JP2011220962A - 紫外線硬化樹脂の物性測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】硬化過程における吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性を同時に測定できて、測定者の負担が軽減する紫外線硬化樹脂の物性測定装置を提供すること。
【解決手段】紫外線硬化樹脂性の試料Ｓを挟持する回転プレート１７およびトルク検出用プレート１８と、回転プレート１７を回転させることでトルク検出用プレート１８に発生するトルクを検出するトルクセンサ２０を備える。トルク検出用プレート１８は、試料Ｓよりも大きい屈折率を有し、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す全反射プリズムとする。従って、全反射プリズム越しに紫外線を試料Ｓに照射しながら、検出するトルクにより粘度、粘弾性を測定できる。同時に、赤外線を全反射プリズムに入射して、プリズム内部での全反射によって減衰する赤外干渉光を干渉光検出器１４で検出して、赤外吸収スペクトルを測定できる。
【選択図】 図２

Description

本発明は、接着剤・封止材・塗料などのように、紫外線の照射により硬化させて使用する紫外線硬化樹脂について、その硬化過程における赤外吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性の変化を測定する装置に関する。

紫外線硬化樹脂
紫外線硬化樹脂は、紫外線（ＵＶ）の照射により液体から架橋高分子に変化する性質を有し、接着剤・封止材・塗料・コーティング材などに利用されてきた。
紫外線硬化樹脂の利用において、利用者が紫外線の照射量を調整して樹脂を硬化させるという利用形態が採られている。そのため、紫外線の照射量に対する樹脂の硬化率を予め正しく把握しておくことが重要となる。しかしながら、硬化後の樹脂はあらゆる溶媒に不溶となるため、適用できる分析手段は限られている。

吸収スペクトル測定
樹脂の硬化率を把握する手法として、樹脂の硬化過程における赤外吸収スペクトルの変化を赤外分光光度計によって測定する方法が知られており、特に、ＡＴＲ（attenuated total reflection）法がよく利用されてきた。ＡＴＲ法では、試料に全反射プリズムを接触させて、接触面で赤外線を多重反射させる。そして、多重反射の間に減衰した赤外線の吸収スペクトルを測定するのである。

このようなＡＴＲ法を利用して、硬化過程における吸収スペクトルをリアルタイムで測定する方法が知られている（特許文献１参照）。特許文献１に記載の赤外分光光度計は、内部に紫外線硬化樹脂が注入されるセル室を用いる。セル室には、中央部に全反射プリズムが貫通して設けられ、全反射プリズムの前後に紫外線照射用の窓が設けられている。セル室に注入した樹脂は、窓から照射される紫外線によって硬化する。また、スペクトル測定用の赤外線がプリズムの一端に入射され、プリズムと樹脂との接触面で多重反射して他端へ伝播しその間に減衰する。プリズムの他端から出射される赤外線はスペクトル分光装置によって検出される。このようにして樹脂の硬化反応を進行させると同時に赤外吸収スペクトルを測定していた。

粘弾性の評価
一方、物質の変形や流動（レオロジー）に関して試料の粘度や粘弾性を評価する方法として、例えば、医薬品の規格基準書である日本薬局方には、試料の粘度や粘弾性を測定するための回転粘度計法が規定されている。まず、同一回転軸を持つ一対の平円板の隙間に試料を挟んで、一方を回転させて他方が受けるトルクを測定する。そして、測定したトルクに基づいて試料の粘度や粘弾性を算出する。この回転粘度計法を用いて、さらに試料に紫外線を照射させながら、試料の粘度、粘弾性の経時変化を測定する装置が知られている（特許文献２参照）。

特許文献２に記載の回転粘度計は、下側の石英ガラス製の平円板を通して試料に光を照射するようになっている。そして、上側の平円板を回転させた後、照射を開始して、下側の平円板が受けるトルクの経時変化を測定する。トルクの増加時点を読みとって、硬化が開始する紫外線の積算光量などの値を取得する。
このように、各測定装置を用いて、硬化過程における吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性をそれぞれ個別に測定し、樹脂の硬化率を予測することが行われていた。

