JP2011227018A - Method for inspecting defect in semiconductor single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体デバイスの各種特性に悪影響を及ぼす結晶欠陥の検査・観察・評価を行う、半導体単結晶中の欠陥検査方法に関する。 The present invention relates to a defect inspection method in a semiconductor single crystal for inspecting, observing and evaluating crystal defects that adversely affect various characteristics of a semiconductor device.
半導体単結晶中に結晶欠陥が生じている場合、その半導体単結晶を用いて作製された電子デバイスの特性や寿命が低下する虞がある。そこで、半導体単結晶における結晶欠陥の発生を低減させるべく鋭意技術的努力が続けられている。
また、特に多結晶あるいは結晶転位の密集したリネージと呼ばれる欠陥は、デバイス特性を著しく低下させる。このため、元より斯様な欠陥を発生させない努力はもちろんのこと、結晶製造後の検査、選別も重要となっている。
When a crystal defect occurs in a semiconductor single crystal, there is a possibility that the characteristics and life of an electronic device manufactured using the semiconductor single crystal may be reduced. Therefore, intensive technical efforts are being made to reduce the occurrence of crystal defects in semiconductor single crystals.
In particular, defects called polycrystalline or dense lineage of crystal dislocations significantly deteriorate device characteristics. For this reason, not only efforts to prevent such defects from occurring, but also inspection and selection after crystal production are important.
従来技術では、成長した単結晶インゴットから切り出したウェハの表面に鏡面研磨を施し、溶融ＫＯＨ（水酸化カリウム）を用いた表面エッチングによって欠陥を可視化することで、結晶欠陥や不良部分等の検査・選別を行っていた。
その他にも、Ｘ線回折法、透過電子顕微鏡法、フォトルミネセンス法、カソードルミネセンス法なども、いわゆる研究室レベルでは結晶欠陥を検査する方法として用いられている。
In the conventional technology, the surface of a wafer cut out from a grown single crystal ingot is mirror-polished, and defects are visualized by surface etching using molten KOH (potassium hydroxide), thereby inspecting crystal defects and defective parts. Sorting was done.
In addition, an X-ray diffraction method, a transmission electron microscope method, a photoluminescence method, a cathodoluminescence method, and the like are also used as methods for inspecting crystal defects at a so-called laboratory level.
また、検査対象に対して超音波を当て（入射させ）、その反射波に基づいて検査対象内部の欠陥等を検出するという、超音波方式の非破壊検査方法が提案されている。これは、超音波探傷法とも呼ばれ、主として材料中の中空欠陥（いわゆるボイド）やクラック、異物等を検出するものである。 Further, an ultrasonic nondestructive inspection method has been proposed in which an ultrasonic wave is applied (incident) to an inspection object and a defect or the like inside the inspection object is detected based on the reflected wave. This is also called an ultrasonic flaw detection method, and mainly detects hollow defects (so-called voids), cracks, foreign matters, etc. in the material.
ところが、この超音波を用いた検査方法では、母材と同種の材質からなる欠陥については、理論的に、検出することが極めて困難ないしは不可能である。よって、上記のような半導体単結晶中の結晶欠陥についても、超音波による検出は不可能であると、従来は考えられていた。
超音波を用いた半導体単結晶中の欠陥検出方法については、例えば、特許文献１にて提案された検査方法がある。しかし、これは肉厚測定や孔食、すなわちボイドやクラックの探傷・検査方法であって、微細な結晶欠陥を検出できるものではなかった。
However, in this inspection method using ultrasonic waves, it is theoretically difficult or impossible to detect a defect made of the same kind of material as the base material. Therefore, it has been conventionally considered that the crystal defects in the semiconductor single crystal as described above cannot be detected by ultrasonic waves.
As a defect detection method in a semiconductor single crystal using ultrasonic waves, for example, there is an inspection method proposed in Patent Document 1. However, this is a thickness measurement and pitting corrosion, that is, a flaw detection / inspection method for voids and cracks, and cannot detect fine crystal defects.
そこで、本発明者は、種々の実験の試行および技術的考察等を鋭意行った結果、７８ＭＨｚ以上の周波数域の超高周波の超音波を検査対象の単結晶に当てて、その散乱波によって検査対象の単結晶における結晶欠陥の散乱像を得ることで、単結晶中の結晶欠陥を検出できることを確認した。 Therefore, as a result of diligent experimentation and technical considerations, the present inventor applied ultrahigh frequency ultrasonic waves in a frequency range of 78 MHz or higher to the single crystal to be inspected, and the inspected object by the scattered waves. It was confirmed that the crystal defect in the single crystal can be detected by obtaining a scattering image of the crystal defect in the single crystal.
