JP2011220962A - 紫外線硬化樹脂の物性測定装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】紫外線硬化樹脂性の試料Sを挟持する回転プレート17およびトルク検出用プレート18と、回転プレート17を回転させることでトルク検出用プレート18に発生するトルクを検出するトルクセンサ20を備える。トルク検出用プレート18は、試料Sよりも大きい屈折率を有し、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す全反射プリズムとする。従って、全反射プリズム越しに紫外線を試料Sに照射しながら、検出するトルクにより粘度、粘弾性を測定できる。同時に、赤外線を全反射プリズムに入射して、プリズム内部での全反射によって減衰する赤外干渉光を干渉光検出器14で検出して、赤外吸収スペクトルを測定できる。
【選択図】 図2
Description
紫外線硬化樹脂は、紫外線(UV)の照射により液体から架橋高分子に変化する性質を有し、接着剤・封止材・塗料・コーティング材などに利用されてきた。
紫外線硬化樹脂の利用において、利用者が紫外線の照射量を調整して樹脂を硬化させるという利用形態が採られている。そのため、紫外線の照射量に対する樹脂の硬化率を予め正しく把握しておくことが重要となる。しかしながら、硬化後の樹脂はあらゆる溶媒に不溶となるため、適用できる分析手段は限られている。
樹脂の硬化率を把握する手法として、樹脂の硬化過程における赤外吸収スペクトルの変化を赤外分光光度計によって測定する方法が知られており、特に、ATR(attenuated total reflection)法がよく利用されてきた。ATR法では、試料に全反射プリズムを接触させて、接触面で赤外線を多重反射させる。そして、多重反射の間に減衰した赤外線の吸収スペクトルを測定するのである。
一方、物質の変形や流動(レオロジー)に関して試料の粘度や粘弾性を評価する方法として、例えば、医薬品の規格基準書である日本薬局方には、試料の粘度や粘弾性を測定するための回転粘度計法が規定されている。まず、同一回転軸を持つ一対の平円板の隙間に試料を挟んで、一方を回転させて他方が受けるトルクを測定する。そして、測定したトルクに基づいて試料の粘度や粘弾性を算出する。この回転粘度計法を用いて、さらに試料に紫外線を照射させながら、試料の粘度、粘弾性の経時変化を測定する装置が知られている(特許文献2参照)。
このように、各測定装置を用いて、硬化過程における吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性をそれぞれ個別に測定し、樹脂の硬化率を予測することが行われていた。
軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、を備え、
検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置である。
そして、前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率を有し、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された全反射プリズムである。
前記全反射プリズムの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記全反射プリズムと前記試料との接触面を全反射して当該全反射プリズムの外部に出射した前記赤外線を検出する赤外線検出手段と、
前記赤外線検出手段で検出される赤外線に基づいて前記試料の赤外吸収スペクトルを分析するスペクトル分析手段と、を備え、
紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性と赤外吸収スペクトルとを同時に測定することを特徴とする。
軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、
を備え、検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置である。
前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか他方は、紫外線に対する光透過性を示す材料で形成された紫外線透過プレートである。
前記全反射プリズムの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記全反射プリズムと前記試料との接触面を全反射して当該全反射プリズムの外部に出射した前記赤外線を検出する赤外線検出手段と、
前記赤外線検出手段で検出される赤外線に基づいて前記試料の赤外吸収スペクトルを分析するスペクトル分析手段と、を備え、
紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性と赤外吸収スペクトルとを同時に測定することを特徴とする。
さらに、本発明では、前記全反射プリズムは、前記赤外線照射手段から入射される赤外線の光路上の位置から、当該赤外線の光路から外れた位置まで移動可能に設けられていることが好ましい。
また、本発明では、前記全反射プリズムと試料との接触面で全反射する赤外線は、赤外干渉光であることが好ましい。
軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、を備え、
検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置である。
そして、前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された光透過プレートである。
前記光透過プレートの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記光透過プレートと前記試料との接触面を反射する赤外線、および、前記接触面を透過して前記試料の裏面を反射する赤外線の位相差に基づいて前記回転プレートと前記トルク検出用プレート間のギャップを検出するギャップ検出手段と、を備え、
前記ギャップ検出手段を用いて前記ギャップを調整し、紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することを特徴とする。
<第一実施形態>
本実施形態に係る物性測定装置は、粘度測定機能と、赤外吸光スペクトルの測定機能とを合わせもつ測定装置であり、特に、ウレタンアクリレートやエポキシアクリレートなどの紫外線硬化樹脂で形成された試料に対して、紫外線を照射させながら硬化過程での試料の粘度、粘弾性および赤外吸収スペクトルを測定するための測定装置である。
干渉計12の構造は特に限定されるものではないが、ここでは、マイケルソン干渉計を用いている。赤外線検出器14は本発明の赤外線検出手段に相当し、本実施例ではMCT検出器を用いている。
回転プレート17は、図示しない本体部によって軸心Pまわりに回転可能に支持されている。回転プレート17を回転させる際には、通常、回転プレート17に駆動伝達軸を介して接続された電動モータMなどの回転駆動装置19を用いる。回転駆動装置19の方式、および、回転駆動装置19から回転プレート17への駆動力の伝達方式については特に限定されない。回転プレート17の回転方向は、少なくとも一方向であればよいが、本実施形態では回転プレート17を所定の周波数で回転揺動させることが可能な回転駆動装置を採用してもよい。
すなわち、全反射プリズム18は、紫外線硬化樹脂の屈折率N2(1.3〜1.4程度)よりも大きい屈折率N1(N2<N1)を有し、かつ、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成されている。例えば、全反射プリズム18の屈折率N1を2.0以上とし、好ましくは、2.3以上とする。このような特性を有する材料としては、例えばダイヤモンドを用いることができる。ダイヤモンドは、紫外線から赤外線までの幅広い光に対し優れた透過特性(波長0.2μm〜80μm)を持つ光学材料であり、2.42の屈折率を有している。
紫外光源16は、全反射プリズム18を挟み試料S側とは反対側に配置されている。
赤外線検出器14による検出が安定したら、紫外光源16に設けられた図示しないシャッターを開く。すると、紫外光源16からの紫外線が、全反射プリズム18の裏側面32に垂直に入射して、全反射プリズム18越しに試料Sを照射する。紫外線の積算照射量がある値以上に達して樹脂の硬化が開始するまで、赤外線検出器14による赤外干渉光の検出を継続させる。また、紫外線の照射開始と同時に、電動モータMで回転プレート17を回転させて、トルク検出用プレートである全反射プリズム18が受けるトルクをトルクセンサ20で検出する。赤外線検出器14と同様に、樹脂の硬化が開始するまで、トルクセンサ20によるトルクの検出を継続させる。
次に、本発明の第二実施形態に係る物性測定装置について図4に基づいて説明する。
本実施形態の物性測定装置は、前述の第一実施形態の物性測定装置に対して、試料設置部の構成が相違するもので、その他の構成は略同様である。
すなわち、本発明において特徴的なことは、第一実施形態と同様に紫外線硬化樹脂の硬化過程における赤外吸収スペクトルおよび粘度、粘弾性の測定を同時に行うことを可能にしたことであり、このために本実施形態においては、図4に示すように、回転プレート17Aとして全反射プリズムを用いている。また、干渉計12からの赤外干渉光の光路Lは、トルク検出用プレート18Aではなく、回転プレート17Aに向けて赤外干渉光を照射するように形成されている。また、紫外光源16もトルク検出用プレート18Aではなく、回転プレート17Aに向けて紫外線を照射するように配置されている。本実施形態では、全反射プリズムを回転プレートと同じ符号17Aで説明する。
すなわち、全反射プリズム17Aとしては、第一実施形態で説明した全反射プリズム18と同一材料、同一形状のものを採用している。この全反射プリズム17Aには、駆動伝達軸を介して電動モータMが接続されている。
このような構成において、ATR法によるスペクトル測定の際には、全反射プリズム17Aを赤外干渉光の光路L上の位置に移動させる。また、外部反射法によるスペクトル測定の際には、全反射プリズム17Aを赤外干渉光の光路Lから外れた位置まで移動させる。なお、いずれの測定モードの場合にも干渉計12からの赤外干渉光を用いて赤外吸収スペクトルを測定する。このように、赤外吸収スペクトルの測定モードを、ATR法による測定と、外部反射法による測定との2種類のモードから適宜選択することができる。
次に、本発明の第三実施形態に係る物性測定装置について図5に基づいて説明する。
