
「濾過充填材」は、結合剤又は基幹と組み合わさって複合体形状を形成する機能性粒子からなる濾過構成要素を指す。結合剤は、複合体形状に形成され得るような機能性粒子の接着を引き起こす能力のある任意の材料であってよい。好ましくは、結合剤材料は、超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)のような熱可塑性ポリマー材料である。望ましくは、結合剤材料は、米国特許第6,878,419号及び同第7,125,603号に説明されているように、プラズマ処理が可能であり、その開示は参照することにより本明細書に組み込まれる。結合剤材料の更なる処理は、抗菌剤での処理を含む。1つの実施例においては、抗菌剤は、AEM 5700の商品名でMidland,MI)のAegisから入手可能な3−トリメトキシシリルプロピルジメチルオクタデシル塩化アンモニウムの形態の有機ケイ素第4級アンモニウム化合物である。「相対的な濾過充填材」への言及は、本開示によって説明されている機能性ポリマー粒子を包含しない相対的濾過充填材を意味する。
用語「UHMW PE」は、例えば、少なくとも750,000の分子量を有する超高分子量ポリエチレンを指し、Hughes et al.への共同所有の米国特許第7,112,280号に記載されており、参照することにより全体が本明細書に引用される。
用語「HMW PE」は、例えば、750,000未満の分子量を有する高分子量ポリエチレンを指す。
「入り組んだ」UHMW PEへの言及は、実質的に球状を有する粒子に比べて、その中において粒子自身が穿孔されかつ不一様及び入り組んだ形のためより大きな表面積を有するポップコーンに酷似した独特の形態を有する粒子を含む。入り組んだUHMW PE粒子は、例えば、入り組んだ、かつ一様でない表面隆起、谷、穴、窪み、及び洞くつを有する。UHMW PEは、35μm及び110μmのような様々な寸法の粒子を含有できる。入り組んだUHMW PEのより大きな粒子寸法を使うことにより、より開いた濾過器媒体をもたらす。
「球状の」UHMW PEへの言及は、通常は球状の形をした粒子を含む。かかる粒子は、60μmのようなさまざまな寸法の粒子を含有する。
詳細な実施形態は、ポリマー結合剤は超高分子量ポリエチレンを含むことを提供する。別の実施形態は、ポリマー結合剤は、一般に球状、非多孔質構造体を有する粒子を含むことを更に提供する。特定の実施形態においては、一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子は、10〜120(又は20〜50、又は更に30〜40)マイクロメートルの範囲内の平均粒子寸法を有する。他の特定の実施形態は、一般に球状、非多孔質構造体を有する粒子は、10〜100(又は20〜80、又は更に30〜65)マイクロメートルの範囲内の平均粒子寸法を有することを提供する。「小さい」入り組んだ粒子への言及は、一般に30マイクロメートルの平均値及び0.25g/ccの密度を有する粒子を含む。「大きい」入り組んだ粒子への言及は、一般に120マイクロメートルの平均値及び0.23g/ccを有する粒子を含む。「小さい」球状粒子への言及は、一般に60マイクロメートルの平均値及び0.45g/ccを有する粒子を含む。
「流体及び/又は液体」という用語への言及は、飲料水、非飲料水、工業用液体及び/又は流体若しくは濾過装置を通して処理され得る任意の流体及び/又は液体が挙げられるが、これらに限定されない、複合炭素ブロックフィルターを通して処理され得る任意の流体及び/又は液体を意味する。
用語「汚染物質」とは、流体又はその後の処理又は流体の使用に悪影響を及ぼす、流体中の物質又は物体を意味する。
用語「分離」とは、流体を多孔質構造体を通して流すことにより汚染物質を流体から除去する方法を意味する。
用語「動電学吸着」は、微粒子(吸着質と呼ばれる)が、クーロン力、又は他の静電相互作用を通して固体又は非常に稀であるが液体(吸着剤と呼ばれる)の表面上に堆積し、その結果分子又は原子フィルムを形成するときに発生するプロセスを含む。
「生体分子」への言及は、例えば、生体細胞の構成成分又は生成物であり、例えば、タンパク質(CHOP及びHCPを含む)、炭水化物、脂質、ウィルス、マイコプラズマ、細胞、細胞残屑、内毒素、及び核酸(例えば、DNA及びRNA)を含む生体高分子のような分子を含む。これらの材料の単離及び精製のみならず検出及び数量化は、長く研究者の研究対象であった。検出及び数量化は、診断にとって、例えば、様々な生理学的条件(例えば疾患)の指示薬として重要である。生体高分子の単離及び精製は、治療的な目的、例えば、特定の生体高分子が欠失した患者に投与される際、又は、いくつかの薬剤の及び生体臨床医学研究の生物学的適合性の担体として利用される際に重要である。化学反応に触媒作用を及ぼすことが可能なタンパク質の特殊なクラスである酵素のような生体高分子も、産業的に有用であり、酵素は単離され、精製されて、甘味料、抗生物質及び様々な有機化合物、例えばエタノール、酢酸、リジン、アスパラギン酸及び生物学上有用な生成物(例えば抗体及びステロイド)の製造のために利用された。「CHOP」への言及は、哺乳類培養からの細胞残屑を指すチャイニーズハムスター卵巣タンパク質を意味する。HCPは、一般に細菌培養に関連している宿主細胞タンパク質を指す。