金属などの多結晶やアモルファス、あるいはガラスなどは、結晶性を有していない。あるいは、結晶を有している場合でも、それは無数のグレインが存在する、配向性の希薄な多結晶である。従って、それらの材料では、結晶に存在する音速の異方性はすべての方向に平均化されてしまうので、超高周波の超音波を用いて結晶欠陥を観測することは、理論
的に困難ないしは不可能である。超音波の反射（散乱）は、音速（厳密には音響インピーダンス）の異なる材質の界面で生じるから、音速の全く異なる中空のボイドやクラック、あるいは異物が存在しなければ、超音波の反射（散乱）を明確に捉えることができないのである。しかし、単結晶では、結晶方位が明確に揃っているので、結晶方位の異なる部分が存在したり、結晶格子に著しい乱れが存在したりすれば、そこでは本来の結晶方向の音速とは異なる音速で超音波が伝播する。そうすると、音速に違いのある媒体の界面では明確な反射（散乱）が生じるので、結晶格子の乱れた部分では超音波が散乱され、それに基づいて、結晶欠陥を検出することができる。
Polycrystals such as metal, amorphous, glass, etc. do not have crystallinity. Alternatively, even if it has crystals, it is an oriented thin polycrystalline with innumerable grains. Therefore, with these materials, the anisotropy of the speed of sound existing in the crystal is averaged in all directions, so it is theoretically difficult or impossible to observe crystal defects using ultra-high frequency ultrasonic waves. Is possible. Since reflection (scattering) of ultrasonic waves occurs at the interface of materials with different sound speeds (strictly speaking, acoustic impedance), if there are no hollow voids or cracks or foreign objects with completely different sound speeds, reflection (scattering) of ultrasonic waves ) Cannot be clearly understood. However, since the crystal orientations of single crystals are clearly aligned, if there are parts with different crystal orientations, or if there is significant disturbance in the crystal lattice, the sound speed will be different from the sound speed in the original crystal direction. Ultrasound propagates through. As a result, clear reflection (scattering) occurs at the interface of the medium having different sound speeds, so that ultrasonic waves are scattered in the disordered portion of the crystal lattice, and based on this, crystal defects can be detected.
そのような有害な結晶欠陥の一つに、リネージと呼ばれる結晶欠陥がある。これは、ｍｍ（ミリメートル）サイズ以上の比較的マクロな欠陥であるが、中空のボイドやクラック、あるいは異物ではないため、従来は検出できないものと考えられていた。実際に、このリネージと呼ばれる結晶欠陥に対して、例えば通常使用される１０ＭＨｚ程度の超音波を入射しても、全く何も検出されない。これは、この欠陥が比較的マクロな欠陥に見えていながら、個々には１〜１０μｍ程度の非常にミクロな欠陥であって、これが高密度に密集しているために、比較的マクロな大きさに見えるためではないかと推測される。 One such harmful crystal defect is a crystal defect called lineage. This is a relatively macro defect having a size of mm (millimeter) or more, but it is not a hollow void, a crack, or a foreign substance, so that it has been conventionally considered that it cannot be detected. Actually, nothing is detected at all even if, for example, a commonly used ultrasonic wave of about 10 MHz is incident on this crystal defect called lineage. This is because the defect appears to be a relatively macro defect, but it is a very micro defect of about 1 to 10 μm. It is guessed that it seems to be.
本発明者は、ミクロなサイズの欠陥を観察するためには、被検査物に当てる（入射させる）超音波の周波数を増すことにより、結晶中の音波の波長が短くなり、音波の散乱強度を増大させられるのではないかと考え、結晶欠陥の検出に用いる超音波の高周波化を検討した。そして、７８ＭＨｚ以上のような超高周波の超音波を使用することにより、表面を鏡面加工しない半導体単結晶ウェハに対して非接触で結晶欠陥を検出することができることを、種々の実験等の試行および技術的考察等を鋭意行った結果、確認した。
このような、本発明者によって案出された超音波散乱法では、超音波を被検査物内へと確実に導入するために、その被検査物を液体中に浸漬する必要がある。
ところが、被検査物を浸漬させる液体が、水もしくは純水であると、７８ＭＨｚ以上のような超高周波の超音波が当てられることに起因して、半導体単結晶ウェハのような被検査物の表面に変色や変質が生じ、その被検査物の製品としての品質を損なう虞があるということが判明した。
In order to observe a micro-sized defect, the present inventor increases the frequency of the ultrasonic wave applied (incident) to the object to be inspected, thereby reducing the wavelength of the sound wave in the crystal and reducing the sound wave scattering intensity. We thought that it could be increased, and investigated the use of higher frequency ultrasonic waves for detecting crystal defects. In addition, it is possible to detect a crystal defect in a non-contact manner with respect to a semiconductor single crystal wafer whose surface is not mirror-finished by using an ultra-high frequency ultrasonic wave such as 78 MHz or more, As a result of earnest technical considerations, it was confirmed.
