JP2011213584A - トリクロロシラン製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い熱効率で供給ガスを加熱するとともに、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にするトリクロロシラン製造装置を提供する。
【解決手段】反応室１０１の内部空間は、周方向に沿う第１の壁１１Ａ〜１１Ｅにより半径方向に区画されるとともに、周方向と交差する方向に延びる第２の壁１２Ａ，１２Ｂによって複数に区画されており、第１の壁１１Ａ〜１１Ｅ及び第２の壁１２Ａ，１２Ｂの上部又は下部に、導入される原料ガスを、各小空間２１〜２６を順次経由して上下に折り返しながら反応室１０１の中心部に向けて流通させる連通部２８が形成され、各小空間２１〜２６にヒータ４０が設置され、第２の壁１２Ａ，１２Ｂの両側の小空間２１〜２５は、一方が上向き流路用小空間で、他方が下向き流路用小空間とされ、これら小空間２１〜２５が第２の壁１２Ａ，１２Ｂの連通部２８を介して連通している。
【選択図】 図１
【解決手段】反応室１０１の内部空間は、周方向に沿う第１の壁１１Ａ〜１１Ｅにより半径方向に区画されるとともに、周方向と交差する方向に延びる第２の壁１２Ａ，１２Ｂによって複数に区画されており、第１の壁１１Ａ〜１１Ｅ及び第２の壁１２Ａ，１２Ｂの上部又は下部に、導入される原料ガスを、各小空間２１〜２６を順次経由して上下に折り返しながら反応室１０１の中心部に向けて流通させる連通部２８が形成され、各小空間２１〜２６にヒータ４０が設置され、第２の壁１２Ａ，１２Ｂの両側の小空間２１〜２５は、一方が上向き流路用小空間で、他方が下向き流路用小空間とされ、これら小空間２１〜２５が第２の壁１２Ａ，１２Ｂの連通部２８を介して連通している。
【選択図】 図１
Description
本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。
シリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２ →Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ３ → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２ ・・・（２）
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２ →ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ ・・・（３）
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２ →Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ３ → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２ ・・・（２）
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２ →ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ ・・・（３）
トリクロロシランを製造する装置として、例えば特許文献１，２には、反応室が、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室とをもった二重室設計とされ、この反応室の外側の周りに発熱体を配置した反応容器が提案されている。この反応容器では、炭素等で形成された発熱体が通電により発熱して反応室内を外側から加熱することで、反応室内のガスを反応させている。
一方、特許文献３には、反応容器を複数の同心状の円筒壁と、これら円筒壁の間の小空間の上下を閉塞する円板とにより構成するとともに、各小空間を連続的に連通させて反応室とし、最も内周位置の円筒壁に発熱体を設けたトリクロロシラン製造装置を提案している。
特許文献４には、複数本の管状のヒータが反応室内に配置され、反応室内及びヒータ内でガスが直接加熱される構造の装置が開示されている。
特許文献４には、複数本の管状のヒータが反応室内に配置され、反応室内及びヒータ内でガスが直接加熱される構造の装置が開示されている。
トリクロロシランの製造装置においては、高い熱効率で反応室内をトリクロロシランの反応温度に効果的に加熱することが求められている。
しかし、特許文献１，２記載の構造であると、反応室の外部に配した発熱体により反応室内を加熱するが、発熱体から半径方向外方に放射される輻射熱を有効に利用できず、熱効率が低いという不都合がある。
