JP2011033405A - パーティクル測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】基板の表面にパーティクルを付着させ、この基板に光を照射してパーティクルから放出される光を受光してパーティクルの付着状態を測定するにあたり、微少なパーティクルであっても簡便に確実に測定すること。
【解決手段】ウェハＷの表面に付着させる蛍光粒子１中にレーザー光により蛍光を発する蛍光物質を混入させると共に、受光部１１とウェハＷとの間にレーザー光やこのレーザー光の照射により生じる散乱光の透過を抑える光学フィルタ１２を介設し、受光部１１には散乱光の入射を抑えて蛍光粒子１から放出される蛍光を入射させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、基板の表面にパーティクルを付着させ、このパーティクルの付着状態を測定するパーティクル測定方法に関する。

半導体装置の製造工程においては、基板例えば半導体ウェハ（以下、「ウェハ」という）へのパーティクル例えば装置の駆動部分から発塵したゴミやウェハに対して行われた処理により処理雰囲気内に浮遊する反応生成物などの付着を抑えるために、例えば清浄雰囲気に保たれたクリーンルーム内において各処理が行われている。また、所定の処理の開始前あるいは終了後において、ウェハを確実に清浄にするために、例えば枚葉式あるいはバッチ式の洗浄装置において、薬液やリンス液などを用いてウェハを洗浄して、ウェハ上のパーティクルを除去している。

ところで、上記の洗浄装置を製造あるいは使用するにあたり、パーティクルの除去（洗浄）能力を予め確認する必要がある。そこで、例えば粒径が既知のパーティクル（粒子）を予め準備しておき、例えばパーティクル評価用のウェハに対してこのパーティクルを強制的に付着させ、洗浄前後におけるパーティクルの付着（分布）状態を比較することにより、洗浄装置のパーティクル除去能力が評価される場合がある。

また、上記のように予め準備したパーティクルを基板に強制的に付着させる例としては、処理雰囲気例えば上記のクリーンルーム内においてパーティクルが発生した時に、ウェハにどのようにパーティクルが付着するか評価する場合が挙げられる。この場合には、予め準備したパーティクルを処理雰囲気に散布し、ウェハにパーティクルを付着させた後、パーティクルの測定が行われる。

このようなパーティクルの測定には、例えばレーザー光を用いたパーティクル測定装置が用いられている。この測定装置は、例えば図８に示すように、パーティクルの付着したウェハに対してレーザー光を照射すると共に、パーティクルから散乱される散乱光を測定し、この散乱光の強度に基づいてパーティクルの有無を測定する装置である。この装置では、パーティクルからの散乱光の強度が当該パーティクルの粒径に応じて変化するので、パーティクルの粒径についても測定されることになる。そして、レーザー光の照射部及び散乱光の受光部をウェハの表面に対して走査することによって、ウェハ上のパーティクルの数や分布状態を測定している。

一方、この測定装置では、図９に示すように、パーティクルからの散乱光と共にウェハの表面からの散乱光が受光されるので、ウェハの表面の面粗さ、うねり、あるいは凹凸などがノイズ信号として受光されることになる。そのため、パーティクルの粒径が小さくなる程、パーティクルからの信号レベルが小さくなるので、上記のノイズ信号とパーティクルからの信号との判別が困難になっていき、即ちパーティクルから得られる散乱光のＳ（シグナルレベル）／Ｎ（ノイズレベル）比が小さくなっていくことになる。従って、半導体装置の欠陥を引き起こすと考えられている粒径が例えば３０ｎｍ程度あるいはそれ以下の大きさのパーティクルについては、上記のレーザー光の散乱を用いた方法では測定が極めて困難になってしまう。このような微少のパーティクルについても測定を行うためには、例えば表面が極めて平坦な専用のウェハが必要になるが、そのような方法はコスト面からも現実的ではない。

また、ウェハに対して成膜処理を行った場合には、ウェハの表面の微細な凹凸などが成膜前よりも大きくなるので、Ｓ／Ｎ比が更に小さくなる。更にまた、ウェハの表面にパターンが形成されている場合には、Ｓ／Ｎ比がより一層小さくなってしまう。そのため、成膜後のウェハに対して予め準備したパーティクルを付着させ、例えば成膜した膜種やパターンによってパーティクルの付着する傾向や洗浄効果がどうなるか評価するといった実験はより一層困難になってしまう。

