JP2011116931A - 高減衰組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ベースポリマと、前記ベースポリマ100質量部あたり、100質量部以上、180質量部以下のシリカ、3質量部以上、50質量部以下のロジン誘導体、0.1質量部以上、10質量部以下のイミダゾール系化合物、および0.1質量部以上、20質量部以下のヒンダードフェノール系化合物とを含有した高減衰組成物である。
【選択図】なし
Description
前記高減衰部材は、振動が加えられた際のヒステリシスロスを大きくして前記振動のエネルギーを効率よく速やかに減衰する減衰性能を高めるため、前記エラストマにカーボンブラック、シリカ等の充填剤や、あるいはロジン、石油樹脂等の粘着性付与剤等を含有させた高減衰組成物によって形成されるのが一般的である(例えば特許文献1〜3等参照)。
そこで高減衰組成物に、減衰性付与剤としてヒンダードフェノール系化合物を含有させること、前記ヒンダードフェノール系化合物を、先に説明したシリカ等の充填剤や、あるいはロジン等の粘着性付与剤と併用することによって減衰性能を向上することが検討されている(例えば特許文献4〜7等参照)。
本発明の目的は、良好な加工性を維持しつつ、またブルーム等の問題を生じることなく、現状よりもさらに減衰性能に優れた高減衰部材を製造しうる高減衰組成物を提供することにある。
ベースポリマとしては、シリカ、ロジン誘導体、イミダゾール系化合物、およびヒンダードフェノール系化合物を含有させることで高い減衰性能を発揮しうる種々のベースポリマがいずれも使用可能である。
イミダゾール系化合物としては、分子中にイミダゾール環を有する種々の化合物のうち、シリカ、ロジン誘導体、およびヒンダードフェノール系化合物を含む高減衰組成物からなる高減衰部材の減衰性能を向上する機能を有する種々のイミダゾール系化合物がいずれも使用可能である。ただし、高減衰部材の減衰性能をさらに向上することを考慮すると、イミダゾール系化合物としてはイミダゾールが好ましい。
前記高減衰組成物は、前記各成分を適宜の順序で配合し、混練して調製することができる。ただしベースポリマに、先にロジン誘導体、イミダゾール系化合物、およびヒンダードフェノール系化合物を加えて混練後にシリカを加えて混練する工程を経て本発明の高減衰組成物を調製するのが好ましい。
これによりロジン誘導体、イミダゾール系化合物、およびヒンダードフェノール系化合物をベースポリマ中に十分に行き渡らせた状態でシリカと混練できるため、前記各成分をそれぞれより一層有効に機能させることができ、高減衰部材の減衰性能をさらに向上させることができる。
前記ゴムとしては、例えば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ノルボルネンゴム、エチレンプロピレンゴム、エチレンプロピレンジエンゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、クロロプレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、エピクロロヒドリンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、多硫化ゴム等の1種または2種以上が挙げられる。
ゴムは2種以上を併用してもよいが、高減衰組成物の組成を簡略化して前記高減衰組成物、ならびに高減衰部材の生産性を向上し、さらには生産コストを低減することを考慮すると、いずれか1種を単独で用いるのが好ましい。
ロジン誘導体としては、例えばロジンと多価アルコール(グリセリン等)とのエステルやロジン変性マレイン酸樹脂等の、構成成分としてロジンを含む樹脂であって、粘着性付与剤として機能して高減衰部材の減衰性能を向上する効果を有する種々の誘導体が挙げられる。
軟化点が前記範囲未満では、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が十分に得られないおそれがある。一方、前記範囲を超える場合には加工性が低下して、高減衰組成物を調製するために各成分を混練したり、高減衰部材を製造するために前記高減衰組成物を混練したり、あるいは任意の形状に成形加工したりするのが容易でなくなるおそれがある。
前記ロジン誘導体としては、例えば、いずれもハリマ化成(株)製の商品名ハリエスターシリーズのうちMSR−4(軟化点:127℃)、DS−130(軟化点:135℃)、AD−130(軟化点:135℃)、DS−816(軟化点:148℃)、DS−822(軟化点:172℃)、ハリマ化成(株)製の商品名ハリマックシリーズのうち145P(軟化点:138℃)、135GN(軟化点:139℃)、AS−5(軟化点:165℃)等の1種または2種以上が挙げられる。
イミダゾール系化合物としては、分子中にイミダゾール環を有する種々の化合物のうち、シリカ、ロジン誘導体、およびヒンダードフェノール系化合物を含む高減衰組成物からなる高減衰部材の減衰性能を向上する機能を有する種々のイミダゾール系化合物が挙げられる。
特に高減衰部材の減衰性能を向上する効果の点でイミダゾール、2−メチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾールが好ましく、中でもイミダゾールが最も好ましい。