In such an ultrasonic scattering method devised by the present inventor, it is necessary to immerse the inspection object in a liquid in order to reliably introduce the ultrasonic wave into the inspection object.
However, if the liquid into which the object to be inspected is water or pure water, the surface of the object to be inspected such as a semiconductor single crystal wafer is caused by applying an ultrahigh frequency ultrasonic wave such as 78 MHz or higher. It has been found that there is a risk that the quality of the object to be inspected may be impaired.
本発明の目的は、半導体単結晶ウェハのような被検査物の表面に変色や変質等を生じせしめることなしに、有害な微細結晶欠陥の有無を検査することを可能とした、半導体単結晶中の欠陥検査方法を提供することにある。 An object of the present invention is to enable the inspection of harmful microcrystalline defects in a semiconductor single crystal without causing discoloration or alteration on the surface of an inspection object such as a semiconductor single crystal wafer. It is to provide a defect inspection method.
本発明の半導体単結晶中の欠陥検査方法は、単結晶の被検査物を、炭化水素系液体、アルコール系液体、またはケトン系液体に浸漬し、前記被検査物に対して当該被検査物内での超音波の波長が６０μｍ以下または周波数が７８ＭＨｚ以上の超音波を入射させ、当該被検査物内で反射された超音波に基づいて当該被検査物内の結晶欠陥の有無を検査することを特徴としている。
また、単結晶の被検査物を、難燃性液体に浸漬し、前記被検査物に対して当該被検査物内での超音波の波長が６０μｍ以下または周波数が７８ＭＨｚ以上の超音波を入射させ、当該被検査物内で反射された超音波に基づいて当該被検査物内の結晶欠陥の有無を検査することを特徴としている。
According to the defect inspection method in a semiconductor single crystal of the present invention, a single crystal inspection object is immersed in a hydrocarbon-based liquid, alcohol-based liquid, or ketone-based liquid, and the inspection object is in the inspection object. Injecting an ultrasonic wave having an ultrasonic wavelength of 60 μm or less or a frequency of 78 MHz or more and inspecting the presence or absence of crystal defects in the inspection object based on the ultrasonic wave reflected in the inspection object It is a feature.
In addition, a single-crystal object to be inspected is immersed in a flame-retardant liquid, and an ultrasonic wave having an ultrasonic wavelength of 60 μm or less or a frequency of 78 MHz or more is incident on the object to be inspected. The present invention is characterized in that the presence or absence of crystal defects in the inspection object is inspected based on the ultrasonic wave reflected in the inspection object.
本発明の半導体単結晶中の欠陥検査方法によれば、半導体単結晶ウェハのような被検査物の表面に変色や変質などの欠陥を検査時に新たに生じせしめることなく、その被検査物内における有害な微細結晶欠陥を確実に観察・検査することが可能となる。 According to the defect inspection method in a semiconductor single crystal of the present invention, a defect such as discoloration or alteration on the surface of an inspection object such as a semiconductor single crystal wafer is not newly generated at the time of inspection. It is possible to reliably observe and inspect harmful fine crystal defects.
以下、本発明の実施の形態に係る半導体単結晶中の欠陥検査方法について、図面を参照して説明する。 Hereinafter, a defect inspection method in a semiconductor single crystal according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
この半導体単結晶中の欠陥検査方法は、図１に示したような検査装置系によって実施することができる。
その検査装置系は、検査槽１と、探触子２と、試料台３とを備えている。試料台３の上には、例えば半導体単結晶ウェハのような被検査物４が載置される。そして被検査物４は、試料台３と共に、検査槽１内に満たされた検査用液体５中に浸漬される。
This defect inspection method in a semiconductor single crystal can be implemented by an inspection apparatus system as shown in FIG.
