JPH0735671A - 粘性測定装置 - Google Patents

粘性測定装置

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JPH0735671A
JPH0735671A JP20102793A JP20102793A JPH0735671A JP H0735671 A JPH0735671 A JP H0735671A JP 20102793 A JP20102793 A JP 20102793A JP 20102793 A JP20102793 A JP 20102793A JP H0735671 A JPH0735671 A JP H0735671A
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JP20102793A
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Yasushi Kajiwara
靖 梶原
Kazuhiro Suzuki
一弘 鈴木
Tomeyoshi Suzuki
留佳 鈴木
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Kose Corp
Enplas Corp
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Kose Corp
Enplas Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 官能評価との一致性の高いものを提供すると
共に、実際の使用状況下と同じような変化をおこさせる
ことにより、粘性挙動の微妙な変化も測定する。 【構成】 試料7の膜厚hを連続的に変化させたり、加
えて試料7がセットされた回転円板1の角速度Ωを連続
的に変化させ、これらのデータ等から演算部がずり速度
を逐次連続的に検出したり応力センサ8によってずり応
力の変化を逐時連続的に検出すると共に、これらの検出
値から粘性の変化を連続的に検出することができる粘性
測定装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、化粧料や皮膚外用剤な
どの皮膚上に塗布する組成物(以下、皮膚用組成物とい
う)及びその原料の皮膚上での官能特性を評価するため
の粘性測定装置に係り、さらに詳しくは皮膚用組成物及
びその原料を実際に肌上で使用するのと近似した状態
(ずり速度,膜厚)で粘性を測定することができる粘性
測定装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】皮膚用組成物の開発において、肌上に塗
布する際にのびの軽さや重さ、こってりした感触といっ
た官能特性は、その製品の品質を特徴づけるばかりか、
使用者の好みを左右する重要なファクターとなってい
る。そこで従来は試験者が実際に肌に塗布し使用した時
の感触に基づいて絶対評価や相対評価を行ない、その結
果を製品開発や製品の差別化の判断材料としていた。
【0003】一方、液体の粘度を測定する装置として、
一定体積の液体が毛細管を通って流下するのに要する時
間から粘度を算出するウベローデ毛細管粘度計や粘性液
体中を一定の角速度で回転するローターに働くトルクか
ら粘度を算出する回転粘度計(「化粧品原料基準粘度測
定法」)、同軸上にある回転円板と検出円板の間に試料
を滴下し、一定の膜厚で回転円板を回転させた時に検出
円板に発生するトルクから粘度を算出する平行円板型回
転粘度計等が用いられてきた。例えば、平行円板型回転
粘度計(図12参照)においては、ずり速度(u)及び
ずり応力(τ)が以下の式で算出される。 ずり速度:u=R・Ω/h ずり応力:τ=2M/πR3 但しここで、 R:検出円板100の半径(m) Ω:回転円板101の回転角速度( rad/s) h:測定試料102の膜厚(m) M:検出円板に発生するトルク値(kg・m) である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】人間の感覚器を測定手
段としてサンプルの粘度を把握したり、サンプルの粘性
差を検出したりする官能評価を利用するためには、評価
者(パネル)の選定,管理,教育等を必要とし、評価結
