JP2011256077A - 多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物、射出成形用材料、多孔質セラミックス製造用の成形用材料の成形方法及び多孔質セラミックスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒径50μmのシリカ粉末と、ポリエチレングリコール(平均分子量5000)と、パラフィンワックス(融点45℃)を、80:10:10の重量比になるように秤量した後に、これらを混合し、120℃で4時間混練して得られた射出成形用材料。
【選択図】図2
Description
上記本発明において、降伏応力x(Pa)を上記特定のノーマルフォースy(N)で割っている理由を説明すると以下のとおりである。上記セラミックス複合物を動的レオロジーで定量的に評価する場合、降伏応力のみで評価することも考えられる。降伏応力は、測定対象に対して、連続的に大きくなるせん断応力をレオメータで加えてゆき、加えたせん断応力に対応するひずみをレオメータで検出して、加えたせん断応力とこのせん断応力に対応するひずみ(検出したひずみ)の関係(せん断応力−ひずみ曲線)を得ることによって、求めることができる。即ち、通常の場合は、得られたせん断応力−ひずみ曲線における屈曲点(ひずみの変曲点)から降伏応力を求めることができる。
本発明の多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物は、平均粒径15μm以上のセラミックス粉末と有機質バインダを少なくとも混合してなり、加熱により成形可能な常温で固体のセラミックス複合物であることを前提としている。ここで、セラミックス複合物が固体であるか否かを判断する温度は、具体的には、50℃とする。この温度において液状体ないし半固体であるため成形体として一定の形状を保つことができない場合には、本発明のセラミックス複合物に該当しない。
セラミックス粉末としては、焼成により多孔質セラミックスを製造できる各種のセラミックス粉末(好ましくは、良好な焼結性を有し焼結可能なセラミックス粉末)を用いることができ、より好ましくは、シリカ、アルミナ、ジルコニア、ムライト及びマグネシアの中から選択される1種又は2種以上にする。セラミックス粉末の平均粒径は、JIS規格(Z8825−1)の測定方法に基づいて、モルバーン(Malvern)社の粒度分布測定装置「Master Sizer 2000」を用いて測定される値である。
重合体バインダとしては、セラミックス製造用の射出成形用材料に用いられている重合体及び共重合体のうちの1種又は2種以上の混合物を用いることができるが、好ましくは、ポリエチレングリコール系、ポリエチレン系、ポリプロピレン系、エチレンビニルアセテート系及びポリスチレン系の中から選択される1種又は2種以上の混合物にする。重合体バインダの融点は、好ましくは50〜120℃(より好ましくは60〜90℃)である。
本発明における射出成形用ワックスとしては、離型性とセラミックス粉末の粒子間滑りを良好にすることができるワックスを用いることができる。ワックスとしては、常温で固体であり加熱により低粘度の液状体となる有機物ないしその混合物がある。このようなワックスの種類には、天然ワックス、合成ワックス及び加工・変性ワックスがある。
本発明におけるカップリング剤は、メタクリル基、エポキシ基、ビニル基の中から選択される1種又は2種以上の有機官能基を持つ。これらの有機官能基は、「炭素原子間の二重結合」又は「2つの炭素原子に直接結合する1つの酸素原子」を有しており、重合体バインダとの接合性が良好であるから、射出成形工程において加熱され射出流動の応力が加わった場合に、セラミックス粒子と分離しやすくなり(セラミックス粒子と重合体バインダの乖離性が強くなると推測され)、その結果として、見かけ上の流動性が向上するものと考えられる。即ち、前記特定のカップリング剤の添加により、レオロジーの降伏応力が小さくなり、流動性が向上すると考えられる。また、前記特定のカップリング剤は、整列効果も有するので、セラミックス粒子と有機物(重合体バインダ及び射出成形用ワックス)間のネットワークを整列して、降伏応力が小さくなっているとも考えられる。
