JP2011238968A - In−Ga−Zn−O系スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】In,Ga及びZnを含み、周囲よりもInの含有量が多い組織と、周囲よりもGa及びZnの含有量が多い組織を備えている酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット。
【選択図】図2
Description
1.In,Ga及びZnを含み、周囲よりもInの含有量が多い組織と、周囲よりもGa及びZnの含有量が多い組織を備えている酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット。
2.前記Inの含有量が多い組織の酸素含有量が、周囲の組織よりも少ない、上記1に記載のスパッタリングターゲット。
3.前記Inの含有量が多い組織が、15μm以上の連結構造を有している、上記1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
4,前記酸化物焼結体が、In2O3で表されるビックスバイト構造とInGaZnO4で表されるホモロガス構造を含む、上記1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
5.前記酸化物焼結体が、In2O3で表されるビックスバイト構造とZnGa2O4で表されるスピネル構造を含む、上記1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
6.前記酸化物焼結体が、In2O3で表されるビックスバイト構造とIn1.5Ga0.5Zn2O5で表されるホモロガス構造を含む、上記1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
7.前記酸化物焼結体のIn、Ga及びZnの原子比が下記の式を満たす、上記1〜6のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
0.20≦In/(In+Ga+Zn)≦0.70
0.01≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.05≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.60
8.前記酸化物焼結体のIn、Ga及びZnの原子比が下記の式を満たす、上記7に記載のスパッタリングターゲット。
Ga/(In+Ga+Zn)≦0.45
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.40
In/(In+Ga)<0.60
9.前記酸化物焼結体のIn、Ga及びZnの原子比が下記の式を満たす、上記7に記載のスパッタリングターゲット。
In/(In+Ga+Zn)≦0.65
0.10≦Ga/(In+Ga+Zn)
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)
0.60≦In/(In+Ga)
0.51≦In/(In+Zn)
10.前記酸化物焼結体が、さらに下記式を満たす原子比でSnを含有する、上記1〜9のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
0.0001<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
11.実質的にIn,Ga,Zn及びOのみを含有する、上記1〜10のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
12.ZnGa2O4で表されるスピネル構造を持つ酸化物を含む成形体を焼結する工程を含む、上記5に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
13.上記1〜11のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を成膜する工程を含む、半導体素子の製造方法。
本発明によれば、優れた成膜性を有するスパッタリングターゲット、特に酸化物半導体膜形成用のスパッタリングターゲットを提供することができる。
Ga,Znリッチ組織とは、Ga及びZnの含有量がともに周囲より多い組織をいう。Ga,Znリッチ組織を備えていることにより、Ga単独領域が現れることによる高抵抗化を抑制することが期待できる。
また、Ga単独領域の生成によるターゲット組成とスパッタで作製した膜の組成比の相違や異常放電の発生を抑制することも期待できる。
例えば、後述する実施例4で得られた酸化物焼結体のIn,Ga,Zn,Oの分散MAPを図2に示す。図2からわかるように、本発明のターゲットを構成する酸化物焼結体では、Inリッチ組織とGa,Znリッチ組織とが混在した状態となっている。
装置名:日本電子株式会社
JXA−8200
測定条件
加速電圧:15kV
照射電流:50nA
照射時間(1点当りの):50mS
Inリッチ組織の周囲の組織とは、Inリッチ組織を取り囲むGa,Znリッチ組織、その他の組織を意味する。
例えば、後述する実施例4で得られた酸化物焼結体のEPMA画像の拡大図を図4に示す。図4における点線で示した部分がInリッチ組織の連結構造である。
・装置:(株)リガク製Ultima−III
・X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
A.入射角(2θ)=7.0°〜8.4°(好ましくは7.2°〜8.2°)
B.2θ=30.6°〜32.0°(好ましくは30.8°〜31.8°)
C.2θ=33.8°〜35.8°(好ましくは34.3°〜35.3°)
D.2θ=53.5°〜56.5°(好ましくは54.1°〜56.1°)
E.2θ=56.5°〜59.5°(好ましくは57.0°〜59.0°)
F.2θ=14.8°〜16.2°(好ましくは15.0°〜16.0°)
G.2θ=22.3°〜24.3°(好ましくは22.8°〜23.8°)
H.2θ=32.2°〜34.2°(好ましくは32.7°〜33.7°)
I.2θ=43.1°〜46.1°(好ましくは43.6°〜45.6°)
J.2θ=46.2°〜49.2°(好ましくは46.7°〜48.7°)
