JP2011219342A - 炭素材料複合化粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 流動させる物体を収納する円筒状の筐体と、前記筐体内の下部に設置された攪拌手段とを有し、前記攪拌手段が、回転させることにより筐体内に収納される物体に上昇流を発生させるための上昇流攪拌羽根と、回転させることにより筐体内に収納される物体をせん断するためのせん断攪拌羽根とを少なくとも有する攪拌装置を用いて、
炭素材料と溶媒とを含有する分散液と、ポリマー粒子と、を前記攪拌装置の筐体内に導入し前記攪拌手段により攪拌してペースト状物を調製する混合工程と、
調製した前記ペースト状物を攪拌しながら前記溶媒を蒸発させて乾燥させる攪拌乾燥工程と、
を有することを特徴とする、炭素材料複合化粒子の製造方法。
【選択図】 図1
Description
炭素材料と溶媒とを含有する分散液と、ポリマー粒子と、を前記攪拌装置の筐体内に導入し前記攪拌手段により攪拌してペースト状物を調製する混合工程と、
調製した前記ペースト状物を攪拌しながら前記溶媒を蒸発させて乾燥させる攪拌乾燥工程と、
を有することを特徴とする、炭素材料複合化粒子の製造方法である。
炭素材料複合化粒子中の炭素量(wt%)を測定した結果において、標準偏差/炭素量平均値の値が0.1以下であることを特徴とする、炭素材料複合化粒子である。
流動させる物体を収納する筐体と、前記筐体内の下部に設置された攪拌手段とを有し、前記攪拌手段が、回転させることにより筐体内に収納される物体に上昇流を発生させるための上昇流攪拌羽根と、回転させることにより筐体内に収納される物体をせん断するためのせん断攪拌羽根とを少なくとも有する攪拌装置を用いて、
炭素材料と溶媒とを含有する分散液と、ポリマー粒子と、を前記攪拌装置の筐体内に導入し、前記攪拌手段により攪拌してペースト状物を調製し、前記ペースト状物を攪拌しながら前記溶媒を蒸発させて乾燥させることにより得られることを特徴とする、前記発明(9)の炭素材料複合化粒子である。
本発明において使用されるポリマー粒子の平均粒径は、特に限定されないが、例えば、0.1μm〜10mm程度が好適である。
本発明において使用される分散液は、炭素材料と溶媒とを含有する。任意で分散剤が含有されていることが好適である。
混合工程において、先述の攪拌装置を用いて、炭素材料分散液とポリマー粒子とを混合してペースト状物を調製する。当該工程において炭素材料分散液を使用することによって、カーボンナノチューブの場合を例にとり説明すれば、粉状のカーボンナノチューブを用いた場合と比較して、カーボンナノチューブの凝集が少なく、更に混合の工程で一旦ペースト状物とすることによって、更にカーボンナノチューブの凝集が起こり難い条件に配することが可能であるため、結果的にカーボンナノチューブが均一に複合化した粒子を得ることが可能となる。
攪拌乾燥工程において、混合工程において調製したペースト状物を攪拌しながら、ペースト状物に含まれる溶媒を蒸発させて乾燥させる。このように攪拌乾燥工程を有することにより、攪拌しながら溶媒を揮発させることによって、炭素材料とポリマー粒子とを均一に複合化することが可能となる。この際、攪拌装置の攪拌羽根を高速で回転させることにより発生する摩擦熱によって溶媒を揮発させることも可能である。このように揮発させることによって製造の際に使用するエネルギーを最小限に抑えることができると共に、羽根の回転によりせん断力を受けながら溶媒が蒸発するため、炭素材料が凝集し難くなり、結果的に均一な複合化粒子を得ることができる。当該攪拌乾燥工程において、例えば、攪拌装置の加熱手段等によって外部から加熱してもよい。加熱することによって、より迅速に溶媒を蒸発させることができるため好適である。
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)2400gと、カーボンナノチューブ(CNT:昭和電工製VGCF−S、10wt%)と3−(N,N−ジメチルテトラデシルアンモニオ)プロパンスルホネート(Fluka社製分散剤)1.44wt%を含む分散液960gと、水2081gを、円筒状の筐体とその中に設けられた上昇流攪拌羽根とせん断攪拌羽根とが備えられたヘンシェルミキサーFM20BX(日本コークス工業製)に投入し、600rpmで30秒攪拌した。その際のペーストの粘度は8.3Pa・sであった(測定機器:東機産業製TVC−5型粘度計、ロータ:4号、回転数20rpm、測定温度:常温25℃)。スチームを筐体表面を覆うジャケット内に導入して加熱すると同時に、60mmHgまで減圧を行った。更に攪拌しながら水を蒸発させて水が除去された後、CNTが複合化されたPTFEを取り出した。熱分析(TG)法(SIIナノテクノロジー社、EXSTAR TG/DTA7200にて測定)を用いて、同一サンプル内でサンプリングする箇所を変えて3回、カーボンナノチューブ複合化材料のカーボンナノチューブに由来する炭素量(wt%)を測定した(表2)。