特開平０６−２４２００５号公報 特開２００５−９８９５１号公報（第３頁）

しかしながら、赤外分光光度計と回転粘度計との両方の測定装置を用いる場合、紫外線硬化樹脂の試料を赤外分光光度計にセットして、試料に紫外線を照射しながら硬化過程における吸収スペクトルを測定する作業と、別の試料を回転粘度計にセットして同様に粘度、粘弾性を測定する作業とを別々に行わなければならず、測定に要する作業項目が多くなり測定者の負担が大きくなっていた。また、測定装置毎に試料を準備しなければならなかった。

また、近年、コーティング材としての紫外線硬化樹脂の利用が広がっており、１０μｍ程度の膜厚の紫外線硬化樹脂を用いて、粘弾性を評価したいという要求が強くなっている。このような薄膜の試料の粘度、粘弾性を前述の回転粘度計で測定するためには、一方の平円板に対する他方の平円板の平行度が所定の精度を満たすように、平円板間のギャップを調整しなければならい。しかしながら、平円板間のギャップを短時間で精度よく測定する機能を備えた測定装置は未だなかった。

従って、本発明の第１の目的は、硬化過程における吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性を同時に測定できて、測定者の負担が軽減する紫外線硬化樹脂の物性測定装置を提供することにあり、第２の目的は、試料を挟持する一対の平円板間のギャップを短時間で精度よく測定する機能を備えた紫外線硬化樹脂の物性測定装置を提供することにある。

上記の課題を解決するため、本発明に係る紫外線硬化樹脂の物性測定装置は、
軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、を備え、
検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置である。
そして、前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率を有し、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された全反射プリズムである。

さらに、当該測定装置は、前記全反射プリズムを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記全反射プリズム越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
前記全反射プリズムの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記全反射プリズムと前記試料との接触面を全反射して当該全反射プリズムの外部に出射した前記赤外線を検出する赤外線検出手段と、
前記赤外線検出手段で検出される赤外線に基づいて前記試料の赤外吸収スペクトルを分析するスペクトル分析手段と、を備え、
紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性と赤外吸収スペクトルとを同時に測定することを特徴とする。

この構成によれば、試料を挟持する回転プレートとトルク検出用プレートのいずれか一方を全反射プリズムとしたので、軸心に沿って照射された光束が全反射プリズムに入射すると、その光束はプリズムを通過して入射面とは反対側の面から出射する。従って、紫外線照射手段から軸心に沿って全反射プリズムに入射する紫外線は、プリズムを通過して、回転プレートとトルク検出用プレート間の試料である紫外線硬化樹脂を照射する。よって、紫外線照射手段からの紫外線を全反射プリズム越しに試料に照射しながら、試料の粘度、粘弾性を測定することができる。また、全反射プリズムに照射された光束がプリズム内部を進行する場合、プリズム内外の境界面に対する光束の入射角が臨界角以上であれば、光束は境界面を全反射する。従って、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率を有する全反射プリズムを選定したので、紫外線硬化樹脂と全反射プリズムの接触面に対して赤外線が臨界角以上の入射角で入射すれば、赤外線はプリズム内部を全反射する。よって、プリズムと試料の接触面を全反射する際に赤外線が減衰する現象を利用したＡＴＲ法による赤外吸収スペクトルを測定することができる。以上のことから、硬化過程における吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性を同時に測定できるので、測定者の負担が軽減され、第１の目的を達成することができる。

また、本発明に係る紫外線硬化樹脂の物性測定装置は、
軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、
を備え、検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置である。

そして、前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率を有し、赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された全反射プリズムであり、
前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか他方は、紫外線に対する光透過性を示す材料で形成された紫外線透過プレートである。