本発明の多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物は、成形用材料に添加される各種の有機質添加剤(有機化合物)を、本発明の効果が損なわれない範囲の添加量で含有することができる。また、本発明の多孔質セラミックス製造用の射出成形用材料は、上記構成成分の他に、射出成形用材料に添加される各種の有機質添加剤(有機化合物)を、本発明の効果が損なわれない範囲の添加量で含有することができる。このような添加剤としては、例えば、滑り剤(例えば、ステアリン酸、シリコーンオイル)、可塑剤(フタル酸エステル、フタル酸ジオクチル)等がある。
本発明の多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物又は射出成形用材料において、前記カップリング剤を添加する場合の添加量は、好ましくは、前記セラミックス粉末の総重量に対して、0.1〜3重量%(より好ましくは0.1〜1.5重量%、さらに好ましくは0.1〜1.0重量%)である。即ち、前記セラミックス粉末100重量部に対して、前記カップリング剤を好ましくは0.1〜3重量部(より好ましくは0.1〜1.5重量部、さらに好ましくは0.1〜1.0重量部)の割合(重量比)で添加する。
本発明の多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物は、成形可能な程度の流動性を示す温度に加熱して成形用材料として使用することができる。また、本発明の多孔質セラミックス製造用の射出成形用材料は、射出成形可能な程度の流動性を示す温度に加熱して射出成形用材料として使用することができる。本発明の射出成形用材料の射出成形時の温度は、構成成分に応じて射出成形可能な温度に適宜設定することができる。本発明の射出成形用材料は、60〜100℃(より好ましくは65〜95℃、さらに好ましくは65〜85℃)の範囲で射出成形可能になることが好ましく、このようになるように構成成分を適宜選択することができる。
本発明の多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物は、出発原料(平均粒径15μm以上のセラミックス粉末と、有機質バインダと、場合によってはさらに、メタクリル基、エポキシ基、ビニル基の中から選択される1種又は2種以上の有機官能基を持つカップリング剤)を混合して(好ましくは、加熱し混練して)、製造することができる。また、本発明の射出成形用材料は、出発原料(平均粒径15μm以上のセラミックス粉末と、重合体バインダと、前記重合体バインダ以外の射出成形用ワックスと、場合によってはさらに、メタクリル基、エポキシ基、ビニル基の中から選択される1種又は2種以上の有機官能基を持つカップリング剤)を混合して(好ましくは、加熱し混練して)、製造することができる。前記出発原料は、全ての原料を同時に混合し混練することができるが、必要であれば、一部の原料だけを先に混合し混練し、得られた混練物と残りの原料を混合し混練することもできる。原料を加熱し混練して製造する場合の温度は、用いる原料に応じて混練可能な温度に適宜設定することができる。混練する時間は、用いる原料が充分に均一に混合する程度の時間にすることができる。
本発明の多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物の常温における形態は、成形用材料として使用しやすい形態にする。また、本発明の射出成形用材料の常温における形態は、射出成形用材料として使用しやすい形態にする。例えば、寸法10mm以下の粒状体(ペレット)の集合体にすることができる。粒状体の形状は、円柱状、球状、立方体、直方体、断面が五角形以上の多角柱状体、略ラグビーボール状等の任意の形状にすることができる。典型的なものの一例としては、直径5mm、長さ5〜10mmの円柱形状がある。