別段の指示がない限り、本明細書及び特許請求の範囲において使用する、分子量、反応条件等のような成分の量、特性を表す全ての数値は、いかなる場合においても、「約」という語で修飾されるものとして理解されるべきである。従って、そうでない旨の指示がない限り、以下の明細書及び添付の特許請求の範囲において記載された数値パラメータは、本開示により得ようと求める望ましい特性に応じて変化し得る概算値である。最低限でも、そして特許請求の範囲への同等物の原則の適用を限定する試行としてではなく、少なくともそれぞれの数値パラメータは、報告された有効数字の数を考慮して、そして通常のまるめ方を適用することによって解釈されなければならない。
本開示内容の広範にわたって示されている数値的範囲及びパラメータは近似値であるが、具体例に記載の数値は、可能な限り正確に報告する。しかし、いずれの数値も、それらのそれぞれの試験測定値にみられる標準偏差から必然的に生じる特定の誤差を本来有している。
(実施例1)
架橋剤対機能性モノマーの名目重量比が30:70を有するポリマーを提供するために沈殿ポリマーを以下のように調製した。架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)9.9グラム、機能性モノマーとして[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の50%水溶液46.2グラム、及びイソプロピルアルコール267mLの量を、機械式攪拌機、凝縮器、窒素流入り口、添加じょうご、サーモカップル、加熱マントル、及び温度調節器を有する3リットルの分割樹脂フラスコの中で混合した。混合物を60℃に加熱した。窒素パージを約1lpm(1分あたり1リットル)の流速で用いた。混合物が60℃に達した時点で、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)の第1の量0.42グラムをIPAの5mLのリンス液とともにフラスコに加えて、窒素フローを0.2lpmまで下げた。反応混合物が濃くなるにつれて、粘度を制御するためにおよそ500mLの量のIPAを約1時間以上添加した。AIBNの第1の量を添加して3時間後に、AIBNの第2の量0.21グラムをIPAの5mLのリンス液とともにフラスコに添加した。3時間後、材料を冷却し、焼結ガラスじょうごを通して濾過してポリマー粒子を得た。じょうごの中で、粒子をIPAで一度洗い、それぞれの回毎に500mLのアセトンで3回洗った。粒子を回転蒸発器で乾燥させて、次に真空オーブン(約3.9kPA(30インチHg)及び80℃)の中で一晩乾燥させた。
架橋剤対機能性モノマーの名目重量比が30:70を有するポリマーを提供するために沈殿ポリマーを以下のように調製した。架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)9.9グラム、機能性モノマーとして[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の50%水溶液46.2グラム、及びイソプロピルアルコール267mLの量を、機械式攪拌機、凝縮器、窒素流入り口、添加じょうご、サーモカップル、加熱マントル、及び温度調節器を有する3リットルの分割樹脂フラスコの中で混合した。混合物を60℃に加熱した。窒素パージを約1lpm(1分あたり1リットル)の流速で用いた。混合物が60℃に達した時点で、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)の第1の量0.42グラムをIPAの5mLのリンス液とともにフラスコに加えて、窒素フローを0.2lpmまで下げた。反応混合物が濃くなるにつれて、粘度を制御するためにおよそ500mLの量のIPAを約1時間以上添加した。AIBNの第1の量を添加して3時間後に、AIBNの第2の量0.21グラムをIPAの5mLのリンス液とともにフラスコに添加した。3時間後、材料を冷却し、焼結ガラスじょうごを通して濾過してポリマー粒子を得た。じょうごの中で、粒子をIPAで一度洗い、それぞれの回毎に500mLのアセトンで3回洗った。粒子を回転蒸発器で乾燥させて、次に真空オーブン(約3.9kPA(30インチHg)及び80℃)の中で一晩乾燥させた。
