JP2011068551A - 無機化合物バルク体の製造方法及び無機化合物バルク体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】密閉容器と密閉容器内に向けて衝撃波を供給する衝撃波発生手段と、を用意する。密閉容器内に固化対象の無機化合物粉末部と、金属粉末部と、を隣接配置し、衝撃波発生手段により金属粉末部側から密閉容器内に向けて衝撃波を供給し、その際の衝撃波発生手段の衝撃エネルギーにより金属粉末部を介して無機化合物粉末を瞬時圧縮溶融し、徐冷固化することで、クラックのない高密度の無機化合物バルク体を得る。
【選択図】図1
Description
conductivity)λは、単位温度差で単位時間当たり1メートルの離隔距離間に流れる熱量[W/m・K]、[W/m・h・℃]、密度(density)pは、物質の単位体積当たりの質量[g/cm3]、[kg/m3]とすると、比熱cは、その値が小さいほど小さな熱量で物質の温度を上昇させることを意味し、熱伝導率λは、その値が大きいほど物質内部の粒子間の熱伝達率が高いことを意味し、さらに、密度pの値が高いほど高熱下での膨張率が低いことを意味する。金属粉末部3の熱的特性として必要とされるのは、エネルギーの流れ方向下流側に隣接あるいは密接する無機化合物粉末部2の無機化合物粉末に、(1)十分な輸送量による高熱、高圧エネルギーを、(2)極短時間で、(3)外部へ逃がすことなく無機化合物粉末部2に伝達させる特性を有することであると考えられる。すなわち、本発明において、金属粉末部3に必要とされる熱的特性は、小さな比熱と、大きな熱伝導率と、高い密度特性をもつ金属であり、それらの金属が粉末体で配置されることにより、金属粉末部内で粒子間摩擦により受けた衝撃エネルギーを増大させ、かつ均質の分布で十分な熱エネルギー並びに、圧力エネルギーを効率よく、瞬時に無機化合物粉末部2に供給することができる。実施形態において、この金属粉末部3は、前述したように銅(Cu)粉末が用いられている。金属の物理的性質について知られた数値を示す図5の図表において、例えば比熱<500、熱伝導率>200、密度>7の条件を設定すると、比較的に小熱量により温度を上昇させる金属、並びに高密度の金属は多いが、熱伝導率を考慮すると、一定以上の熱的特性を備えた金属は、金(Au),銀(Ag),銅(Cu)である。銅、金、銀粉末の混合粉末とすることもできる。ちなみに、鉛、その他で銅よりも比熱が低く、高密度である金属は複数存在するが、熱伝導率において極端に低い。また、アルミニウムのように密度の低い金属素材は高熱下で膨張率が大きく、図3のストレートタイプの円筒容器で固化生成部100の金属粉末部3が収容されている部分が側部側に膨張して樽形状に張り出し、エネルギーが外部に逃がされて無機化合物粉末部2への十分なエネルギー供給がなされず、この結果、生成されるバルク体にクラックが検出されることが確認されている。また、無機化合物粉末部の無機化合物よりも高い熱伝導特性で、小さな比熱の金属粉末部は、銅(Cu)、金(Au),銀(Ag)の金属粉末のうちの1種、又はこれらの混合粉末である構成であるから、金属粉末の熱的特性を発揮して高密度で良質な無機化合物バルク体を確実に成形させることができる。各粉末量を増減調整、あるいは混合粉末の場合は配合比を変えるだけで熱的な伝達特性を変化させることができる。金属粉末部3は圧接して固められた無機化合物粉末部2の上に充填後に平面状の押圧面を有する圧接シリンダ装置などを介して所要の圧力を加えて圧接させて固められる。
例えば、図6は、高電流起爆装置Kから延長したケーブルに直接に金属線wを接続し、これを水中Wに通したもので、装置Kを介して高電圧を水中で放電させることにより金属線をプラズマ化し、水中に衝撃波を発生させる装置で、この衝撃波を本発明の密閉容器に集中させてバルク体生成用の衝撃エネルギーを利用することができる。また、図7は、筐体中の金属Mにレーザー光Lを照射して金属プラズマジェットを噴出し、その反作用として金属中に衝撃波を生じさせる、いわゆるレーザアブレイション(laser ablation)を用いたものであり、その金属の背面側に金属粉末部3ならびに無機化合物粉末部2を配置させて利用することができる。レーザ光収束では、例えばレーザ光が金属表面など固体面を照射するとき、レーザ光照射とは逆方向にプラズマの高速ジェットが噴出し、その反作用として固体中に衝撃波が発生する。また、高速物体が固体や液体に衝突するとき標的媒体中に衝撃波が発生し、その背後に高温高圧を実現できる。また、図8は、高速移動推進体Rを風洞G内に自由移動自在に設け、風洞Gに連接した真空室内に金属粉末部3を推進体Rの移動経路中に配備しておき、何らかの方法や自然現象で生成される高速空気流で推進体Rを高速移動させて衝撃波を本発明装置の作用粉末(3)に加えることができる。
