JP2011219647A - シラノール基を有するオルガノシラン及び低分子量オルガノポリシロキサンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)一般式(1):
SiR1 m(OR2)(4−m) (1)
(式中、R1は同一又は異なる、非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、R2は炭素原子数1〜4のアルキル基、mは1,2又は3である)
で示されるオルガノアルコキシシランと、
(B)(A)成分のアルコキシ基に対して1.0倍モル〜3.0倍モル量の、体積抵抗率が1×102Ω・cm以上である水とを、
陽イオン交換樹脂と接触させることにより反応させることを特徴とする、シラノール基を有するオルガノシラン及びオルガノポリシロキサンの製造方法。
【選択図】なし
Description
(A)一般式(1):
SiR1 m(OR2)(4−m) (1)
(式中、R1は同一又は異なる、非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、R2は炭素原子数1〜4のアルキル基、mは1,2又は3である)
で示されるオルガノアルコキシシランと、
(B)(A)成分のアルコキシ基に対して1.0倍モル〜3.0倍モル量の、体積抵抗率が1×102Ω・cm以上である水とを、
陽イオン交換樹脂と接触させることにより反応させることを特徴とする、シラノール基を有するオルガノシラン及びオルガノポリシロキサンの製造方法が提供される。
本発明においては、出発原料として、前記一般式(1)で表されるアルコキシシランを使用する。このアルコキシシランは、比較的安価であり、これを出発原料として用いることは経済的に極めて有利である。前記一般式(1)において、R1は、置換もしくは非置換の、通常炭素原子数1〜12の、一価炭化水素基であり、具体的にはメチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基;フェニル基、トリル基等のアリール基;β−フェニルエチル基等のアラルキル基;並びにこれらの炭化水素の炭素原子に結合した水素原子の少なくとも一部が、フッ素等のハロゲン原子やシアノ基で置換された基、例えば3,3,3−トリフルオロプロピル基やシアノエチル基等を挙げることができる。中でもメチル基、ビニル基、フェニル基が好適である。またR2は炭素原子数1〜4のアルキル基であり、好ましくはメチル基又はエチル基であり、両者が1分子中に同時に存在していても差し支えない。
本発明において、水はアルコキシシランの加水分解を行うために添加されるが、極端に高純度の水が要求されるわけではない。通常、上水、イオン交換水、蒸留水等が用いられる。水の体積抵抗率は1×102Ω・cm以上であることが必要で、好ましくは1×103Ω・cm以上である。体積抵抗率が1×102Ω・cm未満であると、水中の不純物とイオン交換樹脂のプロトンが交換して、生成するシラノールの保存安定性が低下する要因となる場合がある。しかし、体積抵抗率が1×106Ω・cmを越える水を調製することは非常に労力がかかり、工業的に困難であるので、1×106Ω・cm以下で十分である。
上記オルガノアルコキシシランとイオン交換水とを一緒に(通常、混合物の状態で)、陽イオン交換樹脂と接触させる。この陽イオン交換樹脂は加水分解水のpHを中性付近に保ちつつマイルドに加水分解を起こさせるために必須の成分である。
該陽イオン交換樹脂の添加量は、バッチ方式の場合は、好ましくは上記オルガノアルコキシシランと水との合計量の0.00001〜30質量%、より好ましくは0.001〜1質量%である。工業的には陽イオン交換樹脂を充填した容器(例えば、円筒状などの筒状容器)の中に、アルコキシシランと水を供給して通過させ、連続的に加水分解する方法が用いられる。この場合、使用するアルコキシシラン/水と触媒であるイオン交換樹脂の反応性から、滞留時間や、温度等の反応条件は適宜決めれば良い。
温度計、攪拌子を備え、窒素置換した1000mlのフラスコに、ジメチルジメトキシシラン100g(0.832モル)、イオン交換水(体積抵抗率3×104Ω・cm)33g(1.833モル)、ランクセス(株)社製の陽イオン交換樹脂レバチットK-2629を0.2(g)を加え、二相系を形成させ、この二相系混合物を室温下で激しく攪拌した。このとき、水の量はジメチルジメトキシシランのメトキシ基に対して1.1モル倍であった。攪拌を開始してから10分後に混合物は均一となった。この混合物を常圧下で60〜70℃に加熱して生成するメタノールを除去した。無色透明の油状物質55.1gを得た。この油状物質のガスクロマトグラフィーで分析した結果(単位:質量%)を表1に示す。
内径が直径9mmで長さ300mmの円筒形状の容器にランクセス(株)社製の陽イオン交換樹脂レバチットK-2629を15.5gを入れ、次に、滞留時間が1分となるようにジメチルジメトキシシラン75.18質量%、イオン交換水(体積抵抗率3×104Ω・cm)24.18質量%となる割合(水の量はジメチルジメトキシシランのメトキシ基に対して1.1モル倍)で容器に連続的に導入した。得られた加水分解混合物を減圧(150mmHg)で処理してメタノールを除去することにより無色透明の油状物質が得られた。この油状物質のガスクロマトグラフィーで分析した結果を表1に示す。
ジメチルジメトキシシランとイオン交換水の反応容器内での滞留時間を3分とした以外は実施例1と同様に反応を行った。得られた油状物質のガスクロマトグラフィーで分析した結果を表1に示す。
ジメチルジメトキシシラン90.92質量%、イオン交換水9.08質量%からなる混合物(水の量はジメチルジメトキシシランのメトキシ基に対して0.67モル倍)にした以外は実施例1と同様に反応を行った。未反応物(ジメチルジメトキシシラン)が多く、片末端にメトキシ基を有するシランやシロキサンが多く残存している。
Claims (5)
- (A)一般式(1):
SiR1 m(OR2)(4−m) (1)
(式中、R1は同一又は異なる、非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、R2は炭素原子数1〜4のアルキル基、mは1,2又は3である)
で示されるオルガノアルコキシシランと、
(B)(A)成分のアルコキシ基に対して1.0倍モル〜3.0倍モル量の、体積抵抗率が1×102Ω・cm以上である水とを、
陽イオン交換樹脂と接触させることにより反応させることを特徴とする、シラノール基を有するオルガノシラン及びオルガノポリシロキサンの製造方法。 - (A)成分がジメチルジメトキシシランである請求項1に係る製造方法。
- 前記陽イオン交換樹脂を充填した筒状容器に、前記の(A)成分のアルコキシシランと(B)成分の水とを連続的に通過させる請求項1又は2に係る製造方法。
- 容器に、前記の(A)成分のアルコキシシラン、(B)成分の水、及び前記陽イオン交換樹脂を入れ、混合攪拌して前記の接触を行わせる請求項1又は2に係る製造方法。
- (B)成分が体積抵抗率1×106Ω・cm以下の水である請求項1〜4のいずれか1項に係る製造方法。
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JPH07233179A (ja) * | 1994-02-23 | 1995-09-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シラノール基を有するオルガノシランの製造方法 |
JPH08113649A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-05-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シラノール基を有する低分子量のオルガノシロキサンの製造方法 |
JPH08151445A (ja) * | 1994-11-28 | 1996-06-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シラノール基を有するオルガノシラン又はシロキサンの製造方法 |
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2010
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JPH08113649A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-05-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シラノール基を有する低分子量のオルガノシロキサンの製造方法 |
JPH08151445A (ja) * | 1994-11-28 | 1996-06-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シラノール基を有するオルガノシラン又はシロキサンの製造方法 |
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