本実施形態の物性測定装置は、前述の第二実施形態の物性測定装置に対して、試料設置部13Bの構成が相違するもので、その他の構成は略同様である。
すなわち、図5に示すように、回転プレートとして全反射プリズム17Bを用いている。この全反射プリズム17Bには、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率N1を有し、赤外線に対する光透過性を示す材料で形成されたものを用いている。特に、多結晶の硫化亜鉛(ZnS)で形成された全反射プリズム17Bを採用するとよい。ZnSは、赤外線に対し優れた透過特性(波長0.4μm〜12μm)を持つ光学材料であり、2.37の屈折率を有している。
また、トルク検出用プレートとして、紫外線に対する光透過性を示す材料で形成された紫外線透過プレート18Bを用いている。紫外光源16は、紫外線透過プレート18Bを挟み試料S側とは反対側に設けられ、紫外線透過プレート18B越しに紫外線を試料Sに照射する。
なお、全反射プリズム17Bと紫外線透過プレート18Bとの組み合わせを逆にしてもよい。つまり、回転プレートに紫外線透過プレート18Bを用いて、トルク検出用プレートに全反射プリズム17Bを用いてもよい。
次に、本発明の第四実施形態に係る物性測定装置について図6に基づいて説明する。
本実施形態の物性測定装置は、前述の第一実施形態の物性測定装置に対して、試料設置部13Cの構成および照射する赤外線の種類が相違するもので、その他の構成は略同様である。
すなわち、本発明において特徴的なことは、試料Sを挟持する一対のプレート17C,18C間のギャップを短時間で精度よく測定すること、および、10μm程度の膜厚の紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することを可能にしたことであり、このために本実施形態においては、図6に示すように、トルク検出用プレートとして、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された光透過プレート18Cを用いている。このような光透過プレート18Cとしては、特に、KBr、NaCl、KCl、BaF2、CaF2のいずれかの組成で形成されたものが好適である。また、赤外線を光透過プレート18Cに照射する赤外光源11と、照射した赤外線の反射光を検出するギャップ検出手段としての干渉光検出器21を備えている。
また、赤外光源11からの赤外線が光透過プレート18Cの表側面(図6中の下面)41に所定の入射角で入射される。赤外線は、光透過プレート18C内部を透過して、その裏側面(図6中の上側の面で、試料との接触面を示す。)42で一部が反射し、他の一部は屈折する。裏側面42を反射した赤外線を図中では破線で示す。裏側面42を屈折した赤外線は、試料S中を透過して、試料Sの裏側の面、つまり試料Sと回転プレート17Cの接触面50で反射する。これらの2つの反射光の光路長差による干渉光が干渉光検出器21で検出される。そして、2つの反射光の位相差に基づいて光透過プレート18Cと回転プレート17C間のギャップが算出される。このような2つの赤外反射光の位相差に基づくギャップ測定であれば、10μm程度のギャップを精度よく測定することができる。よって、両プレート17C,18C間のギャップ調整を短時間で精度よく実施することができ、10μm程度の膜厚の紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することが可能となる。
なお、第一実施形態から第三実施形態における全反射プリズム18,17A,17Bは、多重反射用のプリズムに限らず、1回反射型の全反射プリズムであってもよい。試料との接触面積が小さい場合に好適である。
また、第一実施形態から第三実施形態では、フーリエ変換形の赤外分光光度計を利用した測定装置について説明したが、本発明は、分散形の赤外分光光度計を利用した測定装置にも好適に利用できる。
11 赤外光源(赤外線照射手段)
14 赤外線検出器(赤外線検出手段)
15 情報処理装置(スペクトル分析手段)
16 紫外光源(紫外線照射手段)
17、17C 回転プレート
17A 全反射プリズムで形成された回転プレート
17B 全反射プリズムで形成された回転プレート
18 全反射プリズムで形成されたトルク検出用プレート
18A トルク検出用プレート
18B 紫外線透過プレートで形成されたトルク検出用プレート
18C 光透過プレートで形成されたトルク検出用プレート
20 トルクセンサ(トルク検出手段)
21 干渉光検出器(ギャップ検出手段)
S 試料
Claims (7)
- 軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、
を備え、
検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置であって、
前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率を有し、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された全反射プリズムであり、
当該測定装置は、さらに
前記全反射プリズムを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記全反射プリズム越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