メタニル黄色は、負電荷を有し、出来具合を数量化するための分光光度分析ができる染料である。染料上の負電荷は、例えば、生物薬剤学的に下流におけるDNA及び宿主細胞タンパク質の標的不純物溶質に対するよいモデルである。この沈殿ポリマーのメタニル黄色(MY)染料容量は、8ppm MY試験手順として言及される以下の試験手順に従い62.5mg/gであった。TMPTMA/MAPTACの試料0.100グラムを風袋引き中ガラス濾過器の上の47mmのハウジング内に閉鎖した。8ppm、pH7の緩衝化メタニル黄色(430nmで0.415の初期吸収度を有する)1リットルを蠕動ポンプを使って30mL/分で試料に1時間再循環させた。最後の吸収度測定値0.088を使って62.5mg/gの容量を計算した。比較電荷処理ケイソウ土は、8ppm MY試験手順に従い約15mg/gのメタニル黄色染料容量を有していた。処理ケイソウ土の試料0.1260グラムを風袋引き中ガラスフィルターの上の47mmのハウジング内に閉鎖した。8ppm、pH7の緩衝化メタニル黄色(430nmで0.402の初期吸収度を有する)1リットルを蠕動ポンプを使って30mL/分で試料に1時間再循環させた。最後の吸収度測定値0.307を使って15mg/gの容量を計算した。
(実施例2)
実施例1に従って作製された沈殿ポリマーを用いてフィルターパッドを作製した。フィルターパッドは、重量パーセントにおいて、50%のケイソウ土(DE)、26.7%の入り組んだ形状及び名目35μmの寸法(PMX1)の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、13.3%の球状(PMX2)及び名目60μmの寸法の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、並びに10%の沈殿ポリマー(pptポリマー)の組成物を有した。UHMW PE−入り組んだ形状対UHMWPE−球状の割合は2であった。組成物を160℃で45分間型に入れて作製した。
実施例1に従って作製された沈殿ポリマーを用いてフィルターパッドを作製した。フィルターパッドは、重量パーセントにおいて、50%のケイソウ土(DE)、26.7%の入り組んだ形状及び名目35μmの寸法(PMX1)の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、13.3%の球状(PMX2)及び名目60μmの寸法の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、並びに10%の沈殿ポリマー(pptポリマー)の組成物を有した。UHMW PE−入り組んだ形状対UHMWPE−球状の割合は2であった。組成物を160℃で45分間型に入れて作製した。
2つのフィルターパッドを、60ppm MY濃度で、1/2初期吸収度、30mL/分、pH7まで試験して、それぞれ結果としておよそ149mg/gの容量をもたらした。第3のフィルターパッドを120ppm MY濃度を用いて試験して、その結果、およそ161mg/gの容量をもたらした。
(実施例3)
比較例
相対的フィルターパッドを沈殿ポリマーなしで作製した。フィルターパッドは、ケイソウ土(DE)、入り組んだ形状及び名目35μmの寸法(PMX1)の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、球状(PMX2)及び名目60μmの寸法の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、並びに任意に名目23μmの寸法(X143)の粒子を有する入り組んだ形状の粒子を有する超高分子量ポリエチレンの材料を用いる表1に示されている重量パーセントの組成物を有した。組成物を160℃で45分間型に入れて作製した。それぞれの組成物の平均メタニル黄色染料容量もまた示されている。試験は60ppm MY試験手順に従って、それぞれの成形ディスクを量り、47mmのハウジングに密封し、pH7の緩衝液300mLを30mL/分で流し、次にpH7の緩衝化メタニル黄色染料60ppmを1/2の初期分光光度吸収度の終点まで流した。
比較例
相対的フィルターパッドを沈殿ポリマーなしで作製した。フィルターパッドは、ケイソウ土(DE)、入り組んだ形状及び名目35μmの寸法(PMX1)の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、球状(PMX2)及び名目60μmの寸法の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、並びに任意に名目23μmの寸法(X143)の粒子を有する入り組んだ形状の粒子を有する超高分子量ポリエチレンの材料を用いる表1に示されている重量パーセントの組成物を有した。組成物を160℃で45分間型に入れて作製した。それぞれの組成物の平均メタニル黄色染料容量もまた示されている。試験は60ppm MY試験手順に従って、それぞれの成形ディスクを量り、47mmのハウジングに密封し、pH7の緩衝液300mLを30mL/分で流し、次にpH7の緩衝化メタニル黄色染料60ppmを1/2の初期分光光度吸収度の終点まで流した。
(実施例4)
実施例1に従って沈殿ポリマーを用いて全合成フィルターパッドを作製した。パッドは、入り組んだ形状及び名目35μmの寸法(PMX1)の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、球状及び名目60μm(PMX2)の寸法の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、高分子量ポリエチレン(HMW PE)(FA700)、並びに沈殿ポリマー(pptポリマー)の材料を用いる表2に示されている重量パーセントの組成物を有した。組成物を160℃で45分間型に入れて作製した。組成物の平均メタニル黄色染料容量もまた示されている。