また、特許文献３記載の構造の場合、反応容器の中央部に発熱体を設けたことにより、半径方向外方に放射される輻射熱の全体を反応室内のガスに加えることができ、特許文献１，２記載のものより高い熱効率で加熱することができる。ただし、生産量の増大のために装置を大型化して反応室の外径を大きくする場合、反応室の外周部は発熱体から遠くなるために加熱することができず、装置自体の大型化には限界がある。
しかし、特許文献１，２記載の構造であると、反応室の外部に配した発熱体により反応室内を加熱するが、発熱体から半径方向外方に放射される輻射熱を有効に利用できず、熱効率が低いという不都合がある。
また、特許文献３記載の構造の場合、反応容器の中央部に発熱体を設けたことにより、半径方向外方に放射される輻射熱の全体を反応室内のガスに加えることができ、特許文献１，２記載のものより高い熱効率で加熱することができる。ただし、生産量の増大のために装置を大型化して反応室の外径を大きくする場合、反応室の外周部は発熱体から遠くなるために加熱することができず、装置自体の大型化には限界がある。
さらに、特許文献１から特許文献３では、各反応室が同心円状に構成されているため、反応ガスの流速が遅くなり過ぎて加熱効率が低下しないようにするために、外側の反応室は内側の反応室に比べて狭い間隔にする必要がある。しかし、処理量を増大させるために、特許文献４記載の構造のように、反応室内にもヒータを設置する場合には、外側の反応室の間にヒータを配置することは、その狭い間隔のため困難である。
また、これらのトリクロロシランの製造装置においては、一般的に、高温での不純物の発生防止のため、炭化珪素のコーティングが施されたカーボン部材が反応容器やヒータに使用されるが、脆性材料であるカーボン部材の大型化が困難であることから、製造装置自体の大型化も難しいものとなっている。
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、高い熱効率で供給ガスを加熱するとともに、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にするトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。
本発明は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室を備え、該反応室の内部空間は、周方向に沿う第１の壁により半径方向に複数に区画されるとともに、前記第１の壁によって形成される空間の少なくとも一つが、周方向と交差する方向に延びる第２の壁によって複数に区画されており、前記第１の壁同士又は第１の壁及び第２の壁により区画される各小空間は、該小空間を区画している壁の上部又は下部に形成した連通部により、前記原料ガスを上下に折り返すことにより流れの向きを変えながら前記反応室の中心部に向けて流通させるように連通する連通状態とされ、各小空間のうちの少なくとも一部にヒータが設置され、前記第２の壁に形成される前記連通部は上向き流路用小空間と下向き流路用小空間とを周方向に連通していることを特徴とする。
このトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを各小空間内に設置することにより、ヒータから放射される熱が小空間を通過する原料ガスに直接伝わるので、原料ガスを高い熱効率で加熱することができる。また、反応室の内部空間には、周方向に沿う複数の第１の壁及び周方向と交差する方向に延びる第２の壁が設けられており、これら壁が輻射熱を受けて加熱部材となり、原料ガスを加熱する面積が増えることで、効率的な加熱ができる。
また、前述したように、特許文献１から特許文献３に示すトリクロロシラン製造装置においては、各反応室が同心円状に構成されているため、反応ガスの流速が遅くなり過ぎないようにするために、外側の反応室は内側の反応室に比べて狭い間隔にする必要があり、その狭い間隔のためにヒータを設置することは困難であったが、本発明のトリクロロシラン製造装置においては、各小空間は周方向の第１の壁だけでなく周方向と交差する方向に延びる第２の壁により区画されているため、各小空間を必要数のヒータを設置可能な幅及び形状に形成することができるとともに、所望のガス流速が得られるように断面積を適宜調整することができる。
さらに、反応室及びその内部空間を構成する壁は、各小空間の一部を囲む面積のものを複数繋ぎ合わせることによって構成することが可能であり、これにより、カーボン部材のように大型化が困難な部材を用いても、小型の部材を組み合せることで大型の装置を構成することができる。
また、前述したように、特許文献１から特許文献３に示すトリクロロシラン製造装置においては、各反応室が同心円状に構成されているため、反応ガスの流速が遅くなり過ぎないようにするために、外側の反応室は内側の反応室に比べて狭い間隔にする必要があり、その狭い間隔のためにヒータを設置することは困難であったが、本発明のトリクロロシラン製造装置においては、各小空間は周方向の第１の壁だけでなく周方向と交差する方向に延びる第２の壁により区画されているため、各小空間を必要数のヒータを設置可能な幅及び形状に形成することができるとともに、所望のガス流速が得られるように断面積を適宜調整することができる。