そして、密閉本体容器102内にクッション用粉末としての銅粉末を投入しプレス機械により所定圧力で圧接し円板形状に固める。次に、上記の加圧して締め固めたアナターゼ型酸化チタン粉末の無機化合物粉末成形体2aを投入し、クッション用粉末部6の上に重ねて配置する。さらにその上に衝撃エネルギーを作用させる金属粉末としての銅粉末を投入しプレス機械により所定圧力で下向きに圧接し円板形状に固めて金属粉末部3を形成する(図2の(b))。そして密閉本体容器102の上端部にカバープレート106を螺着して密閉本体容器102を形成する(図2の(c))。さらに、密閉本体容器102の上部に液体容器64を螺合連結して適宜の量の水を充填する。さらに、その上に爆発部50の中空円筒容器52を螺合連結してSEP高性能爆薬を充填して第3爆薬部53を設け、さらに、その上に第1、第2爆薬部22,24を設置して上部壁25により上面を閉鎖した中空円筒容器32を螺着して上方に延長接合し、全体がストレートタイプの筒状容器として組み付ける。無機化合物粉末成形体2aの上に金属粉末を充填し、圧接して固めることにより、金属粉末から無機化合物粉末への衝撃波エネルギーの伝達をムラなく行ない、固化後のバルク体全体の均質な高密度の固体を得ることができる。
[実施例1]
○第1爆薬部22の爆薬としてSEP:爆速6.97km/s、密度1300kg/m3(旭化成ケミカルズ株式会社製)、第2爆薬部24としてHABW:爆速4.75km/s、密度2200kg/m3(旭化成ケミカルズ株式会社製)、の2種類の爆薬を用い、SEPを主要な爆薬として使用した。爆薬量は爆薬レンズと爆薬容器合わせてSEPを約60g、HABWを約16g用いた。
○液体容器64を水で満たし、水中衝撃波を作る。液体容器64は、直径70mm、高さ10mmとし、粉末に約10GPaの水中衝撃波が加わるように水位を設定した。
○無機化合物粉末部2の無機化合物粉末はアナターゼ型二酸化チタン粉末(和光純薬工業株式会社製)を用い、金属粉末部3の金属粉末に銅(密度99.9%、粒径45μm)を用いた。密閉本体容器(内部中空直径30mm、高さ50mm)102内に10gのクッション用粉末6を充填し、次に、その上から無機化合物粉末2としてのアナターゼ型二酸化チタン粉末30gをプレス機械を用い50MPaの圧力を加えて固めた無機化合物粉末成形体2aを充填した。次に、その上から金属粉末部3の金属粉末としての銅粉末60gを充填してプレス機械を用い50MPaの圧力を加えて固めた。
○さらに、銅粉末の上部で固化容器の最上部にステンレス製の1.5mm厚のカバープレート106を載せて密閉本体容器102を閉鎖した。これによって容器全部を直筒状に連結し準備を整えた。
○砂中に装置の容器を埋めてセットし、着火させて爆破させた。
○数十秒後、試料を取り出し、固化した無機化合物粉末のバルク体Vの表面をSEMで観察し、XRDで内部の結晶、ビッカース硬度を測定した。
○爆発衝撃時の圧力を自製のマンガニンゲージを用いて測定した結果を計算値とともに示したグラフを図11に示す。液体収容部の水柱高さ5mm〜20mm範囲で約13GPa〜7GPaの圧力調整ができる。
○上記0062により製作した固化体のX線回折パターンを図12に示す。グラフ中(a)アナターゼ型二酸化チタン固化体を、(b)は、その固化前のアナターゼ型二酸化チタン粉末を示している。グラフ中の[A]の文字はアナターゼ型二酸化チタンのピーク値を示すものであり、粉末状態と固化状態でほとんど同じで高密度で良質のアナターゼ型二酸化チタンバルク体が形成されていることが分かる。なお、X線回折装置(XRD)は理学電機株式会社製、RINT2100を用いた。
○図13は固化前の粉体での二酸化チタン、並びに図14は、固化後のバルク体における二酸化チタンの電子顕微鏡(SEM)写真である。粉体(図13)では、粒子が不規則な団粒状に結合しクラック部分が数箇所に見られるが、バルク体(図14)では、小径の粒子が表面結合(surface bonding)で個々に密度高く結合しているようすが見られ、クラックは見られない。
[実施例2]
○無機化合物粉末は酸化亜鉛粉末(99.9%、粒径5μm、和光純薬工業株式会社製)を用いた点以外は、すべて実施例1と同一であり、例えば固化容器に充填する各粉末量も クッション用粉末10g、酸化亜鉛セラミック粉末30g、銅金属粉末60gに設定されている。
○上記0064により製作した固化体のX線回折パターンを図15に示す。グラフ中(a)酸化亜鉛固化体を、(b)は、その固化前の酸化亜鉛粉末を示している。粉末状態と固化状態でほとんど同じ回折角度で同様のピーク値が検出されており、結晶組織などに変質がないことが確認できる。X線回折装置(XRD)は理学電機製、RINT2100を用いた。