ヒンダードフェノール系化合物としては、分子中の水酸基がシリカ表面の水酸基と相互作用することによって、前記シリカの、ベースポリマを始めとする有機系の各成分に対する親和性、相溶性を向上させて、高減衰部材の減衰性能をさらに向上させる働きをする種々のヒンダードフェノール系化合物がいずれも使用可能である。
チオビスフェノール系老化防止剤としては、例えば4,4−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4′−ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4′−チオビス(6−tert−ブチル−o−クレゾール)等の1種または2種以上が挙げられる。
ヒンダードフェノール系化合物の含有割合は、ベースポリマ100質量部あたり0.1質量部以上、20質量部以下である必要がある。含有割合が0.1質量部未満では、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が得られない。また20質量部を超える場合には、過剰のヒンダードフェノール系化合物が、先に説明したように高減衰部材の表面にブルームしやすくなるという問題がある。
本発明の高減衰組成物は、前記各成分に加えて、さらに酢酸マグネシウム、およびアミン系老化防止剤を含有してもよい。前記両成分を含有させることにより、高減衰部材の減衰性能をさらに向上させることができる。
酢酸マグネシウムの含有割合は、前記四水塩の場合、ベースポリマ100質量部あたり0.1質量部以上、20質量部以下であるのが好ましい。含有割合が0.1質量部未満では、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が得られないおそれがある。また20質量部を超える場合には、過剰の酢酸マグネシウムが高減衰部材の表面にブルームしやすくなる。
含有割合が、酢酸マグネシウム量の1倍量未満では、ベースポリマがゴムである場合に高減衰組成物の加硫速度が遅くなって、高減衰部材の生産性が低下するおそれがある。また酢酸マグネシウム量の2倍量を超えるか、または20質量部を超える場合には、過剰のアミン系老化防止剤が高減衰部材の表面にブルームしやすくなるおそれがある。
本発明の高減衰組成物は、前記各成分に加えて、さらにシラン化合物を含有してもよい。前記シラン化合物としては、式(a):
で表され、シランカップリング剤やシリル化剤等の、シリカの分散剤として機能しうる種々のシラン化合物が挙げられる。特にヘキシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等のアルコキシシランの1種または2種以上が好ましい。
本発明の高減衰組成物は、さらに石油樹脂、クマロン樹脂等の、ロジン誘導体以外の他の粘着性付与剤を含有してもよい。前記他の粘着性付与剤の含有割合は、ロジン誘導体の含有割合や高減衰部材の減衰特性等に応じて適宜設定できる。
さらに本発明の高減衰組成物には、例えばカーボンブラック、炭酸カルシウム等の充填剤や、液状ゴム、オイル等の軟化剤等を、それぞれ適宜の割合で含有させてもよい。
例えばベースポリマをニーダー等の密閉式混練機を用いて1〜2分間程度素練りし、次いで素練りを続けながらシリカ、ロジン誘導体、イミダゾール系化合物、ヒンダードフェノール系化合物その他の各成分を一度に、あるいは数回に分けて投入したのちさらに混練して高減衰組成物を調製するのが一般的である。
例えばベースポリマを、密閉式混練機を用いて1〜2分間程度素練りし、次いで素練りを続けながらまずロジン誘導体、イミダゾール系化合物、およびヒンダードフェノール系化合物を加えて混練し、次いでシリカその他の残りの成分を一度に、あるいは数回に分けて投入したのちさらに混練して高減衰組成物を調製する。
またベースポリマにロジン誘導体等を加える際に、例えばベースポリマ100質量部あたり5〜10質量部程度の少量のシリカであれば、前記ロジン誘導体等とともにベースポリマに先に加えることができる。すなわちベースポリマに、先にロジン誘導体、イミダゾール系化合物、およびヒンダードフェノール系化合物とともにシリカの一部を加えて混練後にシリカの残部を加えて混練してもよい。
酢酸マグネシウム、およびアミン系老化防止剤を含む系では、前記両成分を、ロジン誘導体等とともにシリカより先にベースポリマに加えてもよいし、シリカ等とともにあとからベースポリマに加えてもよい。
特に本発明の高減衰組成物を用いて建築物の構造中に組み込まれる制震用ダンパを形成した場合には、前記制震用ダンパが振動の減衰性能に優れるため、1つの建築物中に組み込む制震用ダンパの数量を減らすことができる。また温度依存性が小さいことから、例えば温度差の大きい建築物の外壁付近にも前記制震用ダンパを設置することができる。
〈実施例1〉
ベースポリマとしての天然ゴム〔SMR(Standard Malaysian Rubber)−CV60〕100質量部に、シリカ〔東ソー・シリカ(株)製のNipsil(ニップシール)KQ〕150質量部、ロジン誘導体〔ロジン変性マレイン酸樹脂、軟化点139℃、ハリマ化成(株)製のハリマック135GN〕10質量部、イミダゾール系化合物としての1,2−ジメチルイミダゾール〔四国化成工業(株)製の1,2DMZ〕2.5質量部、およびヒンダードフェノール系化合物としての4,4′−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)〔大内新興化学工業(株)製のノクラック(登録商標)NS−30〕2.5質量部と、下記表1に示す各成分とを配合し、密閉式混練機を用いて混練して高減衰組成物を調製した。