さらに、当該測定装置は、前記紫外線透過プレートを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記紫外線透過プレート越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
前記全反射プリズムの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記全反射プリズムと前記試料との接触面を全反射して当該全反射プリズムの外部に出射した前記赤外線を検出する赤外線検出手段と、
前記赤外線検出手段で検出される赤外線に基づいて前記試料の赤外吸収スペクトルを分析するスペクトル分析手段と、を備え、
紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性と赤外吸収スペクトルとを同時に測定することを特徴とする。

この構成によれば、試料を挟持する回転プレートとトルク検出用プレートとを、全反射プリズムと紫外線透過プレートとの組み合わせによって構成したので、紫外線透過プレート越しに紫外線を試料に照射し、全反射プリズムを用いてＡＴＲ法による赤外吸収スペクトルを測定すれば、前述と同様の効果が得られる。すなわち、硬化過程における吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性を同時に測定できて、測定者の負担が軽減する。

また、本発明では、前記全反射プリズムの組成がＺｎＳであることが好ましい。
さらに、本発明では、前記全反射プリズムは、前記赤外線照射手段から入射される赤外線の光路上の位置から、当該赤外線の光路から外れた位置まで移動可能に設けられていることが好ましい。

この構成によれば、ＡＴＲ法によるスペクトル測定の際には、全反射プリズムを赤外線の光路上の位置に移動して測定し、外部反射法によるスペクトル測定の際には、全反射プリズムを赤外線の光路から外れた位置まで移動して測定するという選択が可能となる。すなわち、赤外吸収スペクトルの測定モードを、減衰全反射（ＡＴＲ）法による測定と、外部反射法による測定との２種類のモードから適宜選択することができる。
また、本発明では、前記全反射プリズムと試料との接触面で全反射する赤外線は、赤外干渉光であることが好ましい。

また、本発明に係る紫外線硬化樹脂の物性測定装置は、
軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、を備え、
検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置である。
そして、前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された光透過プレートである。

さらに、当該測定装置は、前記光透過プレートを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記光透過プレート越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
前記光透過プレートの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記光透過プレートと前記試料との接触面を反射する赤外線、および、前記接触面を透過して前記試料の裏面を反射する赤外線の位相差に基づいて前記回転プレートと前記トルク検出用プレート間のギャップを検出するギャップ検出手段と、を備え、
前記ギャップ検出手段を用いて前記ギャップを調整し、紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することを特徴とする。

この構成によれば、紫外線と赤外線に対して光透過性を示す材料を用いて光透過プレートを形成し、この光透過プレートを回転プレートおよびトルク検出用プレートのいずれか一方に用いたので、光透過プレート越しに紫外線を試料に照射するとともに、同じ光透過プレートに赤外線を照射して、プレートと試料との接触面、すなわち試料の表側の面および試料の裏側の面をそれぞれ反射する２つの反射光を干渉させて、２つの反射光の光路長差に基づく両プレート間のギャップを測定することができる。このようなギャップ測定であれば、１０μｍ程度のギャップを精度よく測定することができ、第２の目的を達成することができる。すなわち、試料を挟持する一対のプレート間のギャップを短時間で精度よく測定することができ、１０μｍ程度の膜厚の紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することができる。

また、本発明では、前記光透過プレートの組成がＫＢｒ、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＢａＦ_２、ＣａＦ_２のいずれかであることが好ましい。

本発明の紫外線硬化樹脂の物性測定装置によれば、硬化過程における吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性を同時に測定することができ、測定者の負担を軽減させることができる。また、試料を挟持する一対のプレート間のギャップを短時間で精度よく測定することができる。

本発明の第一実施形態に係る紫外線硬化樹脂の物性測定装置の概略構成を示すブロック図である。 前記測定装置における回転プレート、試料および全反射プリズムの配置関係を示した図である。 （Ａ）は前記全反射プリズムの平面図であり、（Ｂ）は縦断面図である。 本発明の第二実施形態に係る全反射プリズム、試料およびトルク検出用プレートの配置関係を示した図である。 本発明の第三実施形態に係る全反射プリズム、試料および紫外線透過プレートの配置関係を示した図である。 本発明の第四実施形態に係る回転プレート、試料および光透過プレートの配置関係を示した図である。