果の処理,統計,解析も煩瑣であり、多大な時間と労力
を費やすものである。
【0005】他方、官能評価に代替する方法として、前
述した測定装置による粘性を用いると、これらの粘性デ
ータは 現在使用されている装置はずり速度が1000〔1
/S〕程度のものであるのに対し、実際の官能評価では
数1000〜数10万〔1/S〕であること、 官能評価での粘性に大きく影響する揮発性物質の揮
散による濃縮や乳化物の転相状態等の変化による粘性挙
動を観察・把握できないこと、 等から従来の粘性測定装置で求めた結果と官能評価結果
とに不一致が生じている。
【0006】そこでこの発明は、上記した欠点に鑑み、
官能評価との一致性の高い粘性測定装置を提供すること
を目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は、平行
円板型回転粘度計において、トルク値を検出する応力セ
ンサに三次元力覚センサを用いたものである。またこの
請求項2に係る発明は、回転時の角速度(Ω)が制御さ
れた回転円板と、この回転円板上にセットする測定子
と、この測定子上部に固着した測定子ホルダから側方に
突出するアームとの接触点であるモニタ点で、アームか
ら作用するトルク値(M)を検出する応力センサと、前
記測定子と回転円板との間の試料の膜厚(h)を測定す
る膜厚センサと、前記応力センサを取付けると共に、荷
重を付与して膜厚を制御し、かつ、前記測定子ホルダの
位置を適宜移動させる支持部材と、前記検出した膜厚
(h),角速度(Ω)及び回転円板の回転中心から測定
子ホルダのモニタ点までの半径(R)に関する各データ
を用いてずり速度(U)を逐次算出すると共に、この算
出したずり速度(U)とこのずり速度(U)に時間的に
対応しトルク値(M)から算出したずり応力(τ)とか
ら前記試料について各時刻での双方の関係を与える固有
関数を決定し、この固有関数の傾きから前記試料の粘性
を連続的に測定する演算部とを備えたものである。
【0008】またこの請求項3に係る発明は、測定中に
膜厚(h)を徐々に減少させ、若しくは膜厚(h)を徐
々に減少させるのと同時に角速度(Ω)を徐々に上昇さ
せるように構成したものである。またこの請求項4に係
る発明は、トルク値を検出する応力センサに三次元力覚
センサを用いたものである。またこの請求項5に係る発
明は、回転円板と測定子間の試料の膜厚が50μm以下
であるものである。またこの請求項6に係る発明は、回
転円板と測定子の回転軸が同軸上にないものである。
【0009】
【作用】この発明の粘性測定装置では、試料の膜厚を連
続的に変化させたり、試料の膜厚のみならず、試料がセ
ットされた回転円板の角速度も同時に連続的に変化さ
せ、各時刻毎にこれらのデータ、つまり膜厚(h),角
速度(Ω)及び測定点までの回転半径(R)を用い、そ
の時刻でのずり速度(U)を次式 U=R・Ω/h から逐次算出したり、発生トルク値(M)を用いてずり
応力(τ)を次式 τ=2M/πR3 から逐時連続的に検出し、これらの検出値から粘度の変
化を連続的に測定し、粘性を把握する。
【0010】さらに、この発明の粘性測定装置では、回
転円板の回転軸と測定子を同軸上からずらすことによ
り、試料の水分の揮散・蒸発を促進させ転相や濃縮等に
よる粘性挙動変化の様子を検出する等、種々の粘度特性
が測定可能である。
【0011】
【実施例】以下この発明の実施例について添付図面を参
照しながら説明する。図1はこの発明に係る粘性測定装
置を示すものであり、この粘性測定装置は、回転円板1
と,測定子2と,測定子ホルダ3と,支持部材4と,演
算部5(図2参照)とを備えている。
【0012】回転円板1は、無端ベルト11を介してモ
ータ12からの回転力を伝達し、一定、又は各種自在に
変化する角速度(Ω)で回転するようになっており、こ
の実施例では図2に示す制御部6によってその角速度が
連続的に特定値まで増大していくように制御されてい
る。
【0013】また、この回転円板1の回転中の角速度
(Ω)は、図3に示すように、例えば回転円板1に固着
した回転軸13と一体に回転するエンコーダ13A及び
このエンコーダ13Aの周縁部に等間隔で設けた黒色の
マーク13Bに向けて発光ダイオード14Aから投光さ
れた光を反射して読取るフォトトランジスタ14Bで構