The inspection apparatus system includes an inspection tank 1, a probe 2, and a sample table 3. On the sample table 3, an object 4 to be inspected such as a semiconductor single crystal wafer is placed. Then, the inspection object 4 is immersed in the inspection liquid 5 filled in the inspection tank 1 together with the sample table 3.
検査槽１内の検査用液体５に浸漬された被検査物４に対して、探触子２から発せられた６０μｍ以下の波長または７８ＭＨｚ以上の周波数の超音波６が入射する。そしてその超音波６は、被検査物４内で反射され、探触子２へと戻って捕捉される。その補足された反射波に基づいて、被検査物４内における結晶欠陥７の有無を検査することができる。 An ultrasonic wave 6 having a wavelength of 60 μm or less or a frequency of 78 MHz or more emitted from the probe 2 is incident on the inspection object 4 immersed in the inspection liquid 5 in the inspection tank 1. The ultrasonic wave 6 is reflected in the inspection object 4 and returned to the probe 2 to be captured. Based on the supplemented reflected wave, the presence or absence of the crystal defect 7 in the inspection object 4 can be inspected.
検査用液体５としては、ヘキサン、ベンゼン、またはトルエンのような炭化水素系液体が好適である。もしくは、メタノール、エタノール、プロパノール、もしくはブタノールのようなアルコール系液体が好適である。もしくは、アセトンのようなケトン系液体が好適である。あるいは、ハロゲン系液体、またはフロン系不活性液体のような難燃性液体を用いることも望ましい。もしくは、塩化メチレン、またはクロロホルムのような難燃性液体を用いることも望ましい。 The inspection liquid 5 is preferably a hydrocarbon liquid such as hexane, benzene, or toluene. Alternatively, an alcohol liquid such as methanol, ethanol, propanol, or butanol is preferable. Alternatively, a ketone liquid such as acetone is preferable. Alternatively, it is also desirable to use a flame retardant liquid such as a halogen-based liquid or a chlorofluorocarbon-based inert liquid. Alternatively, it is also desirable to use a flame retardant liquid such as methylene chloride or chloroform.
被検査物４としては、シリコン（Ｓｉ）単結晶からなるものは勿論のこと、砒化ガリウム単結晶からなるもの、あるいは半絶縁性砒化ガリウムウェハとすることなども可能である。 The object to be inspected 4 can be a silicon (Si) single crystal, a gallium arsenide single crystal, or a semi-insulating gallium arsenide wafer.
本発明者は、種々の実験等の試行および技術的考察等を鋭意行った結果、７８ＭＨｚ以上の周波数域の超高周波な超音波６を検査対象物４に当てて（入射して）、そのとき検査対象物４内で反射された散乱波（反射波）に基づいて、被検査物４の単結晶における結晶欠陥７の散乱像を得ることで、単結晶中の結晶欠陥７を検出できることを確認し、本発明の実施の形態に係る半導体単結晶中の欠陥検査方法の基本的構成を案出するに至ったのであった。
すなわち、ミクロなサイズの欠陥を検出もしくは観測するためには、被検査物４に当てる超音波６の周波数を７８ＭＨｚ以上のような超高周波とすることにより、表面を鏡面加工しない半導体単結晶ウェハのような被検査物４における結晶欠陥７を非接触で検出することができることを、種々の実験等の試行および技術的考察等を鋭意行って、確認したのであった。
As a result of diligent trials and technical considerations in various experiments, the present inventor applied (incided) an ultra-high frequency ultrasonic wave 6 in a frequency range of 78 MHz or higher to the inspection object 4, and then It is confirmed that the crystal defect 7 in the single crystal can be detected by obtaining a scattering image of the crystal defect 7 in the single crystal of the inspection object 4 based on the scattered wave (reflected wave) reflected in the inspection object 4. However, a basic configuration of the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to the embodiment of the present invention has been devised.
That is, in order to detect or observe a micro-sized defect, the frequency of the ultrasonic wave 6 applied to the inspection object 4 is set to an ultra high frequency such as 78 MHz or more, so that the surface of the semiconductor single crystal wafer whose surface is not mirror-finished is used. It has been confirmed that the crystal defect 7 in the inspection object 4 can be detected in a non-contact manner through various trials and technical considerations.
