JP2011126065A - 易接着性熱可塑性樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に塗布層を有する易接着性熱可塑性樹脂フィルムであって、前記塗布層が、数平均分子量15000以上であって実質的にカルボン酸基を有さないポリエステル樹脂と、オキサゾリン基を有する樹脂とπ電子共役系導電性高分子を主成分とする。
【選択図】なし
Description
(1)熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に塗布層を有する易接着性熱可塑性樹脂フィルムであって、前記塗布層が、数平均分子量15000以上であって実質的にカルボン酸基を有さないポリエステル樹脂と、オキサゾリン基を有する樹脂と、π電子共役系導電性高分子とを主成分とする、易接着性熱可塑性樹脂フィルム。
(2)π電子共役系導電性高分子が、チオフェンまたはチオフェン誘導体を繰り返し単位とする前記易接着性熱可塑性樹脂フィルム。
(3)前記ポリエステル樹脂が下記式(1)で表されるジカルボン酸成分および/または下記式(2)で表されるジオール成分を含む前記易接着性熱可塑性樹脂フィルム。
(1)HOOC−(CH2)n−COOH (式中、nは4≦n≦10の整数)
(2)HO−(CH2)n−OH (式中、nは4≦n≦10の整数)
(4)前記ポリエステル樹脂の酸成分としてナフタレンジカルボン酸を含む前記易接着性熱可塑性樹脂フィルム。
(5)オキサゾリン基を有する樹脂が水溶性であり、ヘイズが2.0%以下である前記易接着性熱可塑性樹脂フィルム
(6)前記易接着性熱可塑性樹脂フィルムの前記塗布層に、ハードコート層、光拡散層、プリズム状レンズ層、電磁波吸収層、近赤外線遮断層、透明導電層から選択される、少なくとも1層の機能層を積層してなる積層熱可塑性樹脂フィルム。
本発明で基材として用いる熱可塑性樹脂フィルムを構成する熱可塑性樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂、ナイロン6、ナイロン66などのポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリメチレンテレフタレート、および共重合成分として、例えば、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコールなどのジオール成分や、アジピン酸、セバチン酸、フタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸成分などを共重合したポリエステル樹脂などを用いることができる。なかでも、機械的強度、耐薬品性の点からポリエステル樹脂が好ましい。
本発明の易接着性フィルムには、少なくとも数平均分子量15000以上であってカルボン酸基を実質的に有さないポリエステル樹脂と、オキサゾリン基を有する樹脂と、π電子共役系導電性高分子を主成分として含む塗布層を設けることが重要である。ここで、「主成分」とは、塗布層に含まれる全固形成分中として50質量%以上含有することを意味する。
(1)HOOC−(CH2)n−COOH (式中、nは4≦n≦10の整数)
(2)HO−(CH2)n−OH (式中、nは4≦n≦10の整数)
本発明の易接着性熱可塑性樹脂フィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する)フィルムを例にして説明するが、当然これに限定されるものではない。
JIS K 7367−5に準拠し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒を用い、30℃で測定した。
JIS K7121に準拠し、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ製、DSC6200)を使用して、樹脂サンプル10mgを25〜300℃の温度範囲にわたって20℃/minで昇温させ、DSC曲線から得られた補外ガラス転移開始温度をガラス転移温度とした。
樹脂0.03gをテトラヒドロフラン 10ml に溶かし、GPC−LALLS装置低角度光散乱光度計 LS−8000(東ソー株式会社製、テトラヒドロフラン溶媒、リファレンス:ポリスチレン)を用い、カラム温度30℃、流量1ml/分、カラム(昭和電工社製shodex KF−802、804、806)を用い、数平均分子量を測定した。
樹脂を重クロロホルムに溶解し、ヴァリアン社製核磁気共鳴分析計(NMR)ジェミニ−200を用いて、1H−NMR分析を行ってその積分比より各組成のモル%比を決定した。
1g(固形分)の試料を30mlのクロロホルムまたはジメチルホルムアミドに溶解し、フェノールフタレインを指示薬として0.1Nの水酸化カリウムエタノール溶液で滴定して、試料1g当たりのカルボキシル基を中和するのに必要なKOHの量(mg)を求めた。
得られた易接着性ポリエステルフィルムの全光線透過率はJIS K 7105に準拠し、濁度計(日本電色製、NDH2000)を用いて測定した。
得られた易接着性ポリエステルフィルムのヘイズはJIS K 7136に準拠し、濁度計(日本電色製、NDH2000)を用いて測定した。
得られた易接着性ポリエステルフィルムの塗布層面の表面抵抗は表面抵抗計(三菱化学製、ロレスターUP MCP―HT450)を用いて、印加電圧100V(1.0X106Ω/□以下の場合)、または、500V(1.0X107Ω/□以上の場合)、20℃、55%RHの条件下で測定した。
得られた積層ポリエステルフィルムの光硬化型アクリル層面に、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、光硬化型アクリル層を貫通して基材フィルムに達する100個のマス目状の切り傷をつける。次いで、セロハン粘着テープ(ニチバン社製、405番;24mm幅)をマス目状の切り傷面に貼り付け、消しゴムでこすって完全に密着させた。その後、垂直にセロハン粘着テープを積層ポリエステルフィルムの光硬化型アクリル層面から引き剥がす作業を1回行った後、積層ポリエステルフィルムの光硬化型アクリル層面から剥がれたマス目の数を目視で数え、下記の式から光硬化型アクリル層と基材フィルムとの密着性を求めた。なお、マス目の中で部分的に剥離しているものも剥がれたマス目として数え、下記の基準でランク分けをした。