本発明の多孔質セラミックス製造用の成形用材料の成形方法は、多孔質セラミックス製造用の成形用材料を成形する成形方法であって(好ましくは、多孔質セラミックス製造用の射出成形用材料を射出成形する射出成形方法であって)、前記成形用材料(好ましくは、前記射出成形用材料)として、平均粒径15μm以上のセラミックス粉末と有機質バインダ(好ましくは、重合体バインダと、前記重合体バインダ以外の射出成形用ワックス)を少なくとも含む原料を混合してなる成形用材料(好ましくは、射出成形用材料)を用いる成形方法(好ましくは、射出成形方法)において、レオメータを用いて60〜90℃の温度範囲内のいずれかの温度における成形用材料(好ましくは、射出成形用材料)の降伏応力及び前記降伏応力を求める過程において前記降伏応力と同じ値のせん断応力が前記成形用材料(又は前記射出成形用材料)に加わった時点のノーマルフォースを求める成形用材料の評価工程を設けている。
本発明の多孔質セラミックスの製造方法は、本発明の多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物を成形して得られた成形体、又は、本発明の多孔質セラミックス製造用の射出成形用材料を射出成形して得られた射出成形体を焼成して多孔質セラミックスを得る焼成工程を有するものである。前記焼成工程の前には、本発明のセラミックス複合物を成形して成形体を得る成形工程、又は、本発明の射出成形用材料を射出成形して射出成形体を得る射出成形工程を有することができる。また、本発明の別の多孔質セラミックスの製造方法は、本発明の成形方法によって得られた成形体を焼成して多孔質セラミックスを得る焼成工程を有するものである。
平均粒径50μmのシリカ粉末と、重合体バインダであるポリエチレングリコール(平均分子量5000)と、パラフィンワックス(融点45℃)を、80:10:10の重量比になるように秤量した後に、これらを混合し、120℃で4時間、5時間及び6時間混練して実施例1〜3の射出成形用材料を得た。得られた射出成形用材料の降伏応力x(Pa)及びこれに対応するノーマルフォースy(N)、即ち、前記降伏応力を求める過程において前記降伏応力xと同じ値xのせん断応力が射出成形用材料(降伏応力の測定対象)に加わった時点のノーマルフォースy(N)は、レオメータであるHAAKE製 MARSII(レオロジー評価装置)でストレススウィープ評価を行って求めた。実施例1〜3の射出成形用材料の降伏応力x(Pa)の値と、前記降伏応力x(Pa)に対応するノーマルフォースy(N)の値を表1に示し、x/yの値を表2に示す。
(1)レオメータのエアーコンプレッサーの電源を入れる。
(2)レオメータの循環恒温槽の電源を入れる。
(3)レオメータ本体の電源を入れる。
(4)パーソナルコンピュータにインストールしてあるソフトウェア「Rheowin Job Manager」を立ち上げる。このコンピュータは、レオメータを制御することができるように、レオメータに電気的に接続している。
(6)前記ジョブ編集画面において、センサーとして「パラレルプレート」を選択する。また、温度コントローラとして「MTMC」を選択する。これにより、循環恒温槽による温度制御が設定される。
(7)前記(6)で選択したパラレルプレートとして「直径35mmのパラレルプレート」を、レオメータ本体の測定プレートに取り付ける。このパラレルプレートは、直径35mmの上側円板状センサープレートと下側円板状センサープレートからなる。
(8)前記ジョブ編集画面において、「マニュアルコントロール」をクリックして、モニター画面を開く。
(9)前記モニター画面において、測定温度として「70℃」を入力して、「開始」をクリックする。これによって、測定部温度を70℃にするための温度制御が開始する。
(10)測定部温度が設定温度である70℃に達してから、前記測定部温度の安定化のために5分間待つ。
(11)前記モニター画面において、ゼロポイントの「自動」をクリックする。これにより、前記パラレルプレートの前記上側円板状センサープレートが下降して、前記パラレルプレートのギャップ(上側円板状センサープレートと下側円板状センサープレートの間の隙間)が0になる位置である「ゼロポイント」が自動で設定される。
(12)ギャップが0になったら,レオメータ本体の「リフト」のボタンを押して、レオメータ本体のリフトを上昇させる。これによって、前記パラレルプレートの上側円板状センサープレートも上昇する。
