JP2011157311A - 乳化分散組成物、この製造方法及び両親媒性粒子水性分散体 - Google Patents
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Abstract
水性成分の含有量が60体積%を超えた場合でも乳化分散安定性が高く、かつ、使用感に優れた乳化分散組成物を提供することである。
【解決手段】
両親媒性粒子(a)、水性成分(b)及び油性成分(c)を含む乳化分散組成物であって、両親媒性粒子(a)が、シリカ及び/又はアルミナで構成される親水性微粒子と、疎水性微粒子とからなる二次凝集粒子からなり、二次凝集粒子の表面が、親水性表面と疎水性表面とに二分割されていることを特徴とする乳化分散組成物を用いる。両親媒性粒子(a)を水性成分(b)に分散して両親媒性粒子水性分散体(dw)を得る分散工程;及び油性成分(c)と両親媒性粒子水性分散体(dw)とを混合し、乳化分散する乳化分散工程を含むことを特徴とする乳化分散組成物の製造方法を用いる。
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明の目的は、水性成分の含有量が60体積%を超えた場合でも乳化分散安定性が高く、かつ、使用感に優れた乳化分散組成物を提供することである。
油性成分(c)と両親媒性粒子水性分散体(dw)とを混合し、乳化分散する乳化分散工程を含むことを要旨とする。
Nipsilシリーズ{東ソー・シリカ株式会社、「Nipsil」は東ソー・シリカ株式会社の登録商標である。}、Sipernatシリーズ{エボニック デグサ ジャパン株式会社、「Sipernat」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。}、Carplexシリーズ{DSL.ジャパン株式会社、「Carplex」はDSL.ジャパン株式会社の登録商標である。}、FINESILシリーズ{株式会社トクヤマ、「FINESIL」は株式会社トクヤマの登録商標である。}、TOKUSIL{株式会社トクヤマ、「TOKUSIL」は株式会社トクヤマの登録商標である。}、Zeosil{ローディア社、「Zeosil」はロディア シミ の登録商標である。}、MIZUKASILシリーズ{水澤化学工業株式会社、「MIZUKASIL」は水沢化学工業株式会社の登録商標である。}等。
Carplexシリーズ、SYLYSIAシリーズ{富士シリシア株式会社、「SYLYSIA」は有限会社ワイ・ケイ・エフ の登録商標である。}、Nipgelシリーズ{東ソー・シリカ株式会社、「Nipgel」は東ソー・シリカ株式会社の登録商標である。}、MIZUKASILシリーズ{水澤化学工業株式会社、「MIZUKASIL」は水沢化学工業株式会社の登録商標である。}等。
Aerosilシリーズ{日本アエロジル株式会社及びエボニック デグサ社、「Aerosil」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。}、Reolosilシリーズ{株式会社トクヤマ、「Reorosil」は株式会社トクヤマの登録商標である。}、Cab−O−Silシリーズ{キャボット社、「Cab−O−Sil」はキャボットコーポレーションの登録商標である。}等。
Admafineシリーズ{アドマテックス社、「Admafine」はトヨタ自動車株式会社の登録商標である。}、Fuselexシリーズ{株式会社龍森}、デンカ溶融シリカシリーズ{電気化学工業株式会社}等。
CRYSTALITEシリーズ{株式会社龍森、「CRYSTALITE」は株式会社龍森の登録商標である。}、Imsilシリーズ{UNIMIN社、「Imsil」はユニミン スペシャルティ ミネラルズ インコーポレーテッドの登録商標である。 }等。
ミズカエースシリーズ{水沢化学工業株式会社}等。
Aerosil Alシリーズ{日本アエロジル株式会社及びエボニック デグサ社、「Aerosil」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。}、SpectrAlシリーズ{キャボット社}等。
高純度アルミナAKPシリーズ{住友化学株式会社}、アルミナAシリーズ{日本軽金属株式会社}等。