このような本発明者によって案出された超音波散乱法では、超音波を被検査物４内に導入するために、その被検査物４を液体中に浸漬する必要がある。
ところが、被検査物４を浸漬させるための検査用液体５を、水もしくは純水とした場合、７８ＭＨｚ以上のような超高周波の超音波を当てることに起因して、半導体単結晶ウェハのような被検査物４の表面に変色や変質等が生じ、その被検査物４の製品としての品質を損なう虞があるということが判明した。
そこで、そのような不都合な現象の発生を回避するための技術的手段を、種々の実験および考察等を行って、検討・案出した。
In such an ultrasonic scattering method devised by the present inventor, in order to introduce ultrasonic waves into the inspection object 4, it is necessary to immerse the inspection object 4 in a liquid.
However, when the inspection liquid 5 for immersing the object to be inspected 4 is water or pure water, it is caused by applying an ultra-high frequency ultrasonic wave of 78 MHz or higher, such as a semiconductor single crystal wafer. It has been found that discoloration, alteration or the like occurs on the surface of the inspection object 4 and the quality of the inspection object 4 as a product may be impaired.
Therefore, technical means for avoiding such an inconvenient phenomenon have been studied and devised through various experiments and considerations.
上記のような被検査物４の表面の変色や変質の原因は、検査用液体５として水や純水を用いた場合には、超音波６の持つ波動エネルギが被検査物４の表面に化学的反応を生じさせ、延いてはその被検査物４の表面に酸化物が発生することや何らかの損傷が生じることに因るものではないかと、本発明者は推察した。
そして、その推察に基づいて、検査用液体５として水や純水以外の種々の液体を試した。その結果、ヘキサンやベンゼン、トルエンのような炭化水素系液体、またはメタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノールのようなアルコール系液体、もしくはアセトンやメチルエチルケトンのようなケトン類、あるいは塩化メチレンやクロロホルムのような難燃性のハロゲン系液体やフロン系不活性液体（商品名フロリナート）等を検査用液体５として用いることで、被検査物４の表面に変色や変質などを生じることなしに、十分な確実性・信頼性を以て結晶欠陥７の検出が可能となることを確認したのであった。
The cause of the discoloration or alteration of the surface of the inspection object 4 as described above is that when water or pure water is used as the inspection liquid 5, the wave energy of the ultrasonic wave 6 is chemically applied to the surface of the inspection object 4. The present inventor has inferred that this may be caused by the generation of an oxide reaction on the surface of the inspection object 4 and some damage.
And based on the guess, various liquids other than water and pure water were tested as the test liquid 5. As a result, hydrocarbon liquids such as hexane, benzene and toluene, alcohol liquids such as methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol and 1-butanol, or ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, or Using a flame-retardant halogen-based liquid such as methylene chloride or chloroform or a fluorocarbon-inert liquid (product name: Fluorinert) as the inspection liquid 5 may cause discoloration or alteration on the surface of the object 4 to be inspected. It was confirmed that the crystal defect 7 could be detected with sufficient certainty and reliability.
ここで、検査用液体５として純水を使用した場合には、水を用いた場合よりも表面の変色が少ない。これは、水中の塩素などの不純物活性イオンに被検査物４の表面の変質を加速せしめる作用があるためではないかと推測される。但し、純水を用いた場合でも、被検査物４の表面に変色が発生することもあるので、検査用液体５として水を用いること自体が好ましくないものと考えられる。
そして、検査用液体５として親水性の溶剤を用いる場合、例えば保存中や使用中に、その検査用液体５中に水分が溶け込むことがあり得るが、所定量を超えた水分が多く溶け込んでしまうと、その親水性の溶媒それ自体の特性を損ねてしまう虞もある。このため、親水性の溶剤を用いる場合には、その保存時や使用時における水分の浸入を防止するなどの配慮や品質管理を行うことが、より望ましい。
Here, when pure water is used as the test liquid 5, the surface discoloration is less than when water is used. This is presumably because impurity active ions such as chlorine in water have the effect of accelerating the alteration of the surface of the inspection object 4. However, even when pure water is used, discoloration may occur on the surface of the object 4 to be inspected. Therefore, it is considered that it is not preferable to use water as the inspection liquid 5 itself.
When a hydrophilic solvent is used as the test liquid 5, for example, water may be dissolved in the test liquid 5 during storage or use, but a large amount of water exceeding a predetermined amount is dissolved. In addition, there is a possibility that the characteristics of the hydrophilic solvent itself are impaired. For this reason, when a hydrophilic solvent is used, it is more desirable to perform consideration and quality control such as preventing moisture from entering during storage and use.