さらに、反応室及びその内部空間を構成する壁は、各小空間の一部を囲む面積のものを複数繋ぎ合わせることによって構成することが可能であり、これにより、カーボン部材のように大型化が困難な部材を用いても、小型の部材を組み合せることで大型の装置を構成することができる。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記各小空間は、当該小空間に対して前記原料ガスを流入する流入側小空間と前記原料ガスが流出する流出側小空間とにのみ隣接しているとよい。
このトリクロロシラン製造装置では、段階的に加熱された原料ガスが流通する各小空間を、その流通順序で隣り合わせて配置することで、各小空間内の原料ガスが、その温度よりも著しく低い原料ガスと隣接することがなく、このため、原料ガスは、隣接する小空間から壁を介して著しく冷却されることはなく、確実かつ速やかに昇温させられる。また、各小空間の間で、反応ガスの温度が平均化されないため、それぞれの反応ガス温度に対応させて各小空間内のヒータ温度を設定することができ効率的である。
このトリクロロシラン製造装置では、段階的に加熱された原料ガスが流通する各小空間を、その流通順序で隣り合わせて配置することで、各小空間内の原料ガスが、その温度よりも著しく低い原料ガスと隣接することがなく、このため、原料ガスは、隣接する小空間から壁を介して著しく冷却されることはなく、確実かつ速やかに昇温させられる。また、各小空間の間で、反応ガスの温度が平均化されないため、それぞれの反応ガス温度に対応させて各小空間内のヒータ温度を設定することができ効率的である。
さらに、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記各小空間は、二つ以上前又は二つ以上後の原料ガスの流れを形成する小空間とは隣接していないとよい。
これにより、隣接する小空間内の原料ガス間の温度差が小さくなるので、より確実かつ速やかに昇温させられる。
これにより、隣接する小空間内の原料ガス間の温度差が小さくなるので、より確実かつ速やかに昇温させられる。
そして、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記反応室及び前記小空間は、前記第１の壁及び前記第２の壁の接合部に、前記反応室の底板及び天板に接する支持部材が設けられているとよい。
反応室の上方に、反応容器に導入される原料ガスと、反応容器から導出される反応ガスとの間で熱交換させる熱交換器を設置することがあるが、その場合、反応室内の複数の支持部材により熱交換器の重量を支持して、第１の壁及び第２の壁の重量負担を軽減することができ、装置の大型化に付随して熱交換器が大型化されたり、複数設けられたりする場合でも対応が容易となる。
反応室の上方に、反応容器に導入される原料ガスと、反応容器から導出される反応ガスとの間で熱交換させる熱交換器を設置することがあるが、その場合、反応室内の複数の支持部材により熱交換器の重量を支持して、第１の壁及び第２の壁の重量負担を軽減することができ、装置の大型化に付随して熱交換器が大型化されたり、複数設けられたりする場合でも対応が容易となる。
本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを反応室内に設置したことにより、ヒータの熱を原料ガスに直接伝え、原料ガスを高い熱効率で加熱することができ、また、反応室内を小空間に区画したことにより、各小空間を所望のガス流速が得られ、かつ、ヒータも設置可能な断面積にすることができ、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができる。
以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態について説明する。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置１００は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを加熱して、転換反応によりトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成し、トリクロロシランを製造する装置であって、図１及び図２に示すように、原料ガスを供給される反応容器１０と、この反応容器１０の中に備えられて原料ガスを加熱する複数のヒータ４０とを備えている。
