JP2011122012A - 熱可塑性樹脂組成物および光学フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 セルロース系樹脂(A)および、ガラス転移温度が110℃以上であり、負の固有複屈折を示し、且つ、特定の分子構造または複素芳香族基を有するα,β−不飽和単量体単位を有する、アクリル系樹脂(B)を含む熱可塑性樹脂組成物である。
【選択図】なし
Description
また、本発明は前記熱可塑性樹脂組成物からなる光学フィルムである。
《セルロース系樹脂(A)》
本発明に係るセルロース系樹脂としては、特に限定はされず、例えば芳香族カルボン酸エステル等も用いられるが、光学特性等の得られるフィルムの特性を鑑みると、セルロースの低級脂肪酸エステルを使用するのが好ましい。本発明においてセルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは炭素原子数が5以下の脂肪酸を意味し、例えばセルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースピバレート等がセルロースの低級脂肪酸エステルの好ましいものとして挙げられる。力学特性と溶融製膜性の双方を両立させるために、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレート等のように混合脂肪酸エステルを用いてもよい。その中でも、アクリル系重合体と相溶性が高いことから、トリアセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートなどのセルロースアセテートが好ましく用いられる。
セルロース系樹脂(A)は、50000〜150000の数平均分子量(Mn)を有することが好ましく、55000〜120000の数平均分子量を有することが更に好ましく、60000〜100000の数平均分子量を有することが最も好ましい。また、重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)比が1.3〜5.5のものが好ましく用いられ、特に好ましくは1.5〜5.0であり、更に好ましくは1.7〜4.0であり、更に好ましくは2.0〜3.5のセルロース系樹脂が好ましく用いられる。
セルロース系樹脂(A)の原料セルロースは、木材パルプでも綿花リンターでもよく、木材パルプは針葉樹でも広葉樹でもよいが、針葉樹の方がより好ましい。製膜時の剥離性の点からは綿花リンターが好ましく用いられる。これらから作られたセルロース系樹脂は適宜混合して、或いは単独で使用することができる。
セルロース系樹脂(A)は、例えば、原料セルロースの水酸基を無水酢酸、無水プロピオン酸及び/または無水酪酸を用いて常法によりアセチル基、プロピオニル基及び/またはブチル基を置換することで得られる。このようなセルロース系樹脂の合成方法は、特に限定はないが、例えば、特開平10−45804号或いは特表平6−501040号に記載の方法を参考にして合成することができる。
《アクリル系樹脂(B)》
本発明に係るアクリル系樹脂(B)は、(I)ガラス転移温度が110℃以上であり、(II)負の固有複屈折を示し、且つ、(III)、以下の式(1)、(2)もしくは(3)に示される分子構造または複素芳香族基を有するα,β−不飽和単量体単位を有する。
ここでアクリル系樹脂とは、(メタ)アクリル酸エステル単位および/または(メタ)アクリル酸単位を構成単位として有する樹脂のことである。アクリル系樹脂が有する全構成単位における(メタ)アクリル酸エステル単位および(メタ)アクリル酸単位の割合の合計は、10重量%以上が好ましく、より好ましくは30重量%以上、特に好ましくは50重量%以上である。また、アクリル系樹脂(B)は、重合後の環化反応などにより主鎖に環構造を導入してもよい。この場合、(メタ)アクリル酸エステル単位および環構造の合計が全構成単位の50重量%以上であれば、アクリル系樹脂(B)とする。
以下、式(4)、(5)、(6)に示される単位および複素芳香族基を有するα,β−不飽和単量体単位を、構成単位Yと呼ぶ。また、複素芳香族基を有するα,β−不飽和単量体単位を、単に、不飽和単量体単位と記載する。
アクリル系樹脂(B)における環構造の含有率は特に限定されないが、通常、5〜90重量%であり、10〜70重量%が好ましく、10〜60重量%がより好ましく、10〜50重量%がさらに好ましい。上記含有率が過度に小さくなると、樹脂組成物を成形して得た樹脂成形品の耐熱性が低下したり、耐溶剤性および表面硬度が不十分となることがある。一方、上記含有率が過度に大きくなると、樹脂組成物の成形性、ハンドリング性が低下する。
《熱可塑性樹脂組成物》
本発明の熱可塑性樹脂組成物は前記セルロース系樹脂(A)と前記アクリル系樹脂(B)を含む。好ましくは、前記セルロース系樹脂(A)5〜95重量%とアクリル系樹脂(B)95〜5重量%を含み、より好ましくは、セルロース系樹脂(A)20〜80重量%とアクリル系樹脂(B)80〜20重量%を含み、さらに好ましくは、セルロース系樹脂(A)30〜70重量%とアクリル系樹脂(B)70〜30重量%を含む。セルロース系樹脂(A)の割合が高すぎると耐湿性が低下し、低すぎると可とう性が低下する。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、透明性や耐熱性に優れるのみならず、低着色性、機械的強度、成型加工性等の所望の特性を備えると共に、特に高い光学的等方性を有する低複屈折材料であるので、例えば、光学レンズ、光学プリズム、光学フィルム、光学ファイバー、光学ディスク等の用途に有用である。これらの中でも特に、光学レンズ、光学プリズム、光学フィルムが好ましい。
本実施の熱可塑性樹脂組成物は、用途に応じて様々な形状に成形することができる。形成可能な形状としては、例えば、フィルム、シート、プレート、ディスク、ブロック、ボール、レンズ、ロッド、ストランド、コード、ファイバー等が挙げられる。成形方法としては、従来公知の形成方法の中から形状に応じて適宜選択すればよく、特に限定されるものではない。
《光学フィルム》
