JP2011245725A - 樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性樹脂(A)と非晶性樹脂(B)を含む成形品であって、該成形品の厚みが2.5〜8mmであり、かつ該成形品の(A)と(B)の分散状態が、表面部分は偏在し内面部分は均一に分散していることを特徴とする、上記成形品。
【選択図】なし
Description
すなわち本発明者らは、結晶性樹脂(A)及び非晶性樹脂(B)を含む、厚みが2.5〜8mmの成形品において、(A)と(B)の分散状態が、表面部分では偏在し、内面部分では均一に分散していることにより、耐薬品性とヒケ、ソリのバランスに優れることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち本発明は、以下のとおりである。
(1) 結晶性樹脂(A)と非晶性樹脂(B)を含む成形品であって、該成形品の厚みが2.5〜8mmであり、かつ該成形品の(A)と(B)の分散状態が、表面部分は偏在し内面部分は均一に分散していることを特徴とする、上記成形品。
(2) 前記結晶性樹脂(A)がポリトリメチレンテレフタレートであり、前記非晶性樹脂(B)がスチレン系樹脂である、(1)記載の成形品。
(3) 前記ポリトリメチレンテレフタレート(A)50〜95質量%、及び前記スチレン系樹脂(B)50〜5質量%を含む(1)又は(2)に記載の成形品であって、該スチレン系樹脂(B)が不飽和ニトリル単量体を含む共重合体である、上記成形品。
(4) (1)〜(3)のいずれか一項に記載の成形品の製造方法であって、該成形品が射出成形で金型表面温度40〜75℃の条件にて得られる、上記製造方法。
共重合する場合の共重合量は、本発明の目的を損なわない範囲であればよく、通常、酸成分の30モル%以下、又はグリコール成分の30モル%以下であることが好ましい。
ポリエステルの結晶化速度は、270℃において溶融している状態からの等温結晶化時間が25〜100secであることが好ましい。25sec以上とすることで、ヒケ、ソリを向上させることができる。これは、非晶性樹脂とのアロイの内面部分において、結晶化速度を25sec以上に制御することで、結晶化が進んでいない領域で非晶性樹脂と混ざり合いやすく、分散性を向上させることができることにより得られる効果である。一方、100sec以下とすることで、冷却速度が高い条件下においても、樹脂の結晶化が進行するため、耐薬品性を向上させることが出来る。冷却速度が高い条件下とは、例えば金型表面温度が低い条件下での成形や成形時に金型に接触する成形品表面部分などである。等温結晶化時間は示差走査熱量計(DSC)により以下の方法で測定できる。試料5mgを、示差走査熱量測定器を用いて、30℃から100℃/minの昇温速度にて270℃まで加熱し溶解させる。3分間保持した後、500℃/minの設定降温速度にて140℃まで急冷し、等温結晶化時間を測定する。ここで等温結晶化時間とは、270℃、3分保持後から140℃における結晶化ピークが現われるまでの時間と定義する。よって、等温結晶化時間が短いほど結晶化が速いと判断することができる。
CH3(CH2)nCOO(M) (1)
(式中、n≧0、M=Na、Ca、Li)
共重合体可能な他の単量体としては、不飽和ニトリル単量体、不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体、及びマレイミド系単量体が挙げられ、不飽和ニトリル単量体が好ましい。
不飽和ニトリル単量体としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル及びエタクリロニトリルなどが挙げられ、アクリロニトリルが好ましい。これらは、1種又は2種以上を用いることができる。
また、スチレン系樹脂としては、結晶性樹脂との分散性に影響することから、その比粘度ηsp/cが0.4〜0.8であることが好ましい。
不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体としては、メチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、メチルフェニルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート等のアルキルメタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート等のアルキルアクリレートが挙げられ、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートが好ましく、ブチルアクリレート、メチルメタクリレートが更に好ましい。最も好ましくは、n−ブチルアクリレートである。これらは、1種又は2種以上を用いることができる。