特許文献１には、ウェハ上のパーティクルの見かけ上の粒径を大きくして、当該パーティクルからの散乱光の強度を強める技術が記載されているが、装置構成が大掛かりになってしまう。また、パーティクルが例えば有機物である場合、波長の短いレーザー光を用いると、レーザー光の照射によりパーティクルから蛍光が発生する場合があるので、この蛍光を除去して当該パーティクルからの散乱光を見やすくするために、レーザー光（散乱光）の受光部とウェハとの間にフィルターを設置する技術が知られているが、上記の課題を解決することはできない。

特開２００８−２４４３２７（図７、図８）

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、基板の表面にパーティクルを付着させ、この基板に光を照射してパーティクルから発せられる光を受光してパーティクルの付着状態を測定するにあたり、微少なパーティクルであっても簡便に確実に測定できるパーティクル測定方法を提供することにある。

本発明のパーティクル測定方法は、
基板に蛍光粒子を付着させる工程と、
次いで、この基板に光を照射する工程と、
前記蛍光粒子の蛍光波長を透過させ、基板への入射光の波長の透過を阻止するフィルタを用いて、基板からの光の受光強度を測定する工程と、を含むことを特徴とする。
前記測定する工程の後、前記受光強度の測定結果に基づいて、パーティクルの付着状態を評価する工程を行うことが好ましい。
前記基板に蛍光粒子を付着させる工程は、パーティクルの付着状態を評価するために空間に蛍光粒子を浮遊させ、当該空間に基板を位置させる工程であっても良い。
前記基板に蛍光粒子を付着させる工程、前記光を照射する工程及び前記測定する工程をこの順番で行った後、洗浄雰囲気にて基板を洗浄する工程を行い、次いで前記光を照射する工程及び前記測定する工程をこの順番で行うようにしても良い。

本発明は、基板の表面にパーティクルを付着させ、この基板に光を照射してパーティクルから発せられる光を受光してパーティクルの付着状態を測定するにあたり、基板の表面に付着させるパーティクルとして前記光により蛍光を発する蛍光粒子を用いると共に、この蛍光粒子からの光を受光する受光部と基板との間に、基板に照射される入射光の波長の透過を阻止して前記蛍光の波長を透過するフィルタを介設している。そのため、基板に起因する不要な散乱光であるノイズ信号が抑えられるので、パーティクルからの信号である蛍光を高い精度で検出できる。従って、微少なパーティクルであっても簡便に確実に測定することができる。

本発明のパーティクル測定方法の概念を示す模式図である。 本発明のパーティクル測定方法の概念を示す模式図である。 上記のパーティクル測定方法を実施するためのパーティクル測定装置の一例を示す縦断面図である。 本発明のパーティクル測定方法の適用例を示す概略図である。 本発明のパーティクル測定方法の適用例を示す概略図である。 本発明の実施例で得られた実験結果を示す特性図である。 本発明の実施例で得られた実験結果を示す特性図である。 従来のパーティクル測定方法の概念を示す模式図である。 従来のパーティクル測定方法の概念を示す模式図である。

［本発明の実施の形態の概要］
本発明の実施の形態のパーティクル測定方法は、基板例えば半導体ウェハ（以下「ウェハ」という）Ｗの表面に予め準備したパーティクルを強制的に付着させ、このパーティクルのウェハＷへの付着状態例えばパーティクルの分布状態やウェハＷに付着したパーティクルの大きさや数量などを評価するために用いられる方法である。このような評価の具体的な適用例については後述する。

この実施の形態では、パーティクルとして樹脂例えば例えばＰＳＬ（ポリスチレンラテックス）中に蛍光物質（蛍光体）を混入した蛍光粒子１が用いられる。この蛍光粒子１の粒径は限定されるものではなく、パーティクルの評価の目的に応じて決定されるが、例えば従来の散乱光方式では測定が困難な粒径の範囲の蛍光粒子１が用いられる。蛍光粒子１は入射光の波長とは異なる波長の蛍光を発し、例えば前記ＰＳＬでは入射光の波長よりも長い波長の蛍光が発せられる。例えば当該蛍光粒子１に波長が５００ｎｍの光を照射すると、波長が６００ｎｍの蛍光が発せられる。図１は、ウェハＷ上に蛍光粒子１を付着させ、照射部１０から例えば波長が５００ｎｍのレーザー光を照射した様子を模式的に示している。蛍光粒子１では入射光が散乱し、その散乱光と蛍光粒子１から発せられる蛍光とが受光部１１に向かうが、ウェハＷの表面に凹凸が存在する場合には、ウェハＷの表面においてもレーザー光が散乱し、その散乱光が受光部１１に向かうことになる。