成された角速度センサ15によって検出するようになっ
ており、この角速度センサ15から出力される信号が演
算部5へ入力するようになっている。
【0014】測定子2は、図4に示すように、回転円板
1上に滴下した試料7の上にセットするようになってお
り、図5,図6に示すように、保持体2Aと、これに固
着した検出円板2Bと、保持体2Aの内周面に固着した
マグネット2C及び摺動リング2Dとからなるものが使
用されている。
【0015】測定子ホルダ3は、図4に示すように測定
子2の上部においてその測定子2と一体に回転するよう
になっており、図5に示すように保持体2Aに外側から
嵌合・固着するリング体3Aに一対のアーム3Bを突設
した構成となっている。
【0016】支持部材4は、長尺略棒状のものから構成
されており、図1において支点Oを中心として左右に揺
動可能に設置されている。そして、この支持部材4は、
図7に示すように右端側にずり応力(τ)を検出するた
めの三次元力覚センサ81,82(これについては、特
開平4−339228号公報を参照されたい。)及びこ
れから下方に垂設した先端球状のセンサアーム81A,
82Aからなる応力センサ8が取付けられており、図2
に示すようにこの応力センサ8からの出力信号が演算部
5に入力するようになっている。また、この支持部材4
には、三次元力覚センサ81,82を介して測定子2及
び試料7に特定の荷重を作用させ試料7の膜厚を制御し
ながら一定のバランスを保持するため、錘り43が左端
側にセットされている。
【0017】そしてこの支持部材4は、図1に示すよう
に、上下左右不動状態の基板16に設けたX−Y移動機
構41によってX−Y平面上で支点を自在に変位させる
ことができるようになっており、同様に設けたZ移動機
構42によってZ方向にも支点を自在に変位させること
ができるようになっている。また先のX−Y移動機構4
1には、この機構41の作動によってずれた回転円板1
の回転軸と測定子2の中心軸間のずれ量を検出できる位
置センサ9が付設されている。
【0018】さらにこの支持部材4の応力センサ8を取
付けてある右端側には、支持部材4側の荷重によって変
化する試料7の膜厚(h)を常時電気的に検出するた
め、図3に示すような電気マイロクロメータ10A,1
0Bを備えた膜厚センサ10が設けられており、図2に
示すようにこの膜厚センサ10からの出力信号が演算部
5へ入力するようになっている。
【0019】なお、また支持部材4には、アームを上下
させ検出円板2Bの下面と回転円板1上面との間の間隙
を調整するためのマイクロヘッド44も付設されてい
る。
【0020】演算部5は、膜厚センサ10からの出力信
号に基づき検出した膜厚(h),角速度センサ15から
の出力信号に基づき検出した角速度(Ω)の各データに
より、次式から、ずり速度(U) U=R・Ω/h を時間的に連続して逐次算出するものである。又、演算
部5は応力センサ8からの出力信号に基づき検出した回
転トルク値(M)のデータにより次式からずり応力
(τ) τ=2M/πR3 を時間的に連続して逐次算出するものである。
【0021】またこの演算部5は、このずり速度(U)
及びこのずり速度(U)を受けた試料から連続して逐次
検出される先のずり応力(τ)とを夫々各時刻毎に対応
した座標値(ずり速度,ずり応力)として記憶部51に
記憶し、かつ、その記憶した座標値から図8に示すグラ
フを与える固有関数F(U,τ)を決定するものであ
る。ここでこの図8に示すグラフのうち夫々関数F0
1 ,F2 が描くものが、ニュートン流体,ビンガム流
体,ダイラタント流体を示すものである。
【0022】なお、この演算部5にて決定された固有関
数F(U,τ)を用い、即ち図8に示す各グラフ上の任
意の点Pと原点(O,O)とをつなぐ直線Lにおいてそ
の傾き角度θの正接値( tanθ)がそのときの粘度を与
えるものである。
【0023】次に、この発明に係る粘性測定方法につい
て、この実施例に係る粘性測定装置を用いて説明する。 まず、回転円板1の上面に測定すべき試料7を任意
量滴下させる。 次に、その試料7の液面に測定子2及びこれと一体
の測定子ホルダ3を静かにセットして載せる。
【0024】 さらに、その測定子ホルダ3の中心を
貫通し、一方の三次元力覚センサ81のセンサアーム8