(13)前記モニター画面において、「閉じる」をクリックして、前記ジョブ編集画面に戻る。
(15)「測定エレメント」のアイコンをダブルクリックして、測定条件である「ギャップ」として「2mm」、「測定開始するノーマルフォース」として「5N」、「スウィープする応力範囲」として「0〜10000Pa」を入力する。
(16)オーブンで70℃に加熱しておいた射出成形用材料(測定対象)を、プレート(前記パラレルプレートの下側円板状センサープレート)上に置き、ヘラで軽く混合して、ペースト状に安定するのを5分間待つ。
(17)レオメータ本体の「開始」のボタンを押す。これにより降伏応力の測定が自動的に開始される。詳細には、次のとおりである。
(19)測定終了後、前記パーソナルコンピュータにインストールしてあるソフトウェア「Rheowin Data Manager」を用いて、解析モード自動測定で、降伏応力を算出する。即ち、パラレルプレートの変位(ひずみ)に対するせん断応力の記録(1枚目のグラフA)より、降伏応力を求め、そのときのパラレルプレートの変位(ひずみ)を求める。降伏応力時のパラレルプレートの変位(ひずみ)におけるノーマルフォースの値を2枚目のグラフBより求める。
比較例1〜4として、混練時間を0.5時間、1時間、2時間及び3時間にする以外は、実施例1〜3と同様にして、比較例1〜4の多孔質セラミックスを製造した。比較例1〜4の多孔質セラミックスを製造するための比較例1〜4の射出成形用材料の降伏応力x(Pa)及びこれに対応するノーマルフォースy(N)は、実施例1〜3の射出成形用材料と同様にして求めた。比較例1〜4の射出成形用材料の降伏応力x(Pa)の値とこれに対応するノーマルフォースy(N)の値を表1に示し、x/yの値を表2に示す。
焼成後の評価は、実施例1〜3及び比較例1〜4のそれぞれにおいて焼成して得られた多孔質セラミックスのクラック発生率を求めて行った。その結果を表2に示す。表2の評価における「○」は「焼成して得られた多孔質セラミックスのクラック発生率が0〜10%」であることを示し、「×」は「焼成して得られた多孔質セラミックスのクラック発生率が30%以上」であることを示している。
カップリング剤をシリカ粉末(平均粒径50μm)に対して、2重量%外添加して、120℃で2時間混練する以外は、実施例1〜3と同様にして、実施例4〜6の各多孔質セラミックスを得た。射出成形用材料及びそれから得られた多孔質セラミックスは、実施例1〜3の場合と同様に評価した。評価結果を表3に示す。なお、実施例4〜6で用いたカップリング剤は、それぞれ、官能基がメタクリル基であるシランカップリング剤「3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン」(東レ・ダウコーニング株式会社のZ−6030)、官能基がエポキシ基であるシランカップリング剤「3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン」(東レ・ダウコーニング株式会社のZ−6040)、官能基がビニル基であるシランカップリング剤「ビニルトリメトキシシラン」(東レ・ダウコーニング株式会社のZ−6300)である。
カップリング剤として、官能基がアミノ基であるカップリング剤「3−アミノプロピルトリエトキシシラン」(東レ・ダウコーニング株式会社のZ−6011)を用いる以外は、実施例4〜6と同様にして、比較例5の多孔質セラミックスを製造した。射出成形用材料及びそれから得られた多孔質セラミックスは、実施例1〜3の場合と同様に評価した。評価結果を表3に示す。なお、表3には、カップリング剤を添加せず混練時間が実施例4〜6と同じ2時間である比較例3の評価結果も示す。
Claims (12)
- 平均粒径15μm以上のセラミックス粉末と有機質バインダを少なくとも混合してなり、加熱により成形可能な常温で固体のセラミックス複合物であって、