前記全反射プリズムの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記全反射プリズムと前記試料との接触面を全反射して当該全反射プリズムの外部に出射した前記赤外線を検出する赤外線検出手段と、
前記赤外線検出手段で検出される赤外線に基づいて前記試料の赤外吸収スペクトルを分析するスペクトル分析手段と、を備え、
紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性と赤外吸収スペクトルとを同時に測定することを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。 - 軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、
を備え、
検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置であって、
前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線硬化樹脂よりも大きい屈折率を有し、赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された全反射プリズムであり、
前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか他方は、紫外線に対する光透過性を示す材料で形成された紫外線透過プレートであり、
当該測定装置は、さらに
前記紫外線透過プレートを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記紫外線透過プレート越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
前記全反射プリズムの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記全反射プリズムと前記試料との接触面を全反射して当該全反射プリズムの外部に出射した前記赤外線を検出する赤外線検出手段と、
前記赤外線検出手段で検出される赤外線に基づいて前記試料の赤外吸収スペクトルを分析するスペクトル分析手段と、を備え、
紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性と赤外吸収スペクトルとを同時に測定することを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。 - 請求項2記載の紫外線硬化樹脂の物性測定装置において、
前記全反射プリズムの組成がZnSであることを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。 - 請求項1から3のいずれかに記載の紫外線硬化樹脂の物性測定装置において、
前記全反射プリズムは、前記赤外線照射手段から入射される赤外線の光路上の位置から、当該赤外線の光路から外れた位置まで移動可能に設けられていることを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。 - 請求項1から4のいずれかに記載の紫外線硬化樹脂の物性測定装置において、
前記全反射プリズムと試料との接触面で全反射する赤外線は、赤外干渉光であることを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。 - 軸心まわりに回転可能に支持された回転プレートと、
同じ軸心上に位置し、前記回転プレートに対して平行に、かつ、所定の間隔を空けて配置されたトルク検出用プレートと、
前記回転プレートを回転させることにより、当該回転プレートと前記トルク検出用プレート間の紫外線硬化樹脂性の試料を介して前記トルク検出用プレートが受けるトルクを検出するトルク検出手段と、
を備え、
検出される前記トルクに基づいて前記試料の粘度、粘弾性を測定する測定装置であって、
前記回転プレートおよび前記トルク検出用プレートのいずれか一方は、紫外線と赤外線に対する光透過性を示す材料で形成された光透過プレートであり、
当該測定装置は、さらに
前記光透過プレートを挟み試料側とは反対側に設けられ、前記光透過プレート越しに紫外線を前記試料に照射する紫外線照射手段と、
前記光透過プレートの内部に赤外線を入射する赤外線照射手段と、
前記光透過プレートと前記試料との接触面を反射する赤外線、および、前記接触面を透過して前記試料の裏面を反射する赤外線の位相差に基づいて前記回転プレートと前記トルク検出用プレート間のギャップを検出するギャップ検出手段と、
を備え、
前記ギャップ検出手段を用いて前記ギャップを調整し、紫外線硬化樹脂の硬化過程における粘度、粘弾性を測定することを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。 - 請求項6記載の紫外線硬化樹脂の物性測定装置において、
前記光透過プレートの組成がKBr、NaCl、KCl、BaF2、CaF2のいずれかであることを特徴とする紫外線硬化樹脂の物性測定装置。
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