以下、図面に基づき本発明に係る紫外線硬化樹脂の物性測定装置の実施の形態について説明する。
＜第一実施形態＞
本実施形態に係る物性測定装置は、粘度測定機能と、赤外吸光スペクトルの測定機能とを合わせもつ測定装置であり、特に、ウレタンアクリレートやエポキシアクリレートなどの紫外線硬化樹脂で形成された試料に対して、紫外線を照射させながら硬化過程での試料の粘度、粘弾性および赤外吸収スペクトルを測定するための測定装置である。

図１に示すように、物性測定装置１０は、本発明の赤外線照射手段に相当する赤外光源１１と、赤外線から赤外干渉光を得る干渉計１２と、干渉計１２からの赤外干渉光が入射される試料設置部１３と、試料設置部１３から出射される赤外干渉光の光強度を検出する赤外線検出器１４と、赤外線検出器１４からの光強度信号を読み取りフーリエ変換等、公知の信号処理をおこなって赤外吸収スペクトルを分析する信号処理装置（スペクトル分析手段）１５、ならびに本発明の紫外線発生手段に相当する紫外光源１６を備えている。
干渉計１２の構造は特に限定されるものではないが、ここでは、マイケルソン干渉計を用いている。赤外線検出器１４は本発明の赤外線検出手段に相当し、本実施例ではＭＣＴ検出器を用いている。

図２には、図１の試料設置部１３が拡大して示されている。同図のように、試料設置部１３には、回転プレート１７と、トルク検出用プレート１８と、両プレート間に挟持された紫外線硬化樹脂性の試料Ｓが配置されている。
回転プレート１７は、図示しない本体部によって軸心Ｐまわりに回転可能に支持されている。回転プレート１７を回転させる際には、通常、回転プレート１７に駆動伝達軸を介して接続された電動モータＭなどの回転駆動装置１９を用いる。回転駆動装置１９の方式、および、回転駆動装置１９から回転プレート１７への駆動力の伝達方式については特に限定されない。回転プレート１７の回転方向は、少なくとも一方向であればよいが、本実施形態では回転プレート１７を所定の周波数で回転揺動させることが可能な回転駆動装置を採用してもよい。

トルク検出用プレート１８は、回転プレート１７と同じ軸心Ｐ上に位置し、回転プレート１７に対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて支持されている。トルク検出用プレート１８には、トルク検出手段に相当するトルクセンサ２０が設けられている。電動モータＭによって回転プレート１７が回転した場合に、試料Ｓを介してトルク検出用プレート１８に発生するトルクＴをトルクセンサ２０が検出する。このトルクに基づいて試料Ｓの粘度、粘弾性が測定されるのである。なお、トルクセンサ２０としては、接触式のトルクセンサでもよく、磁歪センサのような非接触式のトルクセンサでもよい。トルク検出用プレート１８に作用するトルクＴをバネのねじれ度に基づいて検出するトルクセンサでもよい。

本発明において特徴的なことは、紫外線硬化樹脂の硬化過程における赤外吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性の測定を同時に行うことを可能にしたことであり、このために本実施形態においては、図２に示すように、トルク検出用プレート１８として全反射プリズムを用いている。本実施形態では、全反射プリズムをトルク検出用プレートと同じ符号１８で説明する。
すなわち、全反射プリズム１８は、紫外線硬化樹脂の屈折率Ｎ２（１．３〜１．４程度）よりも大きい屈折率Ｎ１（Ｎ２＜Ｎ１）を有し、かつ、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成されている。例えば、全反射プリズム１８の屈折率Ｎ１を２.０以上とし、好ましくは、２．３以上とする。このような特性を有する材料としては、例えばダイヤモンドを用いることができる。ダイヤモンドは、紫外線から赤外線までの幅広い光に対し優れた透過特性（波長０．２μｍ〜８０μｍ）を持つ光学材料であり、２．４２の屈折率を有している。

