JP2011233539A - 二次電池用負極およびこれを用いた二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムを吸蔵、放出可能な金属、半金属及びこれらの不完全酸化物からなる群から選択された少なくとも一種の負極活物質を含み、電解液側の最表面が標準電極電位−1V以上の材料を含む酸化防止膜で被覆された負極活物質層を有することを特徴とする二次電池用負極。
【選択図】図2
Description
第一の問題点は、負極活物質層内に酸化防止剤を添加する場合には、負極活物質層中に存在する負極活物質のうち酸化防止剤の近傍にある負極活物質については酸化を効果的に防止することができるが、酸化防止剤の近傍にない負極活物質については十分に酸化を防止することが困難なことであった。このため、負極活物質の酸化による劣化を完全に抑制することはできなかった。
前記負極活物質が、Si、Sn、Al、Pb、Ag、Ge及びSbからなる群から選択された少なくとも1種の元素Mを含み、
前記元素Mと前記元素Xとの比が、原子数比で元素M:元素X=19:1〜1:9であることを特徴とする上記2に記載の二次電池用負極。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極は、金属、半金属及びこれらの不完全酸化物からなる群から選択された少なくとも1種の負極活物質を含む負極活物質層の電解液側の最表面を、標準電極電位−1V以上の材料を含む酸化防止膜で被覆している。本発明の負極では、この酸化防止膜によって負極活物質層内部への酸素の拡散を効果的に抑制し、負極活物質の酸化を防ぐことができる。この結果、電池の内部抵抗の上昇を抑制しLi吸蔵サイトの減少を防いでサイクルに伴う容量劣化を防ぐことができる。なお、本発明の酸化防止膜はリチウムイオンが透過可能な材料を用いて構成されているため、負極活物質層は酸化防止膜を介して問題なくリチウムの吸蔵、放出を行うことができる。
(負極活物質)
本発明では、負極活物質としてリチウムを吸蔵、放出可能な金属・半金属及びこれらの不完全酸化物からなる群から選択された少なくとも1種の物質を用いる。本発明で用いる負極活物質は、充放電時に電解液等から酸素を奪い取りそれ自体が充放電を繰り返すことにより酸化される(還元性の材料として働く)ものである。また、負極活物質が不完全酸化物の場合には、酸化されて完全酸化物(リチウムを吸蔵、放出可能な金属、半金属のとりうる価数に応じた酸素原子を含む化学量論組成の酸化物;リチウムを吸蔵、放出可能な金属、半金属を含み最も多くの酸素原子と結合した酸化物)となるものである。好ましくは、この負極活物質としてはアルカリ金属またはアルカリ土類金属を吸蔵・放出する金属・半金属あるいはこれら金属・半金属の不完全酸化物を用いる。上記金属、半金属及びこれらの不完全酸化物としては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属と合金化可能なものを用いることができる。
本発明では、負極活物質層中に、上記負極活物質の他に更にLiを吸蔵しない元素X(Liと合金化しない元素X)を含むことができる。このLiを吸蔵しない元素Xは、Fe、Ni、Cu及びTiからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素であることが好ましい。この元素Xは、負極活物質の充放電に伴う体積変化の抑制や導電性の向上及び酸素が負極活物質を失活させるのを防止する効果がある。なお、このような元素Xを含む構成の負極活物質層とした場合でも上記と同様、本発明の効果を得ることができる。
本発明の二次電池用負極では、リチウムを吸蔵・放出する金属・半金属及びこれらの不完全酸化物からなる群から選択された少なくとも1種の負極活物質を含む負極活物質層の電解液側の最表面が、標準電極電位−1V以上の材料を含む酸化防止膜で被覆されている。このように酸化防止膜で被覆されることによって、負極活物質層表面への酸素供給が遮断され負極活物質の酸化による電池特性の劣化を抑制することができる。その結果、本発明の電池は、上記のような不完全酸化物を負極活物質として用いた場合でも、良好なサイクル特性を得ることができる。
標準電極電位−1V以上の材料中にはCu、Ag、Pt及びAuからなる群から選択された少なくとも1種以上の元素を含むことが好ましい。これらの元素は酸化防止能が大きいため、標準電極電位−1V以上の材料(標準電極電位が−1V又は−1Vよりも大きい材料)がこれらの元素を含むことによってより効果的に負極活物質の酸化を防止することができる。
図1に本発明に係る二次電池の一例について概略構造を示す。図1の二次電池は、正極集電体11と、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る正極活物質を含有する正極活物質層12と、リチウムイオンを吸蔵、放出する負極活物質を含有する負極活物質層13と、負極集電体14と、電解液15、およびこれを含むセパレータ16から構成されている。この二次電池の負極活物質層13の非水電解質溶液15側の面22には酸化防止膜21が形成されている。
正極集電体11としてはアルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル、チタンまたはこれらの合金などを用いることができ、負極集電体14としては銅、ステンレス鋼、ニッケル、チタンまたはこれらの合金を用いることができる。