実施例1に従って沈殿ポリマーを用いて全合成フィルターパッドを作製した。パッドは、入り組んだ形状及び名目35μmの寸法(PMX1)の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、球状及び名目60μm(PMX2)の寸法の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、高分子量ポリエチレン(HMW PE)(FA700)、並びに沈殿ポリマー(pptポリマー)の材料を用いる表2に示されている重量パーセントの組成物を有した。組成物を160℃で45分間型に入れて作製した。組成物の平均メタニル黄色染料容量もまた示されている。
a 60ppm MYで1/2の初期吸収度、30mL/分、pH7まで流して試験した。
b 120ppm MYで1/2の初期吸収度、30mL/分、pH7まで流して試験した。
(実施例5)
沈殿ポリマーを実施例1に従って、TMPTMA架橋対MAPTACモノマーの異なる割合をもたらすばらつきを備えて作製した。これらの沈殿ポリマーを使うがDEを全く使わない全合成フィルターパッドを、表3に記されているパーセントと同じ量の成分の量をWaring家庭用ブレンダーに添加し、30秒間混合し、成分をへらで叩きつぶし、再度30秒間ブレンドすることによって作製した。その結果生じる混合物をスプーンですくってアルミニウム金型の空洞内に入れ、超過分を直定規のエッジで取り除き、そのカウンタートップを20秒間軽く叩いた。空洞を再度満たし、直定規で前と同じように平滑化し、再度30秒間軽く叩いた。充填、平滑化、及び軽く叩くステップを計3回繰り返した。金型を次に160℃に予熱したオーブンに入れ、オーブンがその温度に回復してから45分間加熱した。パッドは、重量パーセントで、45.8%の入り組んだ形状及び名目35μmの寸法(PMX1)の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、9.2%の球状及び名目60μm(PMX2)の寸法の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、15%の高分子量ポリエチレン(HMW PE)、並びに30%の沈殿ポリマー(pptポリマー)の組成物を有した。架橋対モノマーの割合を、表3に示されているように試料の間で変更した。組成物を160℃で45分間型に入れて作製した。組成物の平均メタニル黄色染料容量及びBET表面積もまた示されている。メタニル黄色試験をpH7の緩衝化メタニル黄色染料の120ppmで上記に論じられたように実施した。
沈殿ポリマーを実施例1に従って、TMPTMA架橋対MAPTACモノマーの異なる割合をもたらすばらつきを備えて作製した。これらの沈殿ポリマーを使うがDEを全く使わない全合成フィルターパッドを、表3に記されているパーセントと同じ量の成分の量をWaring家庭用ブレンダーに添加し、30秒間混合し、成分をへらで叩きつぶし、再度30秒間ブレンドすることによって作製した。その結果生じる混合物をスプーンですくってアルミニウム金型の空洞内に入れ、超過分を直定規のエッジで取り除き、そのカウンタートップを20秒間軽く叩いた。空洞を再度満たし、直定規で前と同じように平滑化し、再度30秒間軽く叩いた。充填、平滑化、及び軽く叩くステップを計3回繰り返した。金型を次に160℃に予熱したオーブンに入れ、オーブンがその温度に回復してから45分間加熱した。パッドは、重量パーセントで、45.8%の入り組んだ形状及び名目35μmの寸法(PMX1)の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、9.2%の球状及び名目60μm(PMX2)の寸法の粒子を有する超高分子量ポリエチレン(UHMW PE)、15%の高分子量ポリエチレン(HMW PE)、並びに30%の沈殿ポリマー(pptポリマー)の組成物を有した。架橋対モノマーの割合を、表3に示されているように試料の間で変更した。組成物を160℃で45分間型に入れて作製した。組成物の平均メタニル黄色染料容量及びBET表面積もまた示されている。メタニル黄色試験をpH7の緩衝化メタニル黄色染料の120ppmで上記に論じられたように実施した。
(実施例6)
比較例
2層の段階的密度である相対的なフィルターパッドのメタニル黄色染料容量を、60ppm MY濃度を用いて試験した。平均メタニル黄色染料容量は約6.3であった。
比較例
2層の段階的密度である相対的なフィルターパッドのメタニル黄色染料容量を、60ppm MY濃度を用いて試験した。平均メタニル黄色染料容量は約6.3であった。
(実施例7)
試験