<親水化方法1>疎水性微粒子と親水性微粒子とを流動層容器(ピンミル等)で同時に混合して疎水性微粒子表面に親水性微粒子を付着させる乾式コーティング法。
<親水化方法2>流動層容器中で疎水性微粒子を撹拌しながら親水性樹脂を溶解した水性溶液(水溶液又は水と低分子アルコール等との溶液)を噴霧した後、乾燥させて表面を親水化する湿式コーティング法。
<親水化方法3>シリカやアルミナ等の金属酸化物微粒子を用いて疎水性微粒子の表面に金属酸化物被膜を物理蒸着することにより表面を親水化する方法。
<親水化方法4>疎水性微粒子の表面を次亜塩素酸塩等の酸化剤を用いて酸化する方法。
なお、比表面積は、JIS R1626−1996(一点法)に準拠して測定される値である{測定試料:50mg(200℃で15分間加熱処理したサンプル)、吸着量の測定方法:定溶法、吸着質:混合ガス(N270体積%、He30体積%)、測定平衡相対圧:0.3、装置:たとえば、大倉理研社製、全自動粉体表面測定装置 AMS−8000}。
これらのうち、乳化分散組成物の乳化分散安定性等の観点から、親水性微粒子を疎水化した微粒子が好ましい。
HLBが未知のポリエーテル変性ポリシロキサンXとHLBが既知の乳化剤Aを異なった比率で混合し、HLBが既知の油剤の乳化を行う。乳化層の厚みが最大となったときの混合比率から下記式を用いてポリエーテル変性ポリシロキサンXのHLBを算出する。
油剤のHLB={(WA×HLBA)+(WX×HLBX)}÷(WA+WX)
親水性微粒子と、溶媒(動粘度5〜30mm2/s(40℃)のパラフィンオイル・鉱物油及び有機溶剤等)に分散した親油性化合物又は疎水性微粒子とを攪拌機で攪拌しながら、親油性化合物又は疎水性微粒子を親水性微粒子表面に吸着又は反応させて疎水化する方法(湿式法)。
<疎水化方法2>
親水性微粒子と親油性化合物又は疎水性微粒子との混合物を撹拌機で攪拌しながら、親油性化合物又は疎水性微粒子を親水性微粒子表面に吸着又は反応させて疎水化する方法(乾式法)。
これらのうち、均一に疎水化できることから、(2)親水性微粒子のもつ細孔への物理吸着による方法が好ましい。
Nipsil SSシリーズ、Sipernat D及びCシリーズ、並びにSYLOPHOBICシリーズ{富士シリシア化学株式会社、「SYLOPHOBIC」は富士シリシア化学株式会社の登録商標である。}等。
Aerosil Cシリーズ{日本アエロジル株式会社及びエボニック デグサ社}、Reolosil MT及びDMシリーズ{株式会社トクヤマ}等。
Aerosil C805{日本アエロジル株式会社及びエボニック デグサ社}、SpectrAl TAシリーズ及びTGシリーズ{キャボット社}等。
なお、M値は、疎水性の程度を表す概念であり、M値が高いほど親水性が低いことを示し、水・メタノール混合溶液に疎水性微粒子を均一分散させる際、必要最低量のメタノールの容量割合で表され、次の方法で求めることができる。
疎水性微粒子0.2gを容量250mLのビーカー中の50mLの水に添加し、続いてメタノールをビュレットから疎水性微粒子の全量が懸濁するまで滴下する。この際ビーカー内の溶液をマグネティックスターラーで常時攪拌し、疎水性微粒子の全量が溶液中に均一懸濁された時点を終点とし、終点におけるビーカーの液体混合物のメタノールの容量百分率がM値となる。
イオン交換水5cm3とn−ヘキサン5cm3とを試験管に入れ、これに2−プロパノールに1重量%の濃度で測定試料(本発明の両親媒性粒子等)を分散した分散液を0.02g加え、60分間静置する(各測定試薬の純度は99重量%以上のものを使用する)。
二次凝集粒子の表面が親水性表面と疎水性表面とに二分割されている場合、水とn−ヘキサンとの界面に測定試料(両親媒性粒子)の集合層を形成し、その上層と下層は測定試料(両親媒性粒子)を含まない清浄な層をなす。
一方、二次凝集粒子の表面が親水性表面と疎水性表面とに二分割されていない場合(親水性表面と疎水性表面とが粒子表面に均一に分散(散在)した粒子の場合)、測定試料(粒子)はn−ヘキサン層に分散し、n−ヘキサン層に清浄な層を形成しない。
親水性微粒子からなる二次凝集体(pa)を疎水化してから破砕する方法。