セパレータ16としては、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン、フッ素樹脂等の多孔性フィルムが好ましく用いられる。
正極活物質としてはリチウム含有複合酸化物を用いることができ、具体的にはLiMO2(MはMn,Fe及びCoからなる群から選ばれ、一部をMg,Al,Tiなどその他カチオンイオンで置換してもよい)、LiMn2O4などで代表されるスピネル系のリチウムマンガン複合材料等、その他汎用の材料を用いることができる。選択された正極活物質を用い、カーボンブラック等の導電性物質、ポリビニリデンフルオライド(PVDF)等の結着剤とともにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)等の溶剤中に分散混練し、これをアルミニウム箔等の基体上に塗布するなどの方法により正極となる層12を得ることができる。
電解液15は電解質、非プロトン性溶媒と添加剤とを少なくとも有する。
電解質は、リチウム二次電池の場合にはリチウム塩を用い、これを非プロトン性溶媒中に溶解させる。リチウム塩としては、リチウムイミド塩、LiPF6、LiAsF6、LiAlCl4、LiClO4、LiBF4、LiSbF6などがあげられる。この中でも特にLiPF6、LiBF4が好ましい。これらのリチウム塩を含むことで高エネルギー密度を達成することができる。
また非プロトン性電解液としては、環状カーボネート類、鎖状カーボネート類、脂肪族カルボン酸エステル類、γ−ラクトン類、環状エーテル類、鎖状エーテル類及びこれらのフッ化誘導体からなる群から選ばれた少なくとも1種類の有機溶媒を用いる。より具体的には、
環状カーボネート類:プロピレンカーボネート(以下、PCと略記。)、エチレンカーボネート(以下、ECと略記。)、ブチレンカーボネート(BC)、ビニレンカーボネート(VC)
鎖状カーボネート類:ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(以下、DECと略記。)、エチルメチルカーボネート(以下、MECと略記。)、ジプロピルカーボネート(DPC)
脂肪族カルボン酸エステル類:ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸エチル
γ−ラクトン類:γ−ブチロラクトン
環状エーテル類:テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン
鎖状エーテル類:1,2−エトキシエタン(DEE)、エトキシメトキシエタン(EME)。
これらを一種又は二種以上を混合して使用することができる。
表1〜3に記載の正極活物質および導電性付与剤を乾式混合し、バインダーであるPVDFを溶解させたN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に均一に分散させスラリーを作製した。導電性付与剤としてはカーボンブラックを用いた。そのスラリーを正極集電体となるアルミ金属箔(角型、円筒型の場合には20μm、ラミネート型の場合には25μm)上に塗布後、NMPを蒸発させることにより正極シートとした。正極中の固形分比率は正極活物質:導電性付与剤:PVDF=80:10:10(質量%)とした。
電解液は、表1〜3に記載の溶媒及び電解質として1mol/LのLiPF6を溶解したものを用いた。
上記プロセスによって作製した電池は、温度20℃において、1.0Cレートで充放電を行った。そして400サイクル後の電池の内部抵抗と、容量維持率の評価を行った。電池の内部抵抗はサイクル1回目の満充電時(4.2V)における内部抵抗を1として400サイクル後、何倍に増加したかを評価した。サイクルの容量維持率は1サイクル目の放電容量に対する400サイクル目の残存容量で評価した。
負極活物質層は、SiO(負極活物質)とFe(Liを吸蔵しない材料)を二元同時蒸着によって成膜し作製した。SiとFeの原子数比は9:1とした。酸化防止膜は負極電極表面(負極活物質層の集電体と反対側の面:電解液側の面)にCuを5nm皮膜した。正極活物質層に含まれる正極活物質にはLiCoO2を用いた。電解液には、EC/DEC/MEC=30/50/20(質量比)中に、電解質として1mol/LのLiPF6を用いた。負極活物質層の厚さは5μmとした。電池の外装体にはアルミニウム箔をラミネートでコーティングした部材で容器を作製してこれを用いた。正極と負極の容量比A/Cバランスは1.05とした。
酸化防止膜の厚みを10nmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを50nmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを500nmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを1μmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを3μmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを5μmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを3nmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを7nmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを4.5nmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを5010nmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを5025nmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを6μmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを7μmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
