JP2011068929A - レーザーアブレーションによる成膜方法、その方法に用いるレーザーアブレーション用ターゲット及びそのレーザーアブレーション用ターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ターゲット1にレーザー光Lを照射して飛散粒子aを発生させ、基材5の表面に飛散粒子aを付着させて基材5の表面上に膜を形成させるレーザーアブレーションによる成膜方法であって、
ターゲット1が支持基板と該支持基板上に形成された無機材料の粒子からなる粒子層とを備えており、前記無機材料の粒子の平均粒子径が5nm〜50μmであり、且つ、前記粒子層の厚みが1〜200μmであることを特徴とするレーザーアブレーションによる成膜方法。
【選択図】図1
Description
前記ターゲットが支持基板と該支持基板上に形成された無機材料の粒子からなる粒子層とを備えており、前記無機材料の粒子の平均粒子径が5nm〜50μmであり、且つ、前記粒子層の厚みが1〜200μmであることを特徴とする方法である。
分散媒としてのターピネオール中に酸化ケイ素(SiO2)の粒子(平均粒子径25nm)と酸化鉄(Fe2O3)の粒子(平均粒子径100nm)とを分散させたスラリー(スラリー中の無機材料におけるSiO2の含有量:50質量%、Fe2O3の含有量:50質量%)を、支持基板1AとしてのSiウエハ(直径10cm、厚み0.6mmの円形状のもの:コマツ電子金属株式会社製の商品名「4インチ・シリコン・ウェーハ」」)の表面上に、ドクターブレード法で塗布膜の厚みが10μmとなるようにして塗布した後、450℃の温度条件で30分間焼成せしめて、支持基板1A上に膜厚Xが5μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(i)を製造した。なお、このようなターゲットの膜厚の値は、ターゲットを縦に割って断面を走査形電子顕微鏡(SEM)により観測して測定した値である(なお、以下の各実施例等で製造したターゲットにおいても同様にして膜厚を測定する。)。
上述のような図1に示すレーザーアブレーション装置を利用して、レーザーアブレーション処理を施して、基材5上に薄膜を成膜した。ここで、レーザー光源としてはNd−YAGレーザー装置(スペクトラ・フィジックス株式会社製の商品名「PRO290−10」を用い、ターゲット1としては、実施例1で得られたターゲット(i)を用いた。また、集光レンズ2としては焦点距離が500mmのレンズを用い、処理容器3としては石英窓付の真空容器(ステンレス鋼製、容量:350cc)を用い、また、ターゲット駆動装置4としてはパルスモータを用い、基材5としてはシリコン製の基材(縦1cm、横1cm、厚み0.6mm:コマツ電子金属株式会社製の商品名「4インチ・シリコン・ウェーハ」を切断したもの)を用い、支持体6としてはアルミニウム基板を用いた。
〈SEMによる表面状態の測定〉
実施例2で形成された膜の表面の状態を走査形電子顕微鏡(SEM)により観測し、膜の表面1cm2あたりに混入している直径が0.1μm以上の粒(ドロップレット)の個数を測定した。このような測定の結果、実施例2で形成された膜中に混入しているドロップレットの個数は19000個/cm2であった。このような結果から、本発明のレーザーアブレーションによる成膜方法(実施例2)によれば、形成する膜中へのドロップレットの混入を十分に防止して効率よく成膜できることが分かった。
前記スラリーを、ターピネオール中に酸化チタン(TiO2)の粒子(平均粒子径20nm)が分散されたスラリー(TiO2の含有量:50質量%以上、TiO2ペースト:日本アエロジル株式会社製の商品名「P−25」)に変更し、かかるスラリーをSiウエハ上の塗布膜の厚みが7μmとなるようにして塗布した以外は、実施例1と同様にして、支持基板1A上に膜厚Xが3.5μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(ii)を製造した。
Siウエハ上の塗布膜の厚みが10μmとなるように変更した以外は、実施例3と同様にして、支持基板1A上に膜厚Xが5μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(iii)を製造した。
Siウエハ上の塗布膜の厚みが12μmとなるように変更した以外は、実施例3と同様にして、支持基板1A上に膜厚Xが6μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(iv)を製造した。
Siウエハ上の塗布膜の厚みが20μmとなるように変更した以外は、実施例3と同様にして、支持基板1A上に膜厚Xが10μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(v)を製造した。
Siウエハ上の塗布膜の厚みが45μmとなるように変更した以外は、実施例3と同様にして、支持基板1A上に膜厚Xが21μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(vi)を製造した。
Siウエハ上の塗布膜の厚みが100μmとなるように変更した以外は、実施例3と同様にして、支持基板1A上に膜厚Xが48μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(vii)を製造した。
ターゲット(i)の代わりに、実施例3〜8で得られたターゲット(ii)〜(vii)をそれぞれ用いた以外は、実施例2と同様にして、基材の表面上にTiO2の膜(膜厚:6nm(実施例9)、6nm(実施例10)、5nm(実施例11)、6nm(実施例12)、5nm(実施例13)、5nm(実施例14))を、それぞれ成膜した。
ターゲット(i)の代わりに、支持基板1A上に厚み5mmのバルク状のTiO2の層が形成された比較用ターゲット(I)を用いた以外は、実施例2と同様にして、基材の表面上にTiO2の膜(膜厚:6nm)を成膜した。なお、このような比較用ターゲット(I)は、株式会社高純度化学研究所 酸化チタンターゲット、純度99.9%、直径50mm、厚み5mmを使用した。
〈SEMによる表面状態の測定〉