親水性微粒子からなる二次凝集体(pa)を疎水化する方法は、上記の親水性微粒子を疎水化した微粒子(親水性微粒子を親油性化合物又は疎水性微粒子で表面改質をした微粒子)と同様の方法等が適用できる。
疎水性微粒子からなる二次凝集体(pb)を親水化してから破砕する方法。
疎水性微粒子からなる二次凝集体(pb)を親水化する方法は、上記の疎水性微粒子を親水化した微粒子(疎水性微粒子を親水性化合物(親水性微粒子及び親水性樹脂等)で表面改質した微粒子、酸化剤で疎水性微粒子表面を酸化処理した微粒子)と同様の方法等が適用できる。
親水性微粒子の全表面に、これよりも小さな疎水性微粒子を吸着させた後、親水性微粒子を疎水性微粒子と共に破砕する方法。
親水性微粒子の全表面に、これよりも小さな疎水性微粒子を吸着さる方法は、上記の親水性微粒子を疎水化した微粒子(親水性微粒子を疎水性微粒子で表面改質をした微粒子)と同様の方法等が適用できる。
疎水性微粒子の全表面に、これよりも小さな親水性微粒子を吸着させた後、疎水性微粒子を親水性微粒子と共に破砕する方法。
疎水性微粒子の全表面に、これよりも小さな親水性微粒子を吸着させる方法は、上記の疎水性微粒子を親水化した微粒子(疎水性微粒子を親水性微粒子で表面改質した微粒子)と同様の方法等が適用できる。
分散容器に疎水化凝集体と有機溶剤とを同時に入れて均一分散する方法。
<分散方法2>
あらかじめ疎水化凝集体の入った分散容器に、有機溶剤を加えて均一分散を行う方法。
<分散方法3>
あらかじめ有機溶剤の入った分散容器に、疎水化凝集体を加えて均一分散するする方法。
これらの分散機のうち、羽型撹拌機、高速回転型ホモミキサー、高圧ホモジナイザー及びディゾルバーが好ましく、さらに好ましくは高速回転型ホモミキサー、高圧ホモジナイザー及びディゾルバー、特に好ましくは高速回転型ホモミキサーである。これらの分散機によれば、疎水化凝集体の分散性が良く、両親媒性粒子(a)の界面活性がさらに良好となり、乳化分散組成物の乳化分散安定性が良好となる点で好ましい。
これらのうち、湿式媒体型粉砕分散機が両親媒性粒子(a)の再凝集が起こりにくく、両親媒性粒子(a)の界面活性がさらに良好となる点で好ましい。
破砕工程後に両親媒性粒子を含む分散液を金網等でろ過して分級する方法、両親媒性粒子を含む分散液を静置して大きな粒子を沈殿分離する方法、及び粒子径の違いによる沈降速度差を用いた沈降速度法等。
破砕工程後に脱溶剤を行って得た両親媒性粒子を空気分級機(ジェットミル)やふるい等で分級する方法。
破砕工程で得た両親媒性粒子(a)を含む分散液から、有機溶剤を除去し、乾燥して得られる両親媒性粒子を粉末として使用する形態。
破砕工程で得た両親媒性粒子(a)を含む分散液を、有機溶剤の除去等せずに、そのまま使用する形態。
破砕工程で得た両親媒性粒子(a)を含む分散液から有機溶剤を所定の濃度に濃縮してから使用する形態。
破砕工程で得た両親媒性粒子(a)を含む分散液の有機溶剤を、乳化分散組成物に含まれる水性成分(b)に置換し、両親媒性粒子水性分散体として使用する方法。
破砕工程で得た両親媒性粒子(a)を含む分散液の有機溶剤を、乳化分散組成物に含まれる油性成分(c)に置換し、両親媒性粒子油性分散体として使用する方法。
油性成分(c)は、乳化分散組成物の用途によって適宜選択することができ、これらのうち1種類を使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
(型1)水性成分(b)が油性成分(c)に乳化分散した油中水(w/o)型乳化分散組成物
(型2)油性成分(c)が水性成分(b)に乳化分散した水中油(o/w)型乳化分散組成物
(型3)油中水(w/o)型乳化分散組成物が水性成分(b)中に乳化分散したw/o/w型乳化分散組成物
(型4)水中油(o/w)型乳化分散組成物が油性成分(c)中に乳化分散したo/w/o型乳化分散組成物
なお、乳化分散粒子の体積平均粒子径は、後記の製造方法における乳化分散条件(せん断力・温度・圧力)等を制御することによって調整することができる。
本発明の乳化分散組成物は、両親媒性粒子(a)、水性成分(b)及び油性成分(c)を用いる以外、公知の方法で製造でき、たとえば、(製造方法1)〜(製造方法3)等により製造できる。