マレイミド系単量体としては、N−フェニルマレイミド、N−メチルマレイミドが挙げられる。これらは、1種又は2種以上を用いることができる。
スチレン系樹脂の製造方法としては、乳化重合、塊状重合、懸濁重合、溶液重合、及びこれら重合法の組合せ等の方法がある。
本発明の成形品中のスチレン系樹脂の含有量は、5〜50質量%であることが好ましく、更に25〜50質量%が好ましい。5質量%以上とすることで、ヒケ、ソリの効果が得られやすく、50質量%以下とすることで、耐薬品性の効果が得られやすい。
また、本発明の成形品には、結晶性樹脂(A)、非晶性樹脂(B)以外に、以下の充填剤を加えてもよい。具体例としては、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、アラミド繊維、チタン酸カリウムウィスカ、ホウ酸アルミニウムウィスカ、ワラストナイト、タルク、タンカル、カオリン、マイカ、ガラスフレーク、ガラスビーズ、酸化チタン及び酸化アルミニウムなどが挙げられ、繊維状の充填剤が好ましい。中でもチョップドストランドタイプのガラス繊維が好ましく用いられる。この中で、例えば、タルク、カオリン、マイカ、ガラス繊維等では、使用する種類等により、結晶核剤として作用する性質を持つものもある。
結晶性樹脂(A)と非晶性樹脂(B)の溶解度パラメータの差が4.5〜5.0であることが好ましい。4.5以上とすることで、相容性が低くなる傾向があり、成形品の表面部分と内面部分の分散性に差が生まれやすく、耐薬品性とヒケ、ソリのバランスが良くなる。また5.0以下とすることで、相容性が高くなる傾向があり、機械的特性も良くなる。
たとえば、結晶性樹脂(A)がPTTであった場合の溶解度パラメータδの算出は下記のようになる。官能基のEcoh及びVの値は、下記に示すとおりである。
表1の値を、式1に代入して、
同様に、非晶性樹脂(B)がAS樹脂(アクリロニトリルスチレン共重合体)であり該樹脂中のAN(アクリロニトリル)成分の比率が29%であるAS樹脂であった場合の溶解度パラメータは、AS樹脂が共重合体であるため、共重合体の溶解度パラメータを求める方法を用いて下記のように算出する。
共重合体の溶解度パラメータを求める式は、以下[式2]の通りである。
このときφは、ポリマー中の各原料成分の体積分率を、δはポリマー中の各原料成分の溶解度パラメータ、言い換えれば各原料成分がそれぞれ単体でポリマーを構成したときの溶解度パラメータを意味する。また、添え字は、各原料成分を表している。
ここでは、添え字をANをアクリロニトリル成分のみからなるコモノマーユニット、Stをスチレン成分のみからなるコモノマーユニットとし、AS樹脂の溶解度パラメータを算出する。重合度をnとし、各モノマー成分のみからなるポリマーの溶解度パラメータはそれぞれ、以下の通りである。
上記の値と体積分率をそれぞれ[式2]に代入して、以下のようにAS樹脂の溶解度パラメータが得られる。
成形品の表面部分と内面部分の分散性の違いは、以下のように定義する。成形品の表面部分と内面部分、各々5箇所を測定し、結晶性樹脂由来−C=Oが示すピークのラマン強度を100とし、それに対する非晶性樹脂由来−C≡Nが示すピークのラマン強度を、ラマン強度比として、測定箇所ごとに算出する。標準偏差は以下の式によって求められる。各ピークのラマン強度比をxi、ラマン強度比の平均値をxaとし、標準偏差をσとするときσ2=1/n×Σ(xi−xa)2の式が成り立つ。σ2は分散とよばれ、分散の正の平方根が標準偏差となる。標準偏差は、その数値が大きくなるほど採取した数値がばらついていることを示している。すなわち、成形品の表面と内面のそれぞれにおいて、結晶性樹脂に対する非晶性樹脂が示す各ピークのラマン強度比の標準偏差を算出し比較することで、測定した領域の樹脂の分散性を評価することができる。内面部分においては、ヒケ・ソリの発生を防止するため、結晶性樹脂と非晶性樹脂が均一に分散していることが望ましい。したがって、内面部分のラマン強度比の標準偏差は5未満であることが好ましい。一方、表面部分においては、耐薬品性を向上させるため、結晶化が進んでいることが望ましい。また、結晶性樹脂の結晶中に非晶性樹脂が混在することは起こり得ないため、結晶化が進んでいれば、必然的に結晶性樹脂と非晶性樹脂が偏在している状態となる。したがって、表面部分のラマン強度比の標準偏差は15以上であることが好ましい。
下記の実施例及び比較例は、本発明をさらに具体的に説明するためのものである。使用した樹脂組成物は下記のとおりである。
1.実施例及び比較例に用いた原材料
<芳香族系ポリエステル(A)>
(A−1)デュポン(株)製PTT
:ソロナ(登録商標)3000
(A−2)ウィンテックポリマー(株)製ポリブチレンテレフタレート(以下PBT):デュラネックス 600FP
(A−3)(株)クラレ製ポリエチレンテレフタレート(以下PET)
:クラペット KS710B−8S
<スチレン系樹脂(B)>