密着性(%)=(1−剥がれたマス目の数/100)×100
◎:100%、または、光硬化型アクリル層の材破
○:99〜90%
△:89〜70%
×:69〜0%
得られた積層ポリエステルフィルムを、高温高湿槽中で80℃、95%RHの環境下48時間放置した。次いで、積層ポリエステルフィルムを取りだし、室温常湿で12時間放置した。その後、前記(9)と同様の方法で光硬化型アクリル層と基材フィルムの接密着性を求め、下記の基準でランク分けをした。
◎:100%、または、光硬化型アクリル層の材破
○:99〜90%
△:89〜70%
×:69〜0%
攪拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート194.2質量部、ジメチルイソフタレート184.5質量部、ジメチルー5−ナトリウムスルホイソフタレート14.8質量部、ジエチレングリコール233.5質量部、エチレングリコール136.6質量部、およびテトラーnーブチルチタネート0.2質量部を仕込み、160℃から220℃まで4時間かけてエステル交換反応を行なった。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、30Paの減圧下で1時間30分反応させ、共重合ポリエステル樹脂(A−1)を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂(A−1)は、淡黄色透明であった。得られた共重合ポリエステル樹脂(A−1)の還元粘度を測定したところ,0.70dl/gであった。DSCによるガラス転移温度は40℃であった。
攪拌機、温度計と還流装置を備えた反応器に、ポリエステル樹脂(A−1)30質量部、エチレングリコールn−ブチルエーテル15質量部を入れ、110℃で加熱、攪拌し樹脂を溶解した。樹脂が完全に溶解した後、水55質量部をポリエステル溶液に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分30質量%の乳白色のポリエステル水分散体(B−1)を作製した。同様にポリエステル樹脂(A−1)の代わりにポリエステル樹脂(A−2)〜(A−7)を使用して、水分散体を作製し、それぞれ水分散体(B−2)〜(B−7)とした。
特開平09−328656号公報の実施例2〜3に記載の方法に準じて下記の通り重合した。温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器、滴下ロート、および攪拌機を備えたフラスコに水性媒体としてのイオン交換水58質量部とイソプロパノール58質量部との混合物、および、重合開始剤(2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)・二塩酸塩;和光純薬工業株式会社製,商品名・V−50)4質量部を投入した。一方、滴下ロートに、オキサゾリン誘導体としての2−イソプロペニル−2−オキサゾリン16質量部、メトキシポリエチレングリコールアクリレート(エチレングリコールの平均付加モル数・9モル;新中村化学株式会社製,商品名・NKエステルAM−90G)32質量部、およびメタクリル酸メチル32質量部の混合物を投入し、窒素雰囲気下、70℃において1時間にわたり滴下した。滴下終了後、反応溶液を9時間攪拌し、冷却することで固形分40質量%のオキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C)を得た。
滴下ロート、および攪拌機を備えたフラスコに2−アミノアニソール−4−スルホン酸100mモルを4モル/リットルのアンモニア水溶液に撹拌溶解し、24℃でペルオキソ二硫酸アンモニウム100mモルの水溶液を滴下した。滴下終了後24℃で10時間さらに撹拌した後、濾別洗浄、乾燥し、粉末状のポリアニリン樹脂を14g得た。0.3モル/リットルの硫酸水溶液を加え、固形分濃度3%のポリアニリン樹脂の水分散体(D)を得た。
(1)塗布液の調整
下記の塗剤を混合し、塗布液を作成した。ポリエステル樹脂は数平均分子量20000である。
水 16.70質量%
イソプロパノール 21.69質量%
ソルビトール 5.00質量%
チオフェン系樹脂 51.02質量%
(スタルク社製Bytron P AG、固形分濃度1.2質量%)
ポリエステル水分散体(B−1) 3.81質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 1.22質量
粒子 0.51質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
フィルム原料ポリマーとして、固有粘度が0.62dl/gで、かつ粒子を実質上含有していないPET樹脂ペレットを、133Paの減圧下、135℃で6時間乾燥した。その後、押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、表面温度20℃に保った回転冷却金属ロール上で急冷密着固化させ、未延伸PETシートを得た。
前記の易接着性ポリエステルフィルムの塗布層面に、下記組成のハードコート層形成用塗布液(C−1)を#10ワイヤーバーを用いて塗布し、70℃で1分間乾燥し、溶剤を除去した。次いで、ハードコート層を塗布したフィルムに高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の紫外線を照射し、厚み5μmのハードコート層を有する積層ポリエステルフィルムを得た。
ハードコート層形成用塗布液
メチルエチルケトン 39.00質量%
トルエン 26.00質量%
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 22.83質量%
(新中村化学製A−DPH)
ポリエチレンジアクリレート 11.17質量%
(新中村化学製A−400)
光重合開始剤 1.00質量%
(チバスペシャリティーケミカルズ社製イルガキュア184)