全反射プリズム１８の全体形状は略円盤状である。図２に示す全反射プリズム１８の上面および下面について、本書では便宜上、全反射プリズム１８と試料Ｓとの接触面となる側を表側面３１と呼び、その反対側を裏側面３２と呼ぶ。図３（Ａ）の平面形状のように、全反射プリズム１８の円形外周の２か所には、互いに平行な切り落とし面３３が形成されている。図３（Ｂ）の断面形状のように、切り落とし面３３と表側面３１とがなす稜部には、傾斜面３４が形成されている。この傾斜面３４は蒸着によるアルミニウム膜で被覆されている。

ここで、図３（Ｂ）に示した光路Ｌのごとく、裏側面３２から内部に入射した光束がプリズム内部にて表側面３１および裏側面３２に対して４５°の入射角で全反射を繰り返すように、傾斜面３４と表側面３１のなす角度は２２．５°に設定されている。なお、本実施形態では、直径３５ｍｍ、厚さ３．５ｍｍのプリズムを用いている。これ以外にも、例えば、矩形形状のプリズムであって、幅１０ｍｍ、長さ３０〜６０ｍｍ、厚さ３ｍｍの形状のものを多重全反射プリズムとして採用できる。

図２に示す干渉計１２と全反射プリズム１８間の光路Ｌは、図示しない反射鏡などの光学素子によって、干渉計１２からの赤外干渉光を全反射プリズム１８の裏側面３２に入射させるように形成されている。また、光路Ｌは、裏側面３２のうちの切り落とし面３３に近い部分から赤外干渉光を全反射プリズム１８の内部に入射させるように形成され、かつ、裏側面３２に対する赤外干渉光の入射角が４５°となるように形成されている。
紫外光源１６は、全反射プリズム１８を挟み試料Ｓ側とは反対側に配置されている。

このため、干渉計１２からの赤外干渉光は、図２のように全反射プリズム１８の裏側面３２に垂直に入射される。内部に入射した赤外干渉光は、まず傾斜面３４で反射する。傾斜面３４での反射はアルミニウム膜によって全反射である。反射した赤外干渉光は、４５°の入射角で裏側面３２で全反射する。全反射した赤外干渉光は、さらに表側面３１に４５°の入射角で全反射する。入射角４５°は、全反射プリズム１８の屈折率Ｎ１と試料Ｓの屈折率Ｎ２で定められる臨界角よりも大きい。よって、裏側面３２を全反射した赤外干渉光は、表側面３３でも全反射する。このように赤外干渉光は、裏側面３２および表側面３３で全反射を繰り返し、反対側の傾斜面３４で反射するまで多重全反射する。最後に、赤外干渉光は、反対側の傾斜面３４を反射して、裏側面３２から外部に出射する。

赤外干渉光は、全反射プリズム１８の表側面３１、つまり全反射プリズム１８と試料Ｓとの接触面で全反射する都度、その強度が減衰し、減衰した赤外干渉光の光強度が赤外線検出器１４で検出される。
赤外線検出器１４による検出が安定したら、紫外光源１６に設けられた図示しないシャッターを開く。すると、紫外光源１６からの紫外線が、全反射プリズム１８の裏側面３２に垂直に入射して、全反射プリズム１８越しに試料Ｓを照射する。紫外線の積算照射量がある値以上に達して樹脂の硬化が開始するまで、赤外線検出器１４による赤外干渉光の検出を継続させる。また、紫外線の照射開始と同時に、電動モータＭで回転プレート１７を回転させて、トルク検出用プレートである全反射プリズム１８が受けるトルクをトルクセンサ２０で検出する。赤外線検出器１４と同様に、樹脂の硬化が開始するまで、トルクセンサ２０によるトルクの検出を継続させる。

