JP2011200789A - ゼオライト構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゼオライト粒子と、少なくとも塩基性塩化アルミニウムを含む無機結合材とを含有するゼオライト原料を押出成形した成形体から形成されてなる多孔質のゼオライト構造体であり、前記ゼオライト構造体の体積V1に対する、前記ゼオライト構造体中の無機結合材の体積V2の割合P1(P1=V2/V1×100)が、10〜50体積%であり、且つ、前記ゼオライト構造体の体積V1に対する、前記ゼオライト構造体中の無機結合材の体積V2の前記割合P1と、前記ゼオライト構造体の全細孔容量Vaに対する、気孔径が0.003〜0.03μmの細孔容量Vbの割合P2(P2=Vb/Va×100)と、が、下記式(1)の関係を満たすゼオライト構造体。
P2/P1≦1.0 ・・・ (1)
【選択図】なし
Description
P2/P1≦1.0 ・・・ (1)
本発明のゼオライト構造体の一の実施形態は、図1に示すように、複数のゼオライト粒子と、少なくとも塩基性塩化アルミニウムを含む無機結合材とを含有するゼオライト原料を押出成形した成形体から形成されてなる多孔質のゼオライト構造体100である。ここで、図1は、本発明のゼオライト構造体の一の実施形態を模式的に示す斜視図であり、図2は、図1のゼオライト構造体の表面に垂直な断面における、ゼオライト粒子と無機結合材との結合状態を模式的に示す拡大図である。
P2/P1≦1.0 ・・・ (1)
V1:ゼオライト構造体の体積(真体積)
VZ:ゼオライト粒子の体積
V2:(焼成後の)無機結合材の体積
VZ:ゼオライト粒子の体積
MZ:ゼオライト粒子の質量
DZ:ゼオライトの密度(1.85g/cm3)
V2:焼成後の無機結合材の体積
MB2:焼成後の無機結合材の質量
DB2:焼成後の無機結合材の密度
MB2:焼成後の無機結合材の質量
MB1:焼成前の無機結合材の質量
mB:無機結合材の焼成前後での質量変化率
ゼオライト粒子は、本実施形態のゼオライト構造体の骨材となるものである。このようなゼオライト粒子は、無機結合材によってゼオライト粒子同士が結合されて一つの構造体を形成している。
無機結合材は、これまでに説明した骨材としてのゼオライト粒子同士を結合させるための結合材である。
ゼオライト原料は、本実施形態のゼオライト構造体を形成するための成形体を成形するための原料であり、これまでに説明した、ゼオライト粒子と無機結合材とを含有するものである。
本実施形態のゼオライト構造体は、これまでに説明したゼオライト粒子と無機結合材とを含有するゼオライト原料を押出成形した成形体から形成されてなるものであり、ゼオライト粒子が無機結合材によって結合された多孔質体となっている。より具体的には、上記成形体を焼成することによって得られた焼成体からなるゼオライト構造体である。
気孔率=[ゼオライト構造体の密度]/[ゼオライト構造体の密度+1/細孔容量]×100 ・・・ (6)
次に、本発明のゼオライト構造体の製造方法の一の実施形態について説明する。本発明のゼオライト構造体の製造方法の一の実施形態は、上述した、本発明のゼオライト構造体の一の実施形態を製造するものである。
本実施形態のゼオライト構造体の製造方法においては、まず、複数のゼオライト粒子と、ゼオライト粒子同士を結合させる無機結合材と、有機バインダと、を混合して、ゼオライト原料を調製する。この際、上述したように、無機結合材として、「ゼオライト粒子の100質量%に対して、固形分換算で10〜30質量%に相当する量の塩基性塩化アルミニウム」を含む無機結合材を用意し、焼成して得られるゼオライト構造体の体積(即ち、焼成後のゼオライト構造体の体積)に対する、ゼオライト構造体中に含まれる無機結合材の体積の割合(即ち、焼成後の無機結合材の体積の割合)が、10〜50体積%となるように加えてゼオライト原料を調製する。なお、焼成後のゼオライト構造体の体積、及び焼成後の無機結合材の体積については、上記式(2)〜(5)によって算出することができる。例えば、使用する無機結合材のみを焼成することによって、無機結合材の焼成前後での質量変化率を求め、ゼオライト原料に用いる無機結合材の量(質量、或いは、質量から算出される体積)を決定することが好ましい。
次に、得られたゼオライト原料を所定の形状に押出成形して、ゼオライト成形体を形成する。なお、ゼオライト成形体をハニカム形状に成形する場合には、例えば、まず、ゼオライト原料を混練して円柱状の成形体を形成し、円柱状の成形体を押出成形して、ハニカム形状のゼオライト成形体を形成することが好ましい。ゼオライト原料(成形原料)を混練して円柱状の成形体を形成する方法としては特に制限はなく、例えば、ニーダー、真空土練機等を用いる方法を挙げることができる。押出成形に際しては、所望の全体形状、セル形状、隔壁厚さ、セル密度等を有する口金を用いることが好ましい。口金の材質としては、摩耗し難い金属が好ましい。
次に、ゼオライト成形体を焼成して、所定の形状のゼオライト構造体を得る。従って、「焼成したゼオライト成形体」は、「ゼオライト構造体」のことである。焼成の方法は特に限定されず、電気炉、ガス炉等を用いて焼成することができる。焼成条件は、大気雰囲気において、500〜750℃で、1〜10時間加熱することが好ましい。
ゼオライト粒子として、β型ゼオライトからなり、銅イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が0.7μmのゼオライト粒子を用意した。
表1に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液1150g(塩基性塩化アルミニウムの質量は368g)と、ベーマイト1100gとを加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、16.3体積%に相当する量である。また、塩基性塩化アルミニウムは、ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で10.5質量%に相当する量である。
表1に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液3000g(塩基性塩化アルミニウムの質量は960g)と、ベーマイト580gとを加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、16.4体積%に相当する量である。また、塩基性塩化アルミニウムは、ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で27.4質量%に相当する量である。
表1に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液1150g(塩基性塩化アルミニウムの質量は368g)と、ベーマイト530gとを加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、10.5体積%に相当する量である。また、塩基性塩化アルミニウムは、ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で10.5質量%に相当する量である。