ヘンシェルミキサーを用いず、通常のスクリュー状攪拌翼を用いて実施例と同様に行った。混合物を加熱乾燥し、PTFE複合体を得た。
均一性評価試験においては、試料500g中における、5mm以上の凝集塊の個数で判断した。凝集塊数が0個のものを○、5個未満のものを△、5個以上のものを×とした。
110:筐体
111:加熱手段加熱手段
112:保温材
120:攪拌手段
121:せん断攪拌羽根
123:上昇流攪拌羽根
125:回転軸
127:回転手段
130:減圧手段
131:配管
1210:せん断攪拌羽根
1211:回転軸接続部
1213:輪状支持体
1215:接合支持体
1217:羽根
1219:起流板
1230:上昇流攪拌羽根
1231:回転軸接続部
1233:攪拌羽根
1235:エッジ部
1237:湾曲部
M:物体
U:上昇流
Claims (11)
- 流動させる物体を収納する円筒状の筐体と、前記筐体内の下部に設置された攪拌手段とを有し、前記攪拌手段が、回転させることにより筐体内に収納される物体に上昇流を発生させるための上昇流攪拌羽根と、回転させることにより筐体内に収納される物体をせん断するためのせん断攪拌羽根とを少なくとも有する攪拌装置を用いて、
炭素材料と溶媒とを含有する分散液と、ポリマー粒子と、を前記攪拌装置の筐体内に導入し前記攪拌手段により攪拌してペースト状物を調製する混合工程と、
調製した前記ペースト状物を攪拌しながら前記溶媒を蒸発させて乾燥させる攪拌乾燥工程と、
を有することを特徴とする、炭素材料複合化粒子の製造方法。 - 前記炭素材料がカーボンナノチューブであることを特徴とする、請求項1記載の製造方法。
- 前記攪拌乾燥工程において、前記攪拌手段の上昇流攪拌羽根及びせん断攪拌羽根を回転させることにより発生する摩擦熱によって前記溶媒を蒸発させることを特徴とする、請求項1又は2記載の製造方法。
- 前記攪拌乾燥工程において、外部から加熱することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項記載の製造方法。
- 前記攪拌乾燥工程において、前記筐体内を減圧にすることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項記載の製造方法。
- 前記混合工程において、前記粒子を前記攪拌手段により流動させながら、前記分散液を前記粒子に対して混合することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項記載の製造方法。
- 前記混合工程において、更に溶媒を導入することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項記載の製造方法。
- 前記混合工程において、前記ペースト状物の粘度を100Pa・s以下の粘度とすることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項記載の製造方法。
- ポリマー粒子と、前記ポリマー粒子表面に複合化された炭素材料とを有し、
炭素材料複合化粒子中の炭素量(wt%)を測定した結果において、標準偏差/炭素量平均値の値が0.1以下であることを特徴とする、炭素材料複合化粒子。 - 前記炭素材料複合化粒子が、
流動させる物体を収納する筐体と、前記筐体内の下部に設置された攪拌手段とを有し、前記攪拌手段が、回転させることにより筐体内に収納される物体に上昇流を発生させるための上昇流攪拌羽根と、回転させることにより筐体内に収納される物体をせん断するためのせん断攪拌羽根とを少なくとも有する攪拌装置を用いて、
炭素材料と溶媒とを含有する分散液と、ポリマー粒子と、を前記攪拌装置の筐体内に導入し、前記攪拌手段により攪拌してペースト状物を調製し、前記ペースト状物を攪拌しながら前記溶媒を蒸発させて乾燥させることにより得られることを特徴とする、請求項9記載の炭素材料複合化粒子。 - 前記炭素材料がカーボンナノチューブであることを特徴とする、請求項9又は10記載の炭素材料複合化粒子。
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