レオメータで評価した前記セラミックス複合物の60〜90℃の温度範囲内のいずれかの温度における降伏応力をx(Pa)、前記降伏応力を求める過程において前記降伏応力と同じ値のせん断応力が前記セラミックス複合物に加わった時点のノーマルフォースをy(N)としたときに、x/y≦40(m−2)の関係であることを特徴とする多孔質セラミックス製造用のセラミックス複合物。 - 平均粒径15μm以上のセラミックス粉末と、重合体バインダと、前記重合体バインダ以外の射出成形用ワックスを少なくとも混合してなり、加熱により射出成形可能で添加水を含有しない常温で固体の非水系セラミックス複合物であって、
レオメータで評価した前記セラミックス複合物の60〜90℃の温度範囲内のいずれかの温度における降伏応力をx(Pa)、前記降伏応力を求める過程において前記降伏応力と同じ値のせん断応力が前記セラミックス複合物に加わった時点のノーマルフォースをy(N)としたときに、x/y≦40(m−2)の関係であることを特徴とする多孔質セラミックス製造用の射出成形用材料。 - 前記非水系セラミックス複合物は、前記セラミックス粉末と、前記重合体バインダと、前記射出成形用ワックスと、メタクリル基、エポキシ基、ビニル基の中から選択される1種又は2種以上の有機官能基を持つカップリング剤を少なくとも混合してなることを特徴とする請求項2に記載の射出成形用材料。
- 前記非水系セラミックス複合物は、x/y≦40(m−2)の関係になるまでの充分な時間で、前記セラミックス粉末と、前記重合体バインダと、前記射出成形用ワックスを少なくとも含む原料を混練して得たものであることを特徴とする請求項2又は3に記載の射出成形用材料。
- 前記カップリング剤の添加量は、前記セラミックス粉末の総重量に対して、0.1〜3重量%であることを特徴とする請求項3又は4に記載の射出成形用材料。
- 前記重合体バインダは、ポリエチレングリコール系、ポリエチレン系、ポリプロピレン系、エチレンビニルアセテート系、ポリスチレン系の中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする請求項2〜5のいずれか一に記載の射出成形用材料。
- 前記セラミックス粉末と前記重合体バインダと前記射出成形用ワックスとの重量比は、60〜80:10〜20:10〜20であることを特徴とする請求項2〜6のいずれか一に記載の射出成形用材料。
- 多孔質セラミックス製造用の成形用材料を成形する成形方法であって、前記成形用材料として、平均粒径15μm以上のセラミックス粉末と有機質バインダを少なくとも含む原料を混合してなる成形用材料を用いる成形方法において、
レオメータを用いて60〜90℃の温度範囲内のいずれかの温度における成形用材料の降伏応力及び前記降伏応力を求める過程において前記降伏応力と同じ値のせん断応力が前記成形用材料に加わった時点のノーマルフォースを求める成形用材料の評価工程を設けたことを特徴とする、多孔質セラミックス製造用の成形用材料の成形方法。 - 前記成形用材料の評価工程で求めた降伏応力をx(Pa)、前記ノーマルフォースをy(N)としたときに、x/y>40(m−2)である場合には、x/y>40(m−2)である成形用材料を充分な時間で混練して、x/yの値を40(m−2)以下に制御することを特徴とする請求項8に記載の成形方法。
- 前記成形用材料の評価工程で求めた降伏応力をx(Pa)、前記ノーマルフォースをy(N)としたときに、x/y>40(m−2)である場合には、メタクリル基、エポキシ基、ビニル基の中から選択される1種又は2種以上の有機官能基を持つカップリング剤を、x/y>40(m−2)である成形用材料に添加して、x/yの値を40(m−2)以下に制御することを特徴とする請求項8〜9のいずれか一に記載の成形方法。
- 請求項1に記載のセラミックス複合物又は請求項2〜7のいずれか一に記載の射出成形用材料を成形して得られた成形体を焼成して多孔質セラミックスを得る焼成工程を有することを特徴とする多孔質セラミックスの製造方法。
- 請求項8〜10のいずれか一に記載の成形方法によって得られた成形体を焼成して多孔質セラミックスを得る焼成工程を有することを特徴とする多孔質セラミックスの製造方法。
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