実施例2及び3のフィルターパッドを、0.2μmの膜保護によって実証されている処理量及び汚染物質除去効率を決定するために汚染物質としての糖液で試験した。試験を47mmのディスクを通して15mL/分の流速で糖液3g/Lを用いて実施した。試験システムは、分離したハウジングの中にある膜の前の深層濾過器を含んだ。システムが0.17MPa(25psid)に達したとき膜最終圧を測定した。
試験
実施例2及び3のフィルターパッドを、0.2μmの膜保護によって実証されている処理量及び汚染物質除去効率を決定するために汚染物質としての糖液で試験した。試験を47mmのディスクを通して15mL/分の流速で糖液3g/Lを用いて実施した。試験システムは、分離したハウジングの中にある膜の前の深層濾過器を含んだ。システムが0.17MPa(25psid)に達したとき膜最終圧を測定した。
沈殿ポリマーを有する実施例2のフィルターパッドは、膜全域の圧力降下を、沈殿ポリマーのない実施例3のフィルターパッドよりも低く保つ改善された能力を示す。全体として、実施例2のフィルターパッドは、実施例3のフィルターパッドと比べて膜圧13.8kPa(2psi)までのより大きい処理量を提供した。
実施例5及び6のフィルターパッドを上述の糖液で試験した。
(実施例8A)
実施例1に従って沈殿ポリマーを用いてポリマー膜を調製した。組成物は、膜を形成する材料の重量パーセントで、0.7%の沈殿ポリマー、69.0%のポリエチレングリコール(PEG400)、13.8%のポリエーテルスルホン(PES)、及び16.5%の1−メチル−2−ピロリジノン(NMP)としても知られるN−メチルピロリドンであった。膜は、当業者に従来既知の方法で調整された。
実施例1に従って沈殿ポリマーを用いてポリマー膜を調製した。組成物は、膜を形成する材料の重量パーセントで、0.7%の沈殿ポリマー、69.0%のポリエチレングリコール(PEG400)、13.8%のポリエーテルスルホン(PES)、及び16.5%の1−メチル−2−ピロリジノン(NMP)としても知られるN−メチルピロリドンであった。膜は、当業者に従来既知の方法で調整された。
形成されたポリマー膜は、上記に言及された8ppm MY手順に従い、約26mg/gのメタニル黄色染料容量を有していた。上述の組成物で作製された膜の重さを測った47mmディスクを、47mmのハウジングに配置した。8ppm、pH7の緩衝化メタニル黄色(430nmで0.423の初期吸収度を有する)1リットルを蠕動ポンプを使って30mL/分で試料に1時間再循環させた。最後の吸収度測定値0.299を使って約26mg/gのメタニル黄色染料容量を計算した。
(実施例8B)
実施例1に従って沈殿ポリマーを用いてポリマービーズ及び繊維の混合物を調製した。重量パーセントで0.7%の沈殿ポリマー、69.0%のポリエチレングリコール(PEG400)、13.8%のポリエーテルスルホン(PES)、及び16.5%の1−メチル−2−ピロリジノン(NMP)としても知られるN−メチルピロリドンの組成物を用いて、これらのビーズを、その組成物を小径管を通して236mL(8オンス)の水を有する家庭用ブレンダーの容器に注ぎ込むことによって調製した。ブレンダーがかき混ぜている間に、ブレンダー内の水の頂点と小径管の端との間に約10.2cm(4インチ)の空隙があった。組成物が水の中に入ったとき、ブレンダー内の水の回転のために小さな繊維が形成され、次にブレンダーの刃によって切り刻まれてより微細な微粒子になった。それが水に接したとき、組成物の消失効果により繊維及び微粒子が形成された。別の試行においては、ブレンダーを停止させ、水の頂点と管の端との間の空隙が約5.1cm(2インチ)に減少したブレンダーに更なる水を加えると、消失した組成物が短い尾を有する液滴状の粒子を形成したことに気づいたが、ブレンダーの刃はこの試行の間は回っていなかった。ビーズを風袋引き中ガラスフィルターの上の47mmのハウジング内に配置することにより、30mL/分で1時間ビーズを再循環させたメタニル黄色の8ppmに従い、これらのビーズの容量は13.07mg/gであった。
実施例1に従って沈殿ポリマーを用いてポリマービーズ及び繊維の混合物を調製した。重量パーセントで0.7%の沈殿ポリマー、69.0%のポリエチレングリコール(PEG400)、13.8%のポリエーテルスルホン(PES)、及び16.5%の1−メチル−2−ピロリジノン(NMP)としても知られるN−メチルピロリドンの組成物を用いて、これらのビーズを、その組成物を小径管を通して236mL(8オンス)の水を有する家庭用ブレンダーの容器に注ぎ込むことによって調製した。ブレンダーがかき混ぜている間に、ブレンダー内の水の頂点と小径管の端との間に約10.2cm(4インチ)の空隙があった。組成物が水の中に入ったとき、ブレンダー内の水の回転のために小さな繊維が形成され、次にブレンダーの刃によって切り刻まれてより微細な微粒子になった。それが水に接したとき、組成物の消失効果により繊維及び微粒子が形成された。別の試行においては、ブレンダーを停止させ、水の頂点と管の端との間の空隙が約5.1cm(2インチ)に減少したブレンダーに更なる水を加えると、消失した組成物が短い尾を有する液滴状の粒子を形成したことに気づいたが、ブレンダーの刃はこの試行の間は回っていなかった。ビーズを風袋引き中ガラスフィルターの上の47mmのハウジング内に配置することにより、30mL/分で1時間ビーズを再循環させたメタニル黄色の8ppmに従い、これらのビーズの容量は13.07mg/gであった。
