JP2011126183A - 寸法安定性を向上させたフレキシブル金属張積層板の製造方法ならびにそれにより得られるフレキシブル金属張積層板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非熱可塑性ポリイミド層の少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた線膨張係数23ppm以上である接着フィルムと、金属箔とを一対以上の金属ロールを有する熱ロールラミネート装置により貼り合わせてなるフレキシブル金属張積層板の製造方法であって、該装置の加熱ロールと被積層材料との間にポリイミドフィルムからなる保護材料を加熱ロールの一部を覆う形で配し、ラミネート後に保護材料とフレキシブル金属張積層板からなる積層体をMD方向に65kg/m〜250kg/mの搬送張力をかけて搬送することを特徴とするフレキシブル金属張積層板の製造方法。
【選択図】 なし
Description
1)芳香族ジアミンを有機極性溶媒中に溶解し、これと実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させて重合する方法。
などのような方法である。これら方法を単独で用いても良いし、部分的に組み合わせて用いることもできる。
1.重合前または途中に重合反応液に添加する方法
2.重合完了後、3本ロールなどを用いてフィラーを混錬する方法
3.フィラーを含む分散液を用意し、これをポリアミド酸有機溶媒溶液に混合する方法などいかなる方法を用いてもよいが、フィラーを含む分散液をポリアミド酸溶液に混合する方法、特に製膜直前に混合する方法が製造ラインのフィラーによる汚染が最も少なくすむため、好ましい。フィラーを含む分散液を用意する場合、ポリアミド酸の重合溶媒と同じ溶媒を用いるのが好ましい。また、フィラーを良好に分散させ、また分散状態を安定化させるために分散剤、増粘剤等をフィルム物性に影響を及ぼさない範囲内で用いることもできる。これらポリアミック酸溶液からポリイミドフィルムを製造する方法については従来公知の方法を用いることができる。この方法には熱イミド化法と化学イミド化法が挙げられ、どちらの方法を用いてフィルムを製造してもかまわないが、化学イミド化法によるイミド化の方が本発明に好適に用いられる諸特性を有したポリイミドフィルムを得やすい傾向にある。
a)有機溶剤中で芳香族ジアミンと芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させてポリアミック酸溶液を得る工程、
b)上記ポリアミック酸溶液を含む製膜ドープを支持体上に流延する工程、
c)支持体上で加熱した後、支持体からゲルフィルムを引き剥がす工程、
d)更に加熱して、残ったアミック酸をイミド化し、かつ乾燥させる工程、
を含むことが好ましい。上記工程において無水酢酸等の酸無水物に代表される脱水剤と、イソキノリン、β−ピコリン、ピリジン等の第三級アミン類等に代表されるイミド化触媒とを含む硬化剤を用いても良い。
(A−B)×100/B (1)
式(1)中、A,Bは以下のものを表す。
A:ゲルフィルムの重量
B:ゲルフィルムを450℃で20分間加熱した後の重量
から算出される揮発分含量は5〜500重量%の範囲、好ましくは5〜200重量%、より好ましくは5〜150重量%の範囲にある。この範囲のフィルムを用いることが好適であり、焼成過程でフィルム破断、乾燥ムラによるフィルムの色調ムラ、特性ばらつき等の不具合が起こることがある。脱水剤の好ましい量は、ポリアミド酸中のアミド酸ユニット1モルに対して、0.5〜5モル、好ましくは1.0〜4モルである。また、イミド化触媒の好ましい量はポリアミド酸中のアミド酸ユニット1モルに対して、0.05〜3モル、好ましくは0.2〜2モルである。脱水剤及びイミド化触媒が上記範囲を下回ると化学的イミド化が不十分で、焼成途中で破断したり、機械的強度が低下したりすることがある。また、これらの量が上記範囲を上回ると、イミド化の進行が早くなりすぎ、フィルム状にキャストすることが困難となることがあるため好ましくない。
熱線膨張係数の測定は、セイコー電子(株)社製TMA120Cを用いて(サンプルサイズ 幅3mm、長さ10mm)、荷重3gで10℃/minで10℃〜400℃まで一旦昇温させた後、10℃まで冷却し、さらに10℃/minで昇温させて、2回目の昇温時の100℃から200℃における熱膨張率から平均値として計算した。
JISC6481に基づいて、フレキシブル積層板に4つの穴を形成し、各穴のそれぞれの距離を測定した。次に、エッチング工程を実施してフレキシブル積層板から金属箔を除去した後に、20℃、60%RHの恒温室に24時間放置した。その後、エッチング工程前と同様に、上記4つの穴について、それぞれの距離を測定した。金属箔除去前における各穴の距離の測定値をD1とし、金属箔除去後における各穴の距離の測定値をD2として、次式により寸法変化率を求めた。