表1に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液3000g(塩基性塩化アルミニウムの質量は960g)を加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、10.4体積%に相当する量である。また、塩基性塩化アルミニウムは、ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で27.4質量%に相当する量である。
表3に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液を用いずに、ベーマイト1440gを加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表4に示す。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、16.5体積%に相当する量である。
表3に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液900g(塩基性塩化アルミニウムの質量は288g)と、ベーマイト1200gとを加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表4に示す。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、16.5体積%に相当する量である。また、塩基性塩化アルミニウムは、ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で8.2質量%に相当する量である。
表3に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液3500g(塩基性塩化アルミニウムの質量は1120g)と、ベーマイト450gとを加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト原料を調製した。但し、比較例3については、ゼオライト原料の保水性が低く、ゼオライト原料を押出成形して成形体を作製することが不可能であった。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、16.5体積%に相当する量である。また、塩基性塩化アルミニウムは、ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で32.0質量%に相当する量である。
表3に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液900g(塩基性塩化アルミニウムの質量は288g)と、ベーマイト600gとを加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表4に示す。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、10.5体積%に相当する量である。また、塩基性塩化アルミニウムは、ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で8.2質量%に相当する量である。
表3に示すように、無機結合材として、塩基性塩化アルミニウム溶液1150g(塩基性塩化アルミニウムの質量は368g)と、ベーマイト350gとを加えた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表4に示す。なお、焼成後における無機結合材の体積は、ゼオライト構造体の体積に対して、8.5体積%に相当する量である。また、塩基性塩化アルミニウムは、ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で10.5質量%に相当する量である。
Claims (7)
- ゼオライト粒子と、少なくとも塩基性塩化アルミニウムを含む無機結合材とを含有するゼオライト原料を押出成形した成形体から形成されてなる多孔質のゼオライト構造体であり、
前記ゼオライト構造体の体積V1に対する、前記ゼオライト構造体中の無機結合材の体積V2の割合P1(P1=V2/V1×100)が、10〜50体積%であり、且つ、
前記ゼオライト構造体の体積V1に対する、前記ゼオライト構造体中の無機結合材の体積V2の前記割合P1と、前記ゼオライト構造体の全細孔容量Vaに対する、気孔径が0.003〜0.03μmの細孔容量Vbの割合P2(P2=Vb/Va×100)と、が、下記式(1)の関係を満たすゼオライト構造体。
P2/P1≦1.0 ・・・ (1) - 前記ゼオライト原料に含有される前記無機結合材が、前記ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で10〜30質量%に相当する量の前記塩基性塩化アルミニウムを含むものである請求項1に記載のゼオライト構造体。
- 前記ゼオライト原料に含有される前記無機結合材が、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、ジルコニアゾル、セリアゾル、ベーマイト、モンモリロナイト、ハイドロタルサイト、水硬性アルミナ、シリコン樹脂、及び水ガラスからなる群より選択される少なくとも一種を更に含むものである請求項1又は2に記載のゼオライト構造体。
- 前記ゼオライト粒子のうちの少なくとも一部のゼオライト粒子が、ZSM−5型ゼオライト、β型ゼオライト、Y型ゼオライト、モルデナイト型ゼオライト、及びフェリエライト型ゼオライトからなる群から選択される少なくとも一種のゼオライトからなる粒子である請求項1〜3のいずれか一項に記載のゼオライト構造体。
- 前記ゼオライト粒子のうちの少なくとも一部のゼオライト粒子が、銅、鉄、ニッケル、亜鉛、マンガン、コバルト、銀、パラジウム、インジウム、セリウム、ガリウム、チタン、及びバナジウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属のイオンによりイオン交換されたゼオライトからなる粒子である請求項1〜4のいずれか一項に記載のゼオライト構造体。
- 流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を備えたハニカム形状に成形されたものである請求項1〜5のいずれか一項に記載のゼオライト構造体。
- ゼオライト粒子と、前記ゼオライト粒子同士を結合させる無機結合材と、有機バインダと、を混合して、ゼオライト原料を調製する工程と、得られた前記ゼオライト原料を押出成形してゼオライト成形体を形成する工程と、得られた前記ゼオライト成形体を焼成して、ゼオライト構造体を作製する工程と、を備え、前記ゼオライト原料を調製する工程において、前記ゼオライト粒子100質量%に対して、固形分換算で10〜30質量%に相当する量の塩基性塩化アルミニウムを含む前記無機結合材を、焼成して得られる前記ゼオライト構造体の体積に対する、前記ゼオライト構造体中に含まれる無機結合材の体積の割合が、10〜50体積%となるように加えて前記ゼオライト原料を調製するゼオライト構造体の製造方法。
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