また、溶媒には可燃性のものが多く、火災防止の観点からも、取り扱いには注意を要する。その点では、塩化メチレンやクロロホルムなどのハロゲン系液体や、フロリナート（商品名）に代表されるフロン系液体は、難燃性であるという望ましい特質を有しているので、その点からも、検査用液体５として用いるのに好ましい液体である。 In addition, many solvents are flammable, and handling is necessary from the viewpoint of fire prevention. In that regard, halogen-based liquids such as methylene chloride and chloroform, and fluorocarbon liquids represented by Fluorinert (trade name) have desirable properties of being flame retardant. It is a preferable liquid to be used as the working liquid 5.
なお、上記のほとんどの溶媒は、所定量以上吸入すると人体に有害となり得る虞のある物質であるから、被検査物４の取り扱い時や結晶欠陥検査の作業時にそのときの作業者等が所定量以上を吸入することのないように、例えば局所排気などに注意することが望ましい。
また、上記溶媒を混ぜて使用した場合も、被検査物４の変色を防止する効果は個々の溶剤によるものであるから、上記と同様に十分な効果を得ることができる。
Since most of the above-mentioned solvents are substances that may be harmful to the human body if inhaled above a predetermined amount, the operator at that time during the handling of the inspection object 4 or crystal defect inspection work, etc. It is desirable to pay attention to, for example, local exhaust so as not to inhale the above.
In addition, even when the above solvents are mixed and used, the effect of preventing discoloration of the object 4 to be inspected is due to the individual solvents, so that sufficient effects can be obtained as described above.
上記の実施の形態で説明した検査装置系を作製し、それを用いて、本発明の実施例に係る半導体単結晶中の欠陥検査方法を実施した。 The inspection apparatus system described in the above embodiment was manufactured, and the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to the example of the present invention was performed using the inspection apparatus system.
ヘキサン、ベンゼン、トルエン、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、クロロホルム、フロリナート（商品名）、水（飲料水）、純水を、検査用液体５として用い、その各検査用液体５に被検査物４を浸漬した場合のそれぞれについて、７８ＭＨｚ以上の周波数の超音波６を用いて、被検査物４内の結晶欠陥７を検出する実験を行った。 Hexane, benzene, toluene, methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, acetone, methyl ethyl ketone, methylene chloride, chloroform, flolinate (trade name), water (drinking water), pure water, testing liquid 5 is used to detect the crystal defect 7 in the inspection object 4 using the ultrasonic wave 6 having a frequency of 78 MHz or higher for each of the inspection objects 4 immersed in the inspection liquid 5. It was.
被検査物４としては、ＬＥＣ（液体封止チョクラルスキー）法で成長させた砒化ガリウ
ム単結晶を用いた。より具体的には、直径１００ｍｍの結晶インゴットから約１ｍｍ厚でウェハを切り出し、その表面を鏡面加工して、被検査物４を得た。その後、その被検査物４であるウェハ内の結晶欠陥７を、超音波６の反射波に基づいて得られる観察像によって観察・検査した。
As the inspection object 4, a gallium arsenide single crystal grown by the LEC (Liquid Sealing Czochralski) method was used. More specifically, a wafer was cut out from a crystal ingot having a diameter of 100 mm with a thickness of about 1 mm, and the surface thereof was mirror-finished to obtain an inspection object 4. Thereafter, the crystal defect 7 in the wafer as the inspection object 4 was observed and inspected by an observation image obtained based on the reflected wave of the ultrasonic wave 6.
その観察にあたっては、被検査物４であるウェハの表面における強い反射光の悪影響を避けるため、主としてウェハ裏面からの反射ピークを用いた。これは、検出しようとしている結晶欠陥７が結晶粒界もしくは亜粒界、または粒界に沿って存在する転位群であり、ウェハを上下に貫通しているものも多いことが想定されることを考慮したためである。結晶欠陥７による散乱波よりも、これらによって散乱されずに残って、裏面で反射されてきた波の方が、往復の間の散乱による影響が積分で利いているので、相対的に検出感度は高くなる。さらに、表面と裏面との間で多重に反射された超音波を利用すれば、同じ部分で複数回散乱されるので、さらに感度を増すことができる。このような実験の結果、図２に示したような１２５ＭＨｚでの観察像が得られた。 In the observation, in order to avoid the adverse effect of strong reflected light on the surface of the wafer that is the inspection object 4, a reflection peak mainly from the back surface of the wafer was used. This is because it is assumed that the crystal defect 7 to be detected is a crystal grain boundary or sub-grain boundary, or a dislocation group existing along the grain boundary, and that many of them penetrate vertically through the wafer. This is because of consideration. Rather than being scattered by the crystal defect 7, the wave that remains unscattered by these and is reflected by the back surface is more effective in integrating the influence of scattering during the round trip. Get higher. Furthermore, if ultrasonic waves that are reflected multiple times between the front surface and the back surface are used, they are scattered a plurality of times in the same portion, so that the sensitivity can be further increased. As a result of such an experiment, an observation image at 125 MHz as shown in FIG. 2 was obtained.