このように本発明においては、トルク検出用プレートを紫外線の透過性を有した全反射プリズム１８で構成したので、全反射プリズム１８越しに紫外光源１６からの紫外線を試料Ｓに照射させながら、試料Ｓの粘度、粘弾性を測定することができる。また、選定した全反射プリズム１８は、紫外線の透過性も有し、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率Ｎ１を有しているので、全反射時の赤外線の減衰現象を利用したＡＴＲ法を用いて赤外吸収スペクトルを測定することができる。従って、硬化過程における赤外吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性を同時に測定できるため、測定者の負担が大幅に軽減される。また、ＡＴＲ法の特長を生かし、試料の厚みによらず赤外吸光スペクトル測定が可能となる。

＜第二実施形態＞
次に、本発明の第二実施形態に係る物性測定装置について図４に基づいて説明する。
本実施形態の物性測定装置は、前述の第一実施形態の物性測定装置に対して、試料設置部の構成が相違するもので、その他の構成は略同様である。
すなわち、本発明において特徴的なことは、第一実施形態と同様に紫外線硬化樹脂の硬化過程における赤外吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性の測定を同時に行うことを可能にしたことであり、このために本実施形態においては、図４に示すように、回転プレート１７Ａとして全反射プリズムを用いている。また、干渉計１２からの赤外干渉光の光路Ｌは、トルク検出用プレート１８Ａではなく、回転プレート１７Ａに向けて赤外干渉光を照射するように形成されている。また、紫外光源１６もトルク検出用プレート１８Ａではなく、回転プレート１７Ａに向けて紫外線を照射するように配置されている。本実施形態では、全反射プリズムを回転プレートと同じ符号１７Ａで説明する。
すなわち、全反射プリズム１７Ａとしては、第一実施形態で説明した全反射プリズム１８と同一材料、同一形状のものを採用している。この全反射プリズム１７Ａには、駆動伝達軸を介して電動モータＭが接続されている。

このため、全反射プリズム１７Ａを電動モータＭによって回転させると、軸心Ｐまわりの回転位置によっては、赤外干渉光がプリズムの傾斜面３４に当たらず、プリズム内部を全反射しなくなる場合が生じる。このような場合であっても、赤外干渉光がプリズムの傾斜面３４に当たる期間だけ、赤外線検出器１４で減衰した赤外干渉光を検出すれば、赤外吸収スペクトルを測定することができる。従って、第一実施形態の物性測定装置と同様の効果が得られ、硬化過程における赤外吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性を同時に測定できる。

さらに、本発明において特徴的なことは、赤外吸収スペクトルの測定モードをＡＴＲ法による測定と、外部反射法による測定との２種類のモードから適宜選択可能にしたことであり、このために本実施形態においては、全反射プリズム１７Ａ、すなわち回転プレートが、干渉計１２からの赤外干渉光の光路Ｌ上の位置から、光路Ｌから外れた位置まで移動可能に設けられている。移動方向としては、軸心Ｐに平行な方向でも直交する方向でもよい。
このような構成において、ＡＴＲ法によるスペクトル測定の際には、全反射プリズム１７Ａを赤外干渉光の光路Ｌ上の位置に移動させる。また、外部反射法によるスペクトル測定の際には、全反射プリズム１７Ａを赤外干渉光の光路Ｌから外れた位置まで移動させる。なお、いずれの測定モードの場合にも干渉計１２からの赤外干渉光を用いて赤外吸収スペクトルを測定する。このように、赤外吸収スペクトルの測定モードを、ＡＴＲ法による測定と、外部反射法による測定との２種類のモードから適宜選択することができる。

＜第三実施形態＞
次に、本発明の第三実施形態に係る物性測定装置について図５に基づいて説明する。
本実施形態の物性測定装置は、前述の第二実施形態の物性測定装置に対して、試料設置部１３Ｂの構成が相違するもので、その他の構成は略同様である。
すなわち、図５に示すように、回転プレートとして全反射プリズム１７Ｂを用いている。この全反射プリズム１７Ｂには、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率Ｎ１を有し、赤外線に対する光透過性を示す材料で形成されたものを用いている。特に、多結晶の硫化亜鉛（ＺｎＳ）で形成された全反射プリズム１７Ｂを採用するとよい。ＺｎＳは、赤外線に対し優れた透過特性（波長０．４μｍ〜１２μｍ）を持つ光学材料であり、２．３７の屈折率を有している。