なお、上記寸法変化率は、MD方向及びTD方向の双方について測定した。
なお、上記寸法変化率は、MD方向及びTD方向の双方について測定した。
容量2000mlのガラス製フラスコにN,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFともいう)を781.7g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、BPDAともいう。)を85.3g加え、窒素雰囲気下で撹拌しながら1,3-ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(以下、TPE−Rともいう)を82.2g添加し、25℃で1時間撹拌した。2.5gのTPE−Rを48.3gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が1000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
合成例1で得られたポリアミド酸溶液を固形分濃度10重量%になるまでDMFで希釈した後、17μmのピロメリット酸二無水物と4,4’−オキシジアニリンからなる非熱可塑性ポリイミドフィルムの両面に、熱可塑性ポリイミド層(接着層)の最終片面厚みが5μmとなるようにポリアミド酸を塗布した後、140℃で1分間加熱を行った。続いて、雰囲気温度390℃の遠赤外線ヒーター炉の中を20秒間通して加熱イミド化を行って、耐熱性接着フィルムを得た。得られた接着フィルムの線膨張係数は23.2ppmであった。得られた接着フィルムの両側に12μm電解銅箔(F2WS,古河サーキットフォイル社製)を、さらに表1に示す熱ラミネート条件にて連続的に熱ラミネートを行い、フレキシブル金属張積層板を作製した。このフレキシブル金属張積層板の特性を表1に示す。
Claims (7)
- 非熱可塑性ポリイミド層の少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた線膨張係数23ppm以上である接着フィルムと、金属箔とを一対以上の金属ロールを有する熱ロールラミネート装置により貼り合わせてなるフレキシブル金属張積層板の製造方法であって、該装置の加熱ロールと被積層材料との間にポリイミドフィルムからなる保護材料を加熱ロールの一部を覆う形で配し、ラミネート後に保護材料とフレキシブル金属張積層板からなる積層体をMD方向に65kg/m〜250kg/mの搬送張力をかけて搬送することを特徴とするフレキシブル金属張積層板の製造方法。
- 上記搬送張力が130kg/m〜230kg/mであることを特徴とする、請求項1記載のフレキシブル金属張積層板の製造方法。
- 上記MD方向に搬送張力をかける際、該積層体が100℃〜300℃の範囲で加熱されていることを特徴とする、請求項1または2に記載のフレキシブル金属張積層板の製造方法。
- 非熱可塑性ポリイミドが、ピロメリット酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、4,4’−オキシフタル酸二無水物からなる群より選ばれる少なくとも1種の酸二無水物と、2,2−ビス−[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、4,4’−オキシジアニリン、1,4−ジアミノベンゼン(p−フェニレンジアミン)、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、からなる群より選ばれる少なくとも1種のジアミンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフレキシブル金属張積層板の製造方法。
- 熱可塑性ポリイミドが、ピロメリット酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、からなる群より選ばれる少なくとも1種の酸二無水物と、2,2−ビス−[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、4,4’−オキシジアニリン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、からなる群より選ばれる少なくとも1種のジアミンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のフレキシブル金属張積層板の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られるフレキシブル金属張積層板。
- 金属箔除去後の寸法変化率が、MD方向、TD方向共に−0.04〜0.04%の範囲にあることを特徴とする、請求項6に記載のフレキシブル金属張積層板。
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