両親媒性粒子(a)、水性成分(b)及び油性成分(c)を一度に混合し、乳化分散する方法。
両親媒性粒子(a)を油性成分(c)に分散して両親媒性粒子油性分散体を得る分散工程;及び
水性成分(b)と両親媒性粒子油性分散体とを混合し、乳化分散する乳化分散工程を含む方法。
両親媒性粒子(a)を水性成分(b)に分散して両親媒性粒子水性性分散体(dw)を得る工程;及び
油性成分(c)と両親媒性粒子水性分散体(dw)とを混合し、乳化分散する乳化分散工程を含む方法。
なお、2ステップで行う乳化分散の具体的方法としては、羽型撹拌機によって1ステップの乳化を行った後、続けて高圧回転型ホモミキサー等に通して乳化する方法等が挙げらる。2種以上の乳化装置を併用して、2ステップ以上で乳化分散することにより、乳化分散粒子の体積平均粒子径を小さくすることができ、またその粒子径分布を狭くすることができる。
本発明の乳化分散組成物には、その効果を損なわない範囲において、化粧料、医薬品、食品、農薬及び/又は飼料に用いられる各種の成分(たとえば、薬効成分、紫外線吸収剤、有機粉末、無機顔料、pH調整剤、中和剤、酸化防止剤、防腐剤、抗菌剤、粘性調整剤、植物抽出液、香料、色素等)を配合できる。
製造例1〜15及び比較製造例1〜2で使用した親水性微粒子(p101〜p115)の体積平均粒子径は以下の方法で測定を行った。
<親水性微粒子の体積平均粒子径(二次凝集体の粒子径)>
親水性微粒子を1重量%の濃度となるようにイオン交換水{電気伝導度(25℃)0.1mS/m、以下同様。}に超音波分散機(Hiel−scher GmbH製、ULTRASONIC PROCESSOR MODEL UP400S、以下同様。)を用いて出力60%にて1分間分散した。次いで分散液中の体積平均粒子径をレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(株式会社堀場製作所製、Partica LA−950)にて測定した。
<M値の測定>
製造例1〜15及び比較製造例1〜2で得られた二次凝集体0.2gを容量250mLのビーカー中の50mLのイオン交換水に添加した。続いてビーカー内の溶液をマグネティックスターラーで常時攪拌しながらメタノール(関東化学株式会社、試薬特級、以下同様。)をビュレットからビーカーに壁を伝わせながら徐々に滴下した。二次凝集体の全量がイオン交換水に懸濁するまで、メタノールの滴下を続けた。二次凝集体の全量が懸濁された時点でのメタノールの滴下量(g)を記録し、下記式からM値を算出した。
M値=(メタノールの滴下量)÷{(メタノールの滴下量)+50}×100
親水性微粒子(p101){沈降法シリカNipsil CX−200(一次粒子径 4nm、二次凝集体の粒子径 1.7μm、BET法による比表面積 750m2/g)}100部をヒーター付きヘンシェルミキサー(株式会社三井三池製作所製、容量3L、以下同様。)に入れ、低速撹拌(750rpm)しながら、親油性化合物(m1){デシルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、商品名 KBM−3103C)}1部をメタノール(関東化学株式会社製、試薬1級、以下同様。)50部に溶解した溶液を噴霧した。次いでヘンシェルミキサーを常温(約25℃、以下同じ)にて高速回転(2000rpm)を15分間行い、均一に混合した。次いでヒーターでヘンシェルミキサーを加熱し、80℃にて3時間加熱乾燥処理を行なって、疎水化凝集体(p201)を得た。疎水化凝集体(p201)のM値は35であった。
親水性微粒子(p102){沈降法シリカNipsil VN3(一次粒子径 15nm、二次凝集体の粒子径 18μm、BET法による比表面積 200m2/g)}100部をヒーター付きヘンシェルミキサーに入れ、低速撹拌(750rpm)しながら、親油性化合物(m2){25℃での動粘度20mm2/sのジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、商品名 KF−96−20cs)}5部を噴霧した。次いでヘンシェルミキサーを20〜25℃の常温にて高速回転(2000rpm)を15分間行い、均一に混合した。次いでヒーターでヘンシェルミキサーを加熱し、230℃にて3時間加熱処理を行なって、疎水化凝集体(p202)を得た。疎水化凝集体(p202)のM値は50であった。