(実施例8C)
実施例1に従って沈殿ポリマーを用いて長いポリマー繊維を調製した。実施例8Bと同じ組成物を用いて、ルーメンを有しているような長い繊維を形成した。組成物が重力によって管の終点から急冷水の中に落ち込み、組成物が水の中に落ち込むときに組成物を噴霧器を用いて水を噴き掛ける間に、組成物を小径管を通して236mL(8オンス)の静止水を有し、約15.2cm(6インチ)の空隙を残す家庭用ブレンダーの容器に注ぎ込むことによってこれらの繊維を調製した。ルーメンを有しているような長い繊維が形成された。
実施例1に従って沈殿ポリマーを用いて長いポリマー繊維を調製した。実施例8Bと同じ組成物を用いて、ルーメンを有しているような長い繊維を形成した。組成物が重力によって管の終点から急冷水の中に落ち込み、組成物が水の中に落ち込むときに組成物を噴霧器を用いて水を噴き掛ける間に、組成物を小径管を通して236mL(8オンス)の静止水を有し、約15.2cm(6インチ)の空隙を残す家庭用ブレンダーの容器に注ぎ込むことによってこれらの繊維を調製した。ルーメンを有しているような長い繊維が形成された。
(実施例9)
比較例
重量パーセントで、69.5%のポリエチレングリコール(PEG400)、13.9%のポリエーテルスルホン(PES)、及び16.6%の1−メチル−2−ピロリジノン(NMP)としても知られるN−メチルピロリドンの組成物を有するポリマー膜を沈殿ポリマーなしで調製した。
比較例
重量パーセントで、69.5%のポリエチレングリコール(PEG400)、13.9%のポリエーテルスルホン(PES)、及び16.6%の1−メチル−2−ピロリジノン(NMP)としても知られるN−メチルピロリドンの組成物を有するポリマー膜を沈殿ポリマーなしで調製した。
比較ポリマー膜は、約2mg/gのメタニル黄色染料容量を有し、上記に説明された8ppm MY方法に従い試験した。
(実施例10)
実施例1に従って作製された沈殿ポリマーを、改変した深層濾過器を形成するために、天然素材の材料を有する従来の深層濾過器の処方箋に添加した。改変した深層濾過器は、23%のカムループ(Kamloop)(針葉樹さらしクラフトパルプ)、9%の高度に精密な針葉樹さらしクラフトパルプ、58%のケイソウ土、及び10%の沈殿ポリマーの成分を有していた。このフィルターのメタニル黄色染料容量は、86.7mg/gであった。120ppmメタニル黄色を、材料に30mL/分で1/2の初期吸収度の終点まで流す、120ppm手順に従ってメタニル黄色試験を実施した。比較すると、第4級アミン及び架橋剤で改変されたケイソウ土を用いる、10%の沈殿ポリマーを備えずに代わりに68%のケイソウ土を有する従来の深層濾過器は、10.98mg/gの電荷容量を提供する。
実施例1に従って作製された沈殿ポリマーを、改変した深層濾過器を形成するために、天然素材の材料を有する従来の深層濾過器の処方箋に添加した。改変した深層濾過器は、23%のカムループ(Kamloop)(針葉樹さらしクラフトパルプ)、9%の高度に精密な針葉樹さらしクラフトパルプ、58%のケイソウ土、及び10%の沈殿ポリマーの成分を有していた。このフィルターのメタニル黄色染料容量は、86.7mg/gであった。120ppmメタニル黄色を、材料に30mL/分で1/2の初期吸収度の終点まで流す、120ppm手順に従ってメタニル黄色試験を実施した。比較すると、第4級アミン及び架橋剤で改変されたケイソウ土を用いる、10%の沈殿ポリマーを備えずに代わりに68%のケイソウ土を有する従来の深層濾過器は、10.98mg/gの電荷容量を提供する。
(実施例11)
6.0グラムの実施例1によるMAPTAC対TMPTMAが30:70[この割合は確かですか?]の沈殿ポリマーの製剤を、12.33グラムのPMX1 & 1.67グラムのPMX2の基幹ポリマーと混合した。これらの粉末を、次にWaringブレンダーで1分間混合した。3つの直径52mm×深さ6mmの空洞を備えるアルミニウム金型を、貼り付きを防ぐためにPTFE放出噴霧器を使って前処理した。粉末混合物を、次に粉末のおよそ13グラムを用いて金型の中に充填した。充填作業の間、金型を30秒間軽くたたき、粉末を空隙を取り除くために金型の空洞よりも僅かに小さいシリンダーで押し付けた。
6.0グラムの実施例1によるMAPTAC対TMPTMAが30:70[この割合は確かですか?]の沈殿ポリマーの製剤を、12.33グラムのPMX1 & 1.67グラムのPMX2の基幹ポリマーと混合した。これらの粉末を、次にWaringブレンダーで1分間混合した。3つの直径52mm×深さ6mmの空洞を備えるアルミニウム金型を、貼り付きを防ぐためにPTFE放出噴霧器を使って前処理した。粉末混合物を、次に粉末のおよそ13グラムを用いて金型の中に充填した。充填作業の間、金型を30秒間軽くたたき、粉末を空隙を取り除くために金型の空洞よりも僅かに小さいシリンダーで押し付けた。