1Aを測定子2の中心に係止させる。このとき、膜厚セ
ンサ10を用いて、初期の膜厚(h)を任意に(好まし
くは50μm以下)となるように錘り43,マイクロヘ
ッド44及びZ移動機構42で調整する。
【0025】また、このときX−Y移動機構41によ
り、測定子2及び測定子ホルダ3を所望の位置に移動さ
せ、測定子2の中心が回転円板1の回転中心と一致させ
たり(以下同軸モードとよぶ)或は回転円板1の回転中
心からずらしたり(以下非同軸モードとよぶ)する等、
適宜その目的に応じて何れかを選択することができる。
【0026】即ち、図9に示すように、同軸モードでは
球体82B側で検出される発生トルク値(M)のみであ
るが、非同軸モードではこの他に球体81B側でも検出
円板2Bが受けるX,Y方向のずれ荷重値(Mx,M
y)が検出可能であり、この場合粘性挙動の変化等も測
定可能である。なお、図9において点Cが回転円板1の
回転中心を示す。
【0027】尚、,の手順において低粘度の試料の
場合、測定子2及び測定子ホルダ3の重量により、測定
子2にセンサアーム81Aを係止させるまでの時間に、
膜厚が減少しすぎてしまうことがあり、測定に支障を来
す場合がある。そのときは測定子2には図6に示すよう
にマグネット2Cが固着されているため、図7に示す如
く予め測定子供ホルダ3と一体となった測定子2を三次
元力覚センサ81の金属製センサアーム81Aに係止し
たのちに、マイクロヘッド44(図1参照)の操作で支
持部材4を回動させ、試料7の液面に測定子2を静かに
載せることもできる。
【0028】 次に、モータ12を作動し、回転円板
1を回転させて、設定した回転速度まで徐々に増大させ
ていく。 これにより、各センサからの出力信号を逐次入力し
た演算部5は、それらの信号から逐次各時刻での各デー
タ、即ち角速度(Ω),膜厚(h),発生トルク値
(M)を検出し、これらのデータから次式により、 Ut =R・Ω/h τt =2M/πR3 を算出する。またこのとき、そのずり速度(Ut )とそ
の時刻tでのずり応力(τt )とを測定点(Ut
τt )として所定の座標上にプロットしていく。
【0029】 このようにして、決定された測定点
(Ut ,τt )を用いて、その試料の粘度の時間的変化
をリアルタイムに表示部52、例えばプリンタ或はX−
Yプロッタにて記録していく。
【0030】従って、この実施例によれば、例えば同軸
モードでの粘度測定を行った場合には、官能評価と同等
な数千〜数10万〔1/S〕のオーダを有するずり速度
(U)が測定できる。
【0031】また、非同軸モードでの測定では、上述し
たずり速度の測定が可能であることに加えて試料7の空
気との接触面積を増大させることができるので、試料7
中に含まれる水分や揮発性物質の揮散による濃縮や乳化
物の転相、換言すれば、実際に皮膚に対して試料7を使
用したときと同じ若しくはそれに極く近い状況下での使
用に伴う粘性の時間的推移が測定できる。
【0032】次に、市販の化粧品(乳液)2品を本発明
の装置で測定した1例を示す。この2品の乳液は官能特
性としては評価は異なるが、従来使用されていた前述の
粘性測定装置では数値的な差は検出されなかったもので
ある。
【0033】この実施例の粘性測定装置により、粘性試
験を行ったところ、センサ82が検出する荷重値につい
ては図10において、乳液Aはある程度の経過時間で一
定になるのに対し、乳液Bは図11においてほぼ直線的
に上昇することも判明した。
【0034】また、この粘性測定装置によれば、膜厚に
ついては乳液Aの方がなだらかに減少するのに対し、乳
液Bでは初期段階で膜薄となることも判明した。
【0035】この検出結果は、乳液Aが肌上でのおさま
り方が早く、コッテリした伸び、膜厚な感じ、乳液Bが
軽くスムーズに肌上に伸び続けるという官能評価結果と
よく一致するものであった。
【0036】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の粘性測定
装置によれば、試料の膜厚を連続的に変化させたり、加
えて試料がセットされた回転円板の角速度を連続的に変
化させ、これに対応したずり速度やずり応力の変化を逐
時連続的に検出すると共に、これらの検出値から粘性の
変化を連続的に検出するようになっているので、皮膚上