「親水性微粒子(p102)」を「親水性微粒子(p103){沈降法シリカNipsil AZ−204(一次粒子径 10nm、二次凝集体の粒子径 1.3μm、BET法による比表面積 300m2/g)}」に変更したこと、「親油性化合物(m2)50部」を「親油性化合物(m3){25℃での動粘度10mm2/sのジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、商品名 KF−96−10cs)}75部」に変更したこと以外、製造例2と同様にして、疎水化凝集体(p203)を得た。疎水化凝集体(p203)のM値は85であった。
「親水性微粒子(p102)」を「親水性微粒子(p104){沈降法シリカNipsil AY−200(一次粒子径 10nm、二次凝集体の粒子径 2μm、BET法による比表面積 300m2/g)}」に変更したこと、「親油性化合物(m2)50部」を「親油性化合物(m4){25℃での動粘度50mm2/sのジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、商品名 KF−96−50cs)}10部」に変更したこと以外、製造例2と同様にして、疎水化凝集体(p204)を得た。疎水化凝集体(p204)のM値は65であった。
親水性微粒子(p105){沈降法シリカNipsil KQ(一次粒子径 14nm、二次凝集体の粒子径 100μm、BET法による比表面積 220m2/g)}100部と疎水性微粒子(m5){変性アマイドワックス(ビックケミージャパン株式会社製、商品名 CERAFLOUR960、体積平均粒子径4μm)}1部をヒーター付きヘンシェルミキサーに入れ、次いでヘンシェルミキサーを常温にて高速回転(2000rpm)を60分間行い、均一に混合した。次いで高速回転を続けたままヒーターでヘンシェルミキサーを加熱し、100℃にて1時間加熱処理を行った後、高速撹拌下で2時間かかけて常温まで冷却して、疎水化凝集体(p205)を得た。疎水化凝集体(p205)のM値は35であった。
「親水性微粒子(p102)」を「親水性微粒子(p106){沈降法シリカNipsil E−220(一次粒子径 25nm、二次凝集体の粒子径 1.6μm、BET法による比表面積 120m2/g)}」に変更したこと、「親油性化合物(m2)5部」を「親油性化合物(m2)2部」に変更したこと以外、製造例2と同様にして、疎水化凝集体(p206)を得た。疎水化凝集体(p206)のM値は45であった。
「親水性微粒子(p107){沈降法シリカNipsil NA(一次粒子径 25nm、二次凝集体の粒子径 9μm、BET法による比表面積 110m2/g)}100部をヒーター付きヘンシェルミキサーに入れ、低速撹拌(750rpm)しながら、親油性化合物(m6){25℃での動粘度100mm2/sのジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、商品名 KF−96−100cs)}30部をメタノール50部に溶解した溶液を噴霧した。次いでヘンシェルミキサーを常温にて高速回転(2000rpm)を15分間行い、均一に混合した。次いでヒーターでヘンシェルミキサーを加熱し、100℃にて2時間加熱乾燥処理を行なって、疎水化凝集体(p207)を得た。疎水化凝集体(p203)のM値は70であった。
「親水性微粒子(p102)」を「親水性微粒子(p108){沈降法シリカNipsil E−170(一次粒子径 28nm、二次凝集体の粒子径 3μm、BET法による比表面積 110m2/g)}」に変更したこと、「親油性化合物(m6)30部」を「親油性化合物(m6)50部」に変更したこと以外、製造例7と同様にして、疎水化凝集体(p208)を得た。疎水化凝集体(p208)のM値は85であった。