蓋を金型組み立て品上にボルトで固定し、組み立て品を177℃に設定されたオーブンの中に1時間(温度が設定された点まで回復した時から測定された)入れた。金型をオーブンから取り出し、常温まで冷却させた。その結果生じたディスクは、平均して直径48.5mm及び厚さ5.5mmであった。ディスクは、平均して3.7グラムの重さであった。
その結果生じたディスクを、次に2つの異なった課題にかけた。第1に、1つのディスクを支持体の中に入れ、高純度水(18.2megohm−cm)で洗い流した。この水の分割量を試料として取り出し、次に抽出可能物のレベルを0.5ppmよりも下にする必要がある洗浄レベルを決定するために、全有機体炭素(TOC)分析にかけた。第1回目の実行では、11mL/分で約10分間洗浄した後で、TOCは、<0.5ppmであった。第2回目の実行では、TOCは、<同じ流量で15分間の後で0.5ppmであった。
洗浄後、それぞれのディスクを次に、BSA(pH=8の3−[N−モルホリノ]スルホン酸プロパン(MOPS)緩衝剤の10mM溶液内のSigma Aldrich A3294−50G)の1.02mg/mL溶液で調べた。この溶液を、およそ1分間あたり2つのベッド体積である13.1mL/分の流速で送り込んだ。流出液を、280nmでのピークをモニターするフローセル及びシッパーシステムが装備されたAgilent 8453UV/vis分光光度計を用いて観測した。代表的なディスクは、144mLの溶液量を、15.7mg BSA/cm3の動的結合能力に等しい10%の貫流容量まで通過させた。
(実施例12)
6.0グラムのMAPTAC対MBA(メチレンビス−アクリルアミド)の割合が50:50の沈殿ポリマーの製剤を11.75グラムのPMX1 & 2.25グラムのPMX2の基幹ポリマーと混合した。ディクスを実施例11に記載のように調製した。
6.0グラムのMAPTAC対MBA(メチレンビス−アクリルアミド)の割合が50:50の沈殿ポリマーの製剤を11.75グラムのPMX1 & 2.25グラムのPMX2の基幹ポリマーと混合した。ディクスを実施例11に記載のように調製した。
ディスクは、洗浄調査において、10リットルの蒸留水で25.4cm(10インチ)のカートリッジを洗浄するのに相当する洗浄の後、抽出可能物が1.0ppmよりも下であったことを示すTOC結果を有した。
ディスクをpH=8の10mMのMOP中の0.5mg/mL BSA溶液で10〜12mL/分の流速で調べた。8〜15mg BSA/cm3のBSA結合能力を得た。
本明細書全体を通して、「一実施形態」、「特定の実施形態」、「1つ以上の実施形態」、若しくは「ある実施形態」への言及は、実施形態に関連して記載した具体的な特徴、構造、材料、若しくは特性が本発明の少なくとも1つの実施形態に含まれることを表している。それゆえに、本明細書全体を通して様々な箇所にある「1つ以上の実施形態では」、「特定の実施形態では」、「一実施形態では」、又は「ある実施形態では」といった句の出現は、必ずしも本発明の同一の実施形態に言及しているわけではない。更に、特定の特徴、構造、材料、又は特性は、任意の好適な方法で1つ以上の実施形態に組み合わされてよい。
本明細書では本発明を特定の実施形態を参照して記載してきたが、これら実施形態は、本発明の原理及び用途を単に例証しているものと理解すべきである。本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく本発明の方法及び装置に対して様々な修正及び変更が可能であることは、当業者には自明であろう。したがって、本発明は、添付の特許請求の範囲及びその等価物の範囲内である修正及び変更を包含することを意図する。
Claims (34)
- 汚染物質を除去するための濾過充てん材であって、機能性ポリマー粒子及びポリマー結合剤を含む濾過充てん材。
- 前記機能性ポリマー粒子が、カチオン性電荷を有する、請求項1に記載の濾過充てん材。
- 前記機能性ポリマー粒子が、アニオン性電荷を有する、請求項1に記載の濾過充てん材。
- 前記機能性ポリマー粒子が、重合した[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)及び少なくとも15重量%の量の架橋剤の粒子を含む、請求項2に記載の濾過充てん材。
- 前記機能性ポリマー粒子が、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)を含む、請求項4に記載の濾過充てん材。
- トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)対[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の割合が、95:5〜15:85の範囲内である、請求項5に記載の濾過充てん材。