酸化防止膜の厚みを10μmとし、それ以外の条件は実施例1と同じとした。
負極活物質層は、Si(負極活物質)とNi(Liを吸蔵しない材料)との2つの蒸着源を使用し、同時蒸着によって成膜して作製した(Si原子数:Ni原子数=5:5)。酸化防止膜として負極電極表面(負極活物質層の集電体と反対側の面:電解液側の面)にCuを10nm成膜した。正極活物質層に含まれる正極活物質にはLiMnO2を用いた。電解液には、PC/EC/DEC=20/20/60(質量比)中に、電解質として1mol/LのLiPF6を用いた。電池の外装体には18650円筒型容器を用いた。正極と負極の容量比A/Cバランスは1.07とした。
負極活物質層は、Al(負極活物質)とCu(Liを吸蔵しない材料)の粒子を負極集電体上に塗布した(Al原子数:Cu原子数=19:1)。酸化防止膜は負極電極表面(負極活物質層の集電体と反対側の面:電解液側の面)にCuを10nm成膜した。それ以外の条件は実施例16と同じとした。
負極活物質層は、Si−SnとTiの合金をターゲットにしてスパッタリングによって成膜して作製した(Si−Sn(負極活物質)、Ti(Liを吸蔵しない材料);Si+Sn原子数:Ti原子数=14:1)。それ以外の条件は実施例16と同じとした。
負極活物質層は、負極活物質としてAgを蒸着により成膜して作製した。それ以外の条件は実施例16と同じとした。
負極活物質層は、Pb(負極活物質)とNi(Liを吸蔵しない材料)の2つの蒸着源を使用し、同時蒸着によって成膜して作製した(Pb原子数:Ni原子数=9:1)。それ以外の条件は実施例16と同じとした。
負極活物質層は、Ge(負極活物質)とCu(Liを吸蔵しない材料)からなる粒子(Ge原子数:Cu原子数=3:7)と黒鉛粒子(負極活物質)をメカニカルミリングにより混合して複合粒子を作製した。負極活物質層はこの複合粒子を使いスラリーを作製し、それを集電体上に塗布して作製した。酸化防止膜は負極電極表面(負極活物質層の集電体と反対側の面:電解液側の面)にCuを10nm成膜した。それ以外の条件は実施例16と同じとした。
負極活物質層は、SnOとCoの合金粒子(Sn原子数:Fe原子数=7:3)と黒鉛粒子にてスラリーを作製し、これを負極集電体上に塗布して作製した(SnO、黒鉛(負極活物質);Co(Liを吸蔵しない材料))。酸化防止膜として負極電極表面(負極活物質層の集電体と反対側の面:電解液側の面)にCuを10nm成膜した。それ以外の条件は実施例16と同じとした。
負極活物質層は、SnO(負極活物質)とNi(Liを吸蔵しない材料)を二元同時蒸着によって成膜し作製した。SnとOの原子数比は7:3とした。正極活物質層に含まれる正極活物質にはLiCoO2を用いた。電解液には、EC/DEC/MEC=30/50/20(質量比)中に、電解質として1mol/LのLiPF6を用いた。酸化防止膜はCuを100nm、負極電極表面(負極活物質層の集電体と反対側の面:電解液側の面)に成膜した。電池の外装体にはアルミ製の角型容器を用いた。正極と負極の容量比A/Cバランスは1.2とした。
酸化防止膜をAgとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
酸化防止膜をPtとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
酸化防止膜をAuとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
酸化防止膜をAu−Ptとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
酸化防止膜をAg−Cuとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
酸化防止膜をFeとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
負極活物質層は、負極活物質としてSi(負極活物質)とNi(Liを吸蔵しない元素X)との2つの蒸着源を使用し同時蒸着によって成膜して作製した(Si原子数:Ni原子数=5:5)。また酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例16と同じとした。
酸化防止膜をMnとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
酸化防止膜をAlとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
酸化防止膜をMgとした。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