図１は、図２に示すＢ−Ｂ線に沿う断面図であるが、破断線Ｘで囲む部分Ｘについては、図２のＣ−Ｃ線に沿う断面図を示している。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置１００は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを加熱して、転換反応によりトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成し、トリクロロシランを製造する装置であって、図１及び図２に示すように、原料ガスを供給される反応容器１０と、この反応容器１０の中に備えられて原料ガスを加熱する複数のヒータ４０とを備えている。
図１は、図２に示すＢ−Ｂ線に沿う断面図であるが、破断線Ｘで囲む部分Ｘについては、図２のＣ−Ｃ線に沿う断面図を示している。
反応容器１０は、断熱容器３０を備えており、ヒータ４０による熱が反応容器１０から放出されることによる加熱効率の低下が防止されている。そして、反応容器１０は、略筒状の壁１１Ａと、この壁１１Ａの内部空間の上端を閉じる天板１３ａと、下端を閉じる底板１３ｂとを備えており、壁１１Ａ，天板１３ａおよび底板１３ｂによって囲まれる空間が、トリクロロシラン製造装置１００における反応室１０１とされる。また、反応室１０１の外側は、略円筒状の断熱容器３０によって覆われている。
反応室１０１の内部空間は、図１に示すように、同心状の五重の筒状に配列される第１の壁１１Ａ〜１１Ｅと、この第１の壁１１Ａ〜１１Ｅに直交する方向に延びる第２の壁１２Ａ，１２Ｂとによって、最も外周位置の円筒状流路２０ａ及びその内側の複数の小空間２１〜２６に区画されている。第１の壁１１Ａ〜１１Ｅ及び第２の壁１２Ａ，１２Ｂは、カーボン製とされており、表面に炭化珪素のコーティングが施されている。また、第１の壁１１Ａ〜１１Ｄは、複数の円弧状壁体１１ａ〜１１ｄを周方向に組み合わせて構成されている。
各小空間２１〜２６を構成する第１の壁１１Ｂ〜１１Ｅ及び第２の壁１２Ａ，１２Ｂの上部又は下部には、隣接する小空間２１〜２６に原料ガスを連通する連通部２８が形成されている。小空間２１〜２６は、この順番に、連通部２８によって連通する状態とされている。
そして、最も外側の円筒状流路２０ａの内側に、横断面円弧状の小空間２１〜２５が二列同心状に配置され、最も内側にリング状の小空間２６が配置されている。各小空間２１〜２６のうち、小空間２１，２３，２５は、図２の上向きに原料ガスが流通する上向き流路用小空間であり、小空間２２，２４，２６は下向きに原料ガスが流通する下向き流路用小空間である。上向きとは、底板１３ｂから天板１３ａに向かう方向であり、下向きとは、天板１３ａから底板１３ｂに向かう方向である。これら小空間２１〜２６は、連通部２８を通じて、原料ガスを上向き流路用小空間２１，２３，２５と、下向き流路用小空間２２，２４，２６とを交互に順次経由させて上下に折り返すことにより、小空間毎に流れの向きを変えながら反応室１０１の中心部に向けて流通する構成となっている。
そして、最も外側の円筒状流路２０ａの内側に、横断面円弧状の小空間２１〜２５が二列同心状に配置され、最も内側にリング状の小空間２６が配置されている。各小空間２１〜２６のうち、小空間２１，２３，２５は、図２の上向きに原料ガスが流通する上向き流路用小空間であり、小空間２２，２４，２６は下向きに原料ガスが流通する下向き流路用小空間である。上向きとは、底板１３ｂから天板１３ａに向かう方向であり、下向きとは、天板１３ａから底板１３ｂに向かう方向である。これら小空間２１〜２６は、連通部２８を通じて、原料ガスを上向き流路用小空間２１，２３，２５と、下向き流路用小空間２２，２４，２６とを交互に順次経由させて上下に折り返すことにより、小空間毎に流れの向きを変えながら反応室１０１の中心部に向けて流通する構成となっている。
また、第２の壁１２Ａによって第１の壁１１Ｂ，１１Ｃ間に区画される小空間２１〜２３においては、小空間２１から順に、周方向に沿って原料ガスが流通する構成とされる。また同様に、第２の壁１２Ｂによって第１の壁１１Ｃ，１１Ｄ間に区画される小空間２４，２５においても、小空間２４から小空間２５に周方向に沿って原料ガスが流通する構成とされる。よって、各小空間２１〜２５を形成する第２の壁１２Ａ，１２Ｂには連通部２８が形成されている。ただし、図１の紙面の０°及び１８０°上に配置される第２の壁１２Ａ，１２Ｂには、連通部は設けられていない。
即ち、第１実施形態では、同心状の筒状に配列されている第１の壁１１Ｂと１１Ｃとの間に形成されている円筒状の空間に、連通部が設けられていない第２の壁１２Ａを、第１の壁１１Ｂと１１Ｃとの接線に対して垂直に交差するように２つ設置し、横断面が半円弧状（中心角１８０°）の空間を２つ形成している。さらに、これらの半円弧状の空間では、連通部２８が設けられている第２の壁１２Ａと第１の壁１１Ｂ及び１１Ｃの接線とを垂直に交差させて区画し、横断面が円弧状（０°＜中心角＜１８０°）の小空間２１〜２３を形成している。