K.2θ=62.7°〜66.7°(好ましくは63.7°〜65.7°)
上記公知の結晶構造を基に、上記新規結晶構造の構造式In1.5Ga0.5Zn2O5を推定した過程を図7に示す。
0.20≦In/(In+Ga+Zn)≦0.70
0.01≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.05≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.60
0.51≦In/(In+Zn)
0.35≦In/(In+Ga+Zn)≦0.60
0.15≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.45
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.45
領域1
In/(In+Ga)<0.60
領域2
0.60≦In/(In+Ga)
Ga/(In+Ga+Zn)≦0.45
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.40
In/(In+Ga)<0.60
In/(In+Ga+Zn)≦0.65
0.10≦Ga/(In+Ga+Zn)
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)
0.60≦In/(In+Ga)
0.51≦In/(In+Zn)
上記領域1あるいは領域2の範囲内であると、Inリッチ組織とGa,Znリッチ組織の2層をより生成させやすい。
0.30≦In/(In+Ga+Zn)
Zn/(In+Ga+Zn)≦0.35
In/(In+Ga)<0.56
0.20<Ga/(In+Ga+Zn)
Zn/(In+Ga+Zn)<0.30
さらに、600〜1100℃の間で0.2時間以上10時間以下の昇温を止めた保持時間を設け、2段階以上の段階的に昇温させることが均一性が増す、クラックが入りにくくなるという点で特に好ましい。
0.0001<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
0.01<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.05
0.015≦Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.045
0.02≦Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.04
上記製造方法をとることで、Inの含有量が多い組織とGa及びZnの含有量が多い組織からなるターゲットを得やすい。
例えば、ZnGa2O4で表されるスピネル構造を持つ酸化物を含む成形体を焼結することで、In2O3で表されるビックスバイト構造とZnGa2O4で表されるスピネル構造を含む本発明のターゲットを得ることができる。
ZnO粉及びGa2O3粉をZnとGaの原子比が1:2となる割合で混合し、焼成し、ZnGa2O4で表されるスピネル構造を持つ粉体を合成する。あるいは、同様にZnO粉及びGa2O3粉をZnとGaの原子比が1:2となる割合で混合し仮焼後、粉砕する。
(1)配合工程
配合工程は、スパッタリングターゲットの原料である金属酸化物を混合する工程である。
仮焼工程は、スパッタリングターゲットの原料である化合物の混合物を得た後、この混合物を仮焼する、必要に応じて設けられる工程である。
仮焼を行うと、密度を上げることが容易になり好ましいが、コストアップになるおそれがある。そのため、仮焼を行わずに密度を上げられることがより好ましい。
成形工程は、金属酸化物の混合物(上記仮焼工程を設けた場合には仮焼物)を加圧成形して成形体とする工程である。この工程により、ターゲットとして好適な形状に成形する。仮焼工程を設けた場合には得られた仮焼物の微粉末を造粒した後、加圧成形により所望の形状に成形することができる。
また、プレス成形(一軸プレス)後に、冷間静水圧(CIP)、熱間静水圧(HIP)等を行い2段階以上の成形工程を設けると再現性を高めるという点で好ましい。
焼結工程は、上記成形工程で得られた成形体を焼成する工程である。
還元工程は、上記焼結工程で得られた焼結体のバルク抵抗をターゲット全体として低減するために還元処理を行う、必要に応じて設けられる工程である。
尚、本発明のターゲットは、還元処理を行わなくても比抵抗が低いため、通常は、還元処理は不要である。
加工工程は、上記のようにして焼結して得られた焼結体を、さらにスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工し、またバッキングプレート等の装着用治具を取り付けるための、必要に応じて設けられる工程である。
(1)ターゲットの作製
下記条件でターゲットを作製した。
(a)原料
In2O3 、純度4N、アジア物性材料社製
Ga2O3 、純度4N、アジア物性材料社製
ZnO 、純度4N、高純度化学社製
(b)混合:ボールミルで24時間混合した。
(c)造粒:自然乾燥
(d)成形:
プレス成形、面圧400kgf/cm2、1分保持
CIP(静水圧加圧装置)、面圧2000kgf/cm2、1分保持
(e)焼結:電気炉
昇温速度 1℃/分
焼結温度 1400℃
焼結時間 20時間
焼結雰囲気 大気
(f)後処理:還元条件下での熱処理は行わなかった。
(g)加工:厚さ6mmの焼結体を厚さ5mmに研削・研磨した。
得られたターゲット用焼結体の評価は下記の方法で行った。
(a)元素組成比(原子比)
誘導プラズマ発光分析装置(ICP−AES)により測定した。
抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用し四探針法(JIS R 1637)に基づき測定、10箇所の平均値を比抵抗値とした。
原料粉の密度から計算した理論密度と、アルキメデス法で測定した焼結体の密度から、下記計算式にて算出した。
相対密度(%)=(アルキメデス法で測定した密度)÷(理論密度)×100
ターゲット用焼結体の表面を下記条件で直接測定し、結晶型を決定した。
・装置:(株)リガク製Ultima−III
・X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
ターゲット表面部分を切り出し、下記条件で測定した。