なお、本実施形態の全反射プリズム１７Ｂとしては、ＺｎＳの他にも、ＺｎＳｅ、Ｇｅ、ダイヤモンドのいずれかによって形成されたものを採用できる。
また、トルク検出用プレートとして、紫外線に対する光透過性を示す材料で形成された紫外線透過プレート１８Ｂを用いている。紫外光源１６は、紫外線透過プレート１８Ｂを挟み試料Ｓ側とは反対側に設けられ、紫外線透過プレート１８Ｂ越しに紫外線を試料Ｓに照射する。
なお、全反射プリズム１７Ｂと紫外線透過プレート１８Ｂとの組み合わせを逆にしてもよい。つまり、回転プレートに紫外線透過プレート１８Ｂを用いて、トルク検出用プレートに全反射プリズム１７Ｂを用いてもよい。

このように本発明においては、試料Ｓを挟持する回転プレートとトルク検出用プレートとを、全反射プリズム１７Ｂと紫外線透過プレート１８Ｂとの組み合わせによって構成したので、紫外線透過プレート１８Ｂを用いて試料Ｓに紫外線を照射し、全反射プリズム１７Ｂを用いてＡＴＲ法による赤外吸収スペクトルを測定すれば、第一実施形態の物性測定装置と同様の効果が得られる。

＜第四実施形態＞
次に、本発明の第四実施形態に係る物性測定装置について図６に基づいて説明する。
本実施形態の物性測定装置は、前述の第一実施形態の物性測定装置に対して、試料設置部１３Ｃの構成および照射する赤外線の種類が相違するもので、その他の構成は略同様である。
すなわち、本発明において特徴的なことは、試料Ｓを挟持する一対のプレート１７Ｃ，１８Ｃ間のギャップを短時間で精度よく測定すること、および、１０μｍ程度の膜厚の紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することを可能にしたことであり、このために本実施形態においては、図６に示すように、トルク検出用プレートとして、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された光透過プレート１８Ｃを用いている。このような光透過プレート１８Ｃとしては、特に、ＫＢｒ、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＢａＦ_２、ＣａＦ_２のいずれかの組成で形成されたものが好適である。また、赤外線を光透過プレート１８Ｃに照射する赤外光源１１と、照射した赤外線の反射光を検出するギャップ検出手段としての干渉光検出器２１を備えている。

このため、光透過プレート１８Ｃ越しに紫外線が試料Ｓに照射されるので、紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度測定、粘弾性測定が可能となる。
また、赤外光源１１からの赤外線が光透過プレート１８Ｃの表側面（図６中の下面）４１に所定の入射角で入射される。赤外線は、光透過プレート１８Ｃ内部を透過して、その裏側面（図６中の上側の面で、試料との接触面を示す。）４２で一部が反射し、他の一部は屈折する。裏側面４２を反射した赤外線を図中では破線で示す。裏側面４２を屈折した赤外線は、試料Ｓ中を透過して、試料Ｓの裏側の面、つまり試料Ｓと回転プレート１７Ｃの接触面５０で反射する。これらの２つの反射光の光路長差による干渉光が干渉光検出器２１で検出される。そして、２つの反射光の位相差に基づいて光透過プレート１８Ｃと回転プレート１７Ｃ間のギャップが算出される。このような２つの赤外反射光の位相差に基づくギャップ測定であれば、１０μｍ程度のギャップを精度よく測定することができる。よって、両プレート１７Ｃ，１８Ｃ間のギャップ調整を短時間で精度よく実施することができ、１０μｍ程度の膜厚の紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することが可能となる。