既述のような種々の液体について、超音波６を用いて被検査物４の表面状態を観察した。その結果を、表１に纏めて示す。
観察は、蛍光灯下と集光器下でそれぞれ目視にて行い、明らかに変色が認められた溶媒と、変色が観察されなかった溶媒とに区別した。
The surface state of the inspection object 4 was observed using the ultrasonic wave 6 for various liquids as described above. The results are summarized in Table 1.
Observation was carried out visually under a fluorescent lamp and a condenser, respectively, and a distinction was made between a solvent in which discoloration was clearly observed and a solvent in which discoloration was not observed.
検査用液体５として、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、クロロホルム、フロリナート（商品名）などの有機溶媒を用いた場合には、被検査物４の表面には変色が生じないことが確認された。他方、それとは対照的に、水、純水、エタノールと水との混合液（５０ｖｏｌ％）を検査用液体５として用いた場合には、被検査物４の表面に変色が生じた。
この実験結果から、検査用液体５として、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、クロロホルム、フロリナート（商品名）などの有機溶媒を用いることで、被検査物４の表面に変色や変質などの欠陥を検査時に新たに生じせしめることなく、その被検査物４内における有害な結晶欠陥７を確実に観察・検査することが可能となることが確認された。
When an organic solvent such as hexane, benzene, toluene, methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, acetone, methyl ethyl ketone, methylene chloride, chloroform, florinate (trade name) is used as the inspection liquid 5 It was confirmed that no discoloration occurred on the surface of the inspection object 4. On the other hand, when water, pure water, or a mixed liquid of ethanol and water (50 vol%) was used as the inspection liquid 5, discoloration occurred on the surface of the inspection object 4.
From this experimental result, as the test liquid 5, organic substances such as hexane, benzene, toluene, methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, acetone, methyl ethyl ketone, methylene chloride, chloroform, florinate (trade name) are used. By using a solvent, it is possible to reliably observe and inspect harmful crystal defects 7 in the inspection object 4 without causing new defects such as discoloration or alteration on the surface of the inspection object 4 during the inspection. It was confirmed that this would be possible.
なお、本実施例では、被検査物４を砒化ガリウムからなるウェハとした場合について説明したが、本発明の半導体単結晶中の欠陥検査方法は半導体単結晶ウェハのような半導体
単結晶からなる被検査物４に共通して適用できる技術であるから、シリコン、サファイア、炭化珪素などのような単結晶からなるウェハ全般についても、上記の実施例で説明した砒化ガリウムの場合と同様に、本発明を適用することが可能であることは勿論である。特に、シリコン、炭化珪素は、表面が酸化しやすい傾向にある材料であるから、砒化ガリウムの場合と同様に、検査用液体５中に浸漬して結晶欠陥検査を行うようにすることが望ましいことは勿論である。
In this embodiment, the case where the object to be inspected 4 is a wafer made of gallium arsenide has been described. However, the defect inspection method in a semiconductor single crystal according to the present invention is an object to be inspected made of a semiconductor single crystal such as a semiconductor single crystal wafer. Since it is a technique that can be applied in common to the inspection object 4, the present invention also applies to wafers made of a single crystal such as silicon, sapphire, silicon carbide, etc., as in the case of gallium arsenide described in the above embodiments. Of course, it is possible to apply. In particular, since silicon and silicon carbide are materials that tend to oxidize on the surface, it is desirable to inspect crystal defects by immersing them in the inspection liquid 5 as in the case of gallium arsenide. Of course.