(B)アクリロニトリル29質量%、スチレン71質量%からなり、ηSP/Cが0.73であるAS樹脂(旭化成ケミカルズ(株)製)
[実施例1]
表2に記載の配合割合で芳香族ポリエステル(A)とスチレン系樹脂(B)をブレンドし、2軸押出機(東芝機械(株)製:TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用い、スクリュー回転数250rpm、シリンダー温度260℃で溶融混練を行ってアロイを製造した。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングして得られたペレットを、シリンダー設定温度250℃、金型表面温度70℃とした以下に示す射出成形機で、各々成形品を成形・評価を行った。
ソリ・ヒケ及び原料樹脂の分散性の評価には、JSW社製J−100EPI射出成形機を用いて、100mm×100mm×3.0mmのカラープレートを、成形、評価を行った。
[比較例1]
ポリトリメチレンテレフタレートの代わりにポリブチレンテレフタレートを用いる以外は、実施例1と同様に実施した。
[比較例2]
ポリトリメチレンテレフタレートの代わりにポリエチレンテレフタレートを用いる以外は、実施例1と同様に実施した。
[比較例3]
金型表面温度を90℃とした以外は、実施例1と同様に実施した。
[比較例4]
スチレン系樹脂を用いず、ポリトリメチレンテレフタレートを100部とした以外は、実施例1と同様に実施した。
本件発明の効果を示すために、実施例で製造した成形体について以下の物性を評価した。
[ヒケ]
実施例で成形した成形品の表面を、目視にて観察したとき、表面に凹みが皆無であったものを良(○)、凹みが見られたものを不可(×)とした。
[ソリ量]
射出成形機で100mm×100mm×3.0mmのカラープレートを成形し、角の1点を押さえ、押さえた点と対角線上の角の浮いた高さをソリ量とした。単位:mm。
[成形品表面と内面の原料樹脂分散性の違い]
ラマン分光光度計(ThermoFisherScientific 社製 AlmegaXR)を用いて、実施例で成形した成形品の表面及び内面において(A)成分由来の−C=Oを示すピークのラマン強度を100としたときの(B)成分由来である−C≡Nを示すピークのラマン強度(ラマン強度比)を測定し、その標準偏差を算出した。
内面及び表面それぞれにおいて得られた標準偏差の値に対し、適しているかどうかを以下のように判定した。
内面ラマン強度比の標準偏差が5未満、表面ラマン強度比の標準偏差が15以上をそれぞれ発明品の効果を得るための適した効果であるとし、内面・表面共に満たしているものを良(○)、いずれか一方のみ満たしているものを可(△)、いずれも満たしていないものを不可(×)とした。
その際、ラマン測定条件は、励起レーザ波長:532nm、露光時間:5秒、レーザ出力:80%、レーザスポット:1μmで行った。なお、比較例4については、結晶性樹脂のみのため記載なしとして−とした。
[耐薬品性]
試験は、ベンディングフォーム法で行った。実施例でのペレットから、100mm×100mm×3.0mmの平板を圧縮成形法(プレス成形)により作成した後、幅12.7mm、長さ100mmに切削し、ベンディングフォーム(曲げ型)に固定した。薬液として第一工業製薬(株)製の界面活性剤ノイゲンEA120(商品名)を塗布して23℃の環境下で48時間放置後、クレーズ及びクラックの発生の有無を確認し、試験治具の曲率から限界歪み[%]を求めた。具体的には、臨界歪み値が、0.8%以上のものを良(○)、0.5以上〜0.8%未満の範囲のものを可(△)、0.5未満のものを不可(×)とした。
表2に示すように、本発明に規定する条件を満たさない場合には、本発明の効果を得ることはできないが、本発明に規定する条件を満たす場合には、耐薬品性とヒケ・ソリのバランスに優れた成形品を得ることができる。
Claims (4)
- 結晶性樹脂(A)と非晶性樹脂(B)を含む成形品であって、該成形品の厚みが2.5〜8mmであり、かつ該成形品の(A)と(B)の分散状態が、表面部分は偏在し内面部分は均一に分散していることを特徴とする、上記成形品。
- 前記結晶性樹脂(A)がポリトリメチレンテレフタレートであり、前記非晶性樹脂(B)がスチレン系樹脂である、請求項1記載の成形品。
- 前記ポリトリメチレンテレフタレート(A)50〜95質量%、及び前記スチレン系樹脂(B)50〜5質量%を含む請求項1又は2に記載の成形品であって、該スチレン系樹脂(B)が不飽和ニトリル単量体を含む共重合体である、上記成形品。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の成形品の製造方法であって、該成形品が射出成形で金型表面温度40〜75℃の条件にて得られる、上記製造方法。
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