JP2011509914A - ヨウ素酸イオンがイオン交換された安定した合成ハイドロタルサイトの廃液放出ゼロの作製プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
剰な量のヨウ素酸カリウムが上記目的のために使用されるが、残留ヨウ素酸含有廃液のその後には何ら言及がない。
本発明の主な目的は、ヨウ素酸イオンがイオン交換された安定した合成ハイドロタルサイトの作製プロセスを、廃液放出ゼロとして提供することである。
a)食品添加可能な炭酸塩交換合成ハイドロタルサイトを粉砕し60BSSのメッシュを通過させる工程と、
b)工程(a)で得られた粉末状の合成ハイドロタルサイトを450〜550℃の温度範囲で30〜75分間の範囲の間焼成する工程と、
c)工程(b)で得られた焼成された合成ハイドロタルサイトを60〜70℃の範囲の温度に冷却する工程と、
d)0.025〜0.25Mの範囲の濃度を有するヨウ素酸水溶液を、60〜70℃の範囲の温度に加熱する工程と、
e)工程(c)で得られた固形の合成ハイドロタルサイトを工程(d)で得られた温ヨウ素酸カリウム溶液に添加して、温度を60℃〜70℃の範囲に3〜10分間攪拌しながら維持する工程と、
f)工程(e)で得られたスラリーを、30〜60分間間欠的に攪拌しながら熟成させる工程と、
g)工程(f)で得られたスラリーをフィルターにかけ、ケーキを蒸留水で洗浄し、その後ケーキを80〜110℃の温度範囲の炉の中で乾燥させ、望ましい生成物を得る工程と、
h)工程(g)で得られた残留KIO3を含有するろ液と、生成されたKOHとを、工程(g)で洗浄しながら混合し、混合物をヨウ素結晶と反応させる工程と、
i)工程(h)で得られた水溶液を、2分画電気化学セルを用い、電流密度を3〜50mA/cm2に設定して、電気化学的な酸化をさせる工程と、
j)工程(i)で得られたヨウ素酸溶液を上記工程(d)で再利用する工程、とを含む
ことを特徴とする。
i.本発明は、ヨウ素添加塩におけるヨウ素の改良された安定性を付与する安定したヨウ素化合物を提供する。
ii.ヨウ素化剤中のヨウ素の安定性も、水分、化学的不純物の存在下、及びさまざまな温度条件の下、改良された。
iii.ヨウ素化剤は、食品添加可能な合成ハイドロタルサイトを使用して作製する。
iv.改良されたヨウ素の安定性を有するヨウ素化剤は、コストを削減した簡単な単位操作を用いて作製することができる。
v.ヨウ素化剤は、乾燥した状態で食用塩と統一的容易に混合することができる。
vi.高価な金属ヨウ素酸塩は、プロセスを始動させるためにのみ使用され、プロセスの続行中は安価なヨウ素結晶が引き続き使用され、プロセスのコストの削減を実現した。
vii.プロセスは環境に配慮し、廃液放出ゼロを実現した。
表1は、分析サンプルにおけるヨウ素含有量を示す。
以下に記載する式(2)に示すように、焼成された合成ハイドロタルサイトをヨウ素酸カリウム溶液と反応させて、ヨウ素酸イオンのインターカレーションを行う。
g(1−x)Alx(OH)2]x+[(IO3 −)2]x/2+xKOH (2)
固形物をフィルターにかけた後、使用された溶液(ろ液)は、取り込まれた当初のKIO3量の15〜30%を含有すると共に式(2)で表されるKOHを含有することが分かる。後者はヨウ素結晶と反応し、下記の式(3)に示すようにKI及びKIO3を生成する。
式(3)で生成されたKIは陽極側で電気化学的に酸化されてヨウ素になり(式4)、一方、水は陰極側で水素ガスに還元される(式5)。陰極室で形成されたOH−はイオン交換膜を通って陽極室へ移動し、結果として得られたKOHは遊離したヨウ素と反応して、式(3)に表されるヨウ化カリウムやヨウ素酸カリウムを生成する。
2H2O+2e−→H2+2OH− (5)
このように、ヨウ素酸インターカーレションに不利に働くアニオン不純物(式6)を生成する、例えばNaOClを使用した化学的酸化の場合とは違って、如何なる他のアニオンも生成せずに、KIは電気化学的にKIO3に変換される。
本発明の進歩性を以下に記載する。
(ii)更に、インターカーレーションを行うため取り込まれたヨウ素酸カリウムはすべてSHTに変換されるわけではないことを確認すると共に、溶液のpHが上昇するにつれ、取り込み量が減少することを確認した。
(iii)ヨウ素結晶の、生成されたKOHとの反応はKOHの消費を促進すると同時に
ヨウ素酸カリウムの生成を促進することを確認した。
(iv)更に、ヨウ素結晶とKOHとの間の反応により全体的にヨウ素酸カリウムが形成されるわけではなく、従来技術で公知であるように、生成された1重量部のヨウ素酸カリウムに対して5重量部のヨウ化カリウムが得られることを確認した。
(v)その後、従来技術で公知のように、ヨウ化カリウムは酸化されることによりヨウ素酸カリウムに変換されることを確認した。
(vi)更に、次亜塩素酸塩等の化学的酸化剤を使用して上記酸化を行った場合、副生成物であるアニオンが必然的に生成され、それはヨウ素酸の取り込みを阻害し永久に再利用を困難にすることを確認した。