フェニルトリエトキシシラン:信越化学工業(株)製のKBE−103
ジシクロペンタジエン系石油樹脂:軟化点105℃、丸善石油化学(株)製のマルカレッツ(登録商標)M890A
クマロン樹脂:軟化点90℃、日塗化学(株)製のエスクロン(登録商標)G-90
ベンズイミダゾール系老化防止剤:2−メルカプトベンズイミダゾール、大内新興化学工業(株)製のノクラックMB
キノン系老化防止剤:丸石化学品(株)製のアンチゲンFR
5%オイル処理粉末硫黄:加硫剤、鶴見化学工業(株)製
スルフェンアミド系加硫促進剤:N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業(株)製のノクセラー(登録商標)NS
チウラム系加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーTBT−N
酸化亜鉛2種:三井金属鉱業(株)製
ステアリン酸:日油(株)製の「つばき」
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラック(登録商標)G
液状ポリイソプレンゴム:軟化剤、(株)クラレ製のLIR50
〈実施例2〜4〉
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するシリカの含有割合を100質量部(実施例2)、135質量部(実施例3)、180質量部(実施例4)とし、かつシリカに対するフェニルトリエトキシシランの含有割合が実施例1と同じ(シリカ:フェニルトリエトキシシラン=150:25)となるように、前記ベースポリマ100質量部あたりのフェニルトリエトキシシランの含有割合を16.7質量部(実施例2)、22.5質量部(実施例3)、30質量部(実施例4)としたこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
イミダゾール系化合物とヒンダードフェノール系化合物とをいずれも含有させなかったこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈比較例2、3〉
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するシリカの含有割合を80質量部(比較例2)、190質量部(比較例3)とし、かつシリカに対するフェニルトリエトキシシランの含有割合が実施例1と同じ(シリカ:フェニルトリエトキシシラン=150:25)となるように、前記ベースポリマ100質量部あたりのフェニルトリエトキシシランの含有割合を13.3質量部(比較例2)、31.7質量部(比較例3)としたこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
(試験体の作製)
実施例、比較例で調製した高減衰組成物をシート状に押出成形したのち打ち抜いて、図1に示すように円板1(厚み5mm×直径25mm)を作製し、前記円板1の表裏両面に、それぞれ加硫接着剤を介して厚み6mm×縦44mm×横44mmの矩形平板状の鋼板2を重ねて積層方向に加圧しながら150℃に加熱して円板1を形成する高減衰組成物を加硫させるとともに、前記円板1を2枚の鋼板2と加硫接着させて、高減衰部材のモデルとしての減衰特性評価用の試験体3を作製した。
図2(a)に示すように前記試験体3を2個用意し、前記2個の試験体3を、一方の鋼板2を介して1枚の中央固定治具4にボルトで固定するとともに、それぞれの試験体3の他方の鋼板2に、1枚ずつの左右固定治具5をボルトで固定した。そして中央固定治具4を、図示しない試験機の上側の固定アーム6に、ジョイント7を介してボルトで固定し、かつ2枚の左右固定治具5を、前記試験機の下側の可動盤8に、ジョイント9を介してボルトで固定した。
次いで、前記測定により求めた図3に示すヒステリシスループHのうち最大変位点と最小変位点とを結ぶ、図中に太線の実線で示す直線L1の傾きKeq(N/mm)を求め、前記傾きKeq(N/mm)と、円板1の厚みT(mm)と、円板1の断面積A(mm2)とから、式(1):
また図3中に斜線を付して示した、ヒステリシスループHの全表面積で表される吸収エネルギー量ΔWと、同図中に網線を付して示した、前記直線L1と、グラフの横軸と、直線L1とヒステリシスループHとの交点から前記横軸におろした垂線L2とで囲まれた領域の表面積で表される弾性歪みエネルギーWとから、式(2):
また、比較例2と実施例1〜4の結果を比較すると、シリカを、ベースポリマ100質量部あたり100質量部未満の範囲で含有させた比較例2の高減衰組成物を用いて形成した高減衰部材は、等価減衰定数Heq100が0.38未満であって減衰性能が不十分であることが判った。そしてこのことからシリカの含有割合は、ベースポリマ100質量部あたり100質量部以上である必要があることが確認された。
〈実施例5〜8、比較例4〉
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するロジン誘導体の含有割合を2質量部(比較例4)、3質量部(実施例5)、20質量部(実施例6)、30質量部(実施例7)、50質量部(実施例8)としたこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するロジン誘導体の含有割合を55質量部としたところ粘着性が強すぎて、各成分の混合物を混練して高減衰組成物を調製することができなかった。