上述の実施例2で得られた膜に対して行った「SEMによる表面状態の測定」と同様の方法を採用して、実施例9〜14及び比較例1で形成された膜中に混入しているドロップレットの個数を測定した。得られた結果を表1に示す。また、実施例9〜14で形成された膜中のドロップレットの個数(個/cm2)と、各実施例において成膜に用いたターゲットの膜厚との関係を示すグラフを図4に示す。
前記スラリーを、ターピネオール中に酸化スズ(SnO)の粒子(平均粒子径1μm)と、酸化インジウム(In2O3)の粒子(平均粒子径1μm)と、酸化ニッケル(NiO)の粒子(平均粒子径0.5μm)とが分散されたスラリー(スラリー中の無機材料におけるSnOの含有量:50質量%、In2O3の含有量:20質量%、NiOの含有量:30質量%)に変更し、かかるスラリーをSiウエハ上の塗布膜の厚みが20μmとなるようにして塗布した以外は、実施例1と同様にして、支持基板1A上に膜厚Xが10μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(viii)を製造した。
Siウエハ上の塗布膜の厚みを100μmとした以外は、実施例15と同様にして、支持基板1A上に膜厚Xが50μmの粒子層1Bが形成されたレーザーアブレーション用のターゲット(ix)を製造した。
ターゲット(i)の代わりに実施例15〜16で得られたターゲット(viii)〜(ix)をそれぞれ用い、レーザー光Lの種類を、2倍高周波(2ω光:波長532nm)、エネルギー:930mJ/パルス、パルス幅:8n秒、繰り返し:10Hzのパルスレーザー光に変更し、レーザー光の集光サイズを直径3.0mmに変更し、レーザー光の照射時間を30分間に変更した以外は、実施例2と同様にして、基材の表面上に、SnOとIn2O3とNiOの膜(膜厚:160nm)をそれぞれ成膜した。
実施例15で得られたターゲットの代わりに、支持基板1A上に厚み5mmのバルク状のSnOとIn2O3とNiOの層が形成された比較用ターゲット(II)を用いた以外は、実施例17と同様にして、基材の表面上にSnOとIn2O3とNiOの膜(膜厚:160nm)を成膜した。なお、このような比較用ターゲット(II)は、圧粉成形することにより調製した。
〈SEMによる表面状態の測定〉
上述の実施例2で得られた膜に対して行った「SEMによる表面状態の測定」と同様の方法を採用して、実施例17〜18及び比較例2で形成された膜中に混入しているドロップレットの個数を測定した。得られた結果を表2に示す。また、実施例17〜18で形成された膜中のドロップレットの個数(個/cm2)と、各実施例において成膜に用いたターゲットの膜厚との関係を示すグラフを図5に示す。
Claims (9)
- ターゲットにレーザー光を照射して飛散粒子を発生させ、基材の表面に前記飛散粒子を付着させて前記基材の表面上に膜を形成させるレーザーアブレーションによる成膜方法であって、
前記ターゲットが支持基板と該支持基板上に形成された無機材料の粒子からなる粒子層とを備えており、前記無機材料の粒子の平均粒子径が5nm〜50μmであり、且つ、前記粒子層の厚みが1〜200μmであることを特徴とするレーザーアブレーションによる成膜方法。 - 前記粒子層の厚みが2〜50μmであることを特徴とする請求項1に記載のレーザーアブレーションによる成膜方法。
- 前記無機材料がチタニア、アルミナ、シリカ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ニッケル、ジルコニア、酸化鉄、SiC、チタン酸バリウム、窒化ホウ素、フェライト、チタン酸ジルコン酸鉛、Si3N4、ステアタイト、酸化亜鉛及びYBa2Cu3O7−σからなる群から選択される少なくとも1種の金属化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のレーザーアブレーションによる成膜方法。
- 支持基板と該支持基板上に形成された無機材料の粒子からなる粒子層とを備えており、前記無機材料の粒子の平均粒子径が5nm〜50μmであり且つ前記粒子層の厚みが1〜200μmであることを特徴とするレーザーアブレーション用ターゲット。
- 前記粒子層の厚みが2〜50μmであることを特徴とする請求項4に記載のレーザーアブレーション用ターゲット。
- 前記無機材料がチタニア、アルミナ、シリカ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ニッケル、ジルコニア、酸化鉄、SiC、チタン酸バリウム、窒化ホウ素、フェライト、チタン酸ジルコン酸鉛、Si3N4、ステアタイト、酸化亜鉛及びYBa2Cu3O7−σからなる群から選択される少なくとも1種の金属化合物であることを特徴とする請求項4又は5に記載のレーザーアブレーション用ターゲット。
- 分散媒と平均粒子径が5nm〜50μmである無機材料の粒子とを含有するスラリーを、支持基板の表面上に、前記分散媒の除去後に前記無機材料の粒子により形成される粒子層の厚みが1〜200μmとなるように塗布して、前記支持基板の表面上に前記スラリーの塗布膜を形成した後に、前記塗布膜から分散媒を除去し、前記支持基板と前記支持基板上に形成された前記粒子層とを備えるレーザーアブレーション用ターゲットを得ることを特徴とするレーザーアブレーション用ターゲットの製造方法。
- 前記支持基板の表面上に、前記粒子層の厚みが2〜50μmとなるようにスラリーを塗布することを特徴とする請求項7に記載のレーザーアブレーション用ターゲットの製造方法。
- 前記無機材料がチタニア、アルミナ、シリカ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ニッケル、ジルコニア、酸化鉄、SiC、チタン酸バリウム、窒化ホウ素、フェライト、チタン酸ジルコン酸鉛、Si3N4、ステアタイト、酸化亜鉛及びYBa2Cu3O7−σからなる群から選択される少なくとも1種の金属化合物であることを特徴とする請求項7又は8に記載のレーザーアブレーション用ターゲットの製造方法。
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