「親水性微粒子(a102)」を「親水性微粒子(a109){沈降法シリカNipsil ER(一次粒子径 30nm、二次凝集体の粒子径 11μm、BET法による比表面積 100m2/g)}」に変更したこと、「親油性化合物(m6)30部」を「親油性化合物(m7)25℃での動粘度3000mm2/sのジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、商品名 KF−96−3000cs)}2部」に変更したこと以外、製造例7と同様にして、疎水化凝集体(p209)を得た。疎水化凝集体(p209)のM値は80であった。
「親水性微粒子(p105)」を「親水性微粒子(p110){沈降法シリカNipsil E−743(一次粒子径 60nm、二次凝集体の粒子径 1.5μm、BET法による比表面積 50m2/g)}」に変更したこと、「疎水性微粒子(m5)1部」を「疎水性微粒子(m8){変性ポリエチレンワックス(ビックケミージャパン株式会社製、商品名 CERAFLOUR961、体積平均粒子径5μm)}70部」に変更したこと以外、製造例5と同様にして、疎水化凝集体(p210)を得た。疎水化凝集体(p210)のM値は85であった。
「親水性微粒子(p105)」を「親水性微粒子(p111){沈降法シリカNipsil E−75(一次粒子径 75nm、二次凝集体の粒子径 2.3μm、BET法による比表面積 40m2/g)}」に変更したこと、「疎水性微粒子(m5)1部」を「疎水性微粒子(m8)10部」に変更したこと以外、製造例5と同様にして、疎水化凝集体(p211)を得た。疎水化凝集体(p211)のM値は65であった。
「疎水性微粒子(m5)1部」を「疎水性微粒子(m5)65部」に変更したこと以外、製造例5と同様にして、疎水化凝集体(p212)を得た。疎水化凝集体(p212)のM値は75であった。
「親水性微粒子(p102)」を「親水性微粒子(p112){熱分解法シリカAerosil 50(一次粒子径 30nm、二次凝集体の粒子径 0.52μm、BET法による比表面積 50m2/g)}」に変更したこと、「親油性化合物(m2)5部」を「親油性化合物(m3)80部」に変更したこと以外、製造例2と同様にして、疎水化凝集体(p213)を得た。疎水化凝集体(p213)のM値は70であった。
「親水性微粒子(p102)」を「親水性微粒子(p113){ゲル法シリカNipgel CX−200(一次粒子径 5nm、二次凝集体の粒子径 2.1μm、BET法による比表面積 750m2/g)}」に変更したこと、「親油性化合物(m2)5部」を「親油性化合物(m3)2部」に変更したこと以外、製造例2と同様にして、疎水化凝集体(p214)を得た。疎水化凝集体(p214)のM値は30であった。
「親水性微粒子(p114){燃焼法アルミナ Aeroxide AluC(一次粒子径13nm、二次凝集体の粒子径 0.18μm、BET法による比表面積 100m2/g)}」100部をヒーター付きヘンシェルミキサーに入れ、低速撹拌(750rpm)しながら、親油性化合物(m9){25℃での動粘度80mm2/sのアルコキシ変性ジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、商品名 X−40−9225)}2部をメタノール50部に溶解した溶液を噴霧した。次いでヘンシェルミキサーを常温にて高速回転(2000rpm)を15分間行い、均一に混合した。次いでヒーターでヘンシェルミキサーを加熱し、100℃にて2時間加熱乾燥処理を行なって、疎水化凝集体(p215)を得た。疎水化凝集体(p215)のM値は30であった。
親水性微粒子(p111)100部をヒーター付きヘンシェルミキサーに入れ、低速撹拌(750rpm)しながら、親油性化合物(m2)5部を噴霧した。次いでヘンシェルミキサーを20〜25℃の常温にて高速回転(2000rpm)を15分間行い、均一に混合した。次いでヒーターでヘンシェルミキサーを加熱し、230℃にて3時間加熱処理を行ない、比較用粒子(hp1)を得た。
親水性微粒子(p115){石英粒子(株式会社龍森製、商品名 クリスタライトA−1、平均粒径12μm)}100部及び親油性化合物(m10){1−ヘキサデシルアルコール(関東化学株式会社製、試薬1級)}0.1部をn−ヘキサン500部に溶解した溶液を、粉砕媒体として4個のアルミナボール(10mmφ)の入ったポリエチレン製ポットに入れ、ボールミルで6時間回転させて石英粒子を摩砕して、粒子(hp2)のn−ヘキサン分散液(hf1)を得た。次いで分散液(hf1)を製造例1と同様に乾燥して、比較用粒子(hp2)を得た。