また、同心状の筒状に配列されている第１の壁１１Ｃと１１Ｄとの間に形成されている円筒状の空間に、連通部が設けられていない第２の壁１２Ｂを、第１の壁１１Ｃと１１Ｄとの接線に対して垂直に交差するように２つ設置し、横断面が半円弧状（中心角１８０°）の空間を２つ形成している。更に、これらの半円弧状の空間では連通部２８が設けられている第２の壁１２Ｂと、第１の壁１１Ｃ及び１１Ｄの接線とを垂直に交差させて区画し、横断面が円弧状（０°＜中心角＜１８０°）の小空間２４，２５を形成している。
最も外周位置の円筒状流路２０ａは、第１の壁１１Ｂと、第１の壁１１Ｂの外周側に配置された第１の壁１１Ａとの間の円筒状空間である。小空間２６は、第１の壁１１Ｄと、第１の壁１１Ｄの内周側に配置された第１の壁１１Ｅとの間のリング状の空間である。
円筒状流路２０ａから小空間２６までの原料ガスの流通順序を図１示すと、円筒状流路２０ａ→小空間２１→小空間２２→小空間２３→小空間２４→小空間２５→小空間２６となる。
即ち、第１実施形態では、同心状の筒状に配列されている第１の壁１１Ｂと１１Ｃとの間に形成されている円筒状の空間に、連通部が設けられていない第２の壁１２Ａを、第１の壁１１Ｂと１１Ｃとの接線に対して垂直に交差するように２つ設置し、横断面が半円弧状（中心角１８０°）の空間を２つ形成している。さらに、これらの半円弧状の空間では、連通部２８が設けられている第２の壁１２Ａと第１の壁１１Ｂ及び１１Ｃの接線とを垂直に交差させて区画し、横断面が円弧状（０°＜中心角＜１８０°）の小空間２１〜２３を形成している。
また、同心状の筒状に配列されている第１の壁１１Ｃと１１Ｄとの間に形成されている円筒状の空間に、連通部が設けられていない第２の壁１２Ｂを、第１の壁１１Ｃと１１Ｄとの接線に対して垂直に交差するように２つ設置し、横断面が半円弧状（中心角１８０°）の空間を２つ形成している。更に、これらの半円弧状の空間では連通部２８が設けられている第２の壁１２Ｂと、第１の壁１１Ｃ及び１１Ｄの接線とを垂直に交差させて区画し、横断面が円弧状（０°＜中心角＜１８０°）の小空間２４，２５を形成している。
最も外周位置の円筒状流路２０ａは、第１の壁１１Ｂと、第１の壁１１Ｂの外周側に配置された第１の壁１１Ａとの間の円筒状空間である。小空間２６は、第１の壁１１Ｄと、第１の壁１１Ｄの内周側に配置された第１の壁１１Ｅとの間のリング状の空間である。
円筒状流路２０ａから小空間２６までの原料ガスの流通順序を図１示すと、円筒状流路２０ａ→小空間２１→小空間２２→小空間２３→小空間２４→小空間２５→小空間２６となる。
反応室１０１の外周部の第１の壁１１Ａ，１１Ｂの間には、円筒状の空間（円筒状流路２０ａ）が形成され、円筒状流路２０ａの上部には、環状流路２０ｂが接続されている。環状流路２０ｂと円筒状流路２０ａとは、これらの周方向に沿うスリット状の開口部２０ｃによって連通している。そして、環状流路２０ｂの上部に、原料ガス供給管１４が接続されている。また、反応室１０１の上端を閉じる天板１３ａの中央を貫通するように、反応ガスを装置外に導出するガス導出口１５が接続されている。
第１の壁１１Ｂの下端部は底板１３ｂに接続されているが、その一部に小空間２１に原料ガスを導入するガス導入口２０ｄが形成されている。
第１の壁１１Ｂの下端部は底板１３ｂに接続されているが、その一部に小空間２１に原料ガスを導入するガス導入口２０ｄが形成されている。
小空間２１〜２６内には、第１の壁１１Ｂ〜１１Ｅに沿って上下方向に延びるヒータ４０が設置されている。この反応室１０１内で原料ガスを加熱する複数のヒータ４０は、それぞれ、一対の電極に固定され、通電によって抵抗発熱する発熱体で構成されて、小空間の上端まで延びた逆Ｕ字板状に構成される。ヒータ４０はカーボン製とされており、電極及びヒータ４０には、その表面を覆う炭化珪素のコーティングが施されている。
以上のように構成されたトリクロロシラン製造装置１００において、原料ガス供給管１４から反応室１０１に供給された原料ガスは、環状流路２０ｂに充満した後、円筒状流路２０ａに導入され、ガス導入口２０ｄを通じて反応室１０１内の小空間２１の下部へ導入される。
反応室１０１に導入された原料ガスは、たとえば４００℃〜７００℃であり、各小空間２１〜２６を通過しながらヒータ４０によって加熱される。このとき、小空間２１〜２６内に設置されたヒータ４０の熱を受けて、ヒータ４０を囲う第１の壁１１Ｂ〜１１Ｅ及び第２の壁１２Ａ，１２Ｂが高温に加熱されるので、原料ガスは、これら第１の壁１１Ｂ〜１１Ｅ及び第２の壁１２Ａ，１２Ｂによっても加熱される。加熱された原料ガスの転換反応により生成された反応ガスは、たとえば８００℃〜１１００℃であり、ガス導出口１５を通じてこのトリクロロシラン製造装置１００から取り出される。
反応室１０１に導入された原料ガスは、たとえば４００℃〜７００℃であり、各小空間２１〜２６を通過しながらヒータ４０によって加熱される。このとき、小空間２１〜２６内に設置されたヒータ４０の熱を受けて、ヒータ４０を囲う第１の壁１１Ｂ〜１１Ｅ及び第２の壁１２Ａ，１２Ｂが高温に加熱されるので、原料ガスは、これら第１の壁１１Ｂ〜１１Ｅ及び第２の壁１２Ａ，１２Ｂによっても加熱される。加熱された原料ガスの転換反応により生成された反応ガスは、たとえば８００℃〜１１００℃であり、ガス導出口１５を通じてこのトリクロロシラン製造装置１００から取り出される。