○図16は固化前の粉体での酸化亜鉛、並びに図17は、固化後のバルク体における酸化亜鉛の電子顕微鏡(SEM)写真であり、粉体とバルク体とで粒子の密度や組織にほとんど変化が見られない。図18は、市販の焼結固化によるバルク体のSEM写真であり、組織の粒径自体が本発明固化バルク体に比べて大きく、低密度である。
○図19は0064の実施例構成で固化した酸化亜鉛バルク体と、市販(和光純薬工業株式会社製)の酸化亜鉛バルク体との性質を比較したものである。純度数値は実施例バルク体が市販品に比べて劣るが、相対密度、硬度において実施例バルク体が勝り、しかも種々の製品原料として適用した場合の機能は実施例バルク体のものが高く、さらに、市販品が焼結固化品であることを考慮すると、製造コスト面において実施例バルク体のものが優れる。相対密度は市販品に比べて高く、特に薄膜形成用の気相法スパッタリングターゲット材とする場合にパーティクル欠陥の少ない良質の成膜を実現する。
○図20(a)は0064の実施例構成で固化した酸化亜鉛バルク体、図20(b)は、市販(和光純薬工業株式会社)の焼結固化による酸化亜鉛バルク体のそれぞれ交流インピーダンス測定結果(Cole-Cole plot)を示すグラフである。実施例構成による固化酸化亜鉛バルク体のほうがメガオーム[MΩ]単位であり、キロオーム[kΩ]単位の市販品に比較して3桁の差異により大きく、しかも、粒界抵抗、バルク抵抗自体もともに大きいことが分かる。
2 無機化合物粉末部
2a 無機化合物粉末成形体
3 金属粉末部
4 衝撃波発生手段
5 衝撃波
6 クッション用粉末部
10 無機化合物バルク体製造装置
20 衝撃波発生部
22 第1爆薬部
24 第2爆薬部
30 起爆部
32 中空円筒容器
50 爆発部
52 中空円筒容器
53 第3爆薬部
62 液体部
64 液体容器
100 固化生成部
102 密閉本体容器
Claims (9)
- 密閉容器と密閉容器内に向けて衝撃波を供給する衝撃波発生手段と、を用意し、
密閉容器内に固化対象の無機化合物粉末部と、金属粉末部と、を隣接配置する工程と、
衝撃波発生手段により金属粉末部側から密閉容器内に向けて衝撃波を供給する工程と、
衝撃波発生手段の衝撃エネルギーにより金属粉末部を介して無機化合物粉末に瞬時衝撃エネルギーを加え、その後徐冷固化する工程と、を含むことを特徴とする無機化合物バルク体の製造方法。 - 金属粉末部は小さな比熱と大きな熱伝導率と高い密度特性を含む熱的特性を同時に具備する金属粉末からなることを特徴とする請求項1記載の無機化合物バルク体の製造方法。
- 金属粉末部は無機化合物粉末部の無機化合物よりも高い熱伝導特性で、小さな比熱の金属粉末からなることを特徴とする請求項1又は2記載の無機化合物バルク体の製造方法。
- 密閉容器内に無機化合物粉末部と、金属粉末部と、を隣接配置する際に、予め加圧して所要形状に締め固めた無機化合物粉末成形体を密閉容器内に配置する第1の工程と、
無機化合物粉末成形体の上から密閉容器の空隙に金属粉末を充填して圧接して固める第2の工程と、を含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の無機化合物バルク体の製造方法。 - 無機化合物粉末部の無機化合物よりも高い熱伝導特性で小さな比熱の金属粉末部は、銅(Cu)、金(Au),銀(Ag)の金属粉末うちの1種、又はこれらの混合粉末であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の無機化合物バルク体の製造方法。
- 密閉容器内において衝撃エネルギーの流れ上流側から、金属粉末部、無機化合物粉末部が順次配置され、さらに無機化合物粉末部の下流側にクッション用粉末部が密閉配置されていることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の無機化合物バルク体の製造方法。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の無機化合物バルク体の製造方法により製造される無機化合物バルク体であり、
無機化合物粉末が酸化亜鉛(ZnO)粉末からなり、無機化合物バルク体が薄膜製造用ターゲット材とされる無機化合物バルク体。 - 請求項1ないし6のいずれかに記載の無機化合物バルク体の製造方法により製造される無機化合物バルク体であり、
無機化合物粉末が酸化チタン(TiO2)粉末からなり、無機化合物バルク体がアナターゼ型酸化チタンバルク体であることを特徴とする無機化合物バルク体。 - 酸化亜鉛(ZnO)を主成分とした請求項1ないし6のいずれかに記載の無機化合物バルク体の製造方法により製造される衝撃固化バルク体からなり、相対密度が95%以上である無機化合物バルク体。
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