JP5338738B2 - 両末端シラノール基封鎖低分子量直鎖状オルガノポリシロキサンの製造方法 - Google Patents
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(A)下記一般式(1):
SiR1R2(OCOR3)2 (1)
(式中、R1およびR2は独立に置換または非置換の一価炭化水素基、R3は炭素原子数1〜4のアルキル基)
で示されるジオルガノジアシルオキシシランを、シクロペンチルメチルエーテル中において、少量の水の存在下、部分加水分解(以下、第一の加水分解という)および縮合反応に供し、
(B)工程(A)で得られた反応混合物を、大過剰量の水で洗浄することにより、前記ジオルガノジアシルオキシシランの加水分解を完全に進行させる(以下、第二の加水分解という)とともに加水分解副生物であるカルボン酸を有機相から抽出、除去し、
(C)工程(B)で得られた有機相からシクロペンチルメチルエーテルを留去させる、
工程を有する両末端シラノール基封鎖低分子量直鎖状オルガノポリシロキサンの製造方法を提供する。
本発明で得られるオルガノポリシロキサンは、下記一般式(2)で示される分子鎖両末端がシラノール基で封鎖された直鎖状オルガノポリシロキサンである。
上記の一般式(2)からも分かるように、本発明において「両末端シラノール基封鎖低分子量オルガノポリシロキサン」の用語は重合度(即ち、一分子中のケイ素原子の数)が1であるもの(即ち、ジオルガノシランジオール)を包含する意味で使用される。
(部分加水分解工程)
本発明の方法の工程(A)では、一般式(1):
SiR1R2(OCOR3)2 (1)
(式中、R1およびR2は独立に置換または非置換の一価炭化水素基、R3は炭素原子数1〜4のアルキル基)
で示されるジオルガノジアシルオキシシランを、シクロペンチルメチルエーテル中において、少量の水の存在下、部分加水分解(第一の加水分解)および縮合反応に供する。
(完全な加水分解工程)
工程(A)で得られた反応混合物を、大過剰量の水で洗浄することにより、前記ジオルガノジアシルオキシシランの加水分解を完全に進行させるとともに加水分解副生物であるカルボン酸を有機相から抽出、除去する。
(生成物の分離)
工程(C)では、工程(B)で得られた有機相からシクロペンチルメチルエーテルを留去させる、
該有機相を加熱減圧により溶剤を留去する。このとき、低分子量環状オルガノポリシロキサンが存在すれば一緒に取り除く。加熱減圧のストリップについては特段の制限はないが、温度や真空度が高すぎると、目的物である両末端シラノール基封鎖、低分子量の直鎖状オルガノポリシロキサンまで揮発してしまう。したがって、シクロペンチルメチルエーテルが揮発する程度が望ましく、具体的には40〜80℃、0.02〜0.1MPaの条件が好ましい。
−両末端シラノール基封鎖、低分子量の直鎖状オルガノポリシロキサン(1)の合成−
300mL三口セパラブルフラスコにジアセトキシジメチルシラン88.08g(0.50mol,1.0当量)、シクロペンチルメチルエーテル129.35gを加え、室温、窒素ガス雰囲気下で均一に攪拌を行った。イオン交換水7.2g(0.4mol,0.8当量)を加え6時間攪拌を行うことにより第一の加水分解および縮合反応を行った。
−両末端シラノール基封鎖、低分子量の直鎖状オルガノポリシロキサン(2)の合成−
300mL三口セパラブルフラスコに、ジアセトキシジメチルシラン(50g)、イオン交換水(50g)を加え室温で、3時間攪拌を行った。得られた有機相を実施例1と同様にしてストリッピングに供して直鎖状オルガノポリシロキサン(2)を得、GC分析を行い、表1に示すとおりの組成(モル%)からなることが分かった。
−両末端シラノール基封鎖、低分子量の直鎖状オルガノポリシロキサン(3)の合成−
300mL三口セパラブルフラスコに、ジアセトキシジメチルシラン(50g)、イオン交換水(50g)、トルエン(50g)を加え室温で、3時間攪拌を行った。得られた有機相を実施例1と同様にしてストリッピングに供して直鎖状オルガノポリシロキサン(3)を得、GC分析を行い、表1に示すとおりの組成(モル%)からなることが分かった。
−両末端シラノール基封鎖、低分子量の直鎖状オルガノポリシロキサン(4)の合成−
300mL三口セパラブルフラスコに、ジアセトキシジメチルシラン(50g)、イオン交換水(50g)、シクロペンチルメチルエーテル(50g)を加え室温で、3時間攪拌を行った。得られた有機相を実施例1と同様にしてストリッピングに供して直鎖状オルガノポリシロキサン(4)を得、GC分析を行い、表1に示すとおりの組成(モル%)からなることが分かった。
Claims (5)
- (A)下記一般式(1):
SiR1R2(OCOR3)2 (1)
(式中、R1およびR2は独立に置換または非置換の一価炭化水素基、R3は炭素原子数1〜4のアルキル基)
で示されるジオルガノジアシルオキシシランを、シクロペンチルメチルエーテル中において、少量の水の存在下、部分加水分解および縮合反応に供し、
(B)工程(A)で得られた反応混合物を、大過剰量の水で洗浄することにより、前記ジオルガノジアシルオキシシランの加水分解を完全に進行させるとともに加水分解副生物であるカルボン酸を有機相から抽出、除去し、
(C)工程(B)で得られた有機相からシクロペンチルメチルエーテルを留去させる、
工程を有する両末端シラノール基封鎖低分子量直鎖状オルガノポリシロキサンの製造方法。 - 工程(A)における加水分解のための水の使用量が前記ジオルガノジアシルオキシシランの0.01〜5倍モルである請求項1に記載の製造方法。
- 工程(B)における水洗が、洗浄後の水相が中性になるまで行われる請求項1または2に記載の製造方法。
- ジオルガノジアシルオキシシランがジメチルジアセトキシシランである請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(A)および工程(B)において使用する水がイオン交換水である請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
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