既述のように、蛍光粒子１及びウェハＷの表面からの散乱光の波長よりも蛍光波長の方が長いため、受光部１１の前段に、散乱光の波長を阻止域とし、蛍光波長を透過域とする光学フィルタ１２、例えば波長が５５０ｎｍ以下を阻止域とする光学フィルタ１２を設けている。尚、光学フィルタ１２については、例えば蛍光波長の前後の狭い波長域を透過帯域とするバンドパス型のフィルタであっても良い。
この例では、蛍光の強度は散乱光の強度よりも小さいが、散乱光の受光が阻止されることから、受光強度は図２に示すように表され、従って蛍光粒子１の散乱光の強度及びウェハＷの表面の散乱光の強度が夫々信号レベル及びノイズレベルである場合に比べてＳ／Ｎ比が大きくなる。

［パーティクル測定装置］
次に、上記のように蛍光を用いて蛍光粒子１の測定を行う装置の一例について説明する。このパーティクル測定装置は、既述のように光学フィルタ１２が設けられている以外は従来の装置とほぼ同じ構成であるため簡単に説明すると、図３に概略的に示すように、ウェハＷを内部に収納して外部からの光の干渉（侵入）を抑えて蛍光粒子１の測定を行うための筐体２１と、ウェハＷを載置する載置台２２と、載置台２２上のウェハＷに対して光の照射や受光を行う測定系２３と、を備えている。この載置台２２は、回転機構２２ａにより下方側から鉛直軸回りに回転自在に支持されている。また、この載置台２２には、装置の外部の搬送手段との間において当該載置台２２上に載置されたウェハＷの受け渡しを行うための図示しない昇降ピンと、ウェハＷを保持するための図示しない吸着機構と、を備えている。

上記の測定系２３は、既述の照射部１０、受光部１１及び光学フィルタ１２を備えており、例えば筐体２１の天井面に設けられた図示しないガイドに沿って、例えばボールネジ２４によって載置台２２上のウェハＷの中央部側から周縁部側に向かってウェハＷの径方向に移動できるように構成されている。このボールネジ２４の一端側には、駆動部例えばモータ２５が設けられており、モータ２５によってボールネジ２４を回転させることにより、上記の測定系２３を移動させることになる。この図３中２６は、後述するように、受光部１１により受光された信号（蛍光）の処理を行う信号処理部である。また、図３中２７は、信号処理部２６により処理された信号と、モータ２５の回転量（エンコーダ量）及び回転機構２２ａの回転量と、に基づいて、ウェハＷ上の位置とパーティクル（蛍光粒子１）の付着状態（有無及び大きさ）とを対応付けたマッピングデータを作成するためのデータ処理部である。尚、図３中２８は、筐体２１内に対して図示しない搬送手段によりウェハＷの搬入出を行うための搬送口であり、この搬送口２８は図示しないシャッターにより開閉自在に構成されている。

また、このパーティクル測定装置には、図示しない制御部が設けられており、この制御部は例えば図示しないＣＰＵ、メモリ及びプログラムなどを備えたコンピュータなどから構成されている。このプログラムには、この測定装置において蛍光粒子１の測定を行うように当該測定装置の各部に制御信号を出力するステップ（命令）群が組まれており、このプログラムは例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶部である記憶媒体に格納され、この記憶媒体からコンピュータにインストールされる。