以上説明したように、このトリクロロシラン製造装置１００によれば、ヒータ４０を各小空間内に設置することにより、ヒータ４０から放射される熱が小空間２１〜２６を通過する原料ガスに直接伝わるので、原料ガスを高い熱効率で加熱することができる。また、反応室１０１の内部空間には、周方向に沿う複数の第１の壁１１Ａ〜１１Ｅ及び周方向と交差する方向に延びる第２の壁１２Ａ，１２Ｂが設けられており、これらが輻射熱を受けて加熱部材となり、原料ガスを加熱する面積が増えることで、効率的な加熱ができる。
また、反応室１０１及び小空間２１〜２６を構成する第１の壁１１Ａ〜１１Ｄは、複数の円弧状壁体１１ａ〜１１ｄを繋ぎ合せて構成されており、本実施形態のトリクロロシラン装置１００のように、脆性材料であるカーボン部材等の大型の一体形成が困難な部材を用いても、小型の部材を組み合わせることで大型の装置を構成することができる。
また、本実施形態のトリクロロシラン製造装置１００は、各小空間２１〜２６は周方向の第１の壁１１Ｂ〜１１Ｅだけでなく周方向と交差する方向に延びる第２の壁１２Ａ，１２Ｂにより区画されているため、各小空間２１〜２６を必要数のヒータ４０を設置可能な幅及び形状に自由に形成することができるとともに、原料ガスの反応状態に合わせて所望のガス流速が得られるように各小空間２１〜２６の断面積を適宜調整することができる。
また、反応室１０１及び小空間２１〜２６を構成する第１の壁１１Ａ〜１１Ｄは、複数の円弧状壁体１１ａ〜１１ｄを繋ぎ合せて構成されており、本実施形態のトリクロロシラン装置１００のように、脆性材料であるカーボン部材等の大型の一体形成が困難な部材を用いても、小型の部材を組み合わせることで大型の装置を構成することができる。
また、本実施形態のトリクロロシラン製造装置１００は、各小空間２１〜２６は周方向の第１の壁１１Ｂ〜１１Ｅだけでなく周方向と交差する方向に延びる第２の壁１２Ａ，１２Ｂにより区画されているため、各小空間２１〜２６を必要数のヒータ４０を設置可能な幅及び形状に自由に形成することができるとともに、原料ガスの反応状態に合わせて所望のガス流速が得られるように各小空間２１〜２６の断面積を適宜調整することができる。
なお、上述の第１実施形態においては、反応室１０１の上方に原料ガス供給管１４及びガス導出口１５を設け、この原料ガス供給管１４を通じて円筒状流路２０ａから原料ガスを反応室１０１内に導入し、反応室１０１内で生成された反応ガスを、上方のガス導出口１５を通じて、トリクロロシラン製造装置１００から取り出す構成としていたが、図３に示すトリクロロシラン製造装置１１０のように、原料ガス供給管１４及びガス導出口１５を反応室１０１の下方に設ける構成としてもよい。また、原料ガス供給管１４及びガス導出口１５は、反応室１０１の上方または下方のいずれかの方向に合わせて設置する構成に限定されるものではなく、例えば、原料ガス供給管１４を反応室１０１の上方に設けて、ガス導出口１５を下方に設ける構成とすることも可能である。
図４及び図５は本発明の第２実施形態を示している。第１実施形態は、反応室１０１内の小空間２１〜２６を、原料ガスが半径方向及び周方向に連通しながら、反応室１０１の中心部まで流通する構成とされていたが、第２実施形態は、原料ガスが常に反応室２０１の中心部に近づくように各小空間５０〜５３内を流通するように構成される。
第２実施形態のトリクロロシラン製造装置２００の反応室２０１の内部空間は、図４に示すように、周方向に沿う五重の同心状に配置された第１の壁３１Ａ〜３１Ｅと、この第１の壁のうち、外側から三周目の第１の壁３１Ｃと四周目の第１の壁３１Ｄとの間を結んで、周方向に交差する方向に延びる第２の壁３２Ａとによって複数の小空間５０〜５３に区画されている。外側から三周目の第１の壁３１Ｃは十二角形、外側から四周目の第１の壁３１Ｄは六角形に形成され、これらの多角形の頂点を第２の壁３２Ａで繋いでいる。各小空間５０〜５３は、その横断面形状が、外側から、リング状の小空間５０、菱形の小空間５１、三角形の小空間５２、リング状の小空間５３とされている。
第１の壁３１Ａ〜３１Ｅ及び第２の壁３２Ａは、第１実施形態と同様にカーボン製とされており、表面に炭化珪素のコーティングが施されている。
反応室２０１の外周部に配置される一周目と二周目の第１の壁３１Ａ，３１Ｂは、円弧状の壁体３１ａ，３１ｂを組み合わせて構成されており、三周目と四周目の第１の壁３１Ｃ，３１Ｄは、平板状の壁体３１ｃ，３１ｄによって構成されている。