そこで比較例5を除く各実施例、比較例の高減衰組成物について先に説明した各試験を行って特性を評価した。結果を、実施例1の結果と併せて表3に示す。
〈実施例9〜12、比較例6〉
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するイミダゾール系化合物の含有割合を0.05質量部(比較例6)、0.3質量部(実施例9)、1質量部(実施例10)、5質量部(実施例11)、10質量部(実施例12)としたこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するイミダゾール系化合物の含有割合を13質量部としたところ、各成分の混合物の混練時に焼けが発生したため高減衰組成物の調製を断念した。
そこで比較例7を除く各実施例、比較例の高減衰組成物について先に説明した各試験を行って特性を評価した。結果を、実施例1の結果と併せて表4に示す。
〈実施例13〜16、比較例8〉
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するヒンダードフェノール系化合物の含有割合を0.05質量部(比較例8)、0.3質量部(実施例13)、1質量部(実施例14)、10質量部(実施例15)、20質量部(実施例16)としたこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するヒンダードフェノール系化合物の含有割合を23質量部としたところ、高減衰部材の表面にブルームが発生した。
前記各実施例、比較例の高減衰組成物について先に説明した各試験を行って特性を評価した。結果を、実施例1の結果と併せて表5に示す。
イミダゾール系化合物として、1,2−ジメチルイミダゾールに代えてイミダゾール〔日本合成化学工業(株)製〕を同量用いたこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈実施例18〉
さらに酢酸マグネシウム・四水塩〔キシダ化学(株)製〕2.5質量部、およびアミン系老化防止剤としてのN−フェニル−N′−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン〔大内新興化学工業(株)製のノクラック6C〕5質量部とを加えたこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
実施例1で用いたのと同じ各成分を同じ割合で用いて、下記の手順で高減衰組成物を調製した。
すなわちベースポリマとしての天然ゴムを、密閉式混練機を用いて1〜2分間程度素練りし、次いで素練りを続けながらロジン誘導体、イミダゾール系化合物、ヒンダードフェノール系化合物、およびシリカの一部(天然ゴム100質量部あたり10質量部)を投入してさらに1〜2分間程度混練した後、混練物を一旦機外へ取り出した。
前記各実施例の高減衰組成物について先に説明した各試験を行って特性を評価した。結果を、実施例1の結果と併せて表6に示す。
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するイミダゾールの含有割合を0.05質量部(比較例10)、0.3質量部(実施例20)、1質量部(実施例21)、5質量部(実施例22)、10質量部(実施例23)としたこと以外は実施例17と同様にして高減衰組成物を調製した。
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部に対するイミダゾールの含有割合を13質量部としたところ、各成分の混合物の混練時に焼けが発生したため高減衰組成物の調製を断念した。
そこで比較例11を除く各実施例、比較例の高減衰組成物について先に説明した各試験を行って特性を評価した。結果を、実施例17の結果と併せて表7に示す。
Claims (7)
- ベースポリマと、前記ベースポリマ100質量部あたり、100質量部以上、180質量部以下のシリカ、3質量部以上、50質量部以下のロジン誘導体、0.1質量部以上、10質量部以下のイミダゾール系化合物、および0.1質量部以上、20質量部以下のヒンダードフェノール系化合物とを含有していることを特徴とする高減衰組成物。
- 前記ベースポリマは、天然ゴム、イソプレンゴム、およびブタジエンゴムからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1に記載の高減衰組成物。
- 前記イミダゾール系化合物はイミダゾールである請求項1または2に記載の高減衰組成物。
- さらに酢酸マグネシウム、およびアミン系老化防止剤を含有している請求項1ないし3のいずれか1項に記載の高減衰組成物。
- ベースポリマに、先にロジン誘導体、イミダゾール系化合物、およびヒンダードフェノール系化合物を加えて混練後にシリカを加えて混練する工程を経て調製されている請求項1ないし4のいずれか1項に記載の高減衰組成物。
- ベースポリマに、先にロジン誘導体、イミダゾール系化合物、およびヒンダードフェノール系化合物とともにシリカの一部を加えて混練後にシリカの残部を加えて混練する請求項5記載の高減衰組成物。
- 建築物の制震用ダンパの形成材料として用いる請求項1ないし6のいずれか1項に記載の高減衰組成物。
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