(vii)少量のKOHと残留ヨウ化カリウムに汚染されているものの、膜ベースの電気
化学的酸化により、上記ジレンマを避けることができ、純粋なヨウ素酸溶液を生成することができることを確認した。
(viii)上記不純物はヨウ素酸カリウムのインターカーレーションプロセスを実質的に阻害するものではないことを確認した。
(ix)充分な量のKOHを得ることでヨウ素元素から適切な濃度のヨウ化カリウムを生成して効率的な電気化学的酸化を行う一方、望ましい度合いと質のインターカーレーションを得るためにヨウ素酸カリウムの濃度を調整する必要があることを確認した。
+を含有する900mgの塩に上記予混合物を添加し、更に完全になるまで引き続き添加を繰り返し、統一された混合物を得た。それぞれ25gmの塩を含むこれら混合物から4例の塩のサンプルを分析して、チオ硫酸ナトリウムを滴定剤として使用した古典的な方法であるヨード滴定により、ヨウ素の含有量を調べた。その結果、統一された混合下でヨウ素が含有されることがわかった(表1)。
Claims (9)
- ヨウ化剤としての安定したヨウ素酸イオンがイオン交換されたハイドロタルサイトの作製プロセスを廃液放出ゼロとして提供するプロセスであって、前記プロセスは、
a)食品添加可能な炭酸塩交換合成ハイドロタルサイトを粉砕し60BSSのメッシュを通過させる工程と、
b)工程(a)で得られた粉末状のハイドロタルサイトを450〜550℃の温度範囲で30〜75分間の範囲の間焼成する工程と、
c)工程(b)で得られた焼成されたハイドロタルサイトを60〜70℃の範囲の温度に冷却する工程と、
d)0.025〜0.25Mの範囲の濃度を有するヨウ素酸水溶液を、60〜70℃の範囲の温度に加熱する工程と、
e)工程(c)で得られた固形の合成ハイドロタルサイトを工程(d)で得られた温ヨウ素酸カリウム溶液に添加して、温度を60℃〜70℃の範囲に3〜10分間、攪拌しながら維持する工程と、
f)工程(e)で得られたスラリーを、30〜60分間間欠的に攪拌しながら熟成させる工程と、
g)工程(f)で得られたスラリーをフィルターにかけ、ケーキを蒸留水で洗浄し、その後ケーキを80〜110℃の温度範囲の炉の中で乾燥させ、望ましい生成物を得る工程と、
h)工程(g)で得られた残留KIO3を含有するろ液と、生成されたKOHとを、工程(g)で洗浄しながら混合し、混合物をヨウ素結晶と反応させる工程と、
i)工程(h)で得られた水溶液を、2分画電気化学薄膜セルを用い、電流密度を3〜50mA/cm2に設定して、電気化学的な酸化をさせる工程と、
j)工程(i)で得られたヨウ素酸溶液を上記工程(d)で再利用する工程、とを含むことを特徴とするプロセス。 - 請求項1に記載のプロセスであって、プロセスの工程(d)を初期化するために使用されるヨウ素酸塩は、ヨウ素酸ナトリウム及びヨウ素酸カリウムからなるグループより選択されることを特徴とするプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスであって、工程(d)で使用されるヨウ素酸塩の濃度は、0.025〜0.25Mの範囲が好ましく、0.05〜0.10Mの範囲が更に好ましいことを特徴とするプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスであって、工程(g)で湿ったケーキを洗浄するために使用される水の量は1kgの生成物当たり0.25〜1.0リットルの範囲であることを特徴とするプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスであって、工程(g)で得られた生成物のヨウ素含有量は0.5〜10%(W/W)の範囲であることを特徴とするプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスであって、工程(h)のろ液中のKOH濃度は0.02〜0.20Mの範囲であることが好ましく、0.04〜0.08Mの範囲であることが更に好ましいことを特徴とするプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスであって、工程(h)で使用されたヨウ素結晶は、ろ液中のKOHに対して、化学量論的必要量の80〜100%の範囲であることを特徴とするプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスであって、工程(i)で使用される電気化学的セルは、薄いステンレス製プレートでできたテフロン膜セルからなり、メッシュ又は伸縮自在シートを陰極に、チタニウムに被覆された3種の金属酸化物を陽極に使用することを特徴とするプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスであって、工程(i)におけるヨウ素イオンを酸化するために使用される電流密度は5〜10mA/cm2の範囲であることが好ましいことを特徴とするプロセス。
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