リング状の小空間５０及び三角形の小空間５２は、図５の上向きに原料ガスが流れる上向き流路用小空間であり、菱形の小空間５１及びリング状の小空間５３は、下向きに原料ガスが流れる下向き流路用小空間である。また、各小空間５０〜５３は、自身の小空間に対して、原料ガスを流入する流入側小空間と、原料ガスを流出する流出側小空間とのみ隣接するように設けられている。これらの小空間５０〜５３は、連通部２８を通じて、原料ガスを上向き流路用小空間５０，５２と、下向き流路用小空間５１，５３とを交互に順次経由させて上下に折り返すことにより、流れの向きを変えながら反応室２０１の中心部に向けて流通する構成となっている。図４に示す例では、原料ガスは、円筒状流路２０ａから小空間５３までの間を円筒状流路２０ａ→リング状の小空間５０→菱形の小空間５１→三角形の小空間５２→リング状の小空間５３の順に流れる。
反応室２０１の外周部に配置される一周目と二周目の第１の壁３１Ａ，３１Ｂは、円弧状の壁体３１ａ，３１ｂを組み合わせて構成されており、三周目と四周目の第１の壁３１Ｃ，３１Ｄは、平板状の壁体３１ｃ，３１ｄによって構成されている。
リング状の小空間５０及び三角形の小空間５２は、図５の上向きに原料ガスが流れる上向き流路用小空間であり、菱形の小空間５１及びリング状の小空間５３は、下向きに原料ガスが流れる下向き流路用小空間である。また、各小空間５０〜５３は、自身の小空間に対して、原料ガスを流入する流入側小空間と、原料ガスを流出する流出側小空間とのみ隣接するように設けられている。これらの小空間５０〜５３は、連通部２８を通じて、原料ガスを上向き流路用小空間５０，５２と、下向き流路用小空間５１，５３とを交互に順次経由させて上下に折り返すことにより、流れの向きを変えながら反応室２０１の中心部に向けて流通する構成となっている。図４に示す例では、原料ガスは、円筒状流路２０ａから小空間５３までの間を円筒状流路２０ａ→リング状の小空間５０→菱形の小空間５１→三角形の小空間５２→リング状の小空間５３の順に流れる。
第２実施形態のトリクロロシラン製造装置２００では、段階的に加熱された原料ガスが流通する各小空間５０〜５３を、その流通順序で隣り合わせて配置することで、各小空間内５０〜５３の原料ガスが、その温度よりも著しく低い原料ガスによって冷却されることがなく、反応室２０１のガス導出口１５でのガス温度を確実に高くすることができる。また、各小空間５０〜５３の間で、反応ガスの温度が平均化されないため、それぞれの反応ガス温度に対応させて各小空間５０〜５３内のヒータ温度を設定することができ効率的である。
その他の構成は、第１実施形態のものと同じであり、共通部分に同一符号を付して説明を省略する。
その他の構成は、第１実施形態のものと同じであり、共通部分に同一符号を付して説明を省略する。
図６及び図７は、本発明の他の実施形態を示しており、図６に示すトリクロロシラン製造装置３００は、図１に示す装置１００の第１の壁１１Ａ〜１１Ｄを構成する円弧状壁体１１ａ〜１１ｄと、第２の壁体１２Ａ，１２Ｂとの接合部に、支持部材４１を設けたものであり、図７に示すトリクロロシラン製造装置４００は、図４に示す装置２００の第１の壁３１Ａ〜３１Ｄを構成する円弧状壁体３１ａ，３１ｂ及び平板状壁体３１ｃ，３１ｄと、第２の壁体３２Ａとの接合部に支持部材４１を設けたものである。これら支持部材４１は、反応室の天板１３ａ及び底板１３ｂに接しており、天板１３ａから受ける荷重を支持する構造とされている。したがって、天板１３ａの上方に、反応容器１０に導入される原料ガスと、反応容器１０から導出される反応ガスとを熱交換させる熱交換器を設置する場合でも、その荷重を支持部材４１で受けることができる。
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上述の実施形態においては、反応室１０１，２０１の外周部に円筒状流路２０ａを設け、この円筒状流路２０ａから原料ガスを反応室１０１，２０１内に導入する構成としていたが、円筒状流路２０ａを設けずに、外側の小空間２１，５０に直接導入する構成としてもよい。
例えば、上述の実施形態においては、反応室１０１，２０１の外周部に円筒状流路２０ａを設け、この円筒状流路２０ａから原料ガスを反応室１０１，２０１内に導入する構成としていたが、円筒状流路２０ａを設けずに、外側の小空間２１，５０に直接導入する構成としてもよい。
また、上述の第２実施形態においては、各小空間を、原料ガスを流入する流入側小空間と、原料ガスが流出する流出側小空間とのみ隣接するように設けていたが、これに限定されるものではなく、ある小空間に対して、その流入側小空間又は流出側小空間ではないが、これら流入側小空間、流出側小空間もしくは自身の小空間と流れの順序が同じ小空間と隣接する構成も含まれる。流れの順序が同じとは、円筒状流路２０ａから数えた流れの順序が同じ小空間をいう。図４では、同じ流れの順序の小空間に、同じ符号を付している。要は、各小空間は、二つ以上前又は二つ以上後の原料ガスの流れを形成する小空間とは隣接していないことが重要である。
