JP2011194328A - 酸素還元触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸素欠陥が単独で導入される、又は、酸素欠陥が導入されかつ酸素原子の一部が炭素原子及び窒素原子の少なくとも一方で置換されることにより結晶格子が膨張した遷移金属酸化物を含む酸素還元触媒。
【選択図】なし
Description
粒径約10μmのTa炭窒化物(TaCN)を原料として、1%O2−Arと2%H2−Ar混合ガス気流中において、1000℃で10時間保持し、表面に酸化物を形成した(Ta酸化物触媒1Aとする)。また、1000℃で20時間保持し、同様に表面に酸化物を形成したものも合成した(Ta酸化物触媒1Bとする)。
Ta炭化物(TaC)を原料として、1%O2−Arと2%H2−Ar混合ガス気流中において、1000℃で10時間保持し、表面に酸化物を形成した(Ta酸化物触媒2Aとする)。また、1000℃で20時間保持し、表面に酸化物を形成したものも合成した(Ta酸化物触媒2Bとする)。
Ta窒化物(TaN)を原料として、1%O2−Arと2%H2−Ar混合ガス気流中において、1000℃で10時間保持し、表面に酸化物を形成した(Ta酸化物触媒3Aとする)。また、1000℃で20時間保持し、表面に酸化物を形成したものも合成した(Ta酸化物触媒3Bとする)。
市販のTa2O5試薬を大気圧の純酸素気流中、1000℃で50時間保持し、Taの完全酸化物を合成した(Ta酸化物触媒Rとする)。
TaCNを1000℃で50時間保持した以外は実施例1と同様の方法によりTa酸化物触媒を合成した(Ta酸化物触媒1Cとする)。
実施例1〜3及び比較例1、2で合成したTa酸化物触媒のX線回折測定を行った。測定は、測定試料を0.1mmφの石英ガラス製キャピラリに充填し、波長0.7Åの放射光X線を用い、大型デバイシェラーカメラを使用し、透過法で行った。図1〜3にX線回折測定により得られたX線回折パターンを示す。図1の(1)はTa酸化物触媒1Bを示し、(2)はTa酸化物触媒Rを示し、(3)はTa酸化物触媒1Aを示す。図2の(1)はTa酸化物触媒2Aを示し、(2)はTa酸化物触媒2Bを示す。図3の(1)はTa酸化物触媒3Bを示し、(2)はTa酸化物触媒3Aを示す。
実施例1〜3及び比較例1で合成したTa酸化物触媒を、放射光を用いてTa−L3吸収端のX線吸収分光法の測定を行った。図4〜6にTa−L3吸収端EXAFS(Extend X−ray Absorption Fine Structure)のフーリエ変換により求めた動径分布関数を示す。図4の(1)はTa酸化物触媒Rを示し、(2)はTa酸化物触媒1Bを示し、(3)はTa酸化物触媒1Aを示す。図5の(1)はTa酸化物触媒2Bを示し、(2)はTa酸化物触媒2Aを示す。図6の(1)はTa酸化物触媒3Bを示し、(2)はTa酸化物触媒3Aを示す。
実施例1〜3、比較例2において合成した各Ta酸化物触媒と電気伝導性付与として「ケッチェンブラック」(登録商標)を5質量%混合したものを、10mg/mLとなるように超純水と混合しサスペンションを調製した。該サスペンションを5mmφのグラッシーカーボン電極上に塗布し乾燥させた。その後、0.025質量%の「Nafion」(登録商標)溶液で電極表面を被覆し、酸素還元能測定用の試験電極を作製した。0.1mol/lHClO4水溶液を電解液とし、高純度窒素雰囲気と、酸素雰囲気での電流値の差を求めることで各Ta酸化物触媒の酸素還元能を評価した。測定は、回転電極法を用い、1.2VvsRHEから0.05VvsRHEまで10mV/secで電位走査した。酸素還元能の指標としては、酸素還元開始電位と0.8VvsRHEにおける酸素還元電流の大きさを用いた。酸素還元開始電位は、幾何面積基準で、2μA/cm2の電流が流れる電位と定義する。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法により、ZrCNを原料としてZr酸化物触媒を調製した。1000℃で10時間保持したものをZr酸化物触媒1A、20時間保持したものをZr酸化物触媒1Bとする。
実施例1と同様の方法により、NbCNを原料としてNb酸化物触媒を調製した。1000℃で10時間保持したものをNb酸化物触媒1A、20時間保持したものをNb酸化物触媒1Bとする。
実施例1と同様の方法により、TiCNを原料としてTi酸化物触媒を調製した。1000℃で10時間保持したものをTi酸化物触媒1A、20時間保持したものをTi酸化物触媒1Bとする。
保持時間を50時間とした以外は実施例4と同様の方法によりZr酸化物触媒を調製した。該Zr酸化物触媒をZr酸化物1Cとする。
保持時間を50時間とした以外は実施例5と同様の方法によりNb酸化物触媒を調製した。該Nb酸化物触媒をNb酸化物1Cとする。
保持時間を50時間とした以外は実施例6と同様の方法によりTi酸化物触媒を調製した。該Ti酸化物触媒をTi酸化物1Cとする。
Ta、Zr、Nb、Tiの炭窒化物の一部を前記金属とは異なる遷移金属で5at%(mol%)置換した材料を合成した。その後、該遷移金属で置換した材料を実施例1と同様の方法により1000℃で10時間保持することで各酸化物触媒を合成した。
Claims (7)
- 酸素欠陥が単独で導入される、又は、酸素欠陥が導入されかつ酸素原子の一部が炭素原子及び窒素原子の少なくとも一方で置換されることにより結晶格子が膨張した遷移金属酸化物を含む酸素還元触媒。
- 前記遷移金属酸化物が、Ta、Zr、Nb及びTiからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む請求項1に記載の酸素還元触媒。
- 前記遷移金属酸化物中の遷移金属の一部が、該遷移金属とは異なる元素であって、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Zr、Nb、Mo、Ru、Pd、Hf、Ta及びWからなる群から選択される少なくとも1種の元素で置換されている請求項1又は2に記載の酸素還元触媒。
- 前記遷移金属酸化物の結晶格子の膨張による体積膨張の割合が0.3%以上である請求項1から3のいずれか1項に記載の酸素還元触媒。
- 前記遷移金属酸化物が、遷移金属炭化物、遷移金属窒化物、遷移金属炭窒化物及び遷移金属硼化物からなる群から選択される少なくとも1種の原料を0.001〜4体積%の酸素雰囲気下で加熱することにより合成される請求項1から4のいずれか1項に記載の酸素還元触媒。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の酸素還元触媒を含む空気極を備える燃料電池。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の酸素還元触媒を含む空気極を備える空気電池。
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