なお、トルク検出用プレートにではなく、回転プレートに本実施形態の光透過プレート１８Ｃを用いても同様の効果が得られる。
なお、第一実施形態から第三実施形態における全反射プリズム１８，１７Ａ，１７Ｂは、多重反射用のプリズムに限らず、１回反射型の全反射プリズムであってもよい。試料との接触面積が小さい場合に好適である。
また、第一実施形態から第三実施形態では、フーリエ変換形の赤外分光光度計を利用した測定装置について説明したが、本発明は、分散形の赤外分光光度計を利用した測定装置にも好適に利用できる。

１０ 紫外線硬化樹脂の物性測定装置
１１ 赤外光源（赤外線照射手段）
１４ 赤外線検出器（赤外線検出手段）
１５ 情報処理装置（スペクトル分析手段）
１６ 紫外光源（紫外線照射手段）
１７、１７Ｃ 回転プレート
１７Ａ 全反射プリズムで形成された回転プレート
１７Ｂ 全反射プリズムで形成された回転プレート
１８ 全反射プリズムで形成されたトルク検出用プレート
１８Ａ トルク検出用プレート
１８Ｂ 紫外線透過プレートで形成されたトルク検出用プレート
１８Ｃ 光透過プレートで形成されたトルク検出用プレート
２０ トルクセンサ（トルク検出手段）
２１ 干渉光検出器（ギャップ検出手段）
Ｓ 試料

Claims (7)

1. 軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
   同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
   前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、
   を備え、
   検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置であって、
   前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率を有し、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された全反射プリズムであり、
   当該測定装置は、さらに
   前記全反射プリズムを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記全反射プリズム越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
   前記全反射プリズムの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
   前記全反射プリズムと前記試料との接触面を全反射して当該全反射プリズムの外部に出射した前記赤外線を検出する赤外線検出手段と、
   前記赤外線検出手段で検出される赤外線に基づいて前記試料の赤外吸収スペクトルを分析するスペクトル分析手段と、を備え、
   紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性と赤外吸収スペクトルとを同時に測定することを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。
2. 軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
   同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
   前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、
   を備え、
   検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置であって、
   前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率を有し、赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された全反射プリズムであり、
   前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか他方は、紫外線に対する光透過性を示す材料で形成された紫外線透過プレートであり、
   当該測定装置は、さらに
   前記紫外線透過プレートを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記紫外線透過プレート越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
   前記全反射プリズムの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
   前記全反射プリズムと前記試料との接触面を全反射して当該全反射プリズムの外部に出射した前記赤外線を検出する赤外線検出手段と、
   前記赤外線検出手段で検出される赤外線に基づいて前記試料の赤外吸収スペクトルを分析するスペクトル分析手段と、を備え、
   紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性と赤外吸収スペクトルとを同時に測定することを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。
3. 請求項２記載の紫外線硬化樹脂の物性測定装置において、
   前記全反射プリズムの組成がＺｎＳであることを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。
4. 請求項１から３のいずれかに記載の紫外線硬化樹脂の物性測定装置において、
   前記全反射プリズムは、前記赤外線照射手段から入射される赤外線の光路上の位置から、当該赤外線の光路から外れた位置まで移動可能に設けられていることを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。
5. 請求項１から４のいずれかに記載の紫外線硬化樹脂の物性測定装置において、
   前記全反射プリズムと試料との接触面で全反射する赤外線は、赤外干渉光であることを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。
6. 軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
   同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
   前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、
   を備え、
   検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置であって、
   前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された光透過プレートであり、
   当該測定装置は、さらに
   前記光透過プレートを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記光透過プレート越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
   前記光透過プレートの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
   前記光透過プレートと前記試料との接触面を反射する赤外線、および、前記接触面を透過して前記試料の裏面を反射する赤外線の位相差に基づいて前記回転プレートと前記トルク検出用プレート間のギャップを検出するギャップ検出手段と、
   を備え、
   前記ギャップ検出手段を用いて前記ギャップを調整し、紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。
7. 請求項６記載の紫外線硬化樹脂の物性測定装置において、
   前記光透過プレートの組成がＫＢｒ、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＢａＦ_２、ＣａＦ_２のいずれかであることを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。

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