ここで、周波数７８ＭＨｚ未満の超音波については、そもそも超音波散乱法では微小欠陥の観察が難しいため、検討していない。また、低周波になると各溶媒の音響インピーダンスや溶存ガスの発性など種々の不都合が生じやすくなるので、それらの不都合を個々に検討して克服することが必要である。また、キャビテーションの発生などに起因してウェハにダメージが入ることもあり得るので、７８ＭＨｚ以上の場合と同列には議論出来ない。 Here, ultrasonic waves having a frequency of less than 78 MHz are not studied because it is difficult to observe micro defects by the ultrasonic scattering method. Moreover, since various inconveniences such as the acoustic impedance of each solvent and the emission of dissolved gas are likely to occur at a low frequency, it is necessary to individually examine and overcome these inconveniences. Further, since the wafer may be damaged due to the occurrence of cavitation or the like, it cannot be discussed in the same row as the case of 78 MHz or higher.
以上のように、本発明の実施の形態に係る半導体単結晶中の欠陥検査方法および実施例に係る半導体単結晶中の欠陥検査方法によれば、被検査物５の表面に変色や変質が発生することを回避しつつ、十分な正確さ・明確さを以て、半導体単結晶中の微細結晶欠陥を観察・検査することが出来る。
また、再洗浄などの付加工程が不要となり、製造コストの低廉化等の面でも有利となる。
As described above, according to the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to the embodiment of the present invention and the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to the example, discoloration or alteration occurs on the surface of the inspection object 5. It is possible to observe and inspect fine crystal defects in the semiconductor single crystal with sufficient accuracy and clarity while avoiding this.
In addition, additional steps such as re-cleaning are not required, which is advantageous in terms of reducing manufacturing costs.
１ 検査槽
２ 探触子
３ 試料台
４ 被検査物
５ 検査用液体
６ 超音波
７ 結晶欠陥
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Inspection tank 2 Probe 3 Sample stand 4 Inspected object 5 Inspection liquid 6 Ultrasonic wave 7 Crystal defect
Claims (9)
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 A single-crystal object to be inspected is immersed in a hydrocarbon-based liquid, alcohol-based liquid, or ketone-based liquid, and the wavelength of ultrasonic waves in the object to be inspected is 60 μm or less or the frequency is 78 MHz. A defect inspection method in a semiconductor single crystal, wherein the ultrasonic wave is incident and the presence or absence of a crystal defect in the inspection object is inspected based on the ultrasonic wave reflected in the inspection object.
前記炭化水素系液体が、ヘキサン、ベンゼン、またはトルエンである
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 In the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to claim 1,
The defect inspection method in a semiconductor single crystal, wherein the hydrocarbon-based liquid is hexane, benzene, or toluene.
前記アルコール系液体が、メタノール、エタノール、プロパノール、またはブタノールである
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 In the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to claim 1,
The defect inspection method in a semiconductor single crystal, wherein the alcohol-based liquid is methanol, ethanol, propanol, or butanol.
前記ケトン系液体が、アセトンである
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 In the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to claim 1,
A defect inspection method in a semiconductor single crystal, wherein the ketone liquid is acetone.
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 A single crystal inspection object is immersed in a flame retardant liquid, and an ultrasonic wave having a wavelength of 60 μm or less or a frequency of 78 MHz or more is incident on the inspection object. A defect inspection method in a semiconductor single crystal, wherein the presence or absence of a crystal defect in the inspection object is inspected based on an ultrasonic wave reflected in the inspection object.
前記難燃性液体が、ハロゲン系液体、またはフロン系不活性液体である
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 In the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to claim 5,
A defect inspection method in a semiconductor single crystal, wherein the flame-retardant liquid is a halogen-based liquid or a chlorofluorocarbon-based inert liquid.
前記難燃性液体が、塩化メチレン、またはクロロホルムである
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 In the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to claim 5,
A method for inspecting a defect in a semiconductor single crystal, wherein the flame-retardant liquid is methylene chloride or chloroform.
前記被検査物が、砒化ガリウム単結晶からなるものである
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 In the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to any one of claims 1 to 7,
A defect inspection method in a semiconductor single crystal, wherein the inspection object is made of a gallium arsenide single crystal.
前記被検査物が、半絶縁性砒化ガリウムウェハである
ことを特徴とする半導体単結晶中の欠陥検査方法。 In the defect inspection method in the semiconductor single crystal according to any one of claims 1 to 7,
A method for inspecting defects in a semiconductor single crystal, wherein the object to be inspected is a semi-insulating gallium arsenide wafer.
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