に実際に塗布したときの状態に極めて近似した状態で、
試料の粘性,膜厚がリアルタイムで、しかも精度,再現
性とも良好に検出でき、その結果客観的な評価ができ
る。
【0037】さらに、この発明によれば、回転円板の回
転軸と測定子とを同軸とせずずらすことにより、試料の
水分や揮発性成分の揮散・蒸発を促進させ転相や濃縮等
による粘性挙動の微妙な変化が検出できるようになる
等、従来機械を使用した場合には非常に困難とされてい
た種々の粘性特性が測定可能となり、極めて大きな効果
が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の係る粘性測定装置を示す概略図。
【図2】同装置の電気的接続を示すブロック図。
【図3】同装置の要部構成を示す概略図。
【図4】測定子及び測定子ホルダ等の動作を示す斜視
図。
【図5】測定子と測定子ホルダとを示す分解斜視図。
【図6】測定子の断面図。
【図7】測定子ホルダのモニタ点と回転中心との間の回
転半径及び試料の膜厚等を示す説明図。
【図8】ずり速度とずり応力の相関を示すグラフ。
【図9】発生トルク値の作用方向を示す説明図。
【図10】試料(乳液A)に作用する荷重値及び膜厚の
時間的推移を示すグラフ。
【図11】試料(乳液B)に作用する荷重値及び膜厚の
時間的推移を示すグラフ。
【図12】従来の平行円板型回転粘度計を示す概略原理
図。
【符号の説明】
1 回転円板 2 測定子 3 測定子ホルダ 4 支持部材 5 演算部 6 制御部 7 試料 8 応力センサ 9 位置センサ 10 膜厚センサ 11 無端ベルト 12 モーター 13 回転軸 13A エンコーダ 13B 黒色マーク 14A 発光ダイオード 14B フォトトランジスタ 15 角速度センサ h 膜厚 R 検出円板半径 Ω 角速度 M 発生トルク値 τ ずり応力 U ずり速度
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 留佳 東京都北区栄町48番18号 株式会社コーセ ー研究所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平行円板型回転粘度計において、トルク
    値を検出する応力センサに三次元力覚センサを用いた粘
    性測定装置。
  2. 【請求項2】 回転時の角速度(Ω)が制御された回転
    円板と、 この回転円板上にセットする測定子と、 この測定子上部に固着した測定子ホルダから側方に突出
    するアームとの接触点であるモニタ点で、アームから作
    用するトルク値(M)を検出する応力センサと、 前記測定子と回転円板との間の試料の膜厚(h)を測定
    する膜厚センサと、 前記応力センサを取付けると共に、荷重を付与して膜厚
    を制御し、かつ、前記測定子ホルダの位置を適宜移動さ
    せる支持部材と、 前記検出した膜厚(h),角速度(Ω)及び回転円板の
    回転中心から測定子ホルダのモニタ点までの半径(R)
    に関する各データを用いてずり速度(U)を逐次算出す
    ると共に、この算出したずり速度(U)とこのずり速度
    (U)に時間的に対応しトルク値(M)から算出したず
    り応力(τ)とから前記試料について各時刻での双方の
    関係を与える固有関数を決定し、この固有関数の傾きか
    ら前記試料の粘性を連続的に測定する演算部とを備えた
    ことを特徴とする粘性測定装置。
  3. 【請求項3】 測定中に膜厚(h)を徐々に減少させ、
    若しくは膜厚(h)を徐々に減少させるのと同時に角速
    度(Ω)を徐々に上昇させるように構成したことを特徴
    とする請求項2に記載の粘性測定装置。
  4. 【請求項4】 トルク値を検出する応力センサに三次元
    力覚センサを用いた請求項2又は3に記載の粘性測定装
    置。
  5. 【請求項5】 回転円板と測定子間の試料の膜厚が50
    μm以下である請求項2〜4のいずれかに記載の粘性測
    定装置。
  6. 【請求項6】 回転円板と測定子の回転軸が同軸上にな
    い請求項2〜5のいずれかに記載の粘性測定装置。
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