<製造例16>
ロータリーエバポレーターに取り付けたナスフラスコに、製造例1で得られた両親媒性粒子(a1)を含む分散液(f1)100部と、25℃での動粘度2mm2/sのジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、商品名 KF−96L−2cs。以下KF96L−2csと記載する。)97部を入れ、常圧(およそ101kPa)のまま加熱して、90℃に到達した後、その温度を維持したまま12kPaの圧力まで徐々に減圧しながら有機溶剤(メタノール)を留去した。有機溶剤(メタノール)の留去が無くなってから30分後に留去操作を中止した。この時点で留去された有機溶剤(メタノール)の重量は97部、反応容器に残った液の重量は100部であった。その後、反応容器に残った液について、超音波分散機(Hielscher Ultrasonics社製、Ultrasonic Processor UP400S、以下同様。)を用いて出力70%にて1分間分散を行い、両親媒性粒子油性分散体(do1)を得た。
「製造例1で得られた両親媒性粒子(a1)を含む分散液(f1)100部」を「製造例2で得られた両親媒性粒子(a2)を含む分散液(f2)100部」に、「25℃での動粘度2mm2/sのジメチルポリシロキサン97部」を「KF−96L−2cs95部」に変更したこと以外、製造例16と同様にして、両親媒性粒子油性分散体(do2)を得た。
「製造例1で得られた両親媒性粒子(a1)を含む分散液(f1)100部」を「製造例3で得られた両親媒性粒子(a3)を含む分散液(f3)100部」に、「25℃での動粘度2mm2/sのジメチルポリシロキサン97部」を「KF−96L−2cs75部」に変更したこと以外、製造例16と同様にして、両親媒性粒子油性分散体(do3)を得た。
<製造例19>
加熱、撹拌装置付きの減圧可能な反応容器に、製造例4で得られた両親媒性粒子(a4)を含む分散液(f4)100部と、イオン交換水90部を入れ、常圧(およそ101kPa)のまま加熱して、80℃に到達した後、その温度を維持したまま70kPaの圧力まで徐々に減圧しながら有機溶剤(2−プロパノール)を留去した。有機溶剤(2−プロパノール)の留去が無くなってから60分後に留去操作を中止した。この時点で留去された有機溶剤(2−プロパンール)の重量は90部、反応容器に残った液の重量は100部であった。その後、反応容器に残った液について、超音波分散機(Hielscher Ultrasonics社製、Ultrasonic Processor UP400S、以下同様。)を用いて出力70%にて1分間分散を行い、両親媒性粒子水性分散体(dw4)を得た。
「製造例4で得られた両親媒性粒子(a4)を含む分散液(f4)」を表2に記載した「両親媒性粒子を含む分散液」に、イオン交換水の使用量「90部」を表2に記載したイオン交換水の使用量に変更したこと以外、製造例19と同様にして、両親媒性粒子水性分散体(dw5)〜(dw8)を得た。
製造例9で得られた両親媒性粒子(a9)25部とイオン交換水75部とを超音波分散機を用いて出力70%にて3分間分散を行い、両親媒性粒子水性分散体(dw9)を得た。
「製造例9で得られた両親媒性粒子(a9)」を表3に記載した「両親媒性粒子」に、両親媒性粒子の使用量「25部」を表3に記載した「両親媒性粒子の使用量」に、イオン交換水の使用量「75部」を表3に記載したイオン交換水の使用量に変更したこと以外、製造例24と同様にして、両親媒性粒子水性分散体(dw10)〜(dw12)を得た。
<比較製造例3>
比較製造例1で得られた比較用粒子(hp1)10部とKF−96L−2cs90部とを超音波分散機を用いて出力70%にて3分間分散を行い、比較用粒子油性分散体(hd1)を得た。
<実施例1〜15、比較例1〜3>
表4及び表5に記載した各成分を一括で内径41mm、容量170mlのガラス容器に入れ、25±3℃にてペイントシェーカー(Red Devil Equipment社製、商品名 1400 classic shaker、以下同様。)を使用して15分間振とうして乳化分散を行い、本発明の乳化分散組成物(em1〜em15)及び比較用の乳化分散組成物(hm1〜hm3)を調製した。