すなわち、連通部２８で連通している小空間、または、互いが連通することなく周方向に沿って連続している同形状の横断面を有する小空間が隣接しているとよい。詳しくは、反応室の外側（リング状小空間５０）から反応室の中心部（リング状小空間５３）に向けて原料ガスの流れに沿って、小空間を１番目、２番目、…ｎ番目…と数えるときに、ｎ番目（ｎは自然数）に位置する小空間には、ｎ＋１番およびｎ−１番の小空間のみが隣接することが好ましい。すなわち、ｎ番目に位置するセルにはｎ＋２番、ｎ＋３番、ｎ＋４番…のセル、およびｎ−２番、ｎ−３番、ｎ−４番…のセルは隣接しないように配置することが好ましい。
このように、各小空間が二つ以上前又は二つ以上後の原料ガスの流れを形成する小空間と隣接していない構成とされていれば、段階的に加熱された各小空間内の原料ガスが、その温度よりも著しく低い原料ガスと隣接することがないため、原料ガスを効率的に昇温させることができる。
また、第２実施形態においては、外側から三週目の第１の壁３１Ｃは十二角形、外側から四週目の第１壁３１Ｄは六角形に形成しているが、これらの多角形の形は特に限定されない。
すなわち、連通部２８で連通している小空間、または、互いが連通することなく周方向に沿って連続している同形状の横断面を有する小空間が隣接しているとよい。詳しくは、反応室の外側（リング状小空間５０）から反応室の中心部（リング状小空間５３）に向けて原料ガスの流れに沿って、小空間を１番目、２番目、…ｎ番目…と数えるときに、ｎ番目（ｎは自然数）に位置する小空間には、ｎ＋１番およびｎ−１番の小空間のみが隣接することが好ましい。すなわち、ｎ番目に位置するセルにはｎ＋２番、ｎ＋３番、ｎ＋４番…のセル、およびｎ−２番、ｎ−３番、ｎ−４番…のセルは隣接しないように配置することが好ましい。
このように、各小空間が二つ以上前又は二つ以上後の原料ガスの流れを形成する小空間と隣接していない構成とされていれば、段階的に加熱された各小空間内の原料ガスが、その温度よりも著しく低い原料ガスと隣接することがないため、原料ガスを効率的に昇温させることができる。
また、第２実施形態においては、外側から三週目の第１の壁３１Ｃは十二角形、外側から四週目の第１壁３１Ｄは六角形に形成しているが、これらの多角形の形は特に限定されない。
１０ 反応容器
１１Ａ〜１１Ｅ，３１Ａ〜３１Ｅ 第１の壁
１１ａ〜１１ｄ，３１ａ，３１ｂ 円弧状壁体
１２Ａ，１２Ｂ，３２Ａ 第２の壁
１３ａ 天板
１３ｂ 底板
１４ 原料ガス供給管
１５ ガス導出口
２０ａ 円筒状流路
２０ｂ 環状流路
２０ｃ 溝状開口部
２０ｄ ガス導入口
２１〜２６，５０〜５３ 小空間
２８ 連通部
３０ 断熱容器
３１ｃ，３１ｄ 平板状壁体
４０ ヒータ
４１ 支持部材
１００，１１０，２００，３００，４００ トリクロロシラン製造装置
１０１，２０１ 反応室
１１Ａ〜１１Ｅ，３１Ａ〜３１Ｅ 第１の壁
１１ａ〜１１ｄ，３１ａ，３１ｂ 円弧状壁体
１２Ａ，１２Ｂ，３２Ａ 第２の壁
１３ａ 天板
１３ｂ 底板
１４ 原料ガス供給管
１５ ガス導出口
２０ａ 円筒状流路
２０ｂ 環状流路
２０ｃ 溝状開口部
２０ｄ ガス導入口
２１〜２６，５０〜５３ 小空間
２８ 連通部
３０ 断熱容器
３１ｃ，３１ｄ 平板状壁体
４０ ヒータ
４１ 支持部材
１００，１１０，２００，３００，４００ トリクロロシラン製造装置
１０１，２０１ 反応室
Claims (4)
- テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室を備え、該反応室の内部空間は、周方向に沿う第１の壁により半径方向に複数に区画されるとともに、前記第１の壁によって形成される空間の少なくとも一つが、周方向と交差する方向に延びる第２の壁によって複数に区画されており、前記第１の壁同士又は前記第１の壁及び第２の壁により区画される各小空間は、該小空間を区画している壁の上部又は下部に形成した連通部により、前記原料ガスを上下に折り返すことにより流れの向きを変えながら前記反応室の中心部に向けて流通させるように連通状態とされ、各小空間のうちの少なくとも一部にヒータが設置され、前記第２の壁に形成される前記連通部は、上向き流路用小空間と下向き流路用小空間とを周方向に連通していることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
- 前記各小空間は、当該小空間に対して前記原料ガスを流入する流入側小空間と、前記原料ガスが流出する流出側小空間とにのみ隣接して設けられることを特徴とする請求項１記載のトリクロロシラン製造装置。
- 前記各小空間は、二つ以上前又は二つ以上後の原料ガスの流れを形成する小空間とは隣接していないことを特徴とする請求項１記載のトリクロロシラン製造装置。
- 前記反応室及び前記小空間は、前記第１の壁及び前記第２の壁の接合部に、前記反応室の底板及び天板に接する支持部材が設けられることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載のトリクロロシラン製造装置。
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