本発明の光学フィルムは上記熱可塑性樹脂組成物からなる。
Re=(nx−ny)×d
で、厚み方向位相差Rthは、
Rth=[(nx+ny)/2−nz]×d
で、定義される。なお、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nyはフィルム面内でnxと垂直方向の屈折率、nzはフィルム厚み方向の屈折率、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。遅相軸方向は、フィルム面内の屈折率が最大となる方向とする。
本発明の光学フィルムは、全光線透過率が85%以上であることが好ましい。より好ましくは90%以上、さらに好ましくは91%以上である。全光線透過率は、透明性の目安であり、85%未満であると透明性が低下し、光学フィルムとして適さない。
主鎖に環構造を有するアクリル系重合体とセルロース系樹脂を溶媒に溶解する場合、個別に溶媒に溶解してから溶液同士を混合しても良いし、主鎖に環構造を有するアクリル系重合体とセルロース系樹脂を含む樹脂組成物を溶剤に溶解しても良い。主鎖に環構造を有するアクリル系重合体は脱揮工程を経ずに重合溶剤を含んだ重合溶液の状態とで溶解工程に用いることが可能であり、別に準備したセルロース系樹脂溶液を攪拌しながら、アクリル系重合体溶液を少しずつ添加していくことで、溶液製膜に用いるドープを用意することが出来る。溶解中または後のドープに必要な添加剤を加えて溶解した後、濾材で濾過し、脱泡して送液ポンプで次工程に送る。 濾過の濾材は、絶対濾過精度0.04mm以下のものが好ましく、0.01〜0.02mmの範囲がより好ましい。濾材の材質には特に制限はなく、通常の濾材を使用することが出来るが、ポリプロピレン、テフロン等のプラスチック繊維製の濾材やステンレス繊維等の金属製の濾材が繊維の脱落等がなく好ましい。
ドープを支持体上に流延し、均一な膜を得る工程である。
塗工方法としてはダイコーター、ドクターブレードコーター、ロールコーター、コンマコーター、リップコーター等が好ましいが、これらの例に限定されずに通常使用される種々の方法が可能である。
金属支持体上にドープを流延したドープ膜を加熱し、溶媒蒸発させて乾燥フィルムを得る工程である。
共重合体のガラス転移温度(Tg)は、JIS K7121に準拠して求めた。具体的には、脱揮示差操作熱量計(リガク社製、DSC−8230)を用い、窒素ガス雰囲気下、約10mgのサンプルを常温から200℃まで昇温(昇温速度20℃/分)して得られたDSC曲線から、始点法により評価した。リファレンスには、α−アルミナを用いた。
フィルムの測定波長589nmにおける面内位相差(厚さ100μmあたり)は、全自動複屈折計(王子計測機器社製、KOBRA−WR)を用いて評価した。
フィルムの測定波長589nmにおける厚み方向位相差(厚さ100μmあたり)は、全自動複屈折計(王子計測機器社製、KOBRA−WR)を用いて評価した。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を備えた反応装置に、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)20重量部、メタクリル酸メチル(MMA)65重量部、N−ビニルカルバゾール15重量部、トルエン90重量部を仕込んだ。この反応容器に窒素ガスを導入しながら、105℃まで昇温し、還流開始したところで重合開始剤として、t−アミルパーオキシイソノナノエート(ルペロックス570、アルケマ吉富社製)0.04重量部を添加すると同時に、トルエン10重量部にt−アミルパーオキシイソノナノエート(ルペロックス570、アルケマ吉富社製)0.08重量部を溶解した溶液を3時間かけて滴下しながら、還流下、約105℃〜110℃で溶液重合を行い、さらに4時間加温し続けた。
市販のセルロース化合物(Acros Organics社製、セルロースアセテートプロピオネート、数平均分子量75,000)2重量部をクロロホルム12重量部に溶解させた後、さらに製造例1で作製した重合体の溶液(A−1)3.9重量部(重合体として、1.95重量部)を混合し、アクリル系樹脂/セルロース系樹脂の重量比が、49/51である混合液(LC−1)を得た。
得られた混合液(LC−1)をガラス板上に、乾燥後の膜厚が50μmとなるようにバーコーターを用いて塗布した後、60℃で10分間乾燥し、さらに100℃で10分間乾燥し、ガラス板から剥離することで、セルロース系樹脂とアクリル系樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物からなるフィルム(FC−1)を得た。
市販のセルロース系樹脂(Acros Organics社製、セルロースアセテートプロピオネート、数平均分子量75,000)のみを用いた以外は、実施例1と同様にして、セルロース系樹脂からなるフィルム(FB−3)を得た。得られたフィルム(FB−3)における面内位相差Reおよび、厚み方向位相差Rthを、全自動複屈折計(王子計測機器社製、KOBRA−WR)を用いて評価した。評価結果を表1に示す。
Claims (6)
- 前記複素芳香族基を有するα,β−不飽和単量体単位が、ビニルカルバゾール単位、ビニルピリジン単位、ビニルイミダゾール単位、およびビニルチオフェン単位から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記アクリル系樹脂が、主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記環構造が、ラクトン環構造、環状イミド構造および環状酸無水物構造から選ばれる少なくとも1種である請求項3に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記セルロース系樹脂が、セルロースアセテートである請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる光学フィルム。
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