- 前記濾過充てん材が、いかなる機能性ポリマー粒子をも包含しない相対的な濾過充てん材と比較して増大された電荷容量を提供するのに効果がある、請求項1に記載の濾過充てん材。
- 前記濾過充てん材が、実質的に天然素材の濾過材を含まない、請求項1に記載の濾過充てん材。
- 前記機能性ポリマー粒子が、前記充てん材の少なくとも10重量%の量で存在する、請求項8に記載の濾過充てん材。
- 40重量%までの天然素材の濾過材を含む、請求項1に記載の濾過充てん材。
- 前記濾過充てん材が、約5重量%までの前記機能性ポリマー粒子を含み、少なくとも前記相対的な濾過マトリックスよりも3倍超の因子である電荷容量を提供する能力がある、請求項10に記載の濾過充てん材。
- 前記ポリマー結合剤が、ポリエチレンを含む、請求項1に記載の濾過充てん材。
- 前記ポリマー結合剤が、超高分子量ポリエチレンを含む、請求項12に記載の濾過充てん材。
- 前記ポリマー結合剤が、一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子を含む、請求項1に記載の濾過充てん材。
- トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の沈殿ポリマー及び一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子を含むポリマー結合剤を含む濾過充てん材。
- 一様でない入り組んだ形の表面を有する粒子が、超高分子量ポリエチレンから形成される、請求項15に記載の濾過充てん材。
- トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)対[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の割合が、95:5〜15:85である、請求項15に記載の濾過充てん材。
- 前記ポリマー結合剤が、実質的に球状の粒子を更に含む、請求項15に記載の濾過充てん材。
- 一様でない入り組んだ形の表面を有する前記粒子対実質的に球状の前記粒子の割合が、1:1〜10:1の範囲内である、請求項18に記載の濾過充てん材。
- 10〜60重量%の範囲内の量の前記沈殿ポリマー及び40〜90重量%の範囲内の量の前記ポリマー結合剤を含む、請求項15に記載の濾過充てん材。
- 機能性ポリマー粒子及びポリマー結合剤から形成される濾過充てん材、該濾過充てん材を取り巻くハウジング、流体入り口、並びに流体出口を含む濾過システム。
- 前記機能性ポリマー粒子が、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)を含む、請求項21に記載の濾過システム。
- 前記機能性ポリマー粒子が、一様でない入り組んだ形の表面を有する超高分子量ポリエチレン粒子を含む、請求項22に記載の濾過システム。
- 前記ポリマー結合剤が、ポリエチレングリコール、及びポリエーテルスルホンから形成されるフィルター膜を含む、請求項22に記載の濾過システム。
- 流体を機能性ポリマー粒子及びポリマー結合剤を含む濾過充てん材に接触させることを含む濾過の方法。
- 前記濾過充てん材が、3〜100mmの範囲内の厚さを有する、請求項25に記載の方法。
- 深層濾過システムに前記濾過充てん材を位置付けることを更に含む、請求項25に記載の方法。
- クロマトグラフィーシステムに前記濾過充てん材を位置付けることを更に含む、請求項25に記載の方法。
- 前記濾過充てん材が、いかなる機能性ポリマー粒子をも包含しない相対的な濾過充てん材と比較して増大された電荷容量を有する、請求項25に記載の方法。
- 前記濾過充てん材が、10%の貫流において少なくとも35mg/mLの生体分子の容量を有する、請求項25に記載の方法。
- 濾過システムを作製する方法であって、
機能性ポリマー粒子を提供することと、
ポリマー結合剤を前記機能性ポリマー粒子に接触させて媒体混合物を形成することと、
前記媒体混合物を熱して濾過充てん材を形成することと、
前記濾過充てん材をハウジングに挿入して前記濾過システムを形成することと、を含む方法。 - 1つ以上の天然素材の材料を前記媒体混合物に添加することを更に含む、請求項31に記載の方法。
- 前記機能性ポリマー粒子を、少なくとも15重量%の架橋剤の前記粒子を備える[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)の沈殿ポリマーを調製することによって提供する、請求項31に記載の方法。
- 前記機能性ポリマー粒子を、95:5〜15:85の範囲内の割合でトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)と重合された[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル]−塩化トリメチルアンモニウム(MAPTAC)から調製する、請求項33に記載の方法。
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