［パーティクル測定方法］
次に、上記のパーティクル測定装置を用いたパーティクル測定方法について説明する。先ず、パーティクル測定用の例えば清浄なウェハＷに対して、既述の蛍光粒子１を付着させる。具体的には、蛍光粒子１を例えば純水に分散させた分散液をスプレーによりウェハＷに噴霧したり、あるいは蛍光粒子１を分散させた液体中にウェハＷを浸漬し、その後乾燥させたりすることにより、ウェハＷの表面に蛍光粒子１を付着させる。続いて、図示しない搬送手段によりウェハＷを筐体２１内に搬入し、載置台２２上にウェハＷを載置する。そして、ウェハＷの表面に照射部１０から波長が例えば５００ｎｍのレーザー光を照射する。

蛍光粒子１が含まれている領域にレーザー光が照射（入射）されると、蛍光粒子１からレーザー光が散乱し、更に蛍光粒子１内の蛍光物質がレーザー光を吸収して波長が例えば６００ｎｍの蛍光が発生する。また、通常のベアシリコンウェハの表面には凹凸が存在するため、ウェハＷの表面からもレーザー光が散乱する。これらの散乱光及び蛍光のうち一部は、受光部１１に向かうが、既述の図１のようにウェハＷと受光部１１との間に光学フィルタ１２を設けているので、蛍光は当該光学フィルタ１２を透過して受光部１１に到達し、散乱光はこの光学フィルタ１２にて透過が阻止される。尚、ここでいう「阻止」とは、散乱光が１００％遮光される場合に限られず、透過する散乱光の強度が蛍光の強度よりも十分小さくなる場合も含まれる。

このようにして光強度の測定を行いながら、例えば載置台２２を鉛直軸回りに回転させると共に、ウェハＷの中心部から周縁部に向かってレーザー光が走査されるように測定系２３を載置台２２上のウェハＷに対してスキャンさせる。そして、例えばウェハＷの全面に亘って蛍光粒子１の測定（蛍光の受光）を行い、測定系２３の位置とウェハＷの回転位置とから、例えば極座標系上の照射位置と光強度とを対応付けたデータが取得される。これによって、既述の図２に示すように、蛍光粒子１の付着した部位において得られる信号の強度がバックグラウンド（ノイズ）の信号レベルより遙かに大きく、従って不要なノイズ信号が小さく抑えられたＳ／Ｎ比の大きなデータが得られることになる。上記の蛍光は、蛍光粒子１の粒径が大きくなる程、当該蛍光粒子１に含まれている蛍光物質の量も多くなるため発光強度が大きくなっていく。そのため、この時得られるデータは、ウェハＷの表面における蛍光粒子１の位置と共に、蛍光粒子１の大きさが表された分布（マッピング）データとなる。

蛍光粒子１の付着状態を評価するにあたり、上述のように予め粒径が分かっている蛍光粒子１を付着させる場合には、例えば次のようにしてマップが作られる。即ち、ウェハＷの表面を略四角形（詳しくは扇形）の領域からなる多数の区画領域に区画し、この区画領域を更に微少領域（ピクセル）に分割する。そして、このピクセル内をレーザー光のスポットでスキャンさせる。こうして各ピクセルにレーザー光を順次照射し、各々のピクセルから得られる蛍光強度に対応する検出信号（電圧）を取得する。次いで、蛍光粒子１の有無に対応する電圧のしきい値により電圧信号を二値化する。

続いて、例えば各区画領域毎に「１」に相当するピクセルが１個でも存在すればその区画領域を「蛍光粒子１有り」の領域とし、この領域を「蛍光粒子１無し」と判定された区画領域とは異なる色で着色することにより、蛍光粒子１の付着状態が視覚化されることになる。また、「蛍光粒子１有り」の区画領域をカウントして数値化して表示する。そして、「蛍光粒子１有り」の領域において、例えば予め求めていた例えば蛍光粒子１の大きさと発光強度との間の相関関係から、蛍光粒子１の大きさが計算されることになる。即ち、蛍光粒子１の粒径が大きくなる程、蛍光物質の含有量が多くなることから、蛍光粒子１から発せられる蛍光強度は、当該蛍光粒子１の粒径に対応した強度となる。そのため、既述の蛍光粒子１の分布データは、ウェハＷの表面における各位置（区画領域）毎に、蛍光粒子１のサイズ及び数が表されたデータとなる。尚、このようなデータ処理は一例を示したに過ぎず、例えば蛍光粒子１の数を計算するにあたり、「１」のピクセル数をカウントするなど他の解析法を行っても良い。