装置名:日本電子株式会社
JXA−8200
測定条件
加速電圧:15kV
照射電流:50nA
照射時間(1点当りの):50mS
北窓昼光下、50cm離れた場所から焼結体を目視し、下記に分類した。
A:色むらがほとんどない
B:色むらが若干ある
C:色むらがある
(A)成膜速度の安定性(変動)
1000時間連続放電(成膜)前後の成膜速度を比較した。
(a)異常放電
96時間連続成膜で発生した異常放電回数を測定した。
異常放電回数が5回未満をA、5回以上20未満をB、20回以上をCと評価した。
以下のとおり評価した。
96時間連続成膜後の成膜後のスパッタリングターゲットの写真からノジュールで被覆された面積を計算し、以下の式で発生密度を計算した。
ノジュール発生密度=ノジュール発生面積÷スパッタリングターゲット面積
10−2以内:A、10−1以内:B、10−1超:C
として、3段階で評価した。
スパッタリングで作製した薄膜を用いてターゲットと薄膜の組成比の違いを評価した。薄膜の組成比はICP分析法で分析して求めた。ターゲットと薄膜の組成比はほぼ同一(薄膜の各元素の組成比がターゲットの各元素の組成比の±2%以内)であった。
完成したスパッタリングターゲットを用いて、図1に示すチャンネルストッパー型薄膜トランジスタ1を作製し、評価した。
薄膜トランジスタの評価は、以下のように実施した。
半導体パラメーターアナライザー(ケースレー4200)を用い、室温、遮光環境下で測定した。
光照射下と遮光環境下の測定を比較し、閾値電圧(Vth)の変動が2V以内のものをA、2Vを超えるものをBとして2段階で評価した。
表1−1又は表1−2の組成・条件とした以外は実施例1と同様にターゲット及びTFTを作製・評価した。結果を表1−1及び表1−2に示す。
ZnO粉及びGa2O3粉をZnとGaの原子比が1:2となる割合で混合し仮焼後、粉砕した原料粉及びIn2O3原料粉を用い成形体を成形した。成形体はZnGa2O4で表される結晶型を含んでいた(X線回折で解析して確認した)。この成形体を用い、表1−1に示す組成・条件とした以外は、実施例1と同様にターゲット及びTFTを作製・評価した。結果を表1−1に示す。
実施例1及び2で作製した酸化物焼結体のEPMAによるIn,Ga,Zn,Oの分散MAPを示す顕微鏡写真を図12及び図13に示した。
本発明のスパッタリングターゲットは、酸化物半導体膜形成用のターゲットとして有用である。
本発明によれば、優れた成膜性を有するスパッタリングターゲット、特に酸化物半導体膜形成用のスパッタリングターゲットを提供することができる。
10 熱酸化膜付シリコン基板
12 ゲート電極(シリコン基板)
14 ゲート絶縁膜(熱酸化膜)
20 半導体膜(チャンネル層)
30 ソース電極
32 ドレイン電極
Claims (13)
- In,Ga及びZnを含み、周囲よりもInの含有量が多い組織と、周囲よりもGa及びZnの含有量が多い組織を備えている酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット。
- 前記Inの含有量が多い組織の酸素含有量が、周囲の組織よりも少ない、請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記Inの含有量が多い組織が、15μm以上の連結構造を有している、請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記酸化物焼結体が、In2O3で表されるビックスバイト構造とInGaZnO4で表されるホモロガス構造を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記酸化物焼結体が、In2O3で表されるビックスバイト構造とZnGa2O4で表されるスピネル構造を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記酸化物焼結体が、In2O3で表されるビックスバイト構造とIn1.5Ga0.5Zn2O5で表されるホモロガス構造を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記酸化物焼結体のIn、Ga及びZnの原子比が下記の式を満たす、請求項1〜6のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
0.20≦In/(In+Ga+Zn)≦0.70
0.01≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.05≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.60 - 前記酸化物焼結体のIn、Ga及びZnの原子比が下記の式を満たす、請求項7に記載のスパッタリングターゲット。
Ga/(In+Ga+Zn)≦0.45
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.40
In/(In+Ga)<0.60 - 前記酸化物焼結体のIn、Ga及びZnの原子比が下記の式を満たす、請求項7に記載のスパッタリングターゲット。
In/(In+Ga+Zn)≦0.65
0.10≦Ga/(In+Ga+Zn)
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)
0.60≦In/(In+Ga)
0.51≦In/(In+Zn) - 前記酸化物焼結体が、さらに下記式を満たす原子比でSnを含有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
0.0001<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10 - 実質的にIn,Ga,Zn及びOのみを含有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- ZnGa2O4で表されるスピネル構造を持つ酸化物を含む成形体を焼結する工程を含む、請求項5に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を成膜する工程を含む、半導体素子の製造方法。
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