酸化防止膜をMnとした。それ以外の条件は実施例2と同じとした。
酸化防止膜をAlとした。それ以外の条件は実施例2と同じとした。
酸化防止膜をMgとした。それ以外の条件は実施例2と同じとした。
酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例2と同じとした。
酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例17と同じとした。
酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例18と同じとした。
酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例19と同じとした。
酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例20と同じとした。
酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例21と同じとした。
酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例22と同じとした。
酸化防止膜は作製しなかった。それ以外の条件は実施例23と同じとした。
各実施例、比較例の酸化防止膜の成膜条件と同一の条件で酸化防止膜を形成した。これをボルタンメトリーにセットし、標準電極電位を測定した。この結果、実施例で用いた酸化防止膜の構成成分は標準電極電位が−1V以上であり、比較例2〜7で用いた酸化防止膜の構成成分は標準電極電位が−1V未満であることを確認できた。
酸化防止膜の厚みを変化させた場合を実施例1〜15に示す。実施例1〜7及び9に示すように酸化防止膜が5nm〜5000nmの場合、400サイクル後の電池の内部抵抗増加率は1.4倍以下で、400サイクル後の容量維持率は80%以上であった。一方、酸化防止膜の厚さが実施例8及び10に示すように5nm未満となったり、実施例11〜15に示すように5000nmを超える値となった場合には電池の内部抵抗増加率は若干、増加し、容量維持率は若干、低下した。これは、酸化防止膜が薄すぎると酸化防止膜としての機能が不十分となるためと考えられる。また、酸化防止膜が厚すぎるとLiの吸蔵、放出が円滑に行われにくくなるためと考えられる。
本実施例は全て負極活物質がSi、Sn、Al、Pb、Ag、及びGeからなる群から選ばれた元素を1種以上含むため、電池の内部抵抗の増加率が少なく容量維持率が高く良好であることが判明した。一方、比較例1及び8〜15のように酸化防止膜がない場合、電池の内部抵抗率は大きく増加し、容量維持率も極めて低い値となった。
本実施例のように酸化防止膜中に標準電極電位が−1V以上の材料を含む場合には、酸化防止効果を発現し電池の内部抵抗増加が少なく、容量維持率も高く良好に維持できることが判明した。一方、比較例2〜7のように酸化防止膜中に標準電極電位が−1V未満の材料を含む場合には、電池の内部抵抗率が増加し容量維持率も低く良好な結果が得られないことが判明した。
12 正極活物質層
13 負極活物質層
14 負極集電体
15 非水電解質溶液
16 多孔質セパレータ
17 酸化防止膜
18 アルカリ金属吸蔵材料
19 炭素粒子
21 酸化防止膜
22 負極活物質層の電解液側の面
Claims (7)
- リチウムを吸蔵、放出可能な金属、半金属及びこれらの不完全酸化物からなる群から選択された少なくとも一種の負極活物質を含み、
電解液側の最表面が標準電極電位−1V以上の材料を含む酸化防止膜で被覆された負極活物質層を有し、
前記酸化防止膜の膜厚が、5nm以上5μm以下である二次電池用負極であって、
前記二次電池用負極を有する二次電池の400サイクル後の容量維持率が80〜84%であることを特徴とする二次電池用負極。 - 前記負極活物質層が更に、Liを吸蔵しない元素Xを含むことを特徴とする請求項1に記載の二次電池用負極。
- 前記Liを吸蔵しない元素Xが、Fe、Ni、Cu及びTiからなる群から選択された少なくとも1種の元素であることを特徴とする請求項2に記載の二次電池用負極。
- 前記負極活物質が、Si、Sn、Al、Pb、Ag、Ge及びSbからなる群から選択された少なくとも1種の元素Mを含むことを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の二次電池用負極。
- 前記Liを吸蔵しない元素Xが、Fe、Ni、Cu及びTiからなる群から選択された少なくとも1種の元素であり、
前記負極活物質が、Si、Sn、Al、Pb、Ag、Ge及びSbからなる群から選択された少なくとも1種の元素Mを含み、
前記元素Mと前記元素Xとの比が、原子数比で元素M:元素X=19:1〜1:9であることを特徴とする請求項2に記載の二次電池用負極。 - 前記標準電極電位−1V以上の材料が、Cu,Ag,Pt及びAuからなる群から選択された少なくとも1種の元素を含むことを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の二次電池用負極。
- 請求項1〜6の何れか1項に記載の二次電池用負極と、二次電池用正極と、電解液とを有することを特徴とする二次電池。
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