表5に記載した各成分のうち、合成スメクタイトとイオン交換水とを混合し、超音波分散機を用いて出力70%にて1分間分散を行い、粘土鉱物水分散液を得た。続いて疎水性シリカとポリシロキサンとを混合し、超音波分散機を用いて出力70%にて1分間分散を行い、疎水性シリカ油性分散液を得た。得られた粘土鉱物水分散液69.7部と疎水性シリカ油性分散液30.3部とを内径41mm、容量170mlのガラス容器に入れ、25±3℃にてペイントシェーカーを使用して15分間振とうして乳化分散を行い、比較用の乳化分散組成物(hm4)を得た。
実施例1〜15、比較例1〜4で得られた乳化分散組成物を30分間、25±3℃の室内に静置し、外観を目視観察し、均一か不均一か(分離の有無)を判別した。
実施例1〜15、比較例1〜4で得られた乳化分散組成物のうち、外観が均一なもの1滴(およそ0.05g)をスポイトを用いて、およそ1mlのイオン交換水に滴下した。乳化分散組成物がイオン交換水中へ容易に拡散して混ざりあったものを水中油(O/W)型乳化分散組成物とし、イオン交換水と分離したままのもの又は乳化分散組成物が液滴のまま留まったものを油中水(W/O)型乳化分散組成物とした。
10名のパネラーが実施例1〜15、比較例1〜4で得られた乳化分散組成物のうち、外観が均一なもの(1mL)を手にとり、指を使って手の甲全体に伸ばした。このときの使用感(「塗り易さ」、「のび易さ」、「べたつき感」等)を次の採点基準で表し、10名の平均点で評価した。
非常に良い ;5点
良い ;4点
普通 ;3点
悪い ;2点
非常に悪い ;1点
実施例1〜15、比較例1〜4で得られた乳化分散組成物のうち、外観が均一なもの100mlを入れた共栓付きメスシリンダ(100ml)を48時間、40±2℃の恒温器内に静置し、水相及び油相の分離状態を目視観察し、分離した相の厚さ(mm)を測定した。分離した相が薄いもの程、安定性が良好であることを意味する。
<水中油(o/w)型乳化分散組成物の乳化粒子径>
イオン交換水50部に、濃度約0.1%となるように乳化分散組成物を添加・希釈して測定分散液を調製した。次いで、測定分散液中の体積平均粒子径をレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(株式会社堀場製作所製、Partica LA−950)にて測定した。
動粘度0.5csのジメチルポリシロキサン50重量部に、濃度約0.1重量%となるように乳化分散組成物を添加・希釈して測定分散液を調製した。次いで、測定分散液中の体積平均粒子径をレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(株式会社堀場製作所製、Partica LA−950)にて測定した。
Claims (5)
- 両親媒性粒子(a)、水性成分(b)及び油性成分(c)を含む乳化分散組成物であって、
両親媒性粒子(a)が、シリカ及び/又はアルミナで構成される親水性微粒子と、疎水性微粒子とからなる二次凝集粒子からなり、二次凝集粒子の表面が、親水性表面と疎水性表面とに二分割されていることを特徴とする乳化分散組成物。 - 油中水(w/o)型である請求項1に記載の乳化分散組成物。
- 請求項1又は2に記載された乳化分散組成物を製造する方法であって、
両親媒性粒子(a)を水性成分(b)に分散して両親媒性粒子水性分散体(dw)を得る分散工程;及び
油性成分(c)と両親媒性粒子水性分散体(dw)とを混合し、乳化分散する乳化分散工程
を含むことを特徴とする乳化分散組成物の製造方法。 - シリカ及び/又はアルミナで構成される親水性微粒子と、疎水性微粒子とからなる二次凝集粒子からなり、二次凝集粒子の表面が、親水性表面と疎水性表面とに二分割されている両親媒性粒子(a)を、水性成分(b)に分散して得られることを特徴とする両親媒性粒子水性分散体。
- 化粧料用、医薬品用、農薬用、食品用又は飼料用である請求項1又は2記載の乳化分散組成物。
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