ポリエステル水分散体を分子量8000のポリエステル水分散体(B−6)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を酸価50KOHmg/gのポリエステル水分散体(B−7)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C)をエポキシ化合物(ナガセケムテックス社製 デナコールEX−521 固形分濃度100%)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C)をメラミン化合物(DIC社製 ベッカミンM−3 固形分濃度60%)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
チオフェン系樹脂を除いた以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
チオフェン系樹脂をイオン導電性の帯電防止剤(三洋化成製 ケミスタット3500 固形分濃度100%)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量15000のポリエステル水分散体(B−2)に変更した以外は実施例1と同様にして学用易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量23000のポリエステル水分散体(B−3)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量46000のポリエステル水分散体(B−4)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量50000のポリエステル水分散体(B−5)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
水 32.35質量%
イソプロパノール 37.35質量%
ソルビトール 5.00質量%
チオフェン系樹脂 18.52質量%
(スタルク社製Bytron P AG、固形分濃度1.2質量%)
ポリエステル水分散体(B−1) 4.67質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 1.50質量
粒子 0.56質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
水 23.43質量%
イソプロパノール 28.44質量%
ソルビトール 5.00質量%
チオフェン系樹脂 37.04質量%
(スタルク社製Bytron P AG、固形分濃度1.2質量%)
ポリエステル水分散体(B−1) 4.15質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 1.33質量
粒子 0.56質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
水 6.35質量%
イソプロパノール 11.35質量%
ソルビトール 5.00質量%
チオフェン系樹脂 74.07質量%
(スタルク社製Bytron P AG、固形分濃度1.2質量%)
ポリエステル水分散体(B−1) 2.07質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 0.67質量
粒子 0.44質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
水 7.98質量%
イソプロパノール 12.99質量%
ソルビトール 5.00質量%
チオフェン系樹脂 72.22質量%
(スタルク社製Bytron P AG、固形分濃度1.2質量%)
ポリエステル水分散体(B−1) 1.09質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 0.35質量
粒子 0.33質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.04質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
チオフェン系樹脂をポリアニリン樹脂の水分散体(D)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C)を日本触媒製エポクロスK―2010E(エマルジョン、固形分濃度40質量%)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび積層ポリエステルフィルムを得た。
Claims (6)
- 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に塗布層を有する易接着性熱可塑性樹脂フィルムであって、
前記塗布層が、数平均分子量15000以上であって実質的にカルボン酸基を有さないポリエステル樹脂と、オキサゾリン基を有する樹脂と、π電子共役系導電性高分子とを主成分とする、易接着性熱可塑性樹脂フィルム。 - π電子共役系導電性高分子が、チオフェンまたはチオフェン誘導体を繰り返し単位とする請求項1に記載の易接着性熱可塑性樹脂フィルム。
- 前記ポリエステル樹脂が下記式(1)で表されるジカルボン酸成分および/または下記式(2)で表されるジオール成分を含む請求項1または2に記載の易接着性熱可塑性樹脂フィルム。
(1)HOOC−(CH2)n−COOH (式中、nは4≦n≦10の整数)
(2)HO−(CH2)n−OH (式中、nは4≦n≦10の整数) - 前記ポリエステル樹脂の酸成分としてナフタレンジカルボン酸を含む請求項1〜3のいずれかに記載の易接着性熱可塑性樹脂フィルム。
- 前記オキサゾリン基を有する樹脂が水溶性であり、ヘイズが2.0%以下である請求項1〜4のいずれかに記載の易接着性熱可塑性樹脂フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載する易接着性熱可塑性樹脂フィルムの前記塗布層に、ハードコート層、光拡散層、プリズム状レンズ層、電磁波吸収層、近赤外線遮断層、透明導電層から選択される少なくとも1層の機能層を積層してなる積層熱可塑性樹脂フィルム。
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