そして、このような蛍光粒子１の測定を利用して、半導体製造装置内の雰囲気や半導体製造工場内の雰囲気、あるいは洗浄装置の洗浄能力について評価を行う。例えば図４は、レジスト塗布後のベーク用のモジュール５０を設計する時に、レジストからの昇華物の再付着を抑えることができる排気口５１の設置位置などを含む排気構造や整流板の設置の仕方などを検討するために、例えば載置台５２上のウェハＷに対向する部位５３から蛍光粒子１を飛散させ、その後ウェハＷの表面を既述のように測定する評価方法を示している。

また、図５は、例えば枚葉式の洗浄装置６０の洗浄能力を評価する様子を示している。この場合には、予めウェハＷの表面に既述のように蛍光粒子１を付着させて蛍光粒子１を測定し、次いでこの洗浄装置６０を用いてウェハＷの洗浄（パーティクル（蛍光粒子１）の除去）処理を行う。続いて、再度当該ウェハＷについて蛍光粒子１の測定を行って洗浄前後におけるデータ（マップ）の差分を取ることにより、洗浄装置６０の洗浄能力が評価されることになる。

上述の実施の形態によれば、ウェハＷの表面に蛍光粒子１を付着させ、このウェハＷに光例えばレーザー光を照射して蛍光粒子１から発せられる光を受光して蛍光粒子１の付着状態を測定するにあたり、ウェハＷの表面に付着させる蛍光粒子１中にレーザー光により蛍光を発する蛍光物質を混入させると共に、受光部１１とウェハＷとの間にレーザー光（入射光）やこのレーザー光の照射により生じる散乱光の透過を阻止する光学フィルタ１２を介設し、受光部１１には散乱光の入射を抑えて蛍光粒子１からの蛍光が受光されるようにしている。そのため、ウェハＷに起因する不要なノイズを抑えることができるので、上記蛍光を高い精度で検出できる。従って、微少な蛍光粒子１であっても簡便に確実に測定することができる。

また、例えば成膜処理を行ったウェハＷであっても、更には成膜処理後に表面にパターンが形成されたウェハＷであっても、上記のようにウェハＷに起因するノイズの影響を抑えることができるので、表面上に付着した蛍光粒子１を簡便に確実に測定できる。そのため、例えば成膜した膜種やパターンによって蛍光粒子１の付着する傾向や洗浄効果がどうなるか評価する実験を行うことができる。
この時、後述の実施例に示すように、従来から用いられている例えば蛍光粒子１の粒径の測定可能な下限値が８０ｎｍ程度の装置であっても、光学フィルタ１２を設けると共に蛍光粒子１からの蛍光を利用することによって、３２ｎｍ程度までの蛍光粒子１を測定することができるので、いわば従来の装置の測定感度を向上させることができるので、新しく装置を設ける必要がないためコストを抑えて微少な蛍光粒子１を測定できる。

また、上記の例では、蛍光粒子１中の蛍光物質の含有量やレーザー光の波長、蛍光物質の励起波長（吸収波長）及び発光波長を上記のように設定したが、より一層Ｓ／Ｎ比が大きくなるようにこれらの値を適宜設定しても良い。具体的には、レーザー光の波長（蛍光物質の励起波長）は３５５〜５４２ｎｍ、蛍光物質の発光波長は４００〜６５０ｎｍの範囲で適宜設定する。更に、例えば波長が短いレーザー光を用いると共に蛍光粒子１として有機物を用いることによって、蛍光粒子１に蛍光物質を混入させなくともレーザー光により蛍光が発生する場合には、蛍光粒子１としては蛍光物質を含まない有機物を使用しても良い。この場合には、当該有機物が蛍光粒子となる。更にまた、蛍光粒子１の測定に用いる光としては、レーザー光以外にも、例えば水銀ランプなどであっても良く、光学フィルタ１２によって蛍光波長を透過し、それ以外の波長の光の透過を阻止できる光源であれば良い。

また、本発明のパーティクル測定方法により蛍光粒子１の付着状態を測定するにあたり、既述の例では４０ｎｍ程度の粒径の蛍光粒子１を用いたが、広い粒径分布例えば３０ｎｍ程度から１０００ｎｍ程度までの蛍光粒子１をウェハＷに付着させ、どの粒径の蛍光粒子１が付着する傾向が強いか評価する際に本発明を適用しても良い。従って、この場合には、既述の蛍光粒子１の付着状態とは、蛍光粒子１の大きさを示すことになる。

次に、上記のパーティクル測定方法について行った実験について説明する。
（実施例１）
先ず、光学フィルタ１２（蛍光フィルタ）の有無により、ノイズ（バックグラウンド）の信号レベルがどのように変化するか確認する実験を行った。この実験では、図３に示す装置において、蛍光粒子１の付着していないウェハＷに対してレーザー光を照射し、光学フィルタ１２を介してウェハＷから放出される散乱光を受光することにより、蛍光を用いて蛍光粒子１の測定を行った場合のバックグラウンドの信号レベルとした。また、光学フィルタ１２を介さずに同様に散乱光を受光することにより、従来の散乱光を用いて蛍光粒子１の測定を行った場合のバックグラウンドの信号レベルとした。

その結果、図６に示すように、光学フィルタ１２を用いることでバックグラウンドの信号レベルが大きく減少し、またノイズの揺らぎについても小さくなっていた。これらのノイズレベルの平均値を計算したところ、光学フィルタ１２を用いることによってノイズレベルが１／３４５に減少することが分かった。
また、この実験から、従来の装置において検出されていたノイズは、レーザー光の散乱が支配的な要素となっており、その他の電気的ノイズや装置の外部からの光の干渉あるいは装置に固有のノイズなどといった装置や測定環境に由来するノイズは極めて小さいことが分かった。

（実施例２）
続いて、蛍光物質を混入させた既述の蛍光粒子１をウェハＷに付着させ、このウェハＷに対して蛍光粒子１の測定を行った。測定には、従来から用いられている装置として、株式会社トプコン社製ＷＭ−１０（蛍光粒子１の検出下限値：４８ｎｍ）を使用した。そして、この装置において既述の光学フィルタ１２を設けて、蛍光粒子１からの蛍光の強度を測定した。また、比較のために、この装置を用いて光学フィルタ１２を設けずに、蛍光粒子１からの散乱光の強度を測定した。

その結果、図７に示すように、光学フィルタ１２を設けることによって、蛍光粒子１から放出される蛍光の強度は散乱光の強度よりも小さくなっていた。また、上記の実施例１の結果から光学フィルタ１２を設けることによってノイズレベルが１／３４５に減少することが分かったので、散乱光測定時のバックグラウンドレベルを図７に破線で示すと、蛍光測定時のバックグラウンドレベルは、１点鎖線で表すことができる。この図７から、この装置に光学フィルタ１２を設けると共に蛍光粒子１からの蛍光を用いることによって、粒径が２９ｎｍ程度の蛍光粒子１まで測定できると考えられる。そのため、蛍光粒子１を測定するにあたって散乱光に代えて蛍光を用いることにより、Ｓ／Ｎ比を大きく向上させることができることが分かった。

１ 蛍光粒子
１０ 照射部
１１ 受光部
１２ 光学フィルタ
２１ 筐体
２２ 載置台
２３ 測定系
２６ 信号処理部
２７ データ処理部
Ｗ ウェハ

Claims (4)

1. 基板に蛍光粒子を付着させる工程と、
   次いで、この基板に光を照射する工程と、
   前記蛍光粒子の蛍光波長を透過させ、基板への入射光の波長の透過を阻止するフィルタを用いて、基板からの光の受光強度を測定する工程と、を含むことを特徴とするパーティクル測定方法。
2. 前記測定する工程の後、前記受光強度の測定結果に基づいて、パーティクルの付着状態を評価する工程を行うことを特徴とする請求項１に記載のパーティクル測定方法。
3. 前記基板に蛍光粒子を付着させる工程は、パーティクルの付着状態を評価するために空間に蛍光粒子を浮遊させ、当該空間に基板を位置させる工程であることを特徴とする請求項１または２に記載のパーティクル測定方法。
4. 前記基板に蛍光粒子を付着させる工程、前記光を照射する工程及び前記測定する工程をこの順番で行った後、洗浄雰囲気にて基板を洗浄する工程を行い、次いで前記光を照射する工程及び前記測定する工程をこの順番で行